CN108003664B - 一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法，该珠光颜料以片状无极材料为基材，表面包覆占产物总质量2～30％的、化学组成通式为WOx(2<x<3)的还原氧化钨，制备包括以下步骤：(1)根据最终产物量和包覆WOx量，按照钨与羧基的摩尔比为1～8的范围称取钨酸盐和有机酸；(2)将上述反应物溶解在去离子水中；(3)根据最终产物量和WOx包覆量，称取基材；(4)将基材置于步骤(2)的溶液中，在搅拌状态下加热；(5)将所得产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，干燥后得到包覆三氧化钨的珠光颜料；(6)将所得样品在还原气氛下煅烧，待样品降至室温，即得到包覆蓝色还原氧化钨的光热效应珠光颜料。

Description

一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料及其制备技术领域，具体涉及一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法。
背景技术
传统的珠光颜料是由氧化钛在其表面覆盖而制备所得，其颜色随着包覆厚度的不同而呈现出不同的干涉色。为了得到不同的干涉色，可以将不同折射率的材料多层包覆，市场也有较多的多层结构化的珠光颜料销售。纳米WO3在光致变色、电致变色、催化等方面具有非常优异的性能，其不同氧指数的还原氧化物，是具有深蓝色金属光泽的金属氧化物，通常是金属导体或者半导体，其通式为WOx(2≤x≤3)，随着x的不同，其颜色与性能也会有所差异。目前，纳米还原氧化钨因其优异的可见光透过率、红外吸收和光热性能，将纳米还原三氧化钨包覆在片状基材的表面所制备的珠光颜料可以赋予颜料WOx的特性，在保证颜料珠光美学效果的同时赋予了颜料的红外吸收和光热性能等新的功能，在隐身涂层和服装以及光热涂层上有广泛的应用前景。
目前报道制备功能性珠光颜料较少，专利CN201610345556.3公开了一种导电珠光颜料及其制备方法。该导电珠光颜料包括珠光颜料基体和包覆于珠光颜料基体表面的导电涂层，该导电涂层是由处理剂在珠光颜料基体表面原位制备的。该制备方法是珠光颜料基体用处理剂包覆后在真空或在非活泼气体和/或还原性气体的气氛下高温煅烧，制备的产品导电性能优异，导电涂层不易脱落。
专利CN 201210504249.7公开了一种陶瓷烧制专用的发光珠光颜料，在片状基材外包覆有一层高折射率涂层，高折射率涂层外还包覆有一层着色剂，形成金属氧化物复合包覆层。着色剂为三氧化二铁，片状基材为长余辉发光材料和基础熔剂组成的合成云母。所合成得到的珠光颜料具有良好的珠光色泽，且具有长余辉效果。
发明内容
本发明提出一种还原氧化钨包覆的具有红外吸收性能和光热效应的新型功能珠光颜料及其制备方法，本发明的珠光颜料在保证颜料珠光美学效果的同时赋予了颜料新的功能；本发明制备方法原料易得、工艺简单、成本低廉、绿色环保、易于工业化。
本发明的技术方案是，一种吸收红外的光热效应珠光颜料，该光热效应珠光颜料由基材和基材表面包覆的还原氧化钨组成；还原氧化钨的化学组成通式为WOx(2<x<3)；基材为片状无机材料。
更进一步的，上述基材为云母、片状氧化铝、片状氧化钛和微小玻璃片或现有云母基珠光颜料中的一种。
还进一步的，上述还原氧化钨为均匀地包覆在基材表面的纳米材料片层，还原氧化钨的颗粒尺寸为50～80纳米。
再进一步的，上述还原氧化钨的质量占光热效应珠光颜料总质量的2～30％。
本发明还提供了一种制备上述光热效应珠光颜料的方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)根据所需的最终产物量和所需的WOx包覆量，按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1～8的比例范围，计算并称取钨酸盐和有机酸；
(2)将步骤(1)中称取的反应物溶解在去离子水中，控制溶液中有机酸的浓度在5～20g/L范围内；
(3)根据所需的最终产物量和所需的WOx包覆量，计算并称取基材；
(4)将步骤(3)中称好的基材放入步骤(2)的溶液中，在搅拌状态下加热上述基材与步骤(2)溶液的混合物；
(5)将步骤(4)中所得到的产物取出，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，干燥后得到包覆三氧化钨的珠光颜料；
(6)将步骤(5)中所得的黄色样品置于瓷舟中，在5～50％H2/N2的还原气氛下煅烧，煅烧结束后待样品降至室温，取出，即得到包覆蓝色还原氧化钨的光热效应珠光颜料。
进一步的，上述步骤(1)中的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵及其水合物中的一种或多种。
进一步的，上述步骤(1)中的有机酸为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、果酸及其水合物中的一种或多种。
进一步的，上述步骤(4)中加热的加热温度控制在50～90℃范围，加热的时间控制在2～12小时范围。
进一步的，上述步骤(6)中的煅烧的温度范围为400～700℃，煅烧时间为0.5～4小时。
本发明首次提出了一种强烈吸收红外具有光热效应的珠光颜料及其制备方法，以常见的钨酸盐和有机酸为原料，通过恒温浓缩的方法制备还原氧化钨珠光颜料，设备要求低，合成产率高，无需添加任何添加剂，合成过程绿色环保，生产成本低廉，易于实现工业化生产。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
附图1为本发明实施例1～3中所使用的原料云母片的照片；
图2为本发明实施例1中云母包覆还原三氧化钨前后的XRD图谱以及W18O49的XRD标准图谱；
图3为本发明实施例1所得样品的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1所得样品的照片；
图5为本发明实施例1所得样品相同条件下未加云母时制备得到的产物WO3与还原后的产物W18O49的紫外-可见-近红外透射光谱；
图6为涂覆有5wt％实施例1所得样品PVA树脂的玻璃和未涂覆的玻璃在500w红外灯辐照下玻璃表面温度与辐照时间的曲线。
图7为本发明实施例2所得样品的照片；
图8为本发明实施例3所得样品的照片。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。
实施例1
称取2.0g二水合钨酸钠和1.5g草酸，加入一定量去离子水，配成100mL溶液，加入5.0g云母片，在60℃水浴加热浓缩4小时，过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，在60℃下干燥3小时，然后在5％H2/N2的还原气氛中，600℃煅烧1小时，待样品降至室温后，取出，即得包覆蓝色还原氧化钨云母片珠光颜料。
图1为使用的原料云母片的照片，原料为半透明的白色粉体；图2为云母包覆还原三氧化钨前后的XRD图谱以及W18O49的XRD标准图谱，可以看出，包覆三氧化钨的珠光颜料中出现了与PDF卡片号(84-1516)WO3的特征衍射峰；图3为所得样品的扫描电镜照片，可以看出，云母片上包覆的W18O49粒子均匀致密，大小在50-80纳米；图4为所得样品的照片，可以看出，样品为蓝色粉末，具有明显的珠光效果；图5为所得样品相同条件下未加云母时制备得到的产物WO3与还原后的产物W18O49的紫外-可见-近红外透射光谱；图6为涂覆有5wt％所得样品PVA树脂的玻璃和未涂覆的玻璃在500w红外灯辐照下玻璃表面温度与辐照时间的曲线。
实施例2
称取2.5g二水合钨酸钠和1.0g柠檬酸，加入一定量去离子水，配成100mL溶液，加入5.0g云母片，在60℃水浴加热浓缩4小时，过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，在60℃下干燥3小时，然后在5％H2/N2的还原气氛中，600℃煅烧1小时，待样品降至室温后，取出，即得包覆蓝色还原氧化钨云母片珠光颜料。
图1为使用的原料云母片的照片，原料为半透明的白色粉体；图7为所得样品的照片，如图7所示，样品为蓝色粉末，具有明显的珠光效果。
实施例3
称取2.5g仲钨酸铵和1.0g草酸，加入一定量去离子水，配成100mL溶液，加入5.0g云母片，在70℃水浴加热浓缩6小时，过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，在60℃下干燥3小时，然后在5％H2/N2的还原气氛中，600℃煅烧1小时，待样品降至室温后，取出，即得包覆深蓝色还原氧化钨云母片珠光颜料。
图1为使用的原料云母片的照片，原料为半透明的白色粉体；图8为所得样品的照片，如图8所示，样品为深蓝色粉末，具有明显的珠光效果。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种吸收红外的光热效应珠光颜料，其特征在于：
所述光热效应珠光颜料由基材和基材表面包覆的还原氧化钨组成；
所述还原氧化钨的化学组成式为W18O49；
所述基材为片状无机材料，所述无机材料选自云母、片状氧化铝、片状氧化钛、云母基珠光颜料中的一种；
所述还原氧化钨为均匀地包覆在基材表面的纳米材料片层，还原氧化钨的颗粒尺寸为50~80纳米；
所述还原氧化钨的质量占光热效应珠光颜料总质量的2~30%。
2.一种如权利要求1所述的光热效应珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）根据所需的最终产物量和所需的还原氧化钨包覆量，按照钨酸盐中钨与有机酸中羧基的摩尔比为1～8的比例范围，计算并称取钨酸盐和有机酸；
（2）将步骤（1）中称取的反应物溶解在去离子水中，控制溶液中有机酸的浓度在5～20g/L范围内；
（3）根据所需的最终产物量和所需的还原氧化钨包覆量，计算并称取基材；
（4）将步骤（3）中称好的基材放入步骤（2）的溶液中，在搅拌状态下加热上述基材与步骤（2）溶液的混合物；
（5）将步骤（4）中所得到的产物取出，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，干燥后得到包覆三氧化钨的珠光颜料；
（6）将步骤（5）中所得的黄色样品置于瓷舟中，在5～50%H2/N2的还原气氛下煅烧，煅烧结束后待样品降至室温，取出，即得到包覆蓝色还原氧化钨的光热效应珠光颜料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钨酸盐为碱金属钨酸盐、仲钨酸铵、偏钨酸铵及其水合物中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机酸为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、果酸及其水合物中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加热的加热温度控制在50～90℃范围，加热的时间控制在2～12小时范围。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的煅烧的温度范围为400～700℃，煅烧时间为0.5～4小时。
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