CN113517089A - 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 - Google Patents
粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113517089A CN113517089A CN202110371699.2A CN202110371699A CN113517089A CN 113517089 A CN113517089 A CN 113517089A CN 202110371699 A CN202110371699 A CN 202110371699A CN 113517089 A CN113517089 A CN 113517089A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- colored
- light
- conductive powder
- base material
- dimensional
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 176
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 74
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 68
- -1 tin-niobium-antimony hydrochloric acid Chemical compound 0.000 claims abstract description 49
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrachloride;pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl KHMOASUYFVRATF-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 25
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical compound Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims abstract description 16
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 63
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 14
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims description 13
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims description 13
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 12
- NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N dipotassium dioxido(oxo)titanium Chemical compound [K+].[K+].[O-][Ti]([O-])=O NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 claims description 6
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 6
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 6
- MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N octyltriethoxysilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229960003493 octyltriethoxysilane Drugs 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 4
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 2
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- CYVNAGQFZFNZEZ-UHFFFAOYSA-N [Nb].[Sb] Chemical compound [Nb].[Sb] CYVNAGQFZFNZEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 1
- 238000007590 electrostatic spraying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013035 low temperature curing Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明属于无机功能材料技术领域，尤其涉及一种粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法，包括步骤(1)，在去离子水中加入片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片‑棒基材分散液，步骤(2)，在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡‑铌‑锑盐酸混合溶液，步骤(3)，将制得的片‑棒基材分散液在恒温搅拌的条件下边滴加锡‑铌‑锑盐酸混合溶液，抽滤，煅烧，制得三维浅色导电粉体，步骤(4)，用气流粉碎三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。本发明的浅色导电粉体其独特的片‑棒三维形态，极易构筑成导电网络，在较少的添加量下达到良好的导电效果。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，涉及一种包覆型的浅色导电粉体的制备方法，特别是一种粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法。
背景技术
时随着汽车的轻量化，车身的塑件化越来越成为发展趋势，因此对汽车底漆用的高性能导电涂层材料的需求量也随之不断增大。目前大多车企生产商采用在塑件表面预先喷涂一层导电底漆，再进行静电喷涂，而这种喷涂方式在施工中，溶剂成分挥发量高，未涂上的油漆很难再回收利用，其有效利用率约在50％左右，而且VOCs排放量高。
然而，粉末涂料因其环境友好(零VOCs)、废粉可回收及优异的化学保护性等优点，一直以来受到市场的欢迎，市场份额逐年增加。目前国内外为将粉末涂料用于汽车涂装做了大量的研究工作，尤其在塑料件上进行喷涂方式的创新以及低温固化粉末涂料的出现，使得粉末涂料的应用将越来越广泛。粉末涂料能够直接涂覆至被涂物外表，经烘烤固化后构成涂膜，而且未被涂上的粉末收回后可再送人供粉体系中运用，然后大大减少了涂料在施工中的丢失，粉末涂料的利用率约在95％以上。
目前，这种使塑件表面具有一定导电性能的粉末涂料，其是通过添加导电材料，导电材料的导电性能以及粉末涂料的上粉率，直接决定了粉末涂料喷涂在塑件表面后的导电效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种粉末涂料用浅色三维导电粉体。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，其中片状基材和棒状基材的总质量与去离子水的质量比为1：10-20，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1-3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至容量瓶用稀盐酸定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，其中五水四氯化锡与三氯化锑和氯化铌的质量比分别为五水四氯化锡：三氯化锑＝10-15：1，五水四氯化锡：氯化铌＝15-20：1，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，所述的表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
在上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法中，步骤(4)中，干燥温度为110℃，时间为5h，步骤(2)中，定容用的稀盐酸浓度为0.1-0.5mol/L。
根据上述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法制得的粉末涂料用浅色三维导电粉体。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)在导电性能方面，本发明的浅色导电粉体其独特的片-棒三维形态，极易构筑成导电网络，在较少的添加量下达到良好的导电效果。同时其色浅而具有良好的装饰效果。
(2)相较于传统片状导电粉体，锑铌共掺杂氧化锡的包覆工艺制备出的片状导电粉体白度高、导电性能良好且稳定，同时降低了粉体的重金属锑的含量。
(3)导电粉体的表面改性解决了其与粉末涂料中树脂的相容性和分散性，还省去了粉末涂料中导电粉体的绑定步骤，提高了粉末涂料的上粉率，简化了工艺，降低了生产成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为实施例3所制得的粉末涂料用浅色三维导电粉体在涂料中的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
实施例2
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，其中片状基材和棒状基材的总质量与去离子水的质量比为1：10-20，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1-3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至容量瓶用稀盐酸定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，其中五水四氯化锡与三氯化锑和氯化铌的质量比分别为五水四氯化锡：三氯化锑＝10-15：1，五水四氯化锡：氯化铌＝15-20：1，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
步骤(4)中，干燥温度为110℃，时间为5h，步骤(2)中，定容用的稀盐酸浓度为0.1-0.5mol/L。
实施例3
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在1000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状天然云母粉80g和直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米的凹凸棒石粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在700mL的1mol/L盐酸溶液中加入300g五水四氯化锡、20g三氯化锑和20g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至1000mL容量瓶用0.5mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，用1mol/L盐酸溶液调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加200mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用2mol/L氢氧化钠溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为钛酸酯偶联剂，预先用丙酮稀释，钛酸酯偶联剂与丙酮的重量比为0.5:1，钛酸酯偶联剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.02：1，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。从图1可以看出，片状天然云母粉和棒状凹凸棒石粉在涂料里构件了三维状的导电通路。
实施例4
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在2000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状氧化铝粉80g和直径0.2-0.3微米，长度10-20微米的棒状二氧化钛粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1000mL的1mol/L盐酸溶液中加入500g五水四氯化锡、50g三氯化锑和25g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至2000mL容量瓶用0.1mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至60-70℃，用3mol/L盐酸溶液调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加480mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用3mol/L氢氧化钾溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.6-8h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在600-650℃煅烧2h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为辛基三乙氧基硅烷剂，预先用丁酮稀释，辛基三乙氧基硅烷剂与丁酮的重量比为2:1，钛酸酯偶联剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005：1，混合20分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
实施例5
一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在1000g去离子水中依次加入研磨好的粒径为5-25微米的片状氧化硅粉80g和直径0.2-0.3微米，长度10-20微米的钛酸钾粉20g，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在650mL的1mol/L盐酸溶液中加入300g五水四氯化锡、25g三氯化锑和18g氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至1000mL容量瓶用0.2mol/L盐酸溶液定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，用1mol/L盐酸溶液调节pH值为2.0-2.5，在恒温搅拌的条件下边滴加800mL锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用4mol/L氨水溶液来恒定pH值为1.0-3.0，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：采用市售的气流粉碎机用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，表面处理剂为聚二甲基硅氧烷，预先用异丙醇稀释，钛酸酯偶联剂与丙酮的重量比为1:1，聚二甲基硅氧烷与三维浅色导电粉体的质量比为0.01：1，混合25分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神。
Claims (10)
1.一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，干燥后，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
2.一种粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤(1)，片-棒基材分散液制备：在去离子水中依次加入研磨好的片状基材和棒状基材，搅拌均匀制备得到片-棒基材分散液，其中片状基材和棒状基材的总质量与去离子水的质量比为1：10-20，
步骤(2)，锡-铌-锑盐酸混合溶液的配制：在1-3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯化锑和氯化铌，搅拌至固体全部溶解，转移至容量瓶用稀盐酸定容制得锡-铌-锑盐酸混合溶液，其中五水四氯化锡与三氯化锑和氯化铌的质量比分别为五水四氯化锡：三氯化锑＝10-15：1，五水四氯化锡：氯化铌＝15-20：1，
步骤(3)，制备三维浅色导电粉体：将步骤(1)制得的片-棒基材分散液搅拌升温至50-80℃，调节pH值为1.0-3.0，在恒温搅拌的条件下边滴加锡-铌-锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液来恒定pH值为1.0-3.0，其中五水四氯化锡与片-棒基材的质量比为0.6～1.2：1，锡-铌-锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5-1h，抽滤，用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，然后将滤饼烘干，在500-700℃煅烧1-3h，制得三维浅色导电粉体，
步骤(4)，制备粉末涂料用浅色三维导电粉体：用气流粉碎步骤(3)所得到的三维浅色导电粉体的同时，喷洒表面处理剂，混合10-30分钟后，于110℃下干燥5h，即得粉末涂料用浅色三维导电粉体。
3.根据权利要求1或2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的片状基材为片状天然云母、片状合成云母、片状氧化铝、片状氧化硅或玻璃鳞片中的一种，粒径为5-25微米，棒状基材为凹凸棒石、棒状二氧化钛或钛酸钾中的一种，其中棒状二氧化钛或钛酸钾直径0.2-0.3微米，长度10-20微米，凹凸棒石直径为15-25纳米，长度为0.5-5微米。
4.根据权利要求1或2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，片状基材与棒状基材的质量比为4：1。
5.根据权利要求1或2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，以五水四氯化锡计，步骤(2)中锡-铌-锑盐酸混合溶液的质量浓度为0.3-0.5g/mL。
6.根据权利要求1或2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾或尿素溶液，其中碱液的浓度为2.0-4.0mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的表面处理剂为钛酸酯偶联剂、辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷或三羟甲基丙烷的其中一种，表面处理剂与三维浅色导电粉体的质量比为0.005-0.02：1。
8.根据权利要求7所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，所述的表面处理剂用稀释剂预先稀释，稀释剂为丙酮、丁酮、异丙醇或异辛烷的其中一种，表面处理剂与稀释剂的质量比为0.5-2：1。
9.根据权利要求2所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥温度为110℃，时间为5h，步骤(2)中，定容用的稀盐酸浓度为0.1-0.5mol/L。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的粉末涂料用浅色三维导电粉体的制备方法制得的粉末涂料用浅色三维导电粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110371699.2A CN113517089A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110371699.2A CN113517089A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113517089A true CN113517089A (zh) | 2021-10-19 |
Family
ID=78061869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110371699.2A Pending CN113517089A (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113517089A (zh) |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001148207A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-05-29 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 |
| US20050003289A1 (en) * | 2003-05-27 | 2005-01-06 | Hiroyuki Fushimi | Toner, and developer, image forming method, image forming apparatus and process cartridge using the toner |
| CN101274775A (zh) * | 2008-05-21 | 2008-10-01 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法 |
| CN101778911A (zh) * | 2007-08-08 | 2010-07-14 | 默克专利股份有限公司 | 导电粉末 |
| WO2014003066A1 (ja) * | 2012-06-27 | 2014-01-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜組成物 |
| WO2014010671A1 (ja) * | 2012-07-13 | 2014-01-16 | 石原産業株式会社 | 被覆無機粒子の製造方法 |
| JP2014010903A (ja) * | 2012-06-27 | 2014-01-20 | Mitsubishi Materials Corp | 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜組成物 |
| CN104194412A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-10 | 安徽金星钛白（集团）有限公司 | 一种高库伦效率TiO2的制备方法 |
| CN104477989A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-04-01 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种油墨用钛白粉的制备方法 |
| CN105513716A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-04-20 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种无机浅色导电粉体的制备方法 |
| CN106187161A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-07 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 浅色片状隔热导电材料及其制备方法 |
| CN106567128A (zh) * | 2016-06-12 | 2017-04-19 | 成都理工大学 | 一种导电钛酸钾晶须的制备方法 |
| CN106564936A (zh) * | 2016-06-12 | 2017-04-19 | 成都理工大学 | 一种二氧化钛导电粉体的制备方法 |
| CN107245164A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-10-13 | 常州大学 | 一种三维凹凸棒石‑云母基导电复合材料的制备方法 |
| CN107337807A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-11-10 | 常州大学 | 一种凹凸棒石‑云母基导电复合材料的制备方法 |
| CN108408763A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-08-17 | 浙江大学 | 一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法 |
| CN111393877A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-10 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种色母粒用钛白粉的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-07 CN CN202110371699.2A patent/CN113517089A/zh active Pending
Patent Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001148207A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-05-29 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 |
| US20050003289A1 (en) * | 2003-05-27 | 2005-01-06 | Hiroyuki Fushimi | Toner, and developer, image forming method, image forming apparatus and process cartridge using the toner |
| CN101778911A (zh) * | 2007-08-08 | 2010-07-14 | 默克专利股份有限公司 | 导电粉末 |
| CN101274775A (zh) * | 2008-05-21 | 2008-10-01 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法 |
| WO2014003066A1 (ja) * | 2012-06-27 | 2014-01-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜組成物 |
| JP2014010903A (ja) * | 2012-06-27 | 2014-01-20 | Mitsubishi Materials Corp | 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜組成物 |
| WO2014010671A1 (ja) * | 2012-07-13 | 2014-01-16 | 石原産業株式会社 | 被覆無機粒子の製造方法 |
| CN104194412A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-10 | 安徽金星钛白（集团）有限公司 | 一种高库伦效率TiO2的制备方法 |
| CN104477989A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-04-01 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种油墨用钛白粉的制备方法 |
| CN105513716A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-04-20 | 常州纳欧新材料科技有限公司 | 一种无机浅色导电粉体的制备方法 |
| CN106567128A (zh) * | 2016-06-12 | 2017-04-19 | 成都理工大学 | 一种导电钛酸钾晶须的制备方法 |
| CN106564936A (zh) * | 2016-06-12 | 2017-04-19 | 成都理工大学 | 一种二氧化钛导电粉体的制备方法 |
| CN106187161A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-07 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 浅色片状隔热导电材料及其制备方法 |
| CN107245164A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-10-13 | 常州大学 | 一种三维凹凸棒石‑云母基导电复合材料的制备方法 |
| CN107337807A (zh) * | 2017-07-16 | 2017-11-10 | 常州大学 | 一种凹凸棒石‑云母基导电复合材料的制备方法 |
| CN108408763A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-08-17 | 浙江大学 | 一种共掺铌、铟的纳米氧化锡粉体的制备及应用方法 |
| CN111393877A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-10 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种色母粒用钛白粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| PEIWEI HU，HUAMING YANG: "Polypropylene filled with kaolinite-based conductive powders", 《 APPLIED CLAY SCIENCE》，"POLYPROPYLENE FILLED WITH KAOLINITE-BASED CONDUCTIVE POWDERS", pages 122 - 128 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hsu et al. | Paper whiteners: I. Titania coated silica | |
| JP5395662B2 (ja) | 合成雲母ベースのフェライト含有真珠光沢顔料 | |
| CN101815675B (zh) | 金属氧化物复合溶胶、涂布组合物和光学部件 | |
| CN110272641B (zh) | 一种高分散性珠光颜料的制备方法及珠光颜料和应用 | |
| CN109370418A (zh) | 一种超疏水涂料、涂层及其制备方法和应用 | |
| EP0881998B1 (en) | Improved pearlescent pigment for exterior use | |
| CN102653628B (zh) | 一种纳米溶胶改性水性聚氨酯乳液的制备方法及应用 | |
| JP5226064B2 (ja) | ガラスフレーク基材を含む効果顔料 | |
| EP0638110B1 (en) | Improved process for preparing silica coated inorganic particles | |
| CN101815676B (zh) | 改性金属氧化物复合溶胶、涂布组合物和光学部件 | |
| CN103212720B (zh) | 一种纳米银分散液及其制备方法，以及一种纳米银抑菌涂层的制备方法 | |
| JPH0977512A (ja) | 薄片状酸化アルミニウム、真珠光沢顔料及びその製造方法 | |
| KR20100126261A (ko) | 전도층을 위한 코어-쉘 구조를 갖는 입자 | |
| JP2003509530A (ja) | 改良貴金属被覆基質顔料 | |
| TWI510434B (zh) | A chain-like silica-based hollow fine particles and a method for producing the same, a coating liquid for forming a transparent film containing the fine particles, and a substrate coated with a transparent film | |
| CN109796802A (zh) | 一种碳包覆二氧化钛的中空碳微球的制备方法及其应用 | |
| CN108912754A (zh) | 一种超疏水SiO2纳米功能液的制备方法及应用 | |
| CN102924980A (zh) | 一种表面改性的钛白粉颗粒及其制备方法 | |
| CN115960496A (zh) | 一种耐候耐腐蚀金属氟碳涂料及其制备方法 | |
| CN108485393A (zh) | 疏水疏油涂料 | |
| CN111518419A (zh) | 一种改性珠光颜料及其制备方法与应用、一种塑料和涂料 | |
| CN113517089A (zh) | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 | |
| CN111303664A (zh) | 银色珠光颜料及其制备方法和应用 | |
| CN112063296A (zh) | 一种高硬度防火疏水型仿石材陶瓷涂料、制备工艺及应用 | |
| CN111471344B (zh) | 一种二氧化硅消光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211019 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |