JP2014010903A - 白色導電性粉末、その分散液、塗料、及び膜組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化チタン粒子の表面に酸化錫の被覆層を備えた白色導電性粉末であって、酸化チタン粒子が、Zrを0.01質量%〜0.2質量%含有しており、白色導電性粉末、その白色導電性粉末を溶媒に分散させてなる分散液、その分散液とバインダーとを含有する塗料、白色導電性粉末を含有する膜組成物として提供される。
【選択図】 なし
Description
Zrの含有量が0.01質量%未満では、光照射による着色を防止する効果に乏しい。また、0.2質量%を超えると、酸化チタンを分散する工程で、Zrが溶液に溶出するため、分散不良になって増粘し、酸化錫被覆層が均一にできずに粉体抵抗値の増大を招く。
酸化チタン粒子に対する酸化錫の質量比(酸化錫/酸化チタン粒子)が0.5未満であると、導電性粉末の導電性が低くなり、1.2を超えると、導電性粉末のLab表色系におけるL値が低くなり過ぎる場合があり、白色度が求められる場合に好ましくない。
本実施形態の白色導電性粉末は、酸化チタン粒子と、酸化チタン粒子の表面を被覆する酸化錫被覆層とを具備する。
酸化チタン粒子は、白色度が高く、白色導電性粉末を塗膜等にしたときの隠蔽性に優れる。
この酸化チタン粒子は、Zrを0.01質量%〜0.2質量%含有する。
酸化チタンは、酸素欠損型の結晶構造であり、光(紫外線)が照射されると、結晶中の酸素が、結晶外に離脱することで、Ti4+がTi3+に変化する。Ti4+は無色であるが、Ti3+は、青紫色を呈する。そのため、光照射されると、酸化チタン粉末の白色度(L値)は、低下する現象が見られる(青みがかった灰色になる)。
その現象を防止するために、Zrを範囲内で添加することで、酸素欠損部位を無くすことが可能となる。Zrは、イオン半径がTiに近く、Zr4+は価数が変動しないため、Tiの格子中に入ると、Ti4+からTi3+への変化を生じにくくして、白色度(L値)の低下を防止することができる。
酸化チタン粒子中のZrの定量は、ICP発光分光分析法によりTiとZrの含有量をそれぞれ測定し、次いで、TiはすべてTiO2として存在すると仮定して、酸化チタン粒子中のZrの含有量(質量%)を算出することにより、行うことができる。
なお、平均粒子径が100nm未満であると、酸化チタン粒子および/または白色導電性粉末の凝集の問題が生じ、また多量の導電層用材料(すなわち、酸化錫)が必要になってコスト高になるため、100nm以上の平均粒子径が好ましい。
酸化チタンの隠蔽力(hiding power)を最もよく発揮させるために、酸化チタン粒子の平均粒子径は、200〜300nmがより好ましい。隠蔽力とは、ある厚さの塗膜が被覆面を隠し、その被覆面の色を認識できなくする性能を言う。酸化チタン粒子の形状は、特に限定されるものではないが、膜の美観(光沢度)の観点から、鱗片状より、球状、棒状等が好ましい。
上記条件を満たす量のリンを含有することにより、無添加のものに比べ、粉体体積抵抗率を1/10〜1/20程度低くすることができる場合がある。
なお、環境汚染防止の観点から、酸化錫粒子はアンチモン、インジウムを含まないものとする。
また、Zrも酸化錫粒子中には含まれない。したがって、白色導電性粉末に対してICP発光分光分析法により金属量を測定し、その測定結果中、Zrはすべて酸化チタン粒子中に含まれているとして計算することにより、酸化チタン粒子中のZrの含有量(質量%)を算出することができる。酸化錫粒子中に、Zrが含まれていないことは、EPMA(電子線マイクロアナライザー(波長分散型X線分光)JEOL製 JXA−8530F)等を用いて確認することができる。
酸化錫粉末の平均粒子径は、膜の隠蔽力、導電性、膜強度の観点から、5〜100nmが好ましく、10〜30nmがより好ましい。また、酸化チタンと同様に、酸化錫粉末の形状が鱗片状であると、膜の美観(光沢度)が劣るため、酸化錫粉末の形状は、棒状もしくは球状等が好ましい。
なお、白色導電性粉末から透過型電子顕微鏡(TEM)により、酸化チタン粒子及び酸化錫粒子を観察することができ、これらの粒子径を測定することができる。
そして、この白色導電性粉末は、良好な白色度及び適度な導電性を有するので、安全な導電性材料として広く用いることができる。
例えば、この白色導電性粉末を樹脂に練り込んで塗料として用いる場合に、その樹脂が紫外線硬化型樹脂であると、塗布後に硬化のために紫外線照射され、それにより白色度が低下するおそれがあるが、その場合でも、オーブンに通すなど加熱することにより、白色度を復元することができる。
本実施形態の白色導電性粉末の製造方法の一例を説明する。例えば、Zrを前述した範囲で含有する酸化チタン粒子の表面上に、加水分解法により水酸化錫化合物を析出させる。次いで、水酸化錫化合物を析出させた酸化チタン粒子を乾燥し、不活性ガス雰囲気下で焼成する。以上により、白色導電性粉末を製造することができる。
Zrを0.01質量%〜0.2質量%含有する酸化チタン粒子を用意する
酸化チタンにZrを含有させるには、オキシ塩化ジルコニウム水溶液に、純度99%以上のTiO2(例えば石原産業株式会社製CR−EL)を混合し、120℃にて乾燥後、600℃で焼成することにより行われる。
このようにしてZrを含有した酸化チタンを水に投入し、分散させて、スラリーを得る。このとき、分散剤として、珪酸ソーダ、ヘキサメタリン酸ナトリウム等を添加してもよい。酸化チタン粒子を分散させる程度は、分散機の分散強度、分散時間で調整することができる。
リンの原料としては、例えば、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、亜リン酸、次亜リン酸およびこれらのアンモニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等を使用することができる。
本実施形態の白色導電性粉末は、安全な導電性材料として広く用いることができる。また、以下に示すように、溶媒に分散させた分散液、その分散液とバインダーとを含有する塗料、その塗料を塗布してなる膜組成物として使用することができる。そして、例えば、導電紙、帯電防止服、導電糸、帯電防止塗料、帯電防止壁、帯電防止ローラーの用途等における導電性材料として好適に使用される。
本実施形態の分散液は、溶媒と、前記溶媒に分散された本実施形態の白色導電性粉末を含有する。溶媒としては、水、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、トルエン、メチルエチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられる。
本実施形態の塗料は、上記分散液と、バインダーを含有する。バインダーとしては、樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラス等が挙げられる。樹脂、シリカゾルゲル、ソーダガラスは、単独で使用できるが、シリカゾルゲル、ソーダガラスを樹脂と共に使用しても良い。シリカゾルゲル又はソーダガラスを含有することによって、白色導電性粉末のパッキング(充填)効果が高められる。このため、塗料を基板に用いる場合、基板上での白色導電性粉末の充填効果が高められ、良好な導電性が得られる。また、シリカゾルゲルやソーダガラスは、耐熱性に優れる。このため、塗料を用いて形成された膜組成物が、デバイス化工程などの加熱処理を施される場合、熱による変質を防ぐことができる。樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール樹脂、塩ビ−酢ビ樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、アクリル−スチレン共重合体、繊維素樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、石油樹脂、セラック、ロジン誘導体、ゴム誘導体などの天然系樹脂などが挙げられる。
本実施形態の膜組成物は、本実施形態の白色導電性粉末を含有する。
本実施形態の塗料を導電性が要求される用途に使用する場合には、例えば塗料をプラスチック成形体、紙、高分子フィルムなどの絶縁性基体に塗布する。これにより、基体上に表面平滑性や密着性に優れた導電性の膜組成物を形成できる。
結晶構造:ルチル型構造、ルチル化度:97%で、表1に示すZr含有量の二酸化チタン粉末を用意した。この二酸化チタン粉末(100g)を、水(400g)に添加して、ビーズミルにて分散処理し、スラリーを作製した。このとき、スラリー中に分散している二酸化チタン粒子の分散粒子径をレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、型番:LA−950)で測定し、メジアン径(平均粒子径)を求めた。
得られた白色導電性粉末を圧力容器に入れて10MPaで圧縮することにより圧粉体を作製し、この圧粉体の粉末体積抵抗率をデジタルマルチメータ(横河電機製:DM−7561)で測定した。
この白色導電性粉末:10gを、シャーレに均一に充填した。そして、紫外線(UV)照射装置を用いて、強度:0.25mW/cm2の紫外線を、UV照射量が2J/cm2になるまで(8000秒)、室温で照射した。UV照射後、再度L値を測定し、UV照射後のL値とUV照射前のL値の差(ΔL:〔(UV照射後のL値)−(UV照射前のL値)〕)を求めた。
次に、UV照射した粉末を、大気雰囲気下にて、60℃で1時間加熱した後にさらに160℃で1時間加熱し、加熱後のL値を測定し、加熱後のL値と、UV照射前のL値の差(ΔL60:〔(UV照射して加熱後のL値)−(UV照射前のL)〕)を求めた。
これらの結果を表1に示す。粉末の体積抵抗値に関して、指数での表示10nは、E+nとして表示する。
比較例の場合は、UV照射により白色度が大きく低下している(L値の低下が1より大きい)。酸化チタン粒子にZrを含有していない比較例1の場合は、UV照射後に加熱してもL値は復元しない。比較例2の場合は、UV照射後の加熱によりL値の低下は小さくなり、白色度が復元することが認められるが、体積抵抗率が大きく、導電性が不足する。
Claims (5)
- 酸化チタン粒子の表面に酸化錫の被覆層を備えた白色導電性粉末であって、前記酸化チタン粒子が、Zrを0.01質量%〜0.2質量%含有することを特徴とする白色導電性粉末。
- 前記酸化チタン粒子に対する前記酸化錫の質量比が0.5〜1.2であることを特徴とする請求項1記載の白色導電性粉末。
- 請求項1又は2記載の白色導電性粉末を溶媒に分散させてなる分散液。
- 請求項3記載の分散液とバインダーとを含有する塗料。
- 請求項1又は2記載の白色導電性粉末を含有する膜組成物。
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