JP2001148207A - 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 - Google Patents
導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料Info
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- JP2001148207A JP2001148207A JP2000264954A JP2000264954A JP2001148207A JP 2001148207 A JP2001148207 A JP 2001148207A JP 2000264954 A JP2000264954 A JP 2000264954A JP 2000264954 A JP2000264954 A JP 2000264954A JP 2001148207 A JP2001148207 A JP 2001148207A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】導電性酸化スズ粉末は、導電性に優れているの
で、各種媒体に分散させて導電性付与剤として利用が進
められているが、粉末自体は親水性が極めて高く、有機
溶剤系媒体に分散させることが困難であるため、有機溶
剤系塗料として使用しても、透明性に優れたが塗膜が得
られないという問題がある。 【解決手段】酸化スズ粒子粉末として、その表面を有機
金属カップリング剤で被覆したものを用い、有機溶剤系
媒体に分散させる際に、分散剤を添加することにより、
分散性に優れた導電性粉末有機溶剤系分散体が得られ、
このものに樹脂成分を配合することにより、所望の導電
性塗料とすることができる。
で、各種媒体に分散させて導電性付与剤として利用が進
められているが、粉末自体は親水性が極めて高く、有機
溶剤系媒体に分散させることが困難であるため、有機溶
剤系塗料として使用しても、透明性に優れたが塗膜が得
られないという問題がある。 【解決手段】酸化スズ粒子粉末として、その表面を有機
金属カップリング剤で被覆したものを用い、有機溶剤系
媒体に分散させる際に、分散剤を添加することにより、
分散性に優れた導電性粉末有機溶剤系分散体が得られ、
このものに樹脂成分を配合することにより、所望の導電
性塗料とすることができる。
Description
【０００１】
【発明の所属する技術分野】本発明は優れた分散性を示
し、高度の透明性を有する導電性酸化スズ粉末の有機溶
剤系分散体及びこれを用いた有機溶剤系の導電性塗料に
関する。本発明の導電性塗料は、表示機器の表示面、そ
の表面保護材料、フィルム等の透明基材の帯電防止に有
用であり、また建材、車両等の窓材の赤外線遮蔽として
も有用である。
し、高度の透明性を有する導電性酸化スズ粉末の有機溶
剤系分散体及びこれを用いた有機溶剤系の導電性塗料に
関する。本発明の導電性塗料は、表示機器の表示面、そ
の表面保護材料、フィルム等の透明基材の帯電防止に有
用であり、また建材、車両等の窓材の赤外線遮蔽として
も有用である。
【０００２】
【従来の技術】ブラウン管（ＣＲＴ）、液晶ディスプレ
イ（ＬＣＤ）等の表示機器の表示面、クリーンルーム等
の窓材、ＩＣパッケージ等の包装材として用いられるガ
ラス、プラスチックスや、ＯＨＰ、写真等に用いられる
フィルムのような各種透明基材は、一般的に絶縁体であ
るため静電気を帯びやすく、このため表面にゴミ、埃な
どが付着しやすい。また、電子機器用途の場合、静電気
によって誤動作を起こすことなどの問題が生じる。
イ（ＬＣＤ）等の表示機器の表示面、クリーンルーム等
の窓材、ＩＣパッケージ等の包装材として用いられるガ
ラス、プラスチックスや、ＯＨＰ、写真等に用いられる
フィルムのような各種透明基材は、一般的に絶縁体であ
るため静電気を帯びやすく、このため表面にゴミ、埃な
どが付着しやすい。また、電子機器用途の場合、静電気
によって誤動作を起こすことなどの問題が生じる。
【０００３】これらの問題を解決するために基材となる
透明性材料に導電性粉末を混練して成形したり、導電性
粉末を配合した塗料を基体表面に塗布したりすることで
対処している。酸化スズ粉末は、媒体に均一に分散させ
ることができれば、高い透明性を保持し、導電性も優れ
ており、このような用途に適した導電性粉末である。し
かし、酸化スズ粉末は、親水性が極めて強く、有機溶剤
系塗料で使用する場合、塗料中に分散させるのが難し
く、十分な透明性を得ることはできなかった。
透明性材料に導電性粉末を混練して成形したり、導電性
粉末を配合した塗料を基体表面に塗布したりすることで
対処している。酸化スズ粉末は、媒体に均一に分散させ
ることができれば、高い透明性を保持し、導電性も優れ
ており、このような用途に適した導電性粉末である。し
かし、酸化スズ粉末は、親水性が極めて強く、有機溶剤
系塗料で使用する場合、塗料中に分散させるのが難し
く、十分な透明性を得ることはできなかった。
【０００４】酸化スズ粉末の有機溶剤系塗料での分散性
を改良する方法として、界面活性剤等の分散剤を塗料中
に配合する方法が知られている。しかし、十分な透明性
を得るには、多量の分散剤を塗料に配合することを必要
とし、塗膜にした場合、基材との密着性が悪くなり、ま
た塗膜強度も低下する。更に、導電性酸化スズ粒子の表
面を導電性の無い分散剤が覆うことになる為、導電性も
低下する。
を改良する方法として、界面活性剤等の分散剤を塗料中
に配合する方法が知られている。しかし、十分な透明性
を得るには、多量の分散剤を塗料に配合することを必要
とし、塗膜にした場合、基材との密着性が悪くなり、ま
た塗膜強度も低下する。更に、導電性酸化スズ粒子の表
面を導電性の無い分散剤が覆うことになる為、導電性も
低下する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
問題点を克服し、可及的に分散剤量を低減しても有機溶
剤系で優れた分散性を示し、有機溶剤系塗料に使用した
場合、優れた透明性、導電性、密着性を示す導電性酸化
スズ粉末の有機溶剤系分散体及びこれを配合してなる導
電性有機溶剤系塗料を提供するものである。
問題点を克服し、可及的に分散剤量を低減しても有機溶
剤系で優れた分散性を示し、有機溶剤系塗料に使用した
場合、優れた透明性、導電性、密着性を示す導電性酸化
スズ粉末の有機溶剤系分散体及びこれを配合してなる導
電性有機溶剤系塗料を提供するものである。
【０００６】
【発明が解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、有機金属カップリング剤を表面に被覆した
導電性酸化スズ粉末を、分散剤と、有機溶剤系媒体とで
分散体とすれば、分散剤の添加量を大幅に低減しても良
好な分散性が得られること、この分散体に樹脂を混合す
れば透明性と導電性が高く、塗膜物性の優れた導電性塗
料が得られることを見出し、本発明を完成した。
重ねた結果、有機金属カップリング剤を表面に被覆した
導電性酸化スズ粉末を、分散剤と、有機溶剤系媒体とで
分散体とすれば、分散剤の添加量を大幅に低減しても良
好な分散性が得られること、この分散体に樹脂を混合す
れば透明性と導電性が高く、塗膜物性の優れた導電性塗
料が得られることを見出し、本発明を完成した。
【０００７】即ち、本発明は分散媒としての有機溶剤系
媒体、粒子表面に有機金属カップリング剤を被覆した酸
化スズ粉末及び分散剤を含有する導電性微粉末有機溶剤
系分散体である。更には、この分散体と樹脂とを混合さ
せてなる導電性塗料である。
媒体、粒子表面に有機金属カップリング剤を被覆した酸
化スズ粉末及び分散剤を含有する導電性微粉末有機溶剤
系分散体である。更には、この分散体と樹脂とを混合さ
せてなる導電性塗料である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明で用いる導電性酸化スズ粉
末は、好ましくは比表面積が２０〜１５０m2／gであ
り、より好ましくは３０〜１３０m2／g、さらに好まし
くは４０〜１００m2／gである。比表面積が上記範囲よ
り小さ過ぎると塗膜にしたときの透明性や平滑性が低下
し、また大き過ぎると必要とする分散剤量、有機金属カ
ップリング剤量が増し、膜強度、密着性、導電性が低下
する。導電性酸化スズ粉末の形状は、球状、針状、樹枝
状、板状等特に制限は無い。さらに、分散性改善の目的
でケイ素、タングステン、ジルコニウム、アルミニウム
などの酸化物を該酸化スズ粒子中に固溶させたり、該酸
化スズ粒子表面に担持または被覆させても良い。これら
の金属酸化物の担持または被覆は、後述する有機金属カ
ップリング剤による被覆の前に行ってもよく、製造工程
において有機金属カップリング剤と共存させることによ
り同時に行ってもよく、さらに本発明の目的を害さない
範囲で被覆後に行ってもよい。担持や被覆の方法は特に
限定されない。
末は、好ましくは比表面積が２０〜１５０m2／gであ
り、より好ましくは３０〜１３０m2／g、さらに好まし
くは４０〜１００m2／gである。比表面積が上記範囲よ
り小さ過ぎると塗膜にしたときの透明性や平滑性が低下
し、また大き過ぎると必要とする分散剤量、有機金属カ
ップリング剤量が増し、膜強度、密着性、導電性が低下
する。導電性酸化スズ粉末の形状は、球状、針状、樹枝
状、板状等特に制限は無い。さらに、分散性改善の目的
でケイ素、タングステン、ジルコニウム、アルミニウム
などの酸化物を該酸化スズ粒子中に固溶させたり、該酸
化スズ粒子表面に担持または被覆させても良い。これら
の金属酸化物の担持または被覆は、後述する有機金属カ
ップリング剤による被覆の前に行ってもよく、製造工程
において有機金属カップリング剤と共存させることによ
り同時に行ってもよく、さらに本発明の目的を害さない
範囲で被覆後に行ってもよい。担持や被覆の方法は特に
限定されない。
【０００９】本発明で用いる導電性酸化スズ粉末は、導
電性をさらに向上させるため、該酸化スズ粒子中にアン
チモン、リン、フッ素、タングステン、タンタル、ニオ
ブなどの異種の元素を含有させることが好ましく、特に
アンチモンが好ましい。アンチモンの含有量は、酸化ス
ズ粉末に対してＳｂ2Ｏ3として好ましくは０．５〜２０
重量％、さらに好ましくは８〜１５重量％であり、アン
チモンの量がこの範囲より少な過ぎると所望の効果が得
られず、多過ぎると粉末の着色が強くなるので好ましく
ない。
電性をさらに向上させるため、該酸化スズ粒子中にアン
チモン、リン、フッ素、タングステン、タンタル、ニオ
ブなどの異種の元素を含有させることが好ましく、特に
アンチモンが好ましい。アンチモンの含有量は、酸化ス
ズ粉末に対してＳｂ2Ｏ3として好ましくは０．５〜２０
重量％、さらに好ましくは８〜１５重量％であり、アン
チモンの量がこの範囲より少な過ぎると所望の効果が得
られず、多過ぎると粉末の着色が強くなるので好ましく
ない。
【００１０】本発明で用いる導電性酸化スズ粉末は、例
えば、（１）スズ化合物の溶液を中和して酸化スズの水
和物沈殿を生成させ、これを分別し、焼成する方法、
（２）塩化スズのアルコール溶液を水中で加水分解し、
生成物を分別、焼成する方法、等の方法で製造される
が、いずれを用いても良い。また、アンチモンなどの異
種の元素を含有させる場合には、例えば、上記（１）の
方法では、中和する際に異種元素の化合物の溶液を加え
て共沈物を生成させることにより行うことができる。
えば、（１）スズ化合物の溶液を中和して酸化スズの水
和物沈殿を生成させ、これを分別し、焼成する方法、
（２）塩化スズのアルコール溶液を水中で加水分解し、
生成物を分別、焼成する方法、等の方法で製造される
が、いずれを用いても良い。また、アンチモンなどの異
種の元素を含有させる場合には、例えば、上記（１）の
方法では、中和する際に異種元素の化合物の溶液を加え
て共沈物を生成させることにより行うことができる。
【００１１】本発明で用いる導電性酸化スズ粉末は、そ
の粒子表面に有機金属カップリング剤が被覆されている
ことが必要である。後述の分散剤と併用したとしても、
有機金属カップリング剤を単に分散体に添加するのであ
れば、所望の分散性改良の効果は認められない。
の粒子表面に有機金属カップリング剤が被覆されている
ことが必要である。後述の分散剤と併用したとしても、
有機金属カップリング剤を単に分散体に添加するのであ
れば、所望の分散性改良の効果は認められない。
【００１２】有機金属カップリング剤としてはヘキシル
トリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカ
ップリング剤、イソプロピルトリス（ジオクチルピロホ
スフェート）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオ
キシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフ
ァイトチタネート、イソプロピルトリイソステアロイル
チタネート等のチタネートカップリング剤、アセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウ
ムカップリング剤などが挙げられる。有機金属カップリ
ング剤は、１種類を単独で使用してもよいし、異なる２
種以上のカップリング剤を併用してもよい。
トリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、メ
タクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシランカ
ップリング剤、イソプロピルトリス（ジオクチルピロホ
スフェート）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオ
キシメチル−１−ブチル）ビス（ジトリデシル）ホスフ
ァイトチタネート、イソプロピルトリイソステアロイル
チタネート等のチタネートカップリング剤、アセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート等のアルミニウ
ムカップリング剤などが挙げられる。有機金属カップリ
ング剤は、１種類を単独で使用してもよいし、異なる２
種以上のカップリング剤を併用してもよい。
【００１３】有機金属カップリング剤の被覆量は、導電
性酸化スズ粉末に対して好ましくは０．０１〜３０重量
％、さらに好ましくは０．０５〜１５重量％である。処
理量が上記範囲より少な過ぎると、導電性酸化スズ粉末
の有機溶剤系媒体での分散性が低下し、多過ぎると、塗
膜化した際、塗膜強度、密着性、導電性の低下などの問
題が生じる。
性酸化スズ粉末に対して好ましくは０．０１〜３０重量
％、さらに好ましくは０．０５〜１５重量％である。処
理量が上記範囲より少な過ぎると、導電性酸化スズ粉末
の有機溶剤系媒体での分散性が低下し、多過ぎると、塗
膜化した際、塗膜強度、密着性、導電性の低下などの問
題が生じる。
【００１４】有機金属カップリング剤を導電性酸化スズ
粉末に被覆するには、例えば（１）酸化スズ粉末をヘン
シェルミキサーなどの高速攪拌機に入れて攪拌しなが
ら、上記カップリング剤、またはこれらの水あるいはア
ルコール溶液を添加し、均一になるように攪拌した後、
乾燥する乾式法、（２）酸化スズ粉末を水中に分散させ
たスラリーに、攪拌しながら上記カップリング剤、また
はこれらの水あるいはアルコール溶液を添加し、充分に
攪拌した後、濾過、洗浄、乾燥する湿式法、等があり、
いずれを用いてもよい。
粉末に被覆するには、例えば（１）酸化スズ粉末をヘン
シェルミキサーなどの高速攪拌機に入れて攪拌しなが
ら、上記カップリング剤、またはこれらの水あるいはア
ルコール溶液を添加し、均一になるように攪拌した後、
乾燥する乾式法、（２）酸化スズ粉末を水中に分散させ
たスラリーに、攪拌しながら上記カップリング剤、また
はこれらの水あるいはアルコール溶液を添加し、充分に
攪拌した後、濾過、洗浄、乾燥する湿式法、等があり、
いずれを用いてもよい。
【００１５】本発明の分散体は、有機金属カップリング
剤を被覆した酸化スズ粉末を好ましくは１０〜７０重量
％、さらに好ましくは１５〜５０重量％含有する。含有
量がこの範囲より少な過ぎると、このものに樹脂成分を
配合して導電性塗料として用いる場合、十分な導電性を
上げられない問題が出てくる。また多過ぎると工業的に
良好な分散体を得るのが困難になる。酸化スズ粒子はそ
の全面を有機金属カップリング剤で被覆されていること
が好ましいが、本発明の目的を害さない範囲で、被覆さ
れていない粒子や一部のみ被覆された粒子を含んでいて
もよい。
剤を被覆した酸化スズ粉末を好ましくは１０〜７０重量
％、さらに好ましくは１５〜５０重量％含有する。含有
量がこの範囲より少な過ぎると、このものに樹脂成分を
配合して導電性塗料として用いる場合、十分な導電性を
上げられない問題が出てくる。また多過ぎると工業的に
良好な分散体を得るのが困難になる。酸化スズ粒子はそ
の全面を有機金属カップリング剤で被覆されていること
が好ましいが、本発明の目的を害さない範囲で、被覆さ
れていない粒子や一部のみ被覆された粒子を含んでいて
もよい。
【００１６】本発明の分散体は、これに配合されている
導電性酸化スズ粉末の分散性、安定性を向上させるた
め、分散剤を用いることが必要である。上記の有機金属
カップリング剤を酸化スズに被覆するだけでは、カップ
リング剤の処理量を大幅に増しても酸化スズ粉末を十分
に有機溶剤系媒体中に分散させることは困難である。
導電性酸化スズ粉末の分散性、安定性を向上させるた
め、分散剤を用いることが必要である。上記の有機金属
カップリング剤を酸化スズに被覆するだけでは、カップ
リング剤の処理量を大幅に増しても酸化スズ粉末を十分
に有機溶剤系媒体中に分散させることは困難である。
【００１７】分散剤としては、第４級アンモニウム塩な
どのカチオン系、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エ
ステル塩、リン酸エステル塩などのアニオン系、エーテ
ル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型など
のノニオン系の何れでも良く、導電性酸化スズ粉末に吸
着するものであれば特に限定されないが、その中でもカ
チオン系分散剤が好ましい。通常、導電性酸化スズ粉末
は、その表面が溶液中で負の電荷を帯びているので、分
散剤がカチオン系のものであれば静電的に吸着され、効
果が高くなる。分散体中の分散剤の量は、好ましくは
０．０１〜２０重量％、さらに好ましくは０．１〜１５
重量％、さらに好ましくは０．１〜１０重量％である。
分散剤の量が上記範囲より少な過ぎると、酸化スズ粉末
が分散体若しくは導電性塗料中で凝集しやすくなる。上
記範囲より多過ぎると、塗膜化した際に十分な塗膜強度
が得られず、また基材への密着が悪くなる。更に、酸化
スズ粉末の表面を絶縁体である分散剤が覆うことにな
り、その量が多過ぎると導電性が低下する。また、本発
明において分散剤は、1種類を単独で使用してもよい
し、異なる２種以上の分散剤を併用してもよい。２種以
上の分散剤を併用する際は、分散媒としての有機溶剤系
媒体に対する溶解度が異なるものを用いる方が、導電性
塗料を作製する際に導電性粉末の分散性をより安定に保
持することができる。
どのカチオン系、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エ
ステル塩、リン酸エステル塩などのアニオン系、エーテ
ル型、エーテルエステル型、エステル型、含窒素型など
のノニオン系の何れでも良く、導電性酸化スズ粉末に吸
着するものであれば特に限定されないが、その中でもカ
チオン系分散剤が好ましい。通常、導電性酸化スズ粉末
は、その表面が溶液中で負の電荷を帯びているので、分
散剤がカチオン系のものであれば静電的に吸着され、効
果が高くなる。分散体中の分散剤の量は、好ましくは
０．０１〜２０重量％、さらに好ましくは０．１〜１５
重量％、さらに好ましくは０．１〜１０重量％である。
分散剤の量が上記範囲より少な過ぎると、酸化スズ粉末
が分散体若しくは導電性塗料中で凝集しやすくなる。上
記範囲より多過ぎると、塗膜化した際に十分な塗膜強度
が得られず、また基材への密着が悪くなる。更に、酸化
スズ粉末の表面を絶縁体である分散剤が覆うことにな
り、その量が多過ぎると導電性が低下する。また、本発
明において分散剤は、1種類を単独で使用してもよい
し、異なる２種以上の分散剤を併用してもよい。２種以
上の分散剤を併用する際は、分散媒としての有機溶剤系
媒体に対する溶解度が異なるものを用いる方が、導電性
塗料を作製する際に導電性粉末の分散性をより安定に保
持することができる。
【００１８】本発明の分散体において、分散媒として用
いる有機溶剤系媒体は、トルエン、酢酸ブチル、プロピ
ルアルコール、ブチルアルコール、メチルエチルケト
ン、キシレンなど一般的に塗料に用いる有機溶剤であれ
ば特に制限は無い。
いる有機溶剤系媒体は、トルエン、酢酸ブチル、プロピ
ルアルコール、ブチルアルコール、メチルエチルケト
ン、キシレンなど一般的に塗料に用いる有機溶剤であれ
ば特に制限は無い。
【００１９】本発明の導電性粉末有機溶剤系分散体は、
例えば、前記カップリング剤を被覆した導電性酸化スズ
粉末、分散剤及び有機溶剤系媒体を予備混合した後、サ
ンドミル、ボールミル等の通常用いられる粉砕機を用い
て湿式粉砕して分散させて得られる。湿式粉砕時の固形
分濃度は好ましくは１０〜８０重量％、さらに好ましく
は３０〜６０重量％である。固形分濃度が上記範囲より
高過ぎると、流動性が低下し、湿式粉砕が困難になり、
低過ぎると分散体中の酸化スズ粉末の含有量が少なくな
り、経済的でない。分散体中の最終的な固形分濃度は、
使用する用途に応じて有機溶剤系媒体の量を加減するこ
とにより適宜調整することができる。
例えば、前記カップリング剤を被覆した導電性酸化スズ
粉末、分散剤及び有機溶剤系媒体を予備混合した後、サ
ンドミル、ボールミル等の通常用いられる粉砕機を用い
て湿式粉砕して分散させて得られる。湿式粉砕時の固形
分濃度は好ましくは１０〜８０重量％、さらに好ましく
は３０〜６０重量％である。固形分濃度が上記範囲より
高過ぎると、流動性が低下し、湿式粉砕が困難になり、
低過ぎると分散体中の酸化スズ粉末の含有量が少なくな
り、経済的でない。分散体中の最終的な固形分濃度は、
使用する用途に応じて有機溶剤系媒体の量を加減するこ
とにより適宜調整することができる。
【００２０】更に本発明は、前記有機溶剤系分散体と樹
脂とからなる導電性塗料である。本発明の導電性塗料に
用いる樹脂としては、前記有機溶剤系分散媒に溶解する
ものであれば特に制限はなく、例えばアクリル樹脂、ア
ルキド樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、塩ビ−
酢ビ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹
脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、ポリビニルアルコール樹
脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、アクリル−スチレン
共重合体等を適宜選択、使用することができる。塗料中
の樹脂の量は、好ましくは５〜９０重量％、さらに好ま
しくは５〜５０重量％である。
脂とからなる導電性塗料である。本発明の導電性塗料に
用いる樹脂としては、前記有機溶剤系分散媒に溶解する
ものであれば特に制限はなく、例えばアクリル樹脂、ア
ルキド樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、塩ビ−
酢ビ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹
脂、アミノ樹脂、フッ素樹脂、ポリビニルアルコール樹
脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、アクリル−スチレン
共重合体等を適宜選択、使用することができる。塗料中
の樹脂の量は、好ましくは５〜９０重量％、さらに好ま
しくは５〜５０重量％である。
【００２１】また、本発明の導電性塗料には、上記の分
散体と樹脂以外に安定剤、硬化剤、重合開始剤など通常
塗料に用いられる添加剤が配合されていても良く、目的
に応じてこれらの添加剤を適宜選択して使用することが
できる。
散体と樹脂以外に安定剤、硬化剤、重合開始剤など通常
塗料に用いられる添加剤が配合されていても良く、目的
に応じてこれらの添加剤を適宜選択して使用することが
できる。
【００２２】本発明の導電性塗料を得るには、例えば前
記分散体と樹脂とを混合する方法、樹脂を予め溶剤に溶
解した樹脂溶液と前記分散体とを混合する方法等が挙げ
られる。分散体と樹脂または樹脂溶液とを羽根型攪拌
機、ディスパー、ホモミキサー、ディゾルバー、インペ
ラーミル等を用いて撹拌、混合することにより容易に導
電性塗料を得ることができる。
記分散体と樹脂とを混合する方法、樹脂を予め溶剤に溶
解した樹脂溶液と前記分散体とを混合する方法等が挙げ
られる。分散体と樹脂または樹脂溶液とを羽根型攪拌
機、ディスパー、ホモミキサー、ディゾルバー、インペ
ラーミル等を用いて撹拌、混合することにより容易に導
電性塗料を得ることができる。
【００２３】このようにして得られた本発明の導電性塗
料を例えば、アクリル板、塩ビ板、フィルム、ガラス板
等の基材に塗布する事で、帯電防止能と透明性とを併せ
持った塗膜を形成することができる。塗布には、バーコ
ート、スプレーコートなど塗装機を用いたり、スピンコ
ート、ディップコートによる塗工など通常の塗布方法を
用いることができる。
料を例えば、アクリル板、塩ビ板、フィルム、ガラス板
等の基材に塗布する事で、帯電防止能と透明性とを併せ
持った塗膜を形成することができる。塗布には、バーコ
ート、スプレーコートなど塗装機を用いたり、スピンコ
ート、ディップコートによる塗工など通常の塗布方法を
用いることができる。
【００２４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるもの
ではない。 実施例１ 比表面積が７０m2／gの球状アンチモン含有導電性酸化
スズ粉末（ＳＮ−１００Ｐ：石原産業製）１００ｇをジ
ュースミキサーに入れ、撹拌しながらシランカップリン
グ剤ＡＺ−６１７１（日本ユニカー製）とエタノールと
の１／４（重量比）溶液１２．５ｇを加え、撹拌した
後、１５０℃の温度で４０分間乾燥して、粉末粒子の表
面にシランカップリング剤を被覆した。なお、シランカ
ップリング剤の被覆量はアンチモン含有酸化スズ粉末に
対し２．５重量％であった。このようにして被覆された
酸化スズ粉末４０ｇ、カチオン系分散剤ＣＢ−５０（東
邦化学製）３．２ｇ、トルエン７０ｇ及びジルコンビー
ズ１６０ｇをガラス瓶に仕込み、ペイントコンディショ
ナー（レッドデビル社製＃５１１０型）にて９０分間粉
砕して本発明の有機溶剤系分散体（試料Ａ）を得た。試
料Ａの固形分濃度は３８．２重量％であった。
説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるもの
ではない。 実施例１ 比表面積が７０m2／gの球状アンチモン含有導電性酸化
スズ粉末（ＳＮ−１００Ｐ：石原産業製）１００ｇをジ
ュースミキサーに入れ、撹拌しながらシランカップリン
グ剤ＡＺ−６１７１（日本ユニカー製）とエタノールと
の１／４（重量比）溶液１２．５ｇを加え、撹拌した
後、１５０℃の温度で４０分間乾燥して、粉末粒子の表
面にシランカップリング剤を被覆した。なお、シランカ
ップリング剤の被覆量はアンチモン含有酸化スズ粉末に
対し２．５重量％であった。このようにして被覆された
酸化スズ粉末４０ｇ、カチオン系分散剤ＣＢ−５０（東
邦化学製）３．２ｇ、トルエン７０ｇ及びジルコンビー
ズ１６０ｇをガラス瓶に仕込み、ペイントコンディショ
ナー（レッドデビル社製＃５１１０型）にて９０分間粉
砕して本発明の有機溶剤系分散体（試料Ａ）を得た。試
料Ａの固形分濃度は３８．２重量％であった。
【００２５】実施例２ 実施例１において、トルエンに代えて酢酸ブチルを用い
たこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶
剤系分散体（試料Ｂ）を得た。試料Ｂの固形分濃度は３
７．５重量％であった。
たこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶
剤系分散体（試料Ｂ）を得た。試料Ｂの固形分濃度は３
７．５重量％であった。
【００２６】実施例３ 実施例１において、シランカップリング剤に代えてチタ
ンカップリング剤（ＫＲ−ＴＴＳ 味の素製）を用いた
こと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶剤
系分散体（試料Ｃ）を得た。試料Ｃの固形分濃度は３
７．２重量％であった。
ンカップリング剤（ＫＲ−ＴＴＳ 味の素製）を用いた
こと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶剤
系分散体（試料Ｃ）を得た。試料Ｃの固形分濃度は３
７．２重量％であった。
【００２７】実施例４ 実施例１において、カチオン系分散剤ＣＢ−５０に代え
てノニオン系分散剤ＢＹＫ−１６３（ＢＹＫ製）を用い
たこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶
剤系分散体（試料Ｄ）を得た。試料Ｄの固形分濃度は３
７．２重量％であった。
てノニオン系分散剤ＢＹＫ−１６３（ＢＹＫ製）を用い
たこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の有機溶
剤系分散体（試料Ｄ）を得た。試料Ｄの固形分濃度は３
７．２重量％であった。
【００２８】実施例５ 実施例１において、球状のアンチモン含有導電性酸化ス
ズ粉末に代えて比表面積が３０m2／gの針状アンチモン
含有導電性酸化スズ粉末（ＦＳ−１０Ｐ：石原産業製）
を用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の
有機溶剤系分散体（試料Ｅ）を得た。試料Ｅの固形分濃
度は３８．０重量％であった。
ズ粉末に代えて比表面積が３０m2／gの針状アンチモン
含有導電性酸化スズ粉末（ＦＳ−１０Ｐ：石原産業製）
を用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本発明の
有機溶剤系分散体（試料Ｅ）を得た。試料Ｅの固形分濃
度は３８．０重量％であった。
【００２９】実施例６ 実施例５において、分散剤としてカチオン系分散剤ＣＢ
−５０を１．６ｇとカチオン系分散剤ＯＢ−８０Ｅ（東
邦化学製）を１．６ｇを併用したこと以外は実施例５と
同様に処理して本発明の有機溶剤系分散体（試料Ｆ）を
得た。試料Ｆの固形分濃度は３８．１重量％であった。
−５０を１．６ｇとカチオン系分散剤ＯＢ−８０Ｅ（東
邦化学製）を１．６ｇを併用したこと以外は実施例５と
同様に処理して本発明の有機溶剤系分散体（試料Ｆ）を
得た。試料Ｆの固形分濃度は３８．１重量％であった。
【００３０】実施例７ 実施例１において、トルエンに代えてメチルエチルケト
ンを用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本発明
の有機溶剤系分散体（試料G）を得た。試料Gの固形分濃
度は３７．８重量％であった。
ンを用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本発明
の有機溶剤系分散体（試料G）を得た。試料Gの固形分濃
度は３７．８重量％であった。
【００３１】実施例８ 実施例１において、トルエンに代えてイソプロピルアル
コールを用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本
発明の有機溶剤系分散体（試料H）を得た。試料Hの固形
分濃度は３７．３重量％であった。
コールを用いたこと以外は実施例１と同様に処理して本
発明の有機溶剤系分散体（試料H）を得た。試料Hの固形
分濃度は３７．３重量％であった。
【００３２】実施例９ 実施例５において、トルエンに代えてメチルエチルケト
ンを用いたこと以外は実施例５と同様に処理して本発明
の有機溶剤系分散体（試料I）を得た。試料Iの固形分濃
度は３８．０重量％であった。
ンを用いたこと以外は実施例５と同様に処理して本発明
の有機溶剤系分散体（試料I）を得た。試料Iの固形分濃
度は３８．０重量％であった。
【００３３】比較例１ 実施例１において、シランカップリング剤を被覆しない
こと以外は実施例１と同様に処理したところ、ペースト
状になり分散体が得られなかったので、以後の評価は行
わなかった。
こと以外は実施例１と同様に処理したところ、ペースト
状になり分散体が得られなかったので、以後の評価は行
わなかった。
【００３４】比較例２ 実施例１において、シランカップリング剤を被覆しない
こと、分散剤ＣＢ−５０の添加量を８．０ｇに増量した
こと以外は実施例１と同様に処理して有機溶剤系分散体
（試料Ｇ）を得た。試料Ｇの固形分濃度は３７．２重量
％であった。
こと、分散剤ＣＢ−５０の添加量を８．０ｇに増量した
こと以外は実施例１と同様に処理して有機溶剤系分散体
（試料Ｇ）を得た。試料Ｇの固形分濃度は３７．２重量
％であった。
【００３５】比較例３ 実施例１において、シランカップリング剤を被覆しない
こと、ペイントコンディショナーでの粉砕時にシランカ
ップリング剤ＡＺ−６１７１ １．０ｇを添加したこと
以外は実施例１と同様の処理を行ない有機溶剤系分散体
（試料Ｈ）を得た。試料Ｈの固形分濃度は３７．２重量
％であった。
こと、ペイントコンディショナーでの粉砕時にシランカ
ップリング剤ＡＺ−６１７１ １．０ｇを添加したこと
以外は実施例１と同様の処理を行ない有機溶剤系分散体
（試料Ｈ）を得た。試料Ｈの固形分濃度は３７．２重量
％であった。
【００３６】比較例４ 実施例１において、シランカップリング剤の被覆量を１
０．０重量％に増し、分散剤を使用しないこと以外は実
施例１と同様の処理を行ったところ、ペースト状になり
分散体は得られなかったので、以後の評価は行わなかっ
た。
０．０重量％に増し、分散剤を使用しないこと以外は実
施例１と同様の処理を行ったところ、ペースト状になり
分散体は得られなかったので、以後の評価は行わなかっ
た。
【００３７】試験例 実施例１〜６及び比較例２、３で得られた溶剤系分散体
（試料Ａ〜Ｈ）中の酸化スズ粒子を、粒度分布測定機Ｃ
ＡＰＡ−７００（島津製作所製）を用いてメジアン径を
測定し、これを分散体の分散性の指標とした。
（試料Ａ〜Ｈ）中の酸化スズ粒子を、粒度分布測定機Ｃ
ＡＰＡ−７００（島津製作所製）を用いてメジアン径を
測定し、これを分散体の分散性の指標とした。
【００３８】試料Ａ〜Ｈの固形分濃度をそれぞれの溶剤
で３０重量％に希釈し、この希釈した試料１７ｇと、紫
外線硬化型アクリル樹脂（ＤＰＨＡ：日本化薬製）２．
５ｇ、重合開始剤（ＤＥＴＸ−Ｓ：日本化薬製）、重合
促進剤（ＥＰＡ：日本化薬製）及び溶剤（各種分散体に
用いた溶剤）７．７ｇを混合、撹拌して導電性塗料を得
た。
で３０重量％に希釈し、この希釈した試料１７ｇと、紫
外線硬化型アクリル樹脂（ＤＰＨＡ：日本化薬製）２．
５ｇ、重合開始剤（ＤＥＴＸ−Ｓ：日本化薬製）、重合
促進剤（ＥＰＡ：日本化薬製）及び溶剤（各種分散体に
用いた溶剤）７．７ｇを混合、撹拌して導電性塗料を得
た。
【００３９】得られた導電性塗料をガラス板に乾燥膜厚
が２．３μｍになるようバーコーターで塗布し、自然乾
燥後、紫外線を照射して塗膜を得た。得られた塗膜の表
面抵抗率をデジタルオームメーター（Ｒ−５０６型、川
口電機製作所製）を用い、ヘイズ率（塗膜の曇り程度の
指標。値が小さい程、透明度が高いことを示す。）をヘ
イズメーター（ＮＤＨ―３００Ａ型、日本電色工業製）
を用いてそれぞれ測定し、さらに鉛筆硬度をＪＩＳ Ｋ
５４００に従って評価した。
が２．３μｍになるようバーコーターで塗布し、自然乾
燥後、紫外線を照射して塗膜を得た。得られた塗膜の表
面抵抗率をデジタルオームメーター（Ｒ−５０６型、川
口電機製作所製）を用い、ヘイズ率（塗膜の曇り程度の
指標。値が小さい程、透明度が高いことを示す。）をヘ
イズメーター（ＮＤＨ―３００Ａ型、日本電色工業製）
を用いてそれぞれ測定し、さらに鉛筆硬度をＪＩＳ Ｋ
５４００に従って評価した。
【００４０】これらの結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】本発明は、その表面に有機金属カップリ
ング剤を被覆した導電性酸化スズ粉末、分散剤及び有機
溶剤系媒体からなる分散体であって、可及的にカップリ
ング剤量、分散剤量を低減しても優れた分散性を示す。
従って、本発明の分散体を、有機溶剤系の樹脂または樹
脂溶液と容易な操作で混合、撹拌して優れた透明性、導
電性、密着性を有する導電性塗料が得られる。このた
め、本発明は、経済的に有利に、例えばＣＲＴ、クリー
ンルーム用窓材、フィルム等の帯電防止材料を提供する
ことができる。
ング剤を被覆した導電性酸化スズ粉末、分散剤及び有機
溶剤系媒体からなる分散体であって、可及的にカップリ
ング剤量、分散剤量を低減しても優れた分散性を示す。
従って、本発明の分散体を、有機溶剤系の樹脂または樹
脂溶液と容易な操作で混合、撹拌して優れた透明性、導
電性、密着性を有する導電性塗料が得られる。このた
め、本発明は、経済的に有利に、例えばＣＲＴ、クリー
ンルーム用窓材、フィルム等の帯電防止材料を提供する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０９Ｆ 9/00 ３０９ Ｇ０９Ｆ 9/00 ３０９Ｚ Ｈ０５Ｋ 1/09 Ｈ０５Ｋ 1/09 Ａ
Claims (11)
- 【請求項１】分散媒としての有機溶剤系媒体、粒子表面
に有機金属カップリング剤を被覆した酸化スズ粉末及び
分散剤を含有する導電性粉末有機溶剤系分散体。 - 【請求項２】酸化スズ粉末がアンチモンを含有している
ことを特徴とする請求項１記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項３】有機金属カップリング剤を被覆した酸化ス
ズ粉末を１０〜７０重量％含有してなる請求項１記載の
有機溶剤系分散体。 - 【請求項４】酸化スズ粉末の比表面積が２０〜１５０m2
／gであることを特徴とする請求項１記載の有機溶剤系
分散体。 - 【請求項５】有機金属カップリング剤として、シランカ
ップリング剤、チタネートカップリング剤及びアルミニ
ウムカップリング剤の１種以上を用いることを特徴とす
る請求項１記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項６】有機金属カップリング剤の被覆量が、酸化
スズ粉末に対して０．０１〜３０重量％であることを特
徴とする請求項１記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項７】分散剤の含有量が０．０１〜２０重量％で
あることを特徴とする請求項１記載の有機溶剤系分散
体。 - 【請求項８】２種以上の分散剤を使用することを特徴と
する請求項１記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項９】分散媒としての有機溶剤系媒体に対する分
散剤の溶解度がいずれも異なることを特徴とする請求項
８記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項１０】分散剤がカチオン系分散剤であることを
特徴とする請求項１記載の有機溶剤系分散体。 - 【請求項１１】請求項１〜７のいずれか1項に記載の有
機溶剤系分散体と樹脂とを混合させてなる導電性塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000264954A JP3976484B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-09-01 | 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25135699 | 1999-09-06 | ||
| JP11-251356 | 1999-09-06 | ||
| JP2000264954A JP3976484B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-09-01 | 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001148207A true JP2001148207A (ja) | 2001-05-29 |
| JP2001148207A5 JP2001148207A5 (ja) | 2007-02-15 |
| JP3976484B2 JP3976484B2 (ja) | 2007-09-19 |
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ID=26540163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000264954A Expired - Fee Related JP3976484B2 (ja) | 1999-09-06 | 2000-09-01 | 導電性粉末有機溶剤系分散体及び導電性塗料 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3976484B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006202704A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 導電性酸化スズ粉末及びそれを用いた導電性塗料 |
| JP2006339113A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 鎖状導電性微粒子の製造方法、鎖状導電性微粒子、透明導電性被膜形成用塗料および透明導電性被膜付基材 |
| JP2007332255A (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-27 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無機含有粒子の有機溶媒分散体及びその分散体に用いられる無機含有粒子 |
| JP2013203929A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 無機物粒子分散体及びその製造方法 |
| JP2017054623A (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | アンチモンドープ酸化錫導電膜形成用組成物及びアンチモンドープ酸化錫導電膜 |
| JP2018085231A (ja) * | 2016-11-24 | 2018-05-31 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性粒子 |
| CN113517089A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-10-19 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 |
| CN117410010A (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-16 | 上海银浆科技有限公司 | Hjt电池用低温导电银浆及其制备方法 |
-
2000
- 2000-09-01 JP JP2000264954A patent/JP3976484B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2006339113A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 鎖状導電性微粒子の製造方法、鎖状導電性微粒子、透明導電性被膜形成用塗料および透明導電性被膜付基材 |
| JP2007332255A (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-27 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無機含有粒子の有機溶媒分散体及びその分散体に用いられる無機含有粒子 |
| JP2013203929A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 無機物粒子分散体及びその製造方法 |
| JP2017054623A (ja) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | アンチモンドープ酸化錫導電膜形成用組成物及びアンチモンドープ酸化錫導電膜 |
| JP2018085231A (ja) * | 2016-11-24 | 2018-05-31 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性粒子 |
| CN113517089A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-10-19 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 粉末涂料用浅色三维导电粉体及其制备方法 |
| CN117410010A (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-16 | 上海银浆科技有限公司 | Hjt电池用低温导电银浆及其制备方法 |
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| JP3976484B2 (ja) | 2007-09-19 |
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