JP2007137917A - 常温硬化性ないし熱硬化性の水系透明導電性塗料とその製造方法および塗膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塗料中で、分散剤を必要とせずに、分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0であり、常温硬化性または熱硬化性の水系導電性塗料であり、塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した膜厚5μmの塗膜の比全光透過率が90%以上であって、ヘーズ値が3.0%以下であり、導電粉末と樹脂の量比が70/30〜50/50の範囲で表面抵抗が1×108Ω/□以下である塗膜を形成する水系透明導電性塗料。
【選択図】なし
Description
(1)導電粉末を分散させた水系透明導電性塗料であり、分散前の導電粉末の粒子径が10〜300nmであって、導電粉末を分散させた水分散液と水性樹脂とを含み、塗料中で、分散剤を必要とせずに、分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0であり、水性樹脂が常温硬化型もしくは熱硬化型であることを特徴とする水系透明導電性塗料。
(2)分散剤を含まずに5000rpmの遠心分離下において導電粉末が沈降しない上記(1)に記載する水系透明導電性塗料。
(3)塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した膜厚5μmの塗膜の比全光透過率が90%以上であって、ヘーズ値が3.0%以下である上記(1)または上記(2)に記載する水系透明導電性塗料。
(4)導電粉末と樹脂の量比が70/30〜50/50の範囲で、塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した膜厚5μmの塗膜の表面抵抗が1×108Ω/□以下である上記(1)〜上記(3)の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
(5)塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した塗膜のクロスカット試験の残存率が80%以上である上記(1)〜上記(4)の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
(6)水性塗料成分の樹脂がウレタン系樹脂またはアクリルウレタン系樹脂またはシリコンアクリル系樹脂である請求項1〜請求項5の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
(7) 水性塗料成分の樹脂がエマルションタイプまたはディスパージョンタイプである上記(1)〜上記(6)の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
(8)上記(1)〜上記(7)の何れかに記載する水系透明導電性塗料によって形成された透明導電性塗膜。
(9)粒子径が10〜300nmの導電粉末を水に懸濁させた後に、分散前と分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.85になるように、または分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する液中の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0になるように、導電粉末懸濁液をミルで分散処理し、さらに遠心分離によって導電粉末の粗粒子を分離した水分散液と、水性塗料成分の常温硬化性樹脂もしくは熱硬化性樹脂とを混合して水系透明導電性塗料を製造する方法。
本発明の導電性塗料は、導電粉末を分散させた水系透明導電性塗料であり、分散前の導電粉末の粒子径が10〜300nmであって、導電粉末を分散させた水分散液と水性樹脂とを含み、塗料中で、分散剤を必要とせずに、分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0であり、水性樹脂が常温硬化型もしくは熱硬化型であることを特徴とする水系透明導電塗性料である。
導電性粉末としてATO粉末(比表面積75m2/g、商品名T−1)を用い、これを水に懸濁させてpHを7に調整し、ビーズミルで分散処理した後、遠心分離して粗粒をカットし、メジアン径(累積重量が50%となる粒子径:D50)50nm、粒子径比〔D50/DT50〕2.5、BET比0.65の導電粉末水分散液を調製した。この分散液の溶媒を乾燥して得た粉末の比表面積を測定すると120m2/gであった。この水分散液を固形分濃度17.7%に希釈した。この分散液100gと水系熱硬化型樹脂としてウレタン系熱硬化型樹脂水溶液(ディスパージョンタイプ)33.4gを混合して水系透明導電性塗料を調製した。この塗料のD50は60nm、粒子径比〔D50/DT50〕3.0であった。塗料中の導電性粉末/熱硬化型樹脂バインダー比は70/30である。この塗料を用いてポリエステルフィルム表面に塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について、表面抵抗、ヘーズ、全光透過率、クロスカット試験(JIS K5400)による密着性を測定した。結果を表1に示す(試料A1)。
上記試料A1と同様のATO粉末を用い、この粉末と樹脂の量比を表1に示すように調整した以外は実施例1と同様にして水系透明導電性塗料を調製した。この塗料のD50および粒子径比〔D50/DT50〕を表1に示す。この塗料を用いて塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について実施例1と同様の測定を行なった。結果を表1に示す(試料A2、A3、B1)。
導電粉末として、アンチモンフリー酸化スズ粉末(商品名S-2000)と、リンドープ酸化スズ粉末(株式会社ジェムコ社製品:NPTO)を用いること以外は実施例1と同様にして水系透明導電性塗料を調製した。この塗料のD50および粒子径比〔D50/DT50〕を表1に示す。この塗料を用いて塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について実施例1と同様の測定を行なった。結果を表1に示す(試料A4、A5)。
導電性粉末としてITO粉末(比表面積45m2/g、商品名ITO)を用い、これを水に懸濁させてpHを5に調整し、ビーズミルで分散処理した後、遠心分離して粗粒をカットし、メジアン径(累積重量が50%となる粒子径:D50)80nm、分散後の粒子径比〔D50/DT50〕2.8、分散後のBET比0.64の導電粉末水分散液を調製した。この分散液の溶媒を乾燥して得た粉末の比表面積を測定すると70m2/gであった。この水分散液を固形分濃度17.7%に希釈した。このITO水分散液を用い、実施例1と同様にして水系導電性塗料を調製した。この塗料のD50および粒子径比〔D50/DT50〕を表1に示す。この塗料を用いて塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について実施例1と同様の測定を行なった。結果を表1に示す(試料A6)。
水系熱硬化型樹脂として、アクリルウレタン系熱硬化型樹脂水溶液(エマルジョンタイプ)とシリコンアクリル系熱硬化型樹脂水溶液(エマルジョンタイプ)を用いること以外は実施例1と同様にして水系透明導電性塗料を調製この塗料のD50および粒子径比〔D50/DT50〕を表1に示す。この塗料を用いて塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について実施例1と同様の測定を行なった。結果を表1に示す(試料B2、B3)。
実施例1と同様にしてATO濃度17.7%の水分散液を調製した。このATO水分散液100gと、40重量%水溶性UV硬化型樹脂水溶液(エマルジョンタイプ)43.2g、および光重合開始剤0.34gを混合して、水系透明導電性塗料を調製した(塗料中の導電粉末/UV硬化型樹脂比は50/50)。この塗料中の導電粉末のD50は65nm、粒子径比〔D50/DT50〕は3.3であった。この塗料を用い、実施例1と同様にしてポリエステルフィルム表面に塗布した後に10分間自然乾燥を行い、さらに70℃で1分間乾燥させた後、紫外線を照射して樹脂を硬化させて塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について実施例1と同様の測定を行なった。結果を表1に示す(試料C1)。
水系熱硬化型樹脂として、ポリウレタン・シリカハイブリッド系熱硬化型樹脂水溶液(ディスパージョンタイプ)と、アクリル系熱硬化型樹脂水溶液(エマルジョンタイプ)とをおのおの用いた以外は比較例1と同様にして水系透明導電性塗料を調製し、塗膜(膜厚5μm)を形成した。この塗膜について比較例1と同様の測定行なった。結果を表1に示す(試料C2、C3)。試料C2のポリウレタン・シリカハイブリッド系樹脂は含有されているシリカが基材のPETに対して馴染みが悪いために密着性が低く、クロスカット試験が良くない。一方、試料C3のアクリル系熱硬化型樹脂を用いた塗料は、一般にアクリル樹脂がPETに対して非常に濡れ性が悪いため、この塗料C3もクロスカット試験が良くない。
表1に示すATO粉末を用い、分散溶媒を用いずにイソプロピルアルコールに分散させ、粉末濃度30%の有機系分散液を調製した。この分散液100gを光重合開始剤と共にUV硬化型樹脂と混合し、導電粉末/UV硬化型樹脂の量比50/50の有機系塗料を調製した。この塗料をPET表面に塗布した後にUV照射して塗膜(膜厚5μm)を形成し、その特性を測定した。結果を表1に示す(試料C4)。
Claims (9)
- 導電粉末を分散させた水系透明導電性塗料であり、分散前の導電粉末の粒子径が10〜300nmであって、導電粉末を分散させた水分散液と水性樹脂とを含み、塗料中で、分散剤を必要とせずに、分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する分散後の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0であり、水性樹脂が常温硬化型もしくは熱硬化型であることを特徴とする水系透明導電性塗料。
- 分散剤を含まずに5000rpmの遠心分離下において導電粉末が沈降しない請求項1に記載する水系透明導電性塗料。
- 塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した膜厚5μmの塗膜の比全光透過率が90%以上であって、ヘーズ値が3.0%以下である請求項1または請求項2に記載する水系透明導電性塗料。
- 導電粉末と樹脂の量比が70/30〜50/50の範囲で、塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した膜厚5μmの塗膜の表面抵抗が1×108Ω/□以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
- 塗布後、常温硬化または熱硬化して成膜した塗膜のクロスカット試験の残存率が80%以上である請求項1〜請求項4の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
- 水性塗料成分の樹脂がウレタン系樹脂またはアクリルウレタン系樹脂またはシリコンアクリル系樹脂である請求項1〜請求項5の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
- 水性塗料成分の樹脂がエマルションタイプまたはディスパージョンタイプである請求項1〜請求項6の何れかに記載する水系透明導電性塗料。
- 請求項1〜請求項7の何れかに記載する水系透明導電性塗料によって形成された透明導電性塗膜。
- 粒子径が10〜300nmの導電粉末を水に懸濁させた後に、分散前と分散後のBET比表面積の比が0.50〜0.85になるように、または分散前の導電粉末の平均一次粒子径(DT50)に対する液中の累積重量50%粒子径(D50)の比〔D50/DT50〕が1.1〜9.0になるように、導電粉末懸濁液をミルで分散処理し、さらに遠心分離によって導電粉末の粗粒子を分離した水分散液と、水性塗料成分の常温硬化性樹脂もしくは熱硬化性樹脂とを混合して水系透明導電性塗料を製造する方法。
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