CN113023736B - 一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，以模数为1.5～3.5的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过在硫酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙烯醇(PVA)，并通过控制反应底液、物料浓度、反应pH值和反应温度等关键参数，制备得到二氧化硅吸油值高、粘度低、分散效果好。同时应用于牙膏之中，能有效降低牙膏的初始粘度，有效提高了牙膏的使用寿命，有利于牙膏存储。

Description

一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法。
背景技术
牙膏配方中磨擦剂占有很大的比重，磨擦剂可以清除牙齿表面的污垢，好的磨擦剂不但要有洁齿去斑的作用而且不能使牙齿过多的磨损。现有技术中，二氧化硅的物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等其它原料作为牙膏的磨料和增稠剂。
现有技术中，采用沉淀法生产二氧化硅通常是将浓硫酸和硅酸钠，按照重量配比分别加入反应釜中进行反应，反应后的物料经过冷却用泵打至压滤机中进行过滤、洗涤、干燥，使液固两相达到一定比例，滤饼经过高压打浆、熟化、贮存于浓浆罐中，然后经烘干得二氧化硅。上述制备方法虽然简单易操作，但是，其制得二氧化硅存在吸油值较低，粘度较大，稳定性较差等问题。若是将该存在该问题的二氧化硅作为牙膏的主要成分在应用到牙膏中后，会导致牙膏的粘度呈直线型增长，因此需要与其他成分进行复配或者改变牙膏的配方才能够解决牙膏粘度大的问题，但这并不能从根本上解决该技术问题。并且牙膏的粘度也会随着时间的推移逐渐的变大，影响消费者的体验。另外，二氧化硅吸油值的提升也可以从另一方面去降低牙膏配方中的成本，减少沉淀二氧化硅的使用量，让牙膏拥有高的性价比。
因此，为了配合二氧化硅在牙膏中的使用同时降低牙膏的成本，需要研制出一种高吸油低粘度的二氧化硅。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，通过控制反应底液、物料浓度、反应pH值和反应温度等关键参数，制备得到二氧化硅吸油值高、粘度低、分散效果好。同时应用于牙膏之中，能有效降低牙膏的初始粘度，有效提高了牙膏的使用寿命，有利于牙膏存储。
本发明的技术方案是：
一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化5～8h，然后加水稀释配置成浓度为0.5～3.0M的硅酸钠溶液；
S2、取硫酸钠溶液5～20m3加入到干净的反应罐中，再加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇，升温加热至50～90℃，开启搅拌速度30～60Hz，均匀溶解；然后同时滴加硫酸溶液和步骤S1所得的硅酸钠溶液，控制反应过程pH为8～10.5；当反应终点pH为3～5时，停止加酸，搅拌陈化0～1h；
S3、将步骤S2形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得。
进一步地，所述步骤S1中硅酸钠的模数为1.5～3.5。
更进一步地，所述步骤S1中硅酸钠的模数为2.5。
进一步地，所述步骤S2中硫酸钠溶液的质量百分比浓度为4～10％。
更进一步地，所述步骤S2中硫酸钠溶液的质量百分比浓度为4％。
进一步地，所述步骤S2中十二烷基苯磺酸钠的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.05～1.0％；所述聚乙烯醇的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1～2.0％。
更进一步地，所述步骤S2中十二烷基苯磺酸钠的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1％；所述聚乙烯醇的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.3％。
进一步地，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1788。
进一步地，所述步骤S2中滴加的硫酸溶液的浓度为2.0～5.5M，滴加速度为2～10m3/h。
更进一步地，所述步骤S2中滴加的硫酸溶液的浓度为2.3M，滴加速度为3.6m3/h。
进一步地，所述步骤S2中硅酸钠溶液的添加量为5～14m3，滴加速度为8～25m3/h。
更进一步地，所述步骤S2中硅酸钠溶液的添加量为5m3，滴加速度为12m3/h。
进一步地，所述步骤S3所得的二氧化硅粒径为6～30μm。
现有技术中，沉淀法制备的磨擦型二氧化硅基本上都存在着吸油值高粘度高，吸油值低粘度低的现象，虽可满足现有的生产工艺，但从长远的角度来看，生产成本较高，且牙膏粘度过高，影响消费者的使用，也大大的降低了牙膏的使用寿命，造成了一定的经济损失。本发明通过优化二氧化硅的粘度和吸油值改善二氧化硅在牙膏中的应用，从经济效益上降低牙膏的成本。
本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，以模数为1.5～3.5的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过在硫酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙烯醇(PVA)处理制备而得，具体机理如下：
在浓度为4～10％硫酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇溶解，再将模数为1.5～3.5，浓度0.5～3.0M的硅酸钠溶液和2.0-5.5M的硫酸溶液以酸碱同滴的方式进行反应，该过程主要在pH为8～10.5的碱性条件下进行，其中，聚乙烯醇水解产生的基团与二氧化硅颗粒表面进行缩合，以化学键的形式包裹在二氧化硅颗粒的外围，形成了空间位阻，防止二氧化硅颗粒团聚，同时十二烷基苯磺酸钠所带的阴离子基团也可以对反应过程中硅表面的凝胶层起到包裹作用，减少颗粒间的相互作用，抑制二氧化硅的生长，起到降粘度作用。除此之外，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠亦参与反应，在二氧化硅表面修饰官能团加以改性，提高其分散性，从而得到高吸油值低粘度的二氧化硅产品。
与现有技术相比，本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法具有以下优势：
(1)本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法简单，工艺稳定，条件可控，通过控制反应底液、物料浓度、反应pH值和反应温度等关键参数，制备得到二氧化硅吸油值为98～103g/100g，粉体粘度为480～540厘泊，具备高吸油值、低粘度等特性，并且分散效果好，粒径均一。
(2)采用本发明提供的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，通过优化二氧化硅的粘度和吸油值改善二氧化硅在牙膏中的应用，能有效降低牙膏的粘度，提高牙膏的使用寿命，有利于牙膏的储存，从经济效益上降低牙膏的成本，有利于工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为1.5的硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化5h，然后加水稀释配置成浓度为0.5M的硅酸钠溶液；
S2、取浓度为6％的硫酸钠溶液5m3加入到干净的反应罐中，然后加入步骤S1中固体硅酸钠质量0.05％的十二烷基苯磺酸钠和0.1％聚乙烯醇1788，升温加热至55℃，开启搅拌速度30Hz，均匀溶解；然后同时滴加浓度为2.0M硫酸溶液和步骤S1所得的硅酸钠溶液，控制反应过程pH为8；所述硫酸溶液的滴加速度为2m3/h；所述硅酸钠溶液的添加量为7m3，滴加速度为8m3/h；当反应终点pH为3.5时，停止加酸，搅拌陈化0.1h；
S3、将步骤S2形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，得到粒径为6μm的二氧化硅。
实施例2一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.5的硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化6.5h，然后加水稀释配置成浓度为0.8M的硅酸钠溶液；
S2、取浓度为4％的硫酸钠溶液8m3加入到干净的反应罐中，然后加入步骤S1中固体硅酸钠质量0.1％的十二烷基苯磺酸钠和0.3％聚乙烯醇1788，升温加热至50℃，开启搅拌速度40Hz，均匀溶解；然后同时滴加浓度为2.3M硫酸溶液和步骤S1所得的硅酸钠溶液，控制反应过程pH为9；所述硫酸溶液的滴加速度为3.6m3/h；所述硅酸钠溶液的添加量为5m3，滴加速度为12m3/h；当反应终点pH为4.0时，停止加酸，搅拌陈化0.25h；
S3、将步骤S2形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，得到粒径为15μm的二氧化硅。
实施例3一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法
所述的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3.0的硅酸钠高温液化后，加水稀释溶解陈化8h，然后加水稀释配置成浓度为3.0M的硅酸钠溶液；
S2、取浓度为10％的硫酸钠溶液20m3加入到干净的反应罐中，然后加入步骤S1中固体硅酸钠质量1.0％的十二烷基苯磺酸钠和2.0％聚乙烯醇1788，升温加热至90℃，开启搅拌速度60Hz，均匀溶解；然后同时滴加浓度为5.5M硫酸溶液和步骤S1所得的硅酸钠溶液，控制反应过程pH为10.5；所述硫酸溶液的滴加速度为10m3/h；所述硅酸钠溶液的添加量为14m3，滴加速度为25m3/h；当反应终点pH为5.0时，停止加酸，搅拌陈化1h；
S3、将步骤S2形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，得到粒径为30μm的二氧化硅。
对比例1一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例1的区别在于，所述步骤S2中的未加入聚乙烯醇1788，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例2一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例2的区别在于，所述步骤S2中未加入十二烷基苯磺酸钠，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例3一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例3的区别在于，所述步骤S2中未加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇1788，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例4一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例6的区别在于，所述步骤S2中添加的聚乙烯醇1788的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的2.5％，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例5一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例5的区别在于，所述步骤S2中控制反应过程pH为7，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例6一种牙膏用二氧化硅的制备方法
与实施例2的相比，对比例6的区别在于，所述步骤S2中控制反应过程pH为11.5，其他参数和操作与实施例2相同。
试验例一、本发明高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的性能检测
1.试验材料：实施例1～3，对比例1～6制备的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅。
2.试验方法：
(1)吸油值：依据QB/T2346-2007《牙膏用二氧化硅》中的5.13吸油值的测定进行检测。
(2)粘度：120g二氧化硅样品分别分散于200g水中，使用Brookfield粘度计(4#转子、20转/min)检测水分散液的粘度；
(3)pH值：依据QB/T2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中的5.2pH的测定进行检测。
(4)牙膏粘度检测：将上述实施例1～3，对比例1～6制备的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：山梨醇42％、水28％、增稠型二氧化硅5.6％(具体产品型号为ORASIL 165，购自金三江(肇庆)硅材料股份有限公司)、二氧化硅18％(具体为本发明实施例1～3，对比例1～6制备的二氧化硅)、十二烷基硫酸钠2％、羧甲基纤维素1％、苯甲酸钠0.2％、糖精钠0.2％，香精1％，并分别对0、30、60、90天牙膏的粘度进行检测。
3.试验结果
试验结果如表1所示。
表1二氧化硅性能检测结果
Figure BDA0003004509880000071
由表1可知，本发明实施例1～3制得的高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的吸油值为98～103g/100g，二氧化硅粉体粘度为480～540厘泊，制得的牙膏粘度为9.5～9.7万厘泊，其中实施例2的效果最好，为本发明的最佳实施例，制得的二氧化硅具备高吸油值、低粘度等优点，应用于牙膏后，含有本发明实施例1～3制得的二氧化硅的牙膏具有较低的初始粘度，并且60天以后粘度维持在29万～31万厘泊的范围内，符合牙膏粘度的合理范围，很好地解决了牙膏粘度后增长问题，有利于牙膏的存储。
与实施例2相比，对比例1～4中，当改变了步骤S2中添加的十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇的含量或配比时，得到的二氧化硅吸油值与粉体粘度的综合效果明显差于实施例2，并且应用于牙膏后，得到的牙膏初始粘度及后增长粘度较大，会影响牙膏的正常使用。
与实施例2相比，对比例5中，当降低了步骤S2中控制反应过程的pH时，得到的二氧化硅的吸油值较有了明显的下降，粉体粘度有所增加，并且牙膏粘度也出现过高的问题；对比例6中，当增大了步骤S2中控制反应过程的pH时，得到的二氧化硅的吸油值虽然变化不大，但是粉体粘度升高过多，同时，制得的牙膏粘度增长过快，不利于牙膏的正常储存和使用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将固体硅酸钠加水稀释溶解陈化5～8h，然后加水稀释配置成浓度为0.5～3.0M的硅酸钠溶液；
S2、取硫酸钠溶液5～20m3加入到干净的反应罐中，再加入十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇，升温加热至50～90℃，开启搅拌速度30～60Hz，均匀溶解；然后同时滴加硫酸溶液和步骤S1所得的硅酸钠溶液，控制反应过程pH为8～10.5；当反应终点pH为3～5时，停止加酸，搅拌陈化0～1h；
S3、将步骤S2形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，再将二氧化硅使用气流干燥破碎，即得；
所述步骤S2中十二烷基苯磺酸钠的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.05～1.0％；所述聚乙烯醇的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1～2.0％；所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1788。
2.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硅酸钠的模数为1.5～3.5。
3.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫酸钠溶液的质量百分比浓度为4～10％。
4.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中十二烷基苯磺酸钠的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1％；所述聚乙烯醇的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.3％。
5.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中滴加的硫酸溶液的浓度为2.0～5.5M，滴加速度为2～10m3/h。
6.如权利要求5所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中滴加的硫酸溶液的浓度为2.3M，滴加速度为3.6m3/h。
7.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硅酸钠溶液的添加量为5～14m3，滴加速度为8～25m3/h。
8.如权利要求1所述的一种高吸油低粘度牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3所得的二氧化硅粒径为6～30μm。
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