CN112938994B - 一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112938994B CN112938994B CN202110309737.1A CN202110309737A CN112938994B CN 112938994 B CN112938994 B CN 112938994B CN 202110309737 A CN202110309737 A CN 202110309737A CN 112938994 B CN112938994 B CN 112938994B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- toothpaste
- silica
- sodium silicate
- solution
- feeling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法。本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备工艺为：以硫酸钠溶液为反应底液，硫酸溶液和硅酸钠溶液反应制得酸性硅溶胶，然后加入聚乙二醇后继续同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，反应完全后继续加入硅酸钠溶液调节pH为6.0‑7.0，加入冷却水，最后真空冷冻干燥、破碎，即得。本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅通过改变反应工艺、干燥工艺使得二氧化硅具有质脆而疏松多孔的结构，制得的牙膏在刷牙过程中二氧化硅孔坍塌，形成沙粒感而不会出现牙膏反粗、磨损牙釉质、损伤牙龈等现象。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法。
背景技术
牙膏是人们日常生活中不可或缺的日用品，有着悠久的历史。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，牙膏产品的质量和档次也不断提高，其磨擦性能和清洁抛光性能也急需提高。
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，具有较高的氟相容性，已经成为牙膏中最为主要的磨擦剂之一。
目前市场上的牙膏品种较多，大部分为膏体细腻均匀的牙膏膏体，使用时口感细腻、单一，如专利公开号为CN202011488601.3公开的专利文本公开了一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法，其采用硫酸溶液为反应底液，先后在25-50℃、50-75℃下采用四步法制得高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂。此方法制得的高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂密度大、孔径小、分散性高、表观密度大、吸油值低，应用于牙膏配方中可以起到良好的磨擦性且不影响牙膏膏体的性能，但是应用此种二氧化硅摩擦剂制得的牙膏口感单一且由于二氧化硅粒子粒度过细，应用于牙膏配方中会产生反粗现象。
另外，还有部分牙膏用二氧化硅磨擦剂应用于牙膏中因其粒径过大而使牙膏在使用时有沙粒感，且二氧化硅颗粒在刷牙过程中不会崩解，长期使用会磨损牙釉质，损伤牙龈。如专利公开号为CN202010291621.5的专利文本公开了一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其采用水玻璃与硫酸溶液进行反应，通过控制水玻璃溶液和硫酸溶液的滴加速度、反应过程pH、反应温度和反应终点pH制得低吸油值、高比表面积的二氧化硅。此方法制得的二氧化硅颗粒比较密实，应用于牙膏配方中二氧化硅颗粒在刷牙过程中不会崩解，存在损伤牙龈的隐患。
综上所述，现有技术中普遍存在牙膏口感单一、牙膏反粗、磨损牙釉质、损伤牙龈等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法。本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅通过改变反应工艺、干燥工艺使得二氧化硅具有质脆而疏松多孔的结构，制得的牙膏在刷牙过程中二氧化硅孔坍塌，形成沙粒感而不会出现牙膏反粗、磨损牙釉质、损伤牙龈等现象。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应罐中加入10-15m3的硫酸钠溶液，加入硫酸溶液调节pH值至2-4，升温至40-80℃并搅拌，然后加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液，继续搅拌1h，制得酸性硅溶胶；
S2、继续向上述体系中加入聚乙二醇，搅拌至溶解，然后同时加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为1-4mol/L的硫酸溶液，保持体系pH值为2-4，当硅酸钠溶液的加入量为10-15m3时，停止添加硫酸溶液和硅酸钠溶液，继续搅拌30min；
S3、当反应体系中的物料反应完全后，加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为6.0-7.0；
S4、向反应体系中加入2-5m3冷却水，搅拌30min后进行压滤洗涤，然后采用真空冷冻干燥技术去除物料中的水分，破碎，即得。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S1中的硫酸钠溶液的质量百分数为4.0-8.0％。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S1中的硫酸溶液的浓度为1-4mol/L。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S1中的搅拌频率为25-35Hz。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S1中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-10.0m3/h，加入量为0.8-1.3m3。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S2中的聚乙二醇的加入量为硫酸钠溶液质量的0.01-0.3％，聚乙二醇的分子量为1000-20000。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S2中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-15.0m3/h，硫酸溶液的加入速度为2.0-4.0m3/h。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S3中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-10.0m3/h。
进一步的，所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S4中冷却水的温度为3-10℃。
本发明还提供了一种利用上述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅。
在本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法中，首先使用硫酸溶液调节pH至2-4，再加入硅酸钠溶液，制备酸性硅溶胶，其中高浓度的硫酸钠溶液起到电解质的作用，有利于二氧化硅在酸性体系下快速成核，形成均匀的结构；其次再加入少量PEG1000-PEG20000，PEG1000-PEG20000具有长链结构，两端各有一个羟基，在二氧化硅生产过程中，PEG两端的羟基和二氧化硅的表面羟基形成氢键，PEG分子起空间位阻作用，使二氧化硅形成大孔结构；再次，继续加入硅酸钠溶液调节pH值，使生成的二氧化硅符合牙膏用标准；最后，加入的冷却水起到淬火的作用，使二氧化硅进一步稳定。本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅采用真空冷冻干燥技术，含水物料在结冰时可以使固相颗粒保持其在水中时的均匀状态，冰升华时，由于没有水的表面张力作用，固相颗粒之间不会过分靠近，避免团聚的发生。
与现有技术相比，本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅采用酸性体反应，加入PEG作为位阻剂，采用真空冷冻干燥技术，制备出质脆而疏松多孔的二氧化硅；
(2)本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅应用于牙膏中，在刷牙的过程中二氧化硅孔坍塌，形成沙粒感而不损伤牙釉质，牙膏膏体长期放置不会出现反粗现象；
(3)本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法操作简单，工艺稳定，副产物可回收利用，节约资源。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施方式。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应罐中加入15m3质量百分数为8.0％的硫酸钠溶液，加入浓度为1mol/L的硫酸溶液调节pH值至2，升温至80℃并搅拌，搅拌频率为25Hz，然后以速度为10.0m3/h加入浓度为0.5mol/L的硅酸钠溶液，加入量为1.3m3，继续搅拌1h，制得酸性硅溶胶；
S2、继续向上述体系中加入硫酸钠溶液质量的0.01％的聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为1000，搅拌至溶解，然后同时以速度为15.0m3/h加入浓度为0.5mol/L的硅酸钠溶液和以速度为4.0m3/h加入浓度为1mol/L的硫酸溶液，保持体系pH值为2，当硅酸钠溶液的加入量为10m3时，停止添加硫酸溶液和硅酸钠溶液，继续搅拌30min；
S3、当反应体系中的物料反应完全后，以速度为10.0m3/h加入浓度为0.5mol/L的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为6.0；
S4、向反应体系中加入2m3温度为10℃的冷却水，搅拌30min后进行压滤洗涤，然后采用真空冷冻干燥技术去除物料中的水分，破碎，即得。
实施例2、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应罐中加入10m3质量百分数为4.0％的硫酸钠溶液，加入浓度为4mol/L的硫酸溶液调节pH值至4，升温至40℃并搅拌，搅拌频率为35Hz，然后以速度为5.0m3/h加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，加入量为0.8m3，继续搅拌1h，制得酸性硅溶胶；
S2、继续向上述体系中加入硫酸钠溶液质量的0.3％的聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为20000，搅拌至溶解，然后同时以速度为5.0m3/h加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液和以速度为2.0m3/h加入浓度为4mol/L的硫酸溶液，保持体系pH值为4，当硅酸钠溶液的加入量为15m3时，停止添加硫酸溶液和硅酸钠溶液，继续搅拌30min；
S3、当反应体系中的物料反应完全后，以速度为5.0m3/h加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为7.0；
S4、向反应体系中加入5m3温度为10℃的冷却水，搅拌30min后进行压滤洗涤，然后采用真空冷冻干燥技术去除物料中的水分，破碎，即得。
实施例3、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应罐中加入12m3质量百分数为6.5％的硫酸钠溶液，加入浓度为2.4mol/L的硫酸溶液调节pH值至3，升温至60℃并搅拌，搅拌频率为30Hz，然后以速度为8.0m3/h加入浓度为1.1mol/L的硅酸钠溶液，加入量为0.9m3，继续搅拌1h，制得酸性硅溶胶；
S2、继续向上述体系中加入硫酸钠溶液质量的0.15％的聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为10000，搅拌至溶解，然后同时以速度为11.2m3/h加入浓度为0.85mol/L的硅酸钠溶液和以速度为3.0m3/h加入浓度为2.5mol/L的硫酸溶液，保持体系pH值为3，当硅酸钠溶液的加入量为12m3时，停止添加硫酸溶液和硅酸钠溶液，继续搅拌30min；
S3、当反应体系中的物料反应完全后，以速度为7.0m3/h加入浓度为1.1mol/L的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为6.5；
S4、向反应体系中加入3m3温度为8℃的冷却水，搅拌30min后进行压滤洗涤，然后采用真空冷冻干燥技术去除物料中的水分，破碎，即得。
对比例1、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S1中硫酸钠溶液的质量百分数为0.5％。
对比例2、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S2中未加入聚乙二醇。
对比例3、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S3中未用硅酸钠溶液调节pH值至6.0-7.0。
对比例4、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中未加入冷却水。
对比例5、一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中采用闪蒸干燥技术替换真空冷冻干燥技术。
试验例一、磨擦能力测试
试验样品：实施例1-3、对比例1-5制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅；
试验方法：RDA值：采用放射性示踪法测定试验材料的RDA值；参照GB/T 32661-2016《球形二氧化硅微粉》对试验样品的吸水量、吸油值、表观密度进行检测；
试验结果：试验结果见表1。
表1二氧化硅的磨擦能力测试结果
由表1可知，本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的RDA值为114-119，吸水量为24-29mL/20g，吸油值为117-121mL/100g，表观密度为0.47-0.52g/mL，符合牙膏磨擦剂的使用要求，其中实施例3制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的各方面性能最优，为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1在步骤S1中降低了硫酸钠溶液的质量百分数，但是制得的二氧化硅的表观密度升高；对比例2在步骤S2中未添加聚乙二醇，但是制得的二氧化硅的吸水量和吸油值大大降低，表观密度增加，这说明聚乙二醇的加入可以起到空间位阻作用，使二氧化硅形成大孔结构；对比例3在步骤S3中未加入硅酸钠溶液调节pH，但是制得的二氧化硅的RDA值、吸水量和吸油值下降，应用于牙膏配方中磨擦性能降低；对比例5中步骤S4中采用的是闪蒸干燥技术，但是制得的二氧化硅吸水值和吸油值均有所降低，这说明在闪蒸干燥过程中二氧化硅颗粒之间产生了团聚现象，造成吸水值和吸油值降低。
试验例二、二氧化硅崩脆性测试
试验样品：实施例1-3、对比例4制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅；
试验方法：取试验样品放置于圆盘式研磨机(品牌为深邦机器，型号为ZALG15-G160)中，采用1.5N的力度研磨2min，并采用高性能比表面积分析仪(品牌为精微高博，型号为JW-BK200)分别记录试验样品研磨前和研磨后的平均粒径；
试验结果：试验结果见表2。
表2二氧化硅崩脆性测试
由表2可知，本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅在研磨力为1.5N的情况下研磨2min后平均粒径显著减小，这充分说明本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅应用于牙膏中，在刷牙的过程中二氧化硅孔坍塌，形成沙粒感而不损伤牙釉质。对比例4制得的二氧化硅在研磨后平均粒径降低幅度较小，这是由于对比例4中步骤S4未加入冷却水，导致制得的二氧化硅的脆性变差，应用于牙膏中，在刷牙时二氧化硅颗粒不会坍塌，造成牙釉质受损。
试验例三、牙膏稳定性测试
试验样品：实施例1-3制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅；
试验方法：将试验样品应用于牙膏配方中，牙膏配方组分及其质量百分比如下：山梨醇60％、聚乙二醇4％、糖精钠0.2％、苯甲酸钠0.1％、羧甲基纤维素0.8％、十二烷基硫酸钠2％、香精1％、磨擦型二氧化硅18％、增稠型二氧化硅4％、试验样品二氧化硅0.5％、色素0.1％，水9.3％；
牙膏稳定性测试：将制得的牙膏在25℃下放置3个月，检查牙膏膏体品相；
试验结果：试验结果见表3。
表3牙膏稳定性测试结果
| 组别 | 稳定性 |
| 实施例1 | 无渗水、无干裂、无反粗、无变味、无气涨 |
| 实施例2 | 无渗水、无干裂、无反粗、无变味、无气涨 |
| 实施例3 | 无渗水、无干裂、无反粗、无变味、无气涨 |
由表3可知，本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅应用于牙膏配方中具有良好的稳定性，25℃下放置3个月后无渗水、无干裂、无反粗、无变味、无气涨等现象出现。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应罐中加入10-15m3的硫酸钠溶液，加入硫酸溶液调节pH值至2-4，升温至40-80℃并搅拌，然后加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液，继续搅拌1h，制得酸性硅溶胶；
S2、继续向上述体系中加入聚乙二醇，搅拌至溶解，然后同时加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为1-4mol/L的硫酸溶液，保持体系pH值为2-4，当硅酸钠溶液的加入量为10-15m3时，停止添加硫酸溶液和硅酸钠溶液，继续搅拌30min；
S3、当反应体系中的物料反应完全后，加入浓度为0.5-1.5mol/L的硅酸钠溶液至反应体系中的pH值为6.0-7.0；
S4、向反应体系中加入2-5m3冷却水，搅拌30min后进行压滤洗涤，然后采用真空冷冻干燥技术去除物料中的水分，破碎，即得；
所述步骤S1中的硫酸溶液的浓度为1-4mol/L；所述步骤S2中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-15.0m3/h，硫酸溶液的加入速度为2.0-4.0m3/h；所述步骤S1中的硫酸钠溶液的质量百分数为4.0-8.0%。
2.根据权利要求1所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的搅拌频率为25-35Hz。
3.根据权利要求1所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-10.0m3/h，加入量为0.8-1.3m3。
4.根据权利要求1所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的聚乙二醇的加入量为硫酸钠溶液质量的0.01-0.3%，聚乙二醇的分子量为1000-20000。
5.根据权利要求1所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硅酸钠溶液的加入速度为5.0-10.0m3/h。
6.根据权利要求1所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中冷却水的温度为3-10℃。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅的制备方法制得的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110309737.1A CN112938994B (zh) | 2021-03-23 | 2021-03-23 | 一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110309737.1A CN112938994B (zh) | 2021-03-23 | 2021-03-23 | 一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112938994A CN112938994A (zh) | 2021-06-11 |
| CN112938994B true CN112938994B (zh) | 2021-11-19 |
Family
ID=76227974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110309737.1A Active CN112938994B (zh) | 2021-03-23 | 2021-03-23 | 一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112938994B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115385346B (zh) * | 2022-08-19 | 2023-07-04 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用 |
| CN115626651A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-01-20 | 东营一鸣新材料有限公司 | 一种微米级高纯球形硅胶及其制备方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002220221A (ja) * | 2001-01-18 | 2002-08-09 | Oji Paper Co Ltd | シリカ粒子の製造方法及びシリカ粒子内添紙 |
| CN1772607A (zh) * | 2004-11-11 | 2006-05-17 | 安泰科技股份有限公司 | 超声处理制备球形纳米二氧化硅粒子的方法 |
| CN1331744C (zh) * | 2005-06-08 | 2007-08-15 | 德固赛嘉联白炭黑（南平）有限公司 | 一种用硫酸钠法生产白炭黑和亚硫酸钠的工艺 |
| CN105712359B (zh) * | 2016-01-21 | 2016-12-28 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法 |
| CN109607555B (zh) * | 2019-01-02 | 2019-08-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高磨擦高透明牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
| CN109485054B (zh) * | 2019-01-02 | 2019-10-01 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低吸油值高比表面积磨擦型二氧化硅及其制备方法 |
| CN110194459B (zh) * | 2019-06-06 | 2020-12-01 | 山东省科学院能源研究所 | 一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法 |
| CN110342527A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-10-18 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低粒径高分散高透明牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
| CN110395740B (zh) * | 2019-07-12 | 2020-03-24 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法 |
| CN110980747B (zh) * | 2019-12-30 | 2020-08-07 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
| CN111232995B (zh) * | 2020-03-27 | 2020-10-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种缓解牙齿敏感的牙膏用二氧化硅的制备方法及其应用 |
| CN112456505B (zh) * | 2020-12-16 | 2021-07-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法 |
-
2021
- 2021-03-23 CN CN202110309737.1A patent/CN112938994B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112938994A (zh) | 2021-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112938994B (zh) | 一种具有沙粒感的牙膏用二氧化硅及其制备方法 | |
| CA2129607C (en) | Process for the production of a precipitated silica | |
| JPS6217969B2 (zh) | ||
| CN112044457B (zh) | 一种负载型正仲氢转化催化剂及其制备方法 | |
| JPS59213611A (ja) | 含水シリカゲルの製造方法 | |
| TW393503B (en) | New process for the preparation of precipitated silica, new precipitated silicas containing zinc and their use for the reinforcement of elastomers | |
| JPS6114655B2 (zh) | ||
| CN104736658A (zh) | 研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法,以及研磨用组合物原液的制造方法 | |
| JPS6217968B2 (zh) | ||
| JPS6242848B2 (zh) | ||
| KR20100038390A (ko) | 실리카겔의 제조방법 및 해당 방법에 의해 제조된 겔 | |
| JP2018504120A (ja) | 酢酸セルロース粒子凝集体及びその調製方法並びに用途 | |
| TWI651266B (zh) | 球狀活性炭及其製造方法 | |
| JP2003525191A (ja) | ホウ素を含む非晶質シリカ粒子 | |
| JPH0435402B2 (zh) | ||
| TWI579237B (zh) | 經精製的活性矽酸液及二氧化矽溶膠之製造方法 | |
| CN116212819B (zh) | 一种活性炭吸附材料及其在制备汽车空调滤芯中的应用 | |
| CN111423735B (zh) | 一种融雪沥青及其制备方法 | |
| CN108658193A (zh) | 一种新型磁性絮凝剂的制备方法 | |
| CN108212076A (zh) | 防细微颗粒的球形滤料的制备方法及使用该滤料的口鼻罩 | |
| CN110194459B (zh) | 一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法 | |
| CN112371079A (zh) | 一种劣化油再生处理吸附剂及其制备方法 | |
| CN113184862B (zh) | 一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法 | |
| CN113936906B (zh) | 一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法 | |
| KR102379199B1 (ko) | 구형 활성탄소를 포함하는 수처리용 필터 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |