CN115626651A - 一种微米级高纯球形硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级高纯球形硅胶，涉及硅胶制备技术领域，所述球形硅胶由酸性硅溶胶与助剂混合均匀制成，所述助剂为氨水、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种，所述酸性硅溶胶浓度为5％‑55％。本发明生产工艺操作简单易于规模化生产，生产过程不对环境造成负担，生产出的微米级高纯球形硅胶，微球粒度均匀，纯度高，同时在生产过程中也不易使高纯球形硅胶孔结构发生变化，成型后的产品中也不会附带无定形杂质颗粒，保证了成型后的硅胶颗粒品质。

Description

一种微米级高纯球形硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅胶制备技术领域，尤其涉及一种微米级高纯球形硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶作为高效液相色谱固定相填料和生物工程分离柱层析，已得到医药化工成分检测、药物分离纯化、液晶材料提纯等领域的广泛关注，为满足分离纯化技术应用的需求，针对硅胶粒径大小与粒径分布的研究已逐渐受到人们关注。
现有微米级球形硅胶的制备方法主要是诱导聚合法、乳液聚合法、醇盐水解法，这些方法得到的微球粒度不均一、二氧化硅纯度不高且合成控制条件要求严格不适合规模化生产。
而中国专利CN201210480634公开了一种硅胶微球的制备方法，将模板剂、盐酸、正硅酸乙酯混合形成均匀分散的水相硅溶胶，采用喷流悬浮聚合法将水相硅溶胶破碎分散成水滴在油相中形成W/O悬浮液，升温硅溶胶聚合得到高纯球形硅胶，此方法涉及有机相所以需要用高温煅烧去除有机相，高温处理会使高纯球形硅胶孔结构发生变化，降低其分离效率且油相乳液体系生产中有破乳现象造成产品中附带无定形杂质颗粒，使得成型后的硅胶品质降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中常规的硅胶制备方法，得到的微球粒度不均一、二氧化硅纯度不高且合成控制条件要求严格不适合规模化生产，而涉及到有机相的硅胶生产方法会使高纯球形硅胶孔结构发生变化，降低其分离效率且油相乳液体系生产中有破乳现象造成产品中附带无定形杂质颗粒的问题，而提出的一种微米级高纯球形硅胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种微米级高纯球形硅胶，所述球形硅胶由酸性硅溶胶与助剂混合均匀制成，所述助剂为氨水、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述酸性硅溶胶浓度为5％-55％。
一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、溶胶溶液配制：将酸性硅溶胶与助剂投入带有机械搅拌装置的混合反应器中，启动机械搅拌装置，搅拌0.5h-2h使酸性硅溶胶与助剂混合均匀，得到混合溶胶；
S2、雾化成型：利用胶泵将混合溶胶抽至雾化反应器内雾化成型，成型后的混合溶胶在进入反应室反应，得到凝胶颗粒；
S3、交换酸处理：将S2所得凝胶颗粒置于酸溶液内浸泡2-4小时；
S4、搅拌水洗：将酸洗后的凝胶颗粒投入水洗箱内进行水洗并启动机械搅拌桨对凝胶颗粒进行搅拌，去除凝胶颗粒表面多余地酸溶液；
S5、烘干筛选：将水洗后的凝胶颗粒投入烘干装置内进行烘干，并利用筛选装置对凝胶颗粒进行筛选，得到符合要求的球形硅胶，最后，再将符合要求的球形硅胶打包存储。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S2中雾化器雾化液滴粒径为5-100微米。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S2中反应室温度为200-600℃。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S3中酸溶液中酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或柠檬酸中的一种或多种，酸浓度为0.05％-10％。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S4中水洗温度为20-90℃，搅拌桨转速5-200r/min，水洗水比电阻≥3000Ω.cm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S5中烘干机烘干温度为80-700℃。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S5中所得球形硅胶标准为：微球粒径5-100微米，孔容0.3-1.5ml/g，比表面积200-650㎡/g，孔径2-25nm，二氧化硅≥99.8％，Na2O所占质量分数≤0.02％，CaO所占质量分数≤0.01％，MgO所占质量分数≤0.01％。
本发明具有如下有益效果：
与现有技术相比，该微米级高纯球形硅胶及其制备方法，使用本发明的生产方法，产品粒径可控制在5-100微米，孔容可控制在0.3-1.5ml/g，比表面积可控制在200-650㎡/g，二氧化硅≥99.8％，Na2O所占质量分数≤0.02％，CaO所占质量分数≤0.01％，MgO所占质量分数≤0.01％，工艺操作简单易于规模化生产，生产过程不对环境造成负担，生产出的微米级高纯球形硅胶，微球粒度均匀，纯度高，同时在生产过程中也不易使高纯球形硅胶孔结构发生变化，成型后的产品中也不会附带无定形杂质颗粒，保证了成型后的硅胶颗粒品质。
附图说明
图1为本发明提出的一种微米级高纯球形硅胶制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
参照图1，本发明提供的一种微米级高纯球形硅胶：所述球形硅胶由酸性硅溶胶与助剂混合均匀制成，所述助剂为氨水、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种，酸性硅溶胶浓度为5％-55％。
一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、溶胶溶液配制：将酸性硅溶胶与助剂投入带有机械搅拌装置的混合反应器中，启动机械搅拌装置，搅拌0.5h-2h使酸性硅溶胶与助剂混合均匀，得到混合溶胶；
S2、雾化成型：利用胶泵将混合溶胶抽至雾化反应器内雾化成型，成型后的混合溶胶在进入反应室反应，得到凝胶颗粒；S2中雾化器雾化液滴粒径为5-100微米，所述S2中反应室温度为200-600℃。
S3、交换酸处理：将S2所得凝胶颗粒置于酸溶液内浸泡2-4小时；S3中酸溶液中酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或柠檬酸中的一种或多种，酸浓度为0.05％-10％。
S4、搅拌水洗：将酸洗后的凝胶颗粒投入水洗箱内进行水洗并启动机械搅拌桨对凝胶颗粒进行搅拌，去除凝胶颗粒表面多余地酸溶液；S4中水洗温度为20-90℃，搅拌桨转速5-200r/min，水洗水比电阻≥3000Ω.cm。
S5、烘干筛选：将水洗后的凝胶颗粒投入烘干装置内进行烘干，并利用筛选装置对凝胶颗粒进行筛选，得到符合要求的球形硅胶，最后，再将符合要求的球形硅胶打包存储，S5中烘干机烘干温度为80-700℃，S5中所得球形硅胶标准为：微球粒径5-100微米，孔容0.3-1.5ml/g，比表面积200-650㎡/g，孔径2-25nm，二氧化硅≥99.8％，Na2O所占质量分数≤0.02％，CaO所占质量分数≤0.01％，MgO所占质量分数≤0.01％，整个生产工艺操作简单易于规模化生产，生产过程不对环境造成负担，生产出的微米级高纯球形硅胶，可满足高效液相色谱固定相填料、生物工程分离柱层析、药物分离纯化、液晶材料提纯等多个领域的市场需求。
配制溶胶前驱体时，将15％二氧化硅质量含量酸性硅溶胶与2％质量含量十六烷基三甲基溴化铵，在转速为100r/min混合反应器中混合0.5h；混合溶胶经泵输送到雾化反应器，雾化反应器转速3000r/min，反应室温度400℃；接收装置得到的二氧化硅颗粒经2.5％质量分数硫酸、1.5％质量分数草酸，40℃下浸泡4h，酸泡后凝胶颗粒采用比电阻5000Ω.cm水水洗，水洗温度60℃，终点pH＝6.2，水洗过程中搅拌桨转速20r/min，水洗后凝胶颗粒捞胶烘干，烘干温度为400℃。通过上述实施例，得到高纯球形硅胶，粒径5-25微米，孔容0.85ml/g、比表面积480㎡/g，二氧化硅99.81％，Na2O所占质量分数0.015％，CaO所占质量分数0.01％，MgO所占质量分数0.008％。
实施例二：
与实施例一不同的是，配制溶胶前驱体时，将12.5％二氧化硅质量含量酸性硅溶胶与3％质量含量聚乙二醇，在转速为150r/min混合反应器中混合1h；混合溶胶经泵输送到雾化反应器，雾化反应器转速5000r/min，反应室温度500℃；接收装置得到的二氧化硅颗粒后，二氧化硅颗粒经2％质量分数硫酸、1.5％质量分数柠檬酸，80℃下浸泡3h，酸泡后凝胶颗粒采用比电阻8000Ω.cm水水洗，水洗温度45℃，终点pH＝5.8，水洗过程中搅拌桨转速30r/min，水洗后凝胶颗粒捞胶烘干，烘干温度为200℃。通过上述实施例，得到高纯球形硅胶，粒径5-15微米，孔容0.76ml/g、比表面积540㎡/g，二氧化硅99.8％，Na2O所占质量分数0.016％，CaO所占质量分数0.012％，MgO所占质量分数0.008％。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微米级高纯球形硅胶，其特征在于：所述球形硅胶由酸性硅溶胶与助剂混合均匀制成，所述助剂为氨水、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、三乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种微米级高纯球形硅胶，其特征在于：所述酸性硅溶胶浓度为5％-55％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、溶胶溶液配制：将酸性硅溶胶与助剂投入带有机械搅拌装置的混合反应器中，启动机械搅拌装置，搅拌0.5h-2h使酸性硅溶胶与助剂混合均匀，得到混合溶胶；
S2、雾化成型：利用胶泵将混合溶胶抽至雾化反应器内雾化成型，成型后的混合溶胶在进入反应室反应，得到凝胶颗粒；
S3、交换酸处理：将S2所得凝胶颗粒置于酸溶液内浸泡2-4小时；
S4、搅拌水洗：将酸洗后的凝胶颗粒投入水洗箱内进行水洗并启动机械搅拌桨对凝胶颗粒进行搅拌，去除凝胶颗粒表面多余地酸溶液；
S5、烘干筛选：将水洗后的凝胶颗粒投入烘干装置内进行烘干，并利用筛选装置对凝胶颗粒进行筛选，得到符合要求的球形硅胶，最后，再将符合要求的球形硅胶打包存储。
4.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S2中雾化器雾化液滴粒径为5-100微米。
5.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S2中反应室温度为200-600℃。
6.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S3中酸溶液中酸为盐酸、硫酸、硝酸、草酸或柠檬酸中的一种或多种，酸浓度为0.05％-10％。
7.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S4中水洗温度为20-90℃，搅拌桨转速5-200r/min，水洗水比电阻≥3000Ω.cm。
8.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S5中烘干机烘干温度为80-700℃。
9.根据权利要求3所述的一种微米级高纯球形硅胶的制备方法，其特征在于：所述S5中所得球形硅胶标准为：微球粒径5-100微米，孔容0.3-1.5ml/g，比表面积200-650㎡/g，孔径2-25nm，二氧化硅≥99.8％，Na2O所占质量分数≤0.02％，CaO所占质量分数≤0.01％，MgO所占质量分数≤0.01％。
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