CN113184862B - 一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法。本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅以水玻璃和硫酸为反应原料，加入甘油和自来水处理制备而得。本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅具有沙粒感的口感，同时降低了二氧化硅的铜耗值，在满足使用者口感需求的同时降低了对牙齿的磨损。此外，本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的吸油值较高，在牙膏配方中较少的添加量就可以使制得的牙膏具有合适的粘度，避免了再次添加增稠剂，降低了牙膏的生产成本。

Description

一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法。
背景技术
牙膏是人们日常生活中不可或缺的日用品，有着悠久的历史。随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，牙膏产品的质量和档次也不断提高，其磨擦性能和清洁抛光性能也急需提高。
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，具有较高的氟相容性，已经成为牙膏中最为主要的磨擦剂之一。
目前现有凝胶法制备的二氧化硅吸油值偏低，制成牙膏后牙膏偏稀，往往需要加入增稠剂来调节牙膏膏体性状，这无疑增加了牙膏的生产制作成本。凝胶法制备的二氧化硅制成牙膏后口感细腻，不具备沙粒感，导致牙膏在使用时口感细腻、单一。常规的二氧化硅如果具有沙粒感，往往吸油值很低，而且铜耗值高，对牙齿磨损力强，不适合口腔敏感人群或者儿童使用。
专利申请号为CN202010291621.5的专利文本公开了一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法，其采用水玻璃与硫酸溶液进行反应，通过控制水玻璃溶液和硫酸溶液的滴加速度、反应过程pH、反应温度和反应终点pH制得低吸油值、高比表面积的二氧化硅。此方法制得的二氧化硅颗粒比较密实，应用于牙膏配方中二氧化硅颗粒在刷牙过程中不会崩解，存在损伤牙龈的隐患。
专利申请号为CN202011488601.3的专利文本公开了一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法，其采用质量百分数为0.5-3.0％的硫酸钠溶液为反应底液，先后在不同温度段下采用四步法制得高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂。此方法制得的二氧化硅摩擦剂分散性高，表观密度大，吸油值低，铜耗小，但是应用到牙膏配方中还需要添加增稠剂来调节牙膏膏体的形状，增加了牙膏的生产成本。
综上所述，现有技术中普遍存在牙膏口感单一、铜耗值高、吸油值低、牙膏生产成本高等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法。本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅具有沙粒感的口感，同时降低了二氧化硅的铜耗值，在满足使用者口感需求的同时降低了对牙齿的磨损。此外，本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的吸油值较高，在牙膏配方中较少的添加量就可以使制得的牙膏具有合适的粘度，避免了再次添加增稠剂，降低了牙膏的生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.5-4.0的水玻璃加水稀释溶解，陈化5-8h，然后继续加水配置成浓度为1.5-3.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为6.0-8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入8-10m3自来水，加热升温至45-65℃，然后加入0.005-0.015m3步骤S2制得的硫酸溶液，并开启搅拌装置；
S4、继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为2-4，当水玻璃溶液的加入量为4-6m3时，降低反应罐中的温度至40-50℃，加入甘油，在保持酸碱同时滴加的状态下滴加自来水，提高搅拌装置的搅拌频率至45-50Hz，当水玻璃的添加总量为10-15m3时，停止滴加自来水和硫酸，陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后将制得料浆进行气流干燥处理，即得。
进一步的，所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S3中搅拌装置的搅拌频率为30-40Hz。
进一步的，所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为9-10m3/h。
进一步的，所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S4中甘油的加入量为水玻璃添加总量的0.01-0.1％。
进一步的，所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S4中自来水的滴加速度为1-3m3/h。
进一步的，所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法步骤S5中气流干燥处理过程中控制二氧化硅粒径为8-125μm。
本发明还提供了上述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅。
本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅在制备过程中添加了甘油组分，甘油中含有三个羟基，容易分散在水溶剂中，在二氧化硅粒子聚集过程中加入甘油，能够使甘油吸附在粒子表面，有效增加团聚体之间的孔径与孔容，进而提高二氧化硅的吸油值。
此外，本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备前期在酸性条件下形成致密的二氧化硅质点，后期随着水和甘油的加入，二氧化硅胶粒内核紧实，外部相对疏松，干燥后具有沙粒感的同时，降低了二氧化硅的铜耗值，避免在刷牙过程中损伤牙釉质。甘油和二氧化硅表面的羟基结合，有助于加强气流干燥过程中二氧化硅胶粒之间的作用力，使得二氧化硅更为致密，从而提高二氧化硅的表观密度，使其应用于牙膏中的沙粒感更强。
与现有技术相比，本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅铜耗值为0.1-0.2mg，吸油值为97-100g/100g，沙粒感较强，应用于牙膏配方中能够改变牙膏细腻、单一的口感，且不损伤牙釉质；
(2)本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅集合了凝胶法二氧化硅铜耗值低、沉淀法二氧化硅具有沙粒感的优点，应用于牙膏配方中口感独特，适用人群广；
(3)本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅在牙膏配方中较少的添加量就可以使制得的牙膏具有合适的粘度，避免了再次添加增稠剂，降低了牙膏的生产成本。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.5的水玻璃加水稀释溶解，陈化5h，然后继续加水配置成浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为6.0mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入8m3自来水，加热升温至45℃，然后加入0.005m3步骤S2制得的硫酸溶液，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为30Hz；
S4、继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为9m3/h，控制滴加过程中的pH值为2，当水玻璃溶液的加入量为4m3时，降低反应罐中的温度至40℃，加入水玻璃添加总量的0.01％的甘油，在保持酸碱同时滴加的状态下以速度为1m3/h滴加自来水，提高搅拌装置的搅拌频率至45Hz，当水玻璃的添加总量为10m3时，停止滴加自来水和硫酸，陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后将制得料浆进行气流干燥处理，控制二氧化硅粒径为8μm，即得。
实施例2、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.9的水玻璃加水稀释溶解，陈化6.5h，然后继续加水配置成浓度为2.4mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为7.1mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入9.0m3自来水，加热升温至59℃，然后加入0.011m3步骤S2制得的硫酸溶液，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为35Hz；
S4、继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为9.7m3/h，控制滴加过程中的pH值为3.2，当水玻璃溶液的加入量为5.1m3时，降低反应罐中的温度至47℃，加入水玻璃添加总量的0.07％的甘油，在保持酸碱同时滴加的状态下以速度为2.3m3/h滴加自来水，提高搅拌装置的搅拌频率至47Hz，当水玻璃的添加总量为13m3时，停止滴加自来水和硫酸，陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后将制得料浆进行气流干燥处理，控制二氧化硅粒径为67μm，即得。
实施例3、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为4.0的水玻璃加水稀释溶解，陈化8h，然后继续加水配置成浓度为3.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入10m3自来水，加热升温至65℃，然后加入0.015m3步骤S2制得的硫酸溶液，并开启搅拌装置，并设置搅拌频率为40Hz；
S4、继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，水玻璃溶液的滴加速度为10m3/h，控制滴加过程中的pH值为4，当水玻璃溶液的加入量为6m3时，降低反应罐中的温度至50℃，加入水玻璃添加总量的0.1％的甘油，在保持酸碱同时滴加的状态下以速度为3m3/h滴加自来水，提高搅拌装置的搅拌频率至50Hz，当水玻璃的添加总量为15m3时，停止滴加自来水和硫酸，陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后将制得料浆进行气流干燥处理，控制二氧化硅粒径为125μm，即得。
对比例1、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别为：本对比例中步骤S4中未添加甘油。
对比例2、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别为：本对比例中所述步骤S4中未添加自来水。
对比例3、一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法
本对比例中所述具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例2类似。
本对比例与实施例2的区别为：本对比例中所述步骤S3中未见如硫酸溶液。
试验例一、性能测试
试验材料：实施例1-3、对比例1-3制得的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅；
试验方法：参照QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》对试验样品的吸油值、表观密度进行检测；
铜耗值的测定方法：将试验材料分散于70％的山梨醇(二氧化硅:山梨醇＝1:6)中，实验室改装的过硬颗粒测定仪在浸没了分散液的铜片上来回摩擦10000次，并称量铜片摩擦前后的损耗值即为铜耗值。一般来说，普通二氧化硅的铜耗值在2.0mg以内，中等摩擦型二氧化硅的铜耗值在2.0-10.0mg之间。
试验结果：试验结果见表1。
表1具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅性能测试结果
组别 吸油值g/100g 表观密度g/mL 铜耗值/mg
实施例1 98 0.50 0.2
实施例2 100 0.53 0.1
实施例3 97 0.49 0.1
对比例1 34 0.31 1.8
对比例2 89 0.36 2.6
对比例3 91 0.51 0.3
由表1可知，本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的吸油值为97-100g/mL，表观密度为0.49-0.53g/mL，铜耗值为0.1-0.2mg，具有良好的磨擦性和较高的吸油值，同时不会损伤牙釉质。其中实施例2制得的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的各方面性能较好，为本发明最佳实施例。
与实施例2相比，对比例1在步骤S4中未添加甘油，但是制得的二氧化硅的吸油值和表观密度降低，铜耗值增加，这说明甘油的加入可以提高二氧化硅的吸油值，同时在喷雾干燥过程中在保证沙粒感的同时降低铜耗值；对比例2在步骤S4中未添加自来水，但是制得的二氧化硅的表观密度降低，铜耗值增加，这说明自来水的加入可以有效降低二氧化硅的铜耗值，使其对牙齿具有合适的摩擦力；对比例3在步骤S3中未添加硫酸溶液，但是制得的二氧化硅吸油值和表观密度均降低，这说明只有现在酸性条件下生成二氧化硅质点才能使二氧化硅具备沙粒感同时铜耗值低的性能。
试验例二、二氧化硅崩脆性测试
试验样品：实施例1-3制得的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅；
试验方法：取试验样品放置于圆盘式研磨机(品牌为深邦机器，型号为ZALG15-G160)中，采用1.5N的力度研磨2min，并采用高性能比表面积分析仪(品牌为精微高博，型号为JW-BK200)分别记录试验样品研磨前和研磨后的平均粒径；
试验结果：试验结果见表2。
表2二氧化硅崩脆性测试
组别 磨擦前平均粒径/μm 磨擦后平均粒径/μm
实施例1 6.19 2.16
实施例2 6.21 2.29
实施例3 6.24 2.04
由表2可知，本发明提供的具有沙粒感的牙膏用二氧化硅在研磨力为1.5N的情况下研磨2min后平均粒径显著减小，这充分说明本发明提供的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅应用于牙膏中，在刷牙的过程中二氧化硅孔坍塌，形成沙粒感而不损伤牙釉质。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将模数为2.5-4.0的水玻璃加水稀释溶解，陈化5-8h，然后继续加水配置成浓度为1.5-3.0mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置浓度为6.0-8.0mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应罐中加入8-10m3自来水，加热升温至45-65℃，然后加入0.005-0.015m3步骤S2制得的硫酸溶液，并开启搅拌装置；
S4、继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为2-4，当水玻璃溶液的加入量为4-6m3时，降低反应罐中的温度至40-50℃，加入甘油，在保持酸碱同时滴加的状态下滴加自来水，提高搅拌装置的搅拌频率至45-50Hz，当水玻璃的添加总量为10-15m3时，停止滴加自来水和硫酸，陈化0.5h，压滤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤，然后将制得料浆进行气流干燥处理，即得；
所述步骤S4中甘油的加入量为水玻璃添加总量的0.01-0.1％。
2.根据权利要求1所述的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌装置的搅拌频率为30-40Hz。
3.根据权利要求1所述的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为9-10m3/h。
4.根据权利要求1所述的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中自来水的滴加速度为1-3m3/h。
5.根据权利要求1所述的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中气流干燥处理过程中控制二氧化硅粒径为8-125μm。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅。
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