CN105712359B - 一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，涉及一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法。所述制备方法：S1、将固体硅酸钠液化后加水调制硅酸钠溶液；S2、将稀硫酸和二氧化硅粉体混合，搅拌下加硅酸钠溶液至pH值2~3，搅拌，得到酸性硅溶胶；S3、注入硅酸钠溶液和氯化钠溶液，搅拌，加热，加硫酸至pH值10~11，加所述酸性硅溶胶；S4、同时加硅酸钠溶液和硫酸，并保持pH值9.0~9.5，硅酸钠溶液加完继续加入硫酸至pH值2~3，陈化，压滤，洗涤，干燥破碎得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅，其RDA值为120~140，PCR值为120~140，PCR/RDA=0.86~1，具有低磨损高清洁的性能。

Description

一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于牙膏用二氧化硅技术领域，具体涉及一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
牙膏配方中磨擦剂占有很大的比重，磨擦剂可以清除牙齿表面的污垢，好的磨擦剂不但要有洁齿去斑的作用而且不能使牙齿过多的磨损。二氧化硅是球状的多孔结构，没有尖锐的棱角不会过多的磨损牙齿，且具有物理化学性质稳定、清洁能力强、与牙膏体系相容性好、能用于透明牙膏的制备等特点，目前已被广泛应用于牙膏行业中。
薄膜清洁率（PCR）与相对齿质损耗（RDA）是衡量牙膏效用的行业公用标准，牙膏摩擦值RDA低于50的产品很难有效去除牙齿上的污渍，牙膏摩擦值RDA高于150的产品对牙釉质、牙本质和牙龈有较大的损伤，久而久之，造成牙小管暴露，导致牙齿过敏。故美国牙科协会将RDA值在150~250之间的牙膏归于具有极高摩擦并及有可能是危险的一类，且规定牙膏对牙齿硬组织磨损的RDA值上限为250。
牙膏RDA值和PCR值成正比相关性，目前市场普通摩擦型二氧化硅PCR值在80~95、RDA值在80~110；中度摩擦型二氧化硅PCR值在90~100，RDA值在130~180；高效清洁型二氧化硅PCR值在95~110，RDA值在150~220；可以看出提高RDA值相应的提高了PCR值，但是提升有限，同时RDA值超过了150，对牙齿损伤较大。目前国内关于低磨损高清洁牙膏用二氧化硅的概念还比较模糊，而QB2346-2007《牙膏用二氧化硅》标准中也没有类似的指标来限制牙膏原料对牙齿的损害。通常情况下为了达到清洁的目的相应的增加二氧化硅的RDA值（160以上）或者通过增加牙膏中磨料的添加量，不仅增加了成本，长期使用对牙齿有较大的损害。
中国专利申请CN101405055A公开了一种用于洁齿的高清洁性、低磨损、高亮度二氧化硅材料，该材料的制备方法为：第一步，硅酸钠水溶液（3~35重量%）加热到40~90℃，加入硫酸（4~35重量%）形成硅胶，然后加热至65~100℃并进行高剪切，高剪切结束加入硫酸至pH为3~10，得到硅胶浆液；第二步，往上述硅胶浆液中同时加入硫酸（4~35重量%）和硅酸钠（3~35重量%，65~100℃），加硫酸至pH为4~9，停止加酸，65~100℃下陈化10分钟。该材料洁齿制剂的RDA值为80~120，PCR值为80~120，PCR与RDA的比值为0.7~1.0，但是仍达不到低磨损高清洁的目的。因此，有必要研发一种RDA值在120~140、PCR值在120~140的低磨损高清洁二氧化硅及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，该方法通过改变反应工艺使得二氧化硅在保持较低的RDA值下还具有很高的PCR值，其PCR/RDA=0.86~1，具有低磨损高清洁的性质。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2:Na2O=3.3~3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.6~0.8M的硅酸钠溶液、浓度为1~1.3M的硅酸钠溶液和浓度为1.8~2.2M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将稀硫酸和粒径为8~15μm的二氧化硅粉体混合，高速搅拌下加入所述浓度为0.6~0.8M的硅酸钠溶液至pH值为2~3，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1~1.3M的硅酸钠溶液10~12m3，加入氯化钠溶液10~12m3，搅拌10min，然后加热至75~90℃，开启搅拌，加入硫酸溶液至pH值为10~11，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶2~5m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为1.8~2.2M的硅酸钠溶液10~12m3和硫酸溶液，并保持过程pH值在9.0~9.5，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到2~3，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2%，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9~11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
进一步的，所述步骤S2中高速搅拌的搅拌速度为34~38HZ。
进一步的，所述步骤S2中稀硫酸的浓度为1~3M。
进一步的，所述步骤S3中氯化钠溶液的质量浓度为5~8%。
进一步的，所述步骤S3中硫酸溶液的加入速度为3~3.5m3/h。
进一步的，所述步骤S3、S4中硫酸溶液的浓度为4.0M。
进一步的，所述步骤S4中硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h。
在本发明制备方法中，第二步稀硫酸和二氧化硅粉体混合，高速搅拌下加入硅酸钠溶液，保证酸性硅溶胶均匀，控制反应终点pH值在2~3可以保证溶胶处于高介稳态，便于储存，同时粒径为8~15μm二氧化硅粉体的加入对酸性硅溶胶起稳定作用，使其储存过程不会出现凝胶现象，并且也起到晶种作用；第三步在低浓度的硅酸钠溶液中加入氯化钠溶液，氯化钠起到电解质的作用，其盐析效应加速二氧化硅的形成，并且使得二氧化硅的结构致密，颗粒细而均匀，从而使得反应中生成的二氧化硅结构不是十分蓬松，区别于增稠型二氧化硅；当反应体系pH值介于10~11时加入酸性硅溶胶，使硅溶胶表面电荷与氯化钠放出的离子结合形成凝胶，然后第四步对凝胶进行酸碱同滴，并控制过程pH值在9.0~9.5，使得凝胶与磨擦型二氧化硅吸附共存，以达到低磨损高清洁的效果。
相应的，本发明还提供了上述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法制得的低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅，该二氧化硅的RDA值为120~140，PCR值为120~140，PCR/RDA=0.86~1，吸油值为90~120ml/100g。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的RDA值为120~140，PCR值为120~140，PCR/RDA=0.86~1，吸油值为90~120ml/100g，符合磨擦型牙膏用二氧化硅的行业要求，具有低磨损高清洁的性质，在牙膏中添加10~20%的量就可以达到高清洁且不会磨损牙齿的效果。
（2）本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法操作简单，条件可控，工艺稳定，可工业化生产，有利于推广应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明中，RDA值和PCR值按照现有通用的方法进行测试；吸水量按照行业标准QB/T2346牙膏用二氧化硅标准测试；氟相容性按照氟离子选择电极法进行测试。
实施例1、本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备
制备方法：S1、将SiO2:Na2O=3.3~3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.6M的硅酸钠溶液、浓度为1M的硅酸钠溶液和浓度为1.8M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将浓度为1M的稀硫酸和粒径为8μm的二氧化硅粉体混合，在34HZ高速搅拌下加入所述浓度为0.6M的硅酸钠溶液至pH值为2，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1M的硅酸钠溶液10m3，加入质量浓度为5%的氯化钠溶液10m3，搅拌10min，然后加热至75℃，开启搅拌，以3m3/h的速度加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值为10，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶2m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为1.8M的硅酸钠溶液10m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h，并保持过程pH值在9.0，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到2，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2%，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9~11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
经观察，步骤S2中酸性硅溶胶储存3个月后仍无凝胶产生。经检测，制得的低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的RDA值为122，PCR值为120，PCR/RDA=0.98，吸油值为120ml/100g，氟相容性为94%。
实施例2、本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备
制备方法：S1、将SiO2:Na2O=3.3~3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.8M的硅酸钠溶液、浓度为1.3M的硅酸钠溶液和浓度为2.2M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将浓度为3M的稀硫酸和粒径为15μm的二氧化硅粉体混合，在38HZ高速搅拌下加入所述浓度为0.8M的硅酸钠溶液至pH值为3，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1.3M的硅酸钠溶液12m3，加入质量浓度为8%的氯化钠溶液12m3，搅拌10min，然后加热至90℃，开启搅拌，以3.5m3/h的速度加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值为11，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶5m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为2.2M的硅酸钠溶液12m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h，并保持过程pH值在9.5，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到3，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2%，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9~11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
经观察，步骤S2中酸性硅溶胶储存3个月后仍无凝胶产生。经检测，制得的低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的RDA值为140，PCR值为140，PCR/RDA=1，吸油值为95ml/100g，氟相容性为95%。
实施例3、本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备
制备方法：S1、将SiO2:Na2O=3.3~3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.7M的硅酸钠溶液、浓度为1.2M的硅酸钠溶液和浓度为2.0M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将浓度为2M的稀硫酸和粒径为12μm的二氧化硅粉体混合，在35HZ高速搅拌下加入所述浓度为0.7M的硅酸钠溶液至pH值为2，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1.2M的硅酸钠溶液12m3，加入质量浓度为6%的氯化钠溶液10m3，搅拌10min，然后加热至80℃，开启搅拌，以3m3/h的速度加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值为11，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶4m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为2.0M的硅酸钠溶液12m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h，并保持过程pH值在9.5，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到3，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2%，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9~11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
经观察，步骤S2中酸性硅溶胶储存3个月后仍无凝胶产生。经检测，制得的低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的RDA值为132，PCR值为130，PCR/RDA=0.98，吸油值为100ml/100g，氟相容性为98%。
实施例4、本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅及其制备
制备方法：S1、将SiO2:Na2O=3.3~3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.7M的硅酸钠溶液、浓度为1M的硅酸钠溶液和浓度为2.2M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将浓度为1M的稀硫酸和粒径为10μm的二氧化硅粉体混合，在36HZ高速搅拌下加入所述浓度为0.7M的硅酸钠溶液至pH值为3，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1M的硅酸钠溶液10m3，加入质量浓度为7%的氯化钠溶液12m3，搅拌10min，然后加热至85℃，开启搅拌，以3m3/h的速度加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值为11，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶3m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为2.2M的硅酸钠溶液11m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h，并保持过程pH值在9.0，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到2，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2%，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9~11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
经观察，步骤S2中酸性硅溶胶储存3个月后仍无凝胶产生。经检测，制得的低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的RDA值为128，PCR值为124，PCR/RDA=0.97，吸油值为110ml/100g，氟相容性为96%。
对比例一、
制备方法：步骤S2中在35HZ高速搅拌下往浓度为2M的稀硫酸中加入所述浓度为0.7M的硅酸钠溶液至pH值为2，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用。
其他操作和参数同实施例3。
经观察，不加入二氧化硅粉体，步骤S2中酸性硅溶胶储存12小时后出现凝胶。经检测，制得的二氧化硅的RDA值为88，PCR值为66，PCR/RDA=0.75。
对比例二、
制备方法：步骤S2中加入粒径为4μm的二氧化硅粉体。
其他操作和参数同实施例3。
经观察，步骤S2中酸性硅溶胶储存4天后出现凝胶。经检测，制得的二氧化硅的RDA值为109，PCR值为82，PCR/RDA=0.75。
对比例三、
制备方法：步骤S3中以3m3/h的速度加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值为7；步骤S4中硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值5.5。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为102，PCR值为78，PCR/RDA=0.76。
对比例四、
制备方法：步骤S3中不加入质量浓度为6%的氯化钠溶液。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为79，PCR值为60，PCR/RDA=0.76。
对比例五、
制备方法：步骤S3中往反应罐注入所述浓度为1.2M的硅酸钠溶液12m3，加入质量浓度为6%的硫酸钠溶液10m3，搅拌10min。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为120，PCR值为103，PCR/RDA=0.86。
对比例六、
制备方法：步骤S3中往12m3浓度为1.2M的硅酸钠溶液中加入质量浓度为6%的氯化钠溶液10m3，搅拌10min，得到混合液，然后往所述酸性硅溶胶中同时注入混合液（80℃，速度为5m3/h）和浓度为4.0M硫酸溶液（速度为3m3/h）至pH值为11，停止加酸，搅拌5min。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为98，PCR值为90，PCR/RDA=0.91。
对比例七、
制备方法：步骤S4中保持温度，同时加入所述浓度为2.0M的硅酸钠溶液12m3和浓度为4.0M的硫酸溶液，硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h，并保持过程pH值在8.0。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为164，PCR值为90，PCR/RDA=0.55。
对比例八、
制备方法：步骤S4中保持温度，先加入所述浓度为2.0M的硅酸钠溶液12m3，然后边搅拌边加入浓度为4.0M硫酸溶液至pH值到3，停止加酸，陈化10min。
其他操作和参数同实施例3。
经检测，制得的二氧化硅的RDA值为178，PCR值为92，PCR/RDA=0.52。
综上，本发明实施例1~4低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅具有低磨损高清洁的特性，RDA值为120~140，PCR值为120~140，PCR/RDA=0.86~1，吸油值为90~120ml/100g，且氟相容性＞90%，具有很好的配伍性，在牙膏体系的分散性好，适用于各类型牙膏。
在本发明技术方案中，不添加二氧化硅或二氧化硅的粒径不在8~15μm（对比例一和对比例二），其制得的酸性硅溶胶在储存过程中会出现凝胶，并且对最终二氧化硅的RDA值和PCR值有影响；反应过程的pH值（对比例三、对比例七），氯化钠溶液的加入及种类（对比例四、对比例五）、物料的添加顺序（对比例六、对比例八）对最终二氧化硅的RDA值和PCR值均有影响，导致制得的二氧化硅的RDA值和PCR值偏高或偏低，均不理想，说明本发明低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法各步骤相辅相成。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将SiO2:Na2O＝3.3～3.45的固体硅酸钠加压加温液化后加水分别调制浓度为0.6～0.8M的硅酸钠溶液、浓度为1～1.3M的硅酸钠溶液和浓度为1.8～2.2M的硅酸钠溶液，备用；
S2、将稀硫酸和粒径为8～15μm的二氧化硅粉体混合，高速搅拌下加入所述浓度为0.6～0.8M的硅酸钠溶液至pH值为2～3，搅拌10min，得到酸性硅溶胶，备用；
S3、往反应罐注入所述浓度为1～1.3M的硅酸钠溶液10～12m3，加入氯化钠溶液10～12m3，搅拌10min，然后加热至75～90℃，开启搅拌，加入硫酸溶液至pH值为10～11，停止加酸，加入所述酸性硅溶胶2～5m3，搅拌5min；
S4、保持温度，同时加入所述浓度为1.8～2.2M的硅酸钠溶液10～12m3和硫酸溶液，并保持过程pH值在9.0～9.5，硅酸钠溶液加入完毕后继续加入硫酸溶液至pH值到2～3，停止加酸，陈化10min，将形成的二氧化硅进行压滤，洗涤至二氧化硅滤饼的洗涤水中盐含量低于2％，通过气流干燥后用气流破碎机破碎至粒径为9～11μm，得到低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅。
2.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高速搅拌的搅拌速度为34～38HZ。
3.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中稀硫酸的浓度为1～3M。
4.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中氯化钠溶液的质量浓度为5～8％。
5.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硫酸溶液的加入速度为3～3.5m3/h。
6.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3、S4中硫酸溶液的浓度为4.0M。
7.根据权利要求1所述低磨损高清洁牙膏用磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中硅酸钠溶液的加入速度为14m3/h。
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