MX2007006153A - Materiales de silice de altamente limpiadores/bajamente abrasivos y dentifrico que contiene los mismos. - Google Patents

Abstract

Se proporcionan materiales abrasivos y/o espesantes unicos que son composiciones generadas in situ de silices precipitadas y geles de silice. Dichas composiciones exhiben diferentes caracteristicas beneficas dependiendo de la estructura del material generado in situ compuesto. Con materiales compuestos bajamente estructurados (segun medido a traves de niveles de absorcion de aceite de linaza de 40 a 100 ml, aceite absorbido/100 g de material compuesto), simultaneamente son posibles altas propiedades de limpieza de pelicula fina y niveles moderados de abrasion de dentina, con el fin de conferir al usuario un dentifrico que efectivamente limpie las superficies de los dientes sin desgastar perjudicialmente dichas superficies. Cantidades incrementadas de materiales compuestos de alta estructura tienden a conferir una viscosidad superior desarrollada y beneficios de espesamiento junto dichas propiedades de abrasion y limpieza deseables, a pesar de un grado menor que para los tipos de baja estructura. De esta manera, los materiales de limpieza de escala media exhibiran niveles de absorcion de aceite de un exceso de 100 a 150, y los materiales compuestos de alto espesamiento/baja abrasion exhiben propiedades de absorcion de aceite en un exceso de 150. dicha combinacion de silice precipitada/gel de silice simultaneamente producida, in situ, proporciona dicha capacidad de baja abrasion y alta limpieza, inesperadamente efectiva y diferentes caracteristicas de espesamiento segun comparado con mezclas fisicas de dichos componentes. Esta invencion tambien abarca un metodo unico para hacer dichos materiales compuestos de gel de silice/precipitada para dicho proposito, asi como los diferentes materiales dentro de las escalas de estructura anteriores y dentifricos que los contienen.

Description

MATERIALES DE SÍLICE ALTAMENTE LIMPIADORES/BAJAMENTE ABRASIVOS Y DENTÍFRICO QUE CONTIENE LOS MISMOS CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a materiales únicos abrasivos y/o espesantes que son composiciones generadas en el lugar de origen o sílices precipitadas y geles de sílices. Tales composiciones exhiben diferentes características benéficas que dependen de la estructura del material generado en el lugar de origen de un material compuesto. Con materiales compuestos estructurados bajos (cuando se mide a través" de niveles de absorción de aceite de linaza desde 40 hasta 100 ml de aceite absorbido/100 g de material compuesto), propiedades de limpieza de película de membrana fina simultáneamente altas y niveles de abrasión de dentina moderados son posibles con el fin de acordar con el usuario un dentífrico que limpia efectivamente las superficies de diente sin gastar perjudicialmente tales superficies. Las cantidades incrementadas de materiales de compuesto con estructura alta tienden a acordar beneficios de construcción de mayor viscosidad y espesamiento junto con tales propiedades de abrasión y limpieza deseables, no obstante una extensión menor que para los tipos de estructura baja. De esa forma, los materiales de limpieza de escala media exhibirán niveles de absorción de aceite desde un exceso de 100 hasta 150, y el compuesto de alto espesamiento/baja abrasión exhibe propiedades de absorción de aceite en exceso de 150. Tal combinación de sílice precipitada simultáneamente producido/gel de sílice en el lugar de origen proporciona tal abrasión baja inesperadamente efectiva y la capacidad de alta limpieza y diferentes características de espesamiento cuando se compara con mezclas físicas de tales componentes. Abarcado dentro de esta invención está un método único para hacer tales materiales compuestos de gel/sílice precipitada para tal propósito, así como los diferentes materiales dentro de las escalas de estructura descritas anteriormente y dentífricos que comprenden tales.

ANTECEDENTES DE LA TÉCNICA ANTERIOR Se ha incluido una substancia abrasiva en composiciones de dentífrico convencionales con el fin de remover varios depósitos, que incluye una película de membrana fina, desde la superficie de los dientes. La película de membrana fina está herméticamente adherente y frecuentemente contiene pigmentos cafés o amarillos que imparten una apariencia indeseable a los dientes. Mientras la limpieza es importante, el abrasivo no debe ser demasiado agresivo para dañar los dientes. Idealmente, un material abrasivo de dentífrico efectivo maximiza la remoción de película de membrana fina mientras causa abrasión mínima y daño a los tejidos de diente duro. En consecuencia, entre otras cosas, el desempeño del dentífrico es altamente perceptivo a la extensión de abrasión causada por el ingrediente abrasivo. Convencionalmente, el material de limpieza abrasivo se introdujo en forma de polvo seco fluible para composiciones de dentífrico, u a través de redisperciones de formas de polvo seco fluible del agente pulidor preparado antes o en el momento de formular el dentífrico. También, y más recientemente, las formas de lechada de tales abrasivos se proporcionaron para facilitar el almacenamiento, transporte, e introducción dentro de las formulaciones de dentífrico objetivo. Se han utilizado sílices de baja estructura sintéticas para tal propósito debido a la efectividad de tales materiales que se proporcionan como abrasivos, así como a las características de baja toxicidad y compatibilidad con otros componentes de dentífrico, tal como fluoruro de sodio, como un ejemplo. Cuando se preparan las sílices sintéticas, el objetivo es obtener sílices que proporcionan máxima limpieza con impacto mínimo a las superficies de diente duras. Los investigadores dentales continuamente están preocupados al Identificar materiales abrasivos que satisfagan tales objetivos. También se utilizaron sílices sintéticas (de estructura superior) como agentes espesantes para dentífricos y otros materiales de pasta similares con el fin de complementar y modificar las propiedades Teológicas para control mejorado, tal como construcción de viscosidad, cualidad vertical, hundimiento de cepillo, y similares. Para formulaciones de pasta dental, por ejemplo, existe una necesidad de proporcionar una pasta estable que pueda satisfacer un número de requerimientos de consumidor, que incluyen, y sin limitación, la capacidad de transferirse fuera de un contenedor (tal como un tubo) a través de presión (es decir, apretar el tubo) como una pasta dimensionalmente estable y regresar a su estado previo sin remoción de tal presión, la capacidad de transferirse de tal forma a una cabeza de cepillo fácilmente y sin flujo fuera del tubo durante y después de tal transferencia, la propensión a permanecer dimensionalmente estable en el cepillo antes de utilizarse y cuando se aplica a los dientes objetivos antes del cepillado, y exhibir la sensación de boca apropiada para propósitos estéticos, al menos, para el beneficio del usuario. Generalmente, los dentífricos comprenden una mayoría de un humectante (tal como sorbitol, glicerina, glicol polietilénico, y similares) con el fin de permitir el contacto apropiado con sujetos dentales objetivo, en abrasivo (tal como sílice precipitada) para limpieza y desgaste apropiado de los dientes objetivo, agua, y otros componentes activos (tal como compuestos con base de fluoruro para beneficios de anticaries). La capacidad de impartir beneficios reológicos apropiados a tal dentífrico se acuerda a través de la selección apropiada y utilización de agentes espesantes (tal como sílices hidratados, hidrocololdes, gomas, y similares) para formar una red apropiada de soporte para contener apropiadamente tal humectante importante, abrasivo, y los ingredientes anticaries. De esa forma es evidente que formular las composiciones de dentífrico apropiadas puede ser más complejo, tanto desde un punto de vista de compuesto así como el número, cantidad, y tipo de componentes presentes dentro de tales formulaciones. Como resultado, aunque no es una prioridad alta dentro de la industria de dentífrico, la capacidad de reducir el número de tales componentes, o intentar proporcionar ciertos componentes que satisfagan al menos dos de estas propiedades necesarias podría reducir potencialmente la complejidad de formulación, sin mencionar reducir potencialmente los costos de fabricación generales. Se ha utilizado o descrito un número de agentes de pulido abrasivos, solubles en agua, para composiciones de dentífrico. Estos agentes de pulido abrasivos incluyen materiales de partícula abrasiva naturales y sintéticos. Los agentes de pulido abrasivos sintéticos generalmente conocidos incluyen sílices precipitadas amorfas y geles de sílice y carbonato de calcio precipitado (PCC). Otros agentes de pulido abrasivos para dentífricos incluyeron greda, carbonato de magnesio, fosfato dicálcico y sus formas dihidratadas, pirofosfonato de calcio, silicato de zirconio, metafosfato de potasio, ortosfosfato de magnesio, fosfato tricalcico, perlita, y similares. Las sílices de baja estructura precipitadas sintéticamente producidas, en particular, se utilizaron como componentes abrasivos en formulaciones de dentífrico debido a su capacidad de limpieza, seguridad relativa, y compatibilidad con ingredientes de dentífrico típicos, tal como humectantes, agentes espesantes, agentes saborizantes, agentes anticaries, y así sucesivamente. Como se conoce, los sílices precipitados sintéticos generalmente se producen por la desestabilización y precipitación de sílice amorfa de silicato alcalino soluble por la adición de un ácido mineral y/o gases de ácido bajo condiciones en las cuales las partículas primarias inicialmente formadas tienden a asociase una con otra para formar una pluralidad de agregados (es decir, grupos separados de partículas primarias), pero sin aglomeración en una estructura de gel tridimensional. La partícula resultante se separa de la fracción acuosa de la mezcla de reacción por procedimientos de filtrado, lavado, y secado, y después el producto secado se pulveriza mecánicamente con el fin de proporcionar un tamaño de partícula adecuado y distribución de tamaño. Los procedimientos de secado de sílice se realizan convencionalmente al utilizar secado por aerosol, secado por boquilla (por ejemplo, torre o fuente) secado por rueda, secado por destello, secado por rueda giratoria, secado por horno/lecho de fluido, y similares. Como es, tales materiales abrasivos convencionales sufren hasta cierta extensión desde limitaciones asociadas con maximizar limpieza y minimizar abrasión de dentina. La capacidad de optimizar tales características en el pasado se limitó generalmente a controlar las estructuras de los componentes individuales utilizados para tales propósitos. Ejemplos de modificaciones en estructuras de sílice precipitada para tales propósitos de dentífrico como se describe en la técnica dentro de las publicaciones como Patentes de E.U.A. Nos. 3,967,563, 3,988,162, 4,420,312, y 4,122,161 para Wason, Patentes de E.U.A. Nos. 4,992,251 y 5,035,879 para Aldcroft y otros, Patente de E.U.A. No. 5,098,895 para Newton y otros, y Patentes de E.U.A. Nos. 5,891,421, y 5,419,888 para McGill y otros. Las modificaciones en geles de sílice también se describieron dentro de tales publicaciones como patentes de E.U.A. Nos. 5,647,903 para McGill y otros, patente de E.U.A. No. 4,303,641 para DeWolf, II y otros, Patente de E.U.A. No. 4,153,680, para Seybert, y Patente de E.U.A. No. 3,538,230, para Pader y otros. Tales descripciones enseñan la mejora en tales materiales de sílice con ei fin de impartir capacidad de limpieza de película de membrana fina aumentada y reducciones en niveles de abrasión de dentina para beneficios de dentífrico. Sin embargo, estas mejoras típicas carecen de la capacidad de entregar niveles de propiedad preferidos que acordan un productor de dentífrico con la capacidad de incorporar tal material individual en diferentes cantidades con otros componentes similares con el fin de efectuar niveles resultantes diferentes de tales características de limpieza y de abrasión. Para compensar tales limitaciones, se tomaron intentos para proporcionar varias combinaciones de sílices para permitir el objetivo de diferentes niveles. Tales combinaciones de sílice que involucran composiciones de diferentes tamaños de partícula y áreas de superficie específicas se describen en la patente de E.U.A. No. 3,577,521 para Karlheinz Scheller y otros, Patente de E.U.A. No. 4,618,488 para Macyarea y otros, Patente de E.U.A. No. 5,124,143 para Muhlemann, y Patente de E.U.A. No. 4,632,826 para Ploger y otros. Tales dentífricos resultantes, sin embargo, fallan al proporcionar niveles deseados de abrasión y limpieza de membrana fina alta simultáneamente. Se hicieron otros intentos para proporcionar mezclas físicas de sílices precipitadas de ciertas estructuras con geles de sílice, notablemente dentro de la patente de E.U.A. Pat. 5,658,553 para Rice. Generalmente se acepta que los geles de sílice exhiben bordes, y de esa forma teóricamente exhiben la capacidad de gastar superficies a un grado superior, que los sílices precipitadas, incluso con tipos estructurados bajos. De esa forma, la mezcla de tales materiales juntos dentro de está patente proporcionaron, en ese momento, una mejora en términos de niveles controlados pero superiores de abrasión acoplada con capacidad de limpieza de película de membrana fina superior que las sílices precipitadas solas. En tal descripción, se muestra que los geles de sílice producidos de forma separada y coincorporados los sílices precipitados pueden permitir niveles de PCR y RDA Incrementados pero con control aparentemente mayor para características abrasivas inferiores que para los sílices previamente proporcionados que exhiben resultados de PCR muy altos. Desafortunadamente, aunque estos resultados son ciertamente un paso en la dirección de recta, todavía existe una necesidad ampliamente no cumplida para proporcionar un abrasivo dental basado en sílice que exhibe propiedades de limpieza de película de membrana fina altas de forma suficiente con características abrasivas de dentina radioactivas simultáneamente inferiores para que la remisión de película pueda realizarse sin destrucción de dentina nociva. En efecto, las necesidades de un abrasivo más seguro que exhiba un nivel de PCR significativamente superior contra el nivel RDA que se proporcionó previamente dentro de la industria de sílice dental. De nuevo, la patente de Rice simplemente es un inicio hacia las características abrasivas deseables. Además, el requerimiento para producir estos materiales de gel y precipitados separados y medirlos fuera de los niveles objetivo apropiados de tales características agrega costos y pasos de procedimiento al procedimiento de fabricación. Una forma de mejorar los beneficios de tales combinaciones, pero a un nivel muy alto de limpieza de película de membrana fina a un grado relativamente bajo a moderado de abrasión de dentina, con facilitación simultanea de incorporación dentro de formulación de dentífrico de esa forma no están disponibles para la industria en este momento. Siempre ha existido un deseo de limitar el número de aditivos requeridos para compra, almacenamiento e introducción dentro de formulaciones de dentífrico. Como tal, la capacidad de proporcionar características espesantes y abrasivas simultáneas para evitar la adición de componentes múltiples para tales propiedades es una necesidad no satisfecha dentro de la industria.

OBJETOS Y BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Se ha encontrado que las modificaciones en los procedimientos para producir sílices precipitadas pueden dar como resultado la producción simultánea en el lugar de origen de cantidades objetivo de geles de sílice dentro de los mismos, particularmente aquellos en los cuales la estructura final del compuesto generado en el lugar de origen puede controlarse. Tal método novedoso permite de esa forma la introducción de materiales de gel generado/sílice precipitada en el lugar de origen que proporcionan abrasiones de dentina y capacidades de limpieza de película de membrana fina excelente con dentífricos o, en alternativa, tales formulaciones pueden exhibir excelentes propiedades espesantes así como propiedades abrasivas y de limpieza deseables a través de la introducción de tan aditivo singularmente producido, almacenado, e introducido. En particular, los materiales compuestos formados en el lugar de origen específicos exhiben propiedades de limpieza de película de membrana fina de niveles muy altos comparados con resultados de abrasión de dentina radioactiva inferiores para que los materiales resultantes puedan agregarse con otros materiales abrasivos (tal como sílices precipitadas de estructura inferior, carbonatos de calcio, y similares) para que el productor de dentífrico pueda activar ciertos niveles altos de limpieza con abrasión inferior que de esa forma proporciona ia optimización de limpieza mientras proporciona un margen superior de protección de abrasión al usuario final. También se cree, sin pretender unirse a la misma teoría cinética específica, que la cantidad aumentada de gel de sílice dentro de los materiales con compuestos finales ayuda a proporcionar escalas de tamaño de partícula más angostos con el fin de contribuir a un resultado controlado de limpieza alta y niveles de abrasión de dentina reducidos. Como se discutirá con mayor detalle más adelante, la combinación físicamente mezclada de tales materiales (es decir, no simultáneamente producidos dentro de la misma reacción) se encontró que imparte niveles limitados de tales propiedades, principalmente la necesidad de proporcionar materiales (particularmente un componente de sílice precipitada) que exhibe un nivel de abrasión de dentina potencialmente nocivo y extremadamente alto con el fin de impartir, al mismo tiempo, un nivel de limpieza de película de membrana fina alto aceptable. Las sílices precipitadas generadas en el lugar/de combinación de gel novedosas proporcionan inesperadamente un grado superior de limpieza de película de membrana fina con un valor de abrasión de dentina significativamente inferior, de esa forma de acuerdo con la industria de dentífrico no solo un material abrasivo potencialmente más Inferior deseable para mejor protección dental. Se ha observado que la presencia de cantidades variadas de tal componente de gel de sílice permite el beneficio de los bordes agudos exhibidos por los aglomerados de gel para abrasión, con la coexistencia de niveles variables de precipitados de sílice de diferentes estructuras acuerdan un material compuesto total que exhibe una de tres propiedades generales: Alta limpieza, limpieza de escala media, o espesamiento/limpieza baja. Tales propiedades generales todas dependen de la estructura del compuesto de gel/precipitado total, cuando se mide por la absorción de aceite de linaza (como se notó previamente). Cuando se produce en ei lugar de origen, tal material de gel/precipatdo resultante proporciona propiedades mejoradas de forma inesperada cuando se compara con mezclas secas de tales componentes producidos de forma separada. De tal forma, como un ejemplo para la variación de limpieza alta, se encontró que aunque el nivel de limpieza de películas de membrana fina es poco alto, de hecho el nivel de abrasión de dentina resultante se limita, con ello imparte un material de limpieza excelente sin impartir tampoco un nivel de abrasión demasiado alto al substrato dental objetivo. Alternativamente, pero no significa que sea menos importante, está la capacidad de producir materiales de componentes a base de sílice simultáneamente con el mismo medio de reacción que imparte abrasión de dentina y características de limpieza de película de membrana fina (no obstante un grado menor que para aquellos notados en el párrafo previo) y las propiedades espesantes coexistentes con el fin de acordar tales resultados benéficos con un aditivo individual. La capacidad de controlar el nivel de un gel de sílice en un material compuesto final y/o la estructura alta, media, o baja objetivo del componente precipitado en él a través de modificaciones en la concentración de material de partida y/o gel ylo condiciones de reacción de precipitado proporciona la capacidad de controlar las características de limpieza, abrasión, y/o espesamiento totales del mismo material compuesto. De esa forma, un material compuesto que exhibe mayor espesamiento y característica de limpieza de película de membrana fina reducida pero efectiva incluirá ya sea cantidades superiores de gel de sílice y/o cantidades superiores de precipitado de alta estructura para que el material de compuesto total exhiba absorción de aceite de linaza suficientemente alta (mayor que 150 ml/100 mg de material) para proporcionar las propiedades de espesamiento deseadas/abrasión baja objetivo. De esa forma, al controlar tales parámetros de producción de gel de sílice/precipitada, se encontró que un aditivo individual puede proporcionar estás propiedades de limpieza, abrasión, y/o espesamiento diverso sin recurrir a múltiples adiciones de materiales potencialmente costosos y/o difíciles de incorporar para el mismo propósito. Todas las partes, porcentajes y relaciones utilizadas aquí se expresan en peso al menos que se especifique de otra forma. Todos los documentos aquí mencionados se incorporan por referencia. Por consiguiente, es un objeto de la presente invención proporcionar una sílice precipitada y material compuesto de sílice de gel que proporciona limpieza de película de membrana fina mejorada sin un aumento correspondiente inaceptablemente alto en dentina o abrasión de esmalte. Otro objeto de la presente invención es proporcionar un nuevo método para la producción de tales combinaciones de sílice precipitada/gel efectiva en donde tales materiales se producen simultáneamente y en lugar de origen, con ello permitiendo que las relaciones apropiadas de tales materiales se hagan durante la producción de los materiales, más que durante la producción de dentífrico. También un objeto de esta invención es proporcionar un material compuesto de sílice precipitada/gel generada en el lugar de origen en donde los niveles de absorción de aceite de linaza exhibidos con ello están dentro de uno de tres rangos: 40 a 100 ml de aceite absorbido/100 g de material compuesto para un material de limpieza muy alto, mayor que 100 y hasta 150 ml/100 g para un material de limpieza alto de escala media, y en exceso de 150 para un material de limpieza/espesamiento/baja abrasión. Por consiguiente, esta invención abarca un método para producir simultáneamente geles de sílice y sílices precipitados, dicho método comprende los pasos secuenciales de: a) Mezclar una cantidad suficiente de un silicato alcalino y un agente acidulante juntos para formar una composición de gel de sílice; y sin lavar, purificar, o modificar primero dicha composición de gel de sílice formada, b) Introducir simultáneamente a dicha composición de gel de sílice una cantidad suficiente de un silicato alcalino y un agente acidulante para formar un sílice precipitada, con ello produciendo una combinación de sílice precipitada/gel. También abarcado dentro de esta invención este producto de tal procedimiento dentro de la cantidad de gel de sílice presente en el que se forma 5 a 80% en volumen del sílice precipitada/gel total resultante simultáneamente de la combinación producida. Además abracados dentro de esta invención están los materiales compuestos listados anteriormente en las tres escalas de mediciones de absorción de aceite, y formulaciones de dentífrico que comprende tales materiales así como el producto del procedimiento inventivo en la tabla anteriormente. Generalmente, las sílices precipitadas sintéticas se preparan al mezclar soluciones de silicato alcalinos diluidas con ácidos minerales acuosos fuertes bajo condiciones en donde la agregación al sol y gel no puede ocurrir, agitar y después filtrar la sílice precipitada. El precipitado resultante después se lava, seca y pulveriza al tamaño deseado. Generalmente, también, los geles de sílice incluyen hidrogeles de sílice, geles aerogeles, y xerogeles. Los geles de sílice también se forman al hacer reaccionar soluciones de silicato alcalino con ácidos fuertes o viceversa, para formar un hidrosol y envejecer el hidrosol recientemente formado ara formar el hldrogel. El hidrogel después se lava, seca y pulveriza para formar los materiales deseados. Como se notó anteriormente, la producción separada de tales materiales históricamente requirió fabricación de estos materiales separados, y medición apropiada de los dos juntos durante la incorporación dentro de una formulación de dentífrico de tal forma para proporcionar los niveles de limpieza/abrasión deseados de los mismos. Por el contrario, el método inventivo para producción simultánea de tales materiales permite al productor tomar el objetivo de escala de cantidades de gel de sílice y componentes de sílice precipitada así como estructuras de componentes precipitados para impartir el nivel deseado de limpieza/abrasión a través de parámetros controlados durante producción, una diferencia significante de mezclas físicas previas (es decir, mezcla secas) de tales materiales a través de la incorporación separada. Básicamente, el método novedoso ocasiona el objetivo de la cantidad de gel de sílice deseado y específicamente selecciona las ciertas condiciones de reacción con el fin de generar tal nivel deseado durante producción de sílice precipitada amorfa. Las composiciones abrasivas inventivas están listas para utilizar aditivos en la preparación de composiciones de limpieza oral, tal como dentífricos, pastas dentales, y similares, particularmente adecuados como un material de partida en un procedimiento de fabricación de pasta dental. Además, tales productos de sílice pueden utilizarse en las aplicaciones en donde los bordes agudos y la abrasión inferior pueden desearse, tal como, sin limitación, inhibidores de espuma dentro de ciertas formulaciones, tal como, sin limitación, detergentes lava trastes automáticos. Los usos potenciales adicionales de tales materiales incluyen portadores de alimentos, aditivos de hule y portadores, aditivos cosméticos, aditivos de cuidado personal, aditivos antibloqueadores de plástico, y aditivos farmacéuticos, sin limitación.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es una representación gráfica de la correlación entre relaciones de abrasión de dentina y limpieza de película de membrana fina para una composición de dentífrico para compuestos producidos en el lugar de origen inventivos de sílice de gel/precipitada y mezclas físicas comparativas de tales materiales. La Figura 2 es una representación gráfica de la correlación entre la capacidad de espesamiento y la estructura de gel de sílice para compuestos producidos en el lugar de origen inventivos de sílice de gel/precipitada y mezclas físicas comparativas de tales materiales. La Figura 3 es una representación gráfica de la correlación entre los valores de mediciones de abrasión de dentina y de limpieza de película de membrana fina para una composición de dentífrico para compuestos producidos en el lugar de origen inventivos de sílice de gel/precipitada y los valores de las mismas medidas para abrasivos dentales convencionales comparativos.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Las combinaciones abrasivas y/o espesantes utilizadas en la presente invención son materiales formados en el lugar de origen que pueden formularse fácilmente a demanda con otros ingredientes para preparar composiciones de limpieza oral que tienen una alta eficacia de limpieza sin causar abrasión indebida de superficies del diente. Los componentes esenciales así como componentes opcionales de las composiciones abrasivas y/o espesantes y métodos relacionados para hacer los mismos de la presente invención se describen con más detalle más adelante.

Método de Producción General Las composiciones de sílice de la presente invención se preparan de acuerdo con el siguiente procedimiento de dos etapas como un gel de sílice que se forma en la primera etapa y la sílice precipitada formada en la segunda etapa. En este procedimiento, una solución acuosa de un silicato alcalino, tal como silicato de sodio, se carga en un reactor equipado con medio de mezcla adecuado para asegurar una mezcla homogénea, la solución acuosa de un silicato alcalino en el reactor precalentada a una temperatura de entre aproximadamente 40°C y aproximadamente 90°C. Preferiblemente, la solución de silicato alcalino acuosa tiene una concentración de silicato alcalino de aproximadamente 3.0 a 35 %/p, preferiblemente de aproximadamente 3.0 a aproximadamente 25 %/p, y más preferiblemente 3.0 a aproximadamente 15 %/p. Preferiblemente el silicato alcalino es un silicato de sodio con una relación SiO2:Na2O de aproximadamente 1 a aproximadamente 4.5, más particularmente de aproximadamente 1.5 a aproximadamente 3.4. La cantidad de silicato alcalino cargado en un reactor es de aproximadamente 10 %/p a 80 %/p del silicato total utilizado en el grupo. Opcionalmente, un electrolito, tal como una solución de sulfato de sodio, puede agregarse al medio de reacción (solución de silicato o agua). Después, un agente o ácido asidulante acuoso, tal como ácido sulfúrico, ácido hidroclórico, ácido nítrico, ácido fosfórico, y así sucesivamente (preferiblemente ácido sulfúrico), agregado como una solución diluida del mismo (por ejemplo, en una concentración de entre aproximadamente 4 a 35 %/p más típicamente aproximadamente 9.0 a 15.0 %/p) se agrega al silicato para formar un gel. Una vez que el gel de sílice se produce y se ajusta el pH al nivel deseado, tal como entre aproximadamente 3 y 10, la adición de ácido se detiene y el gel se calienta a la temperatura de reacción de grupo, preferiblemente entre aproximadamente 65°C a aproximadamente 100°C. Es importante notar que después que se completa esta primera etapa, el gel de sílice producido no se modifica de ninguna forma. De esa forma, este gel resultante no se lava, purifica, limpia, etc., antes del comienzo de la segunda etapa. Después, la segunda etapa comienza después que se aumenta la temperatura de reacción de gel, con la adición simultánea del reactor de: (1) una solución acuosa del mismo agente acidulante previamente utilizado y (2) cantidades adicionales de una solución acuosa que contiene las mismas especies de silicato alcalino como en el reactor, la solución acuosa precalentadose a una temperatura de aproximadamente 65°C a aproximadamente 100°C. La velocidad del agente acidulante y adicciones de silicato puede ajustarse para controlar el pH de adición simultánea durante la segunda reacción de tapa. Este control de pH puede utilizarse para controlar las propiedades físicas de producto, generalmente con el pH de grupo promedio superior que proporciona producto de sílice de estructura inferior y pH de grupo de promedio relativamente inferior que proporcionan productos de sílice de estructura superior. La recirculación de alto esfuerzo cortante puede utilizarse, y la adición de solución acida continúa hasta que el pH de grupo de reactor cae entre aproximadamente 4 a aproximadamente 9. Para propósitos de este método inventivo, el término "pH de grupo promedio" pretende significar el pH promedio obtenido al medir el nivel de pH cada 5 minutos durante la etapa de formación de precipitado y promediar el agregado total con el tiempo total transcurrido. Después que se detienen las entradas del agente acidulante y del silicato alcalino, se permite que el grupo de reactor envejezca o "se digiera" entre 5 minutos a 30 minutos, con los contenidos de reactor mantenidos a un pH constante. Después del término de la digestión, el grupo de reacción se filtra y lava con agua para remover el exceso de sales inorgánicas de productos secundario hasta que el agua de lavado de la capa de filtro de sílice resulta en un máximo de 5% de contenido de subproducto secundario de sal según medido mediante conductividad. La capa de filtro de sílice se hace lechada en agua, y después se seca mediante cualquiera de las técnicas de secado convencionales, tal como secado por aerosol, para producir una sílice amorfa que contiene aproximadamente 3 %/p a aproximadamente 50 %/p de humedad. La sílice después puede triturarse para obtener el tamaño de partícula medio deseado de entre aproximadamente 3 µm a 25 µm, preferiblemente entre aproximadamente 3 µm a aproximadamente 20 µm. La clasificación de escalas de tamaño de partícula media incluso más angostos puede ayudar a proporcionar beneficios de limpieza aumentada también. Además de las metodologías de procedimiento de producción antes descritos de precipitar los sílices amorfos sintéticos, la preparación de los productos de sílice no necesariamente se limita a los mismo y también puede realizarse generalmente de acuerdo con las metodologías descritas, por ejemplo, en las Patentes de E.U.A. Nos. 3,893,840, 3,988,162, 4,067,746, 4,340,583 y 5,891,421, todas se incorporan aquí por referencia, siempre que tales métodos se modifiquen aproximadamente para recirculación incorporada en tratamientos de alta participación, como se apreciará por un experto en la técnica, los parámetros de reacción que afectan las características del sílice precipitada resultante incluyen: la velocidad y el registro de tiempo en el cual se agregan los varios reactivos; los niveles de concentración de los varios reactivos; el pH de reacción; la temperatura de reacción; la agitación de los reactivos durante producción; y/o la velocidad en la cual se agregan cualquiera de los electrolitos. Los métodos alternativos de producción para este material inventivo incluyen en forma de lechada tal como, sin limitación, procedimientos enseñados dentro de la Patente de E.U.A. No. 6,419,174 para McGill y otros, así como procedimientos de lechada de presión de filtro como se describió dentro de y a través de la solicHud de Patente Publicada de E.U.A. No. 20030019162 para Huang. Los materiales compuestos de sílice inventivos pueden caracterizarse y separase, como se discutió anteriormente, en tres categorías diferentes, dependiendo de las escalas de absorción de aceite de linaza exhibidas dentro de cada una. La prueba de absorción de aceite, discutida en mayor detalle más adelante, generalmente se utiliza para determinar estructuras de materiales de sílice precipitados como se menciona en Soc. Cosmet. Chem., 29,497-521 (Agosto 1978), y el Manual de Pigmento: volumen 1, propiedades y economía, 2da, edición, John Wiley & sons, 1988, páginas 139-159. Para esta invención, sin embrago, es importante notar que tal prueba ahora se utiliza para determinar la estructura del material compuesto de sílice de gel/precipitada total más bien. De esa forma, los tres tipos básicos de materiales inventivos se clasificaron como se definió anteriormente, y como se discute en las siguientes secciones. Los materiales compuestos generados en el lugar de origen inventivos (también denominados como "combinaciones") de gel de sílice y precipitados son útiles para varias funciones, que incluyen, sin limitación, tres tipos primarios: i) abrasivos dentales de alta limpieza con abrasión inferior correlativa (con un nivel RDA de menos de 250, por ejemplo) que los productos basados en sílice de alta limpieza típicos; ii) abrasivos dentales de limpieza de escala media con niveles de limpieza altos reducidos (cuando se compara con los materiales de alta limpieza anteriores), pero medidas RDA mucho más inferiores (en la mayoría aproximadamente 150, por ejemplo); y iii) productos espesantes (modificación de viscosidad) que exhiben ciertos niveles de limpieza y abrasión (tal como un PSR exhibido de menos de 90 y un RDA medido de manos de 80). La producción de cada tipo se basa en diferentes factores, tal como condiciones de reacción (por ejemplo, temperatura, agitación/participación, velocidades de adición de reactivos, cantidad de componente de gel, y similares), y las concentraciones de reactivos (por ejemplo, relaciones de moles de silicato con pacido, como un ejemplo). Esto además se delineará de forma separada más adelante.

Materiales Abrasivos de Alta Limpieza El procedimiento en el lugar de origen de esta invención se generó sorprendentemente, con selectividad seguido en términos de pH de reacción, composición de reactivo cantidad de componente de gel, y como resultado, estructura de los materiales compuestos de sílice de gel/precipitada resultantes hechos de los mismo, materiales abrasivos que exhiben propiedades de limpieza de película de membrana fina excelentemente altos. Tales materiales de alta limpieza pueden ajustarse para poner en objetivo niveles de abrasión de dentina radioactivos inferiores sin comprometer los beneficios de limpieza, de nuevo, a través de la producción de ciertos materiales de compuesto de sílice de gel/precipítada de estructura inferior.

Tales materiales se ejemplifican más adelante en los ejemplo 4, 6, 7, 11, y 15, al menos y muestran la capacidad de limpiar sin abrasión de dentina exagerada perjudicial (dentro de fórmulas de dentífrico 1, 3, y 4, por ejemplo). Tales productos pueden utilizarse como el componente de limpieza/abrasivo exclusivo con un dentífrico o, en una modalidad potencialmente preferida puede utilizarse como un complemento con otros aditivos abrasivos inferiores, para poner en objetivo un nivel de limpieza y abrasivo total para una formulación de dentífrico. Para este material de alta limpieza, el componente de gel se presenta en una cantidad entre 5 y 50% en volumen del material compuesto de sílice de gel/precipitada últimamente formado (y de esa forma el componente de sílice precipitada está presente en una cantidad de 95 a 50% en volumen como un resultado). Aunque la cantidad de gel posible para formar un material de alta limpieza puede ser tan alto como 50% del material compuesto, preferiblemente tal cantidad es mucho más baja principalmente debido a que se encontró que entre mayor sea la cantidad de gel presente dentro de un material de alta limpieza, mayor será la cantidad de componente de sílice precipitada de baja estructura requerido para producirse durante la siguiente fase. De esa forma, la cantidad total de gel para producirse preferiblemente es relativamente baja (de 10 a 25%, por ejemplo). Tales porcentajes de componente de gel realmente representan la cantidad de silicato presente durante la fases de producción para cada material de sílice diferente. De esa forma, un 10% de medida de gel refleja la presencia de 10% del volumen de reactivo de silicato total dentro del reactor durante el cual el gel se hace inicialmente (como un ejemplo). Subsecuente a la producción de gel inicial, el 90% restante de volumen de reactivo de silicato se utiliza para la producción de componente de sílice precipitada. Es importante notar, sin embargo, que con el inicio de la fase de formación de precipitado, algún silicato puede producir realmente gel, para la determinación de porcentajes de cada componente dentro del material compuesto finalmente formado no refleja tal posibilidad. De esa forma, los porcentajes notados anteriormente son solamente los mejores estimados, más que determinaciones concretas de cantidades finales de componentes. Tal emisión existe dentro de las categorías de material de compuesto de gel/precipitado en el lugar de origen restante también. Generalmente, se ha determinado que tales abrasivos de alta limpieza específicos pueden producirse a través de un método de mezclar un ácido adecuado y un material de partida de silicato adecuado (en donde la concentración de ácido, en solución acuosa, es de 5 a 25%, preferiblemente de 10 a 20%, y más preferiblemente de 10 a 12%, y la concentración del material de partida de silicato es de 4 a 35%, también dentro de una solución acuosa), para inicialmente formar un gel de sílice. Subsecuente a la formación de gel, se agregan suficiente silicato y ácido (sin ningún grado apreciable de lavado, u otro tipo de purificación, o modificación física del gel) al gel formado para otra producción de estructura variante (preferiblemente bajo en estructura, pero otros productos de sílice de estructuras pueden resultar durante la fabricación mientras la estructura total sea suficiente de acuerdo con los niveles necesarios de limpieza de película de membrana fina) componente de sílice precipitada deseado para que se forme un material compuesto de alta limpieza. El pH de la reacción total puede controlarse en cualquier lugar dentro de la escala de 3 a 10, con un pH superior deseado para producción de sílice precipitada de baja estructura. Se notó que con el fin de proporcionar una limpieza alta, el material abrasivo de moderado a bajo a través de este procedimiento, la cantidad de gel preferiblemente es' inferior (como se notó anteriormente, de 10 a 30% en volumen del compuesto) y la cantidad del sílice precipitada de baja estructura es preferiblemente relativamente alto (de 90 70% en volumen del compuesto). Con el fin de exhibir los niveles de PCR y RDA apropiados asociados con esta categoría, el material compuesto de gel/sílice resultante debe exhibir una absorción de aceite de linaza de entre 40 y 100 ml de aceite/100 g de material. Ampliamente, la combinación de sílice de gel/precipitada de alta limpieza inventiva generalmente tiene las siguientes propiedades: 10% de valores de rigidez Brass Einlehner en la escala entre aproximadamente 5 y 30 mg de pérdida/100,000 revoluciones, y, dentro de una formulación de dentífrico de prueba (como se presenta más adelante dentro de los ejemplos) los valores RDA (Abrasión de Dentina Radioactivas) entre aproximadamente 180 y aproximadamente 240, y (dentro de la misma formulación de dentífrico de prueba) valores de PCR (Relación de Limpieza de Membrana Fina) de 90 a 160, con una relación de PCR a RDA dentro de la escala de 0.45 a 0.7.

Abrasivos de Limpieza de Escala Media El procedimiento en el lugar de origen de esta invención también se generó sorprendentemente, con un grado similar de selectividad seguida en términos de pH de reacción, concentraciones de reactivo, cantidad de componente de gel, y, como resultado, estructura total de los materiales compuestos de sílice de gel/precipitada resultantes hechos de los mismo como para los materiales de alta limpieza descritos anteriormente, un método para producir también compuestos de producto de escala media (esencialmente reducido, pero e incluso niveles de limpieza relativamente altos con niveles de abrasión inferiores). De esa forma, la selección de diferentes concentraciones, niveles de pH, proporciones de gel finales, entre otras cosas, pueden reducir los materiales de compuesto de sílice de gel/precipitada de estructuras medias totales con el fin de acordar resultados de limpieza de película de membrana fina relativamente altos, con propiedades abrasivas inferiores cuando se compara con los materiales de alta limpieza descritos anteriormente. Los ejemplos 5, 10, 14, 16, y 17, al menos, más adelante muestran ciertos métodos para producir tales productos abrasivos de escala media (y además ejemplifican dentro de las formulaciones de dentífrico 2, 7, 9, y 10, más adelante). Para este material de limpieza de escala media, el componente de gel está presente en una cantidad entre 10 y 60% en peso del material compuesto de sílice de gel/precipitada finalmente formado (y de esa forma el componente de sílice precipitada está presente en una cantidad desde 90 hasta 40% en peso como un resultado). Aunque la cantidad de gel posible para formar un material de alta limpieza puede ser tanto como 60% del material compuesto, preferiblemente tal cantidad es mucho más baja principalmente debido a que se encontró que entre mayor sea la cantidad de gel presente dentro de un material de limpieza de escala media, mayor será la cantidad de componente de sílice precipitada de estructura inferior requerido para producirse durante la fase siguiente. De esa forma, la cantidad total de gel para producirse es preferiblemente relativamente baja (de 20 a 33%, por ejemplo). Tales porcentajes de componente de gel realmente representan la cantidad de silicato presente durante las fases de producción de cada material de sílice diferente, como se describió anteriormente para el material de alta limpieza. Generalmente, se ha determinado que tales abrasivos de limpieza de escala media específicos pueden producirse a través de un método de mezclar un ácido adecuado y un material de partida de silicato adecuado (en donde la concentración de ácido, en solución acuosa, es de 5 a 25%, preferiblemente de 10 a 20%, y más preferiblemente de 10 a 12%, y la concentración del material de partida de silicato es de 4 a 35%, también dentro de una solución acuosa), parta inicialmente formar un gel de sílice. Subsecuente a la formación de gel, se agrega suficiente silicato y ácido (sin ningún grado apreciable de lavado u otro tipo de purificación, o modificación física del gel) al gel formado para otra producción de componente de sílice precipitada aproximadamente estructurado deseado para que se forme un material de compuesto de limpieza de escala media. El pH de la reacción total puede controlarse en cualquier lugar dentro de la escala de 3 a 10. Dependiendo de la cantidad de gel inicialmente formado, la cantidad y estructura de componente de sílice precipitada pueden ponerse en objetivo de la misma forma que para el material de alta limpieza. Se notó que con el fin de proporcionar una limpieza de escala media, el material abrasivo bajo a través de este procedimiento, cuando se compara con los materiales de alta limpieza notados anteriormente la cantidad de gel es preferiblemente superior (como se notó anteriormente, de 10 a 60% en volumen del compuesto, preferiblemente de 20 a 33%) y la cantidad de sílice precipitada de baja estructura es preferiblemente inferior (de 90 a 40% en volumen del compuesto, preferiblemente de 80 a 67%). Con el fin de exhibir los niveles de PCR y RDA apropiados asociados con está categoría, el material compuesto de gel/sílice resultante debe exhibir una absorción de aceite de linaza además de 100 hasta 150 ml de aceite/100 g de material. Ampliamente, la combinación de sílice de gel/precipitada de limpieza de escala media inventiva generalmente tienen las siguientes propiedades: 10% de valores de rigidez de Brass Einlehner en la escala entre 2.5 y 12.0, y, dentro de una formulación de dentífrico de prueba (como se presenta más adelante dentro de los ejemplos) valores de RDA (Abrasión de Dentina Radioactiva) entre aproximadamente 95 a aproximadamente 150, y (dentro de la misma formulación de dentífrico de prueba) valores de PCR (Relación de Limpieza de Membrana Fina) de 90 a 120, con una relación de PCR a RDA dentro de la escala de 0.7 a 1.1.

Limpiadores Espesantes/Abrasivos Finalmente, de nuevo, en gran parte de la forma como los dos tipos de abrasivos anteriores, se encontró sorprendentemente que ios materiales de modificación de viscosidad a base de sílice pueden proporcionarse para también exhibir cierto grado de abrasión y limpieza a través de la utilización del procedimiento en lugar de origen inventivo. La presencia de un gel/preclpltada simultáneamente producido aparece sorprendentemente de acuerdo con una propiedad abrasiva dentro de un material que, cuando se produce a través de un método de producción de sílice de alta estructura, proporciona un espesamiento efectivo (u otro tipo de modificación de viscosidad) dentro de las formulaciones de dentífrico. De tal forma, cada agente espesante puede agregarse no solo para su efecto de modificación de viscosidad, si no también para complementar simultáneamente la limpieza superior presente y/o componentes de dentífrico abrasivos.

Los ejemplos 3, 8, 9, y 13, al menos proporcionan una muestra de métodos generales de producir tales abrasivos espesantes (y además ejemplificados dentro de las formulaciones de dentífrico 5, 6, y 8, más adelante). Para este material de nivel de limpieza baja, el componente de gel está presente en una cantidad entre 20 y 85% en volumen del material compuesto de sílice de gel/precipltada finalmente formado (y de esa forma el componente de sílice precipitada está presente en la cantidad de 80 hasta 15% en volumen como resultado, con tal componente preferiblemente presente en una forma de alta estructura). Aunque la cantidad de gel posible para formar un material de alta limpieza puede ser tan bajo como 20% del material compuesto, preferiblemente tal cantidad es mucho más alta principalmente debido a que se encontró que entre más baja sea la cantidad de gel presente dentro de un material abrasivo espesante, mayor será la cantidad de componente de sílice precipitada de alta estructura requerido para producirse durante la siguiente fase. De esa forma, la cantidad total de gel para producirse preferiblemente es relativamente alta (de 45 a 65%, 50% más preferiblemente, por ejemplo). Tales porcentajes de componente de gel realmente representan la cantidad de silicato presente durante las fases de producción para cada material de sílice diferentes, como se describió anteriormente para otras categorías de materiales de limpieza. Generalmente, se ha determinado que tales abrasivos espesantes específicos pueden producirse a través de un método para mezclar un ácido adecuado y un material de partida de silicato adecuado (en donde la concentración de ácido, en solución acuosa, es de 5 a 25%, preferiblemente de 10 a 20%, y más preferiblemente de 10 a 12%, y la concentración del material de partida de silicato es de 4 a 35%, también dentro de una solución acuosa), para formar inicialmente un gel de sílice. Subsecuente en la formación de gel, se agregan silicato suficiente y ácido (sin ningún grado apreciable de lavado, u otro tipo de purificación, o modificación física del gel) al gel formado para otra producción del componente de sílice precipitada de alta estructura deseado para que se forme un material compuesto abrasivo espesante. El pH de la reacción total puede controlarse en cualquier lugar dentro del rango de 3 a 10. Dependiendo de la cantidad de gel inicialmente formada, la cantidad y estructura del componente de sílice precipitada puede ponerse en el objetivo al hacer reaccionar el silicato subsecuente y los reactivos de ácido con un medio más ácido para formar cantidades mayores de componentes de sílice precipitada de alta estructura. Se notó que con el fin de proporcionar un material abrasivo espesante a través de este procedimiento, la cantidad de gel es preferiblemente superior (como se notó anteriormente, de 20 a 85% en volumen del compuesto, preferiblemente de 45 a 65%) y la cantidad de sílice precipitada de baja estructura es preferiblemente relativamente inferior (tan inferior como sea posible), mientras la cantidad de sílice precipitada de alta estructura es preferiblemente relativamente alta (de 80 a 15% en volumen del compuesto, preferiblemente de 55 a 35%). Con el fin de exhibir los niveles de PCR y RDA apropiados asociados con esta categoría, el material compuesto de gel/sílice resultante debe exhibir una absorción de aceite de linaza de más de 150, posiblemente en un máximo de aproximadamente 225 ml de aceite/100 g de material. Ampliamente, la combinación de sílice de gel/precipitada abrasivo espesante inventivo generalmente tiene las siguientes propiedades: 10% de valores de rigidez de Brass Einlehner en la escala entre 1.0 y 5.0 mg de pérdida/100, 000 revoluciones, y, dentro de una formulación de dentífrico de prueba (como se presenta más adelante dentro de los ejemplos) valores de RDA (Abrasión de Dentina Radioactiva) entre aproximadamente 20 y aproximadamente 80, y (dentro de la misma formulación de dentífrico de prueba) valores de PCR (Relación de Limpieza de Membrana Fina) de aproximadamente 50 a 80, con una relación de PCR a RDA dentro de la escala de 0.8 a 3.5.

Usos de Dentífrico de los Materiales Inventivos Los materiales de compuesto de sílice de gel/precipitada generados en el lugar de origen inventivos aquí descritos pueden utilizarse solos como el componente de agente limpiador proporcionado en las composiciones de dentífrico de esta invención, aunque, al menos para los materiales de categoría de alta limpieza, los niveles de RDA moderadamente altos pueden ser inaceptables para algunos consumidores. De esa forma, una combinación de los materiales compuestos inventivos con otros abrasivos físicamente mezclados con ellos dentro de una formulación de dentífrico adecuado se prefiere potencialmente y con respecto a esto con el fin de acordar limpieza dental objetivo y resultados de abrasión en un nivel protector deseado. De esa forma, cualquier número de otros tipos convencionales de aditivos abrasivos puede estar presente dentro de dientríficos inventivos de acuerdo con esta invención. Otras de tales partículas abrasivas incluyen, por ejemplo, y sin limitación carbonato de calcio precipitado (PCC), carbonato de calcio molido (GCC), fosfato dicálcico o sus formas de dihidrato, gel de sílice (por sí mismo, o de cualquier estructura), sílice precipitada amorfa (por sí mismo, y de cualquier estructura también), perlita, dióxido de titanio, pirofosfato de calcio, alúmina hidratada, alúmina calcinada, matafosfonato de sodio ¡nsoluble, metafosfonato de potasio insoluble, carbonato de magnesio insoluble, silicato de zirconio, silicato de aluminio, y así sucesivamente, pueden introducirse dentro de las composiciones abrasivas deseadas para confeccionar las características de pulido de la formulación objetivo (centrificos, por ejemplo, etc.), si se desea, también. La combinación de sílice precipitada/gel descrita anteriormente, cuando se incorpora en las composiciones de dentífrico, está presente en un nivel de aproximadamente 5% a aproximadamente 50% en peso, más preferiblemente de aproximadamente 10% a aproximadamente 35% en peso, particularmente cuando el dentífrico es una pasta dental. El dentífrico total o las formulaciones de limpieza oral que incorporan las composiciones abrasivas de esta invención convenientemente pueden comprende los siguientes ingredientes posibles y cantidades relativas de los mismos (todas las cantidades en %/p): Formulación de Dentífrico Ingrediente Cantidad Vehículo Líquido Humectante(s) (total) 5-70 Agua desionizada 5-70 Aglutinante(s) 0.5-2.0 Agente anticaries 0.1-2.0 Agentes Quelatadores 0.4-10 Espesante de Sílice* 3-15 Agente tensoactivo 0.5-2.5 Abrasivo 10-50 Agente endulcolorante <1.0 Agentes colorantes <1.0 Agente saborizante <5.0 Conservador <0.5 Además, como se notó anteriormente, el abrasivo inventivo puede utilizarse en conjunto con otros materiales abrasivos tal como sílice precipitada, gel de sílice, fosfato dicálcico, dihidrato de fosfato dicálcico, metasilicato de calcio, pirofosfonato de calcio, alúmina, alúmina calcinada, silicato de aluminio, carbonato de calcio precipitado y molido, greda, bentonita, resinas termoconfigurables en partículas y otros materiales abrasivos adecuados conocidos por un experto en la técnica. Además del componente abrasivo, el dentífrico también puede contener uno o más agentes mejoradores organolépticos. Los agentes mejoradores organolépticos incluyen humectantes, endulzantes, agentes tensoactivos, saborizantes colorantes y agentes espesantes, (también algunas veces conocidos como aglutinantes, gomas, o agentes estabilizadores). Los humectantes sirven para agregar el cuerpo o "textura de boca" a un dentífrico así como prevenir que el dentífrico se seque. Los humectantes adecuados incluyen glicol polietilénlco (en una variedad de diferentes pesos moleculares), glicol propilénico, glicerína (glicerol), eritritol, xilitoi, sorbitol, manitol, lactitol, e hidrolizatos de almidón hidrogenados, así como mezclas de sus compuestos. Los niveles típicos de humectantes son de aproximadamente 20 %/p a aproximadamente 30 %/p de una composición de pasta dental. Los endulzantes pueden agregarse a la composición de pasta dental para impartir un sabor placentero al producto. Los endulzantes adecuados incluyen sacarina (como sacarina de sodio, de potasio o de calcio), ciclamato (como una sal de sodio, de potasio o de calcio) acesulfan-K, taumatina, neohispedrin dihidrochalcona, glicirrizina amoniacada, destroxa, levulosa, sacarosa, mañosa, y glucosa. Los agentes tensoactivos se utilizan en las composiciones de la presente invención para hacer las composiciones más cosméticamente aceptables. El agente tensoactivo es preferiblemente un material detersivo que imparte a la composición propiedades detersivas y de espuma. Los agentes tensoactivos adecuados son cantidades seguras y efectivas de agentes tensoactivos aniónicos, cationicos, no biónicos, zwiteriónicos, anfotéricos y de betaína tal como lari Isulf ato de sodio, dodecil benzen sulfunato de sodio, metal alcalino o sales de amonio o lauroil sarcisinato, miristoril sarcosinato, palmitoil sarcosinato, estearoil sarcosinato y oleoil sarcosinato, monoestearato de polioxietilensorbitán, isoestearato y laurato, lauril sulfoacetato de sodio, N-lauroll sarcosina, las sales de sodio, potasio, y etanolamina de N-lauroil, N-miristoil, o N-palmitoil sarcosina, condensados de óxido de polietileno de alquil fenoles, cocoamidopropil betaína, lauramidopropil betaína, palmitil betaína y similares. El lauril sulfato de sodio es un agente tensoactivo preferido. El agente tensoactivo típicamente está presente en las composiciones de cuidado oral de la presente invención en una cantidad de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 15% en peso, preferiblemente aproximadamente 0.3% a aproximadamente 5% en peso, tal como de aproximadamente 0.3% a aproximadamente 2%, en peso. Los agentes saborizantes opcionalmente pueden agregarse a composiciones de dentífricos. Los agentes saborizantes adecuados incluyen, pero no se limitan a aceite de gaultería, aceite de menta, aceite de menta verde, aceite de sasafrás, y aceite de clavo, canela, anetol, mentol, timol, eugenol, eucalipto, limón, naranja y otros de tales compuestos de sabor para agregar toques frutales, toques de especie, etc. Estos agentes saborizantes consisten químicamente de mezclas de aldehidos, cetonas, esteres, fenoles, ácidos, y alcoholes alifáticos, aromáticos y otros. Los colorantes pueden agregarse para mejorar la apariencia estética del producto. Los colorantes adecuados se seleccionan de colorantes aprobados por cuerpos regulatorios apropiados tal como la FDA y aquellos enlistados en los Directivos Alimenticios y Farmacéuticos europeos e incluyen pigmentos, tal como TIO2 y colores tal como tintes FD&C y D&C. Los agentes espesantes son útiles en las composiciones de dentífrico de la presente invención para proporcionar una estructura gelatinosa que estabiliza la pasta dental contra la separación de fase. Los agentes espesantes adecuados incluyen espesante de sílice; almidón; glicerita de almidón; gomas tal como goma de karaya (goma de esterculia), goma de tragacanto, goma arábiga, goma gati, goma acacia, goma de xantana, goma guar y goma de celulosa; silicato de aluminio-magnesio (Veegum); carragenano; alginato de sodio; agar-agar; pectino; gelatina; compuestos de celulosa tal como celulosa, carboximetilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilceluiosa, hidroximetilcelulosa, hidroximetilcarboxipropilcelulosa, metílcelulosa, etilcelulosa, y celulosa sulfatada; arcillas naturales y sintéticas tal como arcillas de hectorita; así como mezclas de estos compuestos. Los niveles típicos de agentes espesantes o aglutinantes son de aproximadamente 0 %/p a aproximadamente 15 %/p de una composición de pasta dental. Los agentes terapéuticos se utilizan opcíonalmente en las composiciones de la presente invención para proporcionar la prevención y tratamiento de caries dental, enfermedad periodontal y sensibilidad a la temperatura. Ejemplos de agentes terapéuticos, sin pretender limitarse, son fuentes de fluoruro tal como fluoruro de sodio, monofluorofosfato de sodio, monofiuorofosfato de potasio, fluoruro estanoso, fluoruro de potasio, fluorosilicato de sodio, fluorosilicato de amonio y similares; los fosfatos condensados tal como pirofosfato tetrasódico, pirofosfato tetrapotásico, pirofosfato diácido disódico, pirofosfato monoácido trisódico; tripolifosfatos, hexamatafosfatos, trimetafosfatos y pirofosfatos, tal como; agentes antimicrobianos tal como triclosan, bisguanidas, tal como alexldina, clorhexidina y gluconato de clorhexidina; enzimas tal como papaína, bromelaina, glucoamilasa, amilasa, dextranasa, mutanasa, lipasas, pectinasa, tanasa, y propeasas; compuestos de amonio cuaternario, tal como cloruro de benzalconio (BZK) cloruro de benzetonio (BZP), cloruro de cetilpiridinio (CPC), y bromuro de domifen; sales metálicas, tal como citrato de zinc, cloruro de zinc, y fluoruro estanoso; extracto de sanguinaria y sanguinarina; aceites volátiles, tal como eucalipto, mentol, timol, y metil salícilato; fluoruros de amina; peróxidos y similares. Los agentes terapéuticos pueden utilizarse en formulaciones de dentífrico individualmente o en combinación a un nivel terapéuticamente seguro y efectivo. Los conservadores también pueden agregarse opcionalmente a las composiciones de la presente invención para prevenir crecimiento de bacterias. Los conservadores adecuados aprobados para uso en composiciones orales tal como metilparaben, propilparaben y benzoato de sodio pueden agregarse en cantidades seguras y efectivas. Los dentífricos aquí descritos también pueden ser una variedad de ingredientes adicionales tal como agentes de sensibilizantes, agentes curativos, otros agentes preventivos de caries, agentes quelatadores/de secuestro, vitaminas, aminoácidos, proteínas, otros agentes antiplaca/anticálculos, opacadores, antibióticos, antienzimas, enzimas, agentes de control de pH, agentes oxidantes, antioxidantes, y similares. El agua proporciona el balance de la composición además de los aditivos mencionados. El agua preferiblemente se desioniza y está libre de impurezas. El dentífrico usualmente comprenderá de aproximadamente 20 %/p a aproximadamente 30 %/p de agua. Los espesantes de sílice útiles para utilización dentro de una formulación de pasta dental incluyen, como un ejemplo no limitante, un sílice precipitada amorfa tal como sílice ZEODENT® 165. Otros espesantes de sílice preferidos (aunque no limitantes) son sílices ZEODENT® 163 y/o 167 y ZEOFREE® 153, 177, y/o 265, todos disponibles de J.M. Huber Corporation, Havre de Grace Md., E.U.A. Para propósitos de esta invención, un "dentífrico" tiene el significado definido en Oral Higiene Products and Practice, Morton Pader, Consumer Science and Technology Serires, volumen 6, Marcel Dekker, NY 1988, página 200, que se incorpora aquí por referencia. Principalmente un "dentífrico" es "... una substancia utilizada con un cepillo dental para limpiar las superficies accesibles de los dientes. Los dentífricos principalmente están compuestos de agua, detergente, humectante, aglutinante, agentes saborizantes, y un abrasivo finamente en polvo como el ingrediente principal... un dentífrico se considera ser una forma de dosis que contiene abrasivo para suministrar agentes anticaries a los dientes". Las formulaciones de dentífrico contienen ingredientes que deben disolverse antes de la incorporación en la formulación de dentífrico (por ejemplo, agentes anticaries tal como fluoruro de sodio, fosfatos de sodio agentes saborizantes tal como sacarina). Las varias propiedades de sílice y de pasta dental (dentífrico) aquí descritos se midieron como siguen, a menos que se indiquen de otra forma. La prueba de Abrasión de Brass Einlehner (BE) utilizada para medir la rigidez de las sílices precipitadas/geles de sílice reportados en esta solicitud se describen en detalle en la Patente de E.U.A. No. 6,616,916, incorporada aquí por referencia, involucra un agente de desgaste Einlehner AT-1000 generalmente utilizado como sigue: (1) una pantalla por cable de cobre de Fourdrinier se pesa y expone a la acción de una suspensión de sílice 10% acuosa para una duración fija de tiempo; (2) la cantidad de abrasión después se determina como pérdida de cobre por miligramos de la pantalla por cable de Fourdrinier por 100,000 revoluciones. El resultado, medido en unidades de pérdida de mg, puede caracterizarse como el valor de abrasión de 10% cobre Einlehner (BE). Los valores de absorción de aceite se miden al utilizar el método de borrado. Este método se basa en un principio de mezclar aceite de linaza con una sílice al frotar con una espátula en una superficie suave hasta que se forma una pasta similar a masilla rígida. Al medir la cantidad de aceite requerido para tener una mezcla de pasta que se encrespará cuando se esparza, uno puede calcular del valor de absorción de aceite del sílice, el valor que representa el volumen de aceite requerido por peso de unidades y del sílice para saturar la capacidad absorbente de sílice. Un nivel de absorción de aceite superior indica una estructura superior de sílice precipitada; similarmente, un valor inferior indica lo que se considera una sílice precipitada de estructura inferior. El cálculo del valor de absorción de aceite de hizo como sigue: Absorción de aceite = ml de aceite absorbido X 100 Peso de sílice, gramos = ml de aceite/100 gramos de sílice Como un primer paso en la medición del índice refractivo ("Rl") y el grado de transmisión de luz, se preparó una escala de soluciones de abastecimiento de glicerina/agua (aproximadamente 10) para que el índice refractivo de estas soluciones esté entre 1.428 y 1.46. Las relaciones exactas de glicerina/agua necesitan depender de ia glicerina exacta utilizada y se determina por el técnico que hace la medición. Típicamente, estas soluciones de abastecimiento cubrirán la escala de 70 %/p a 90 %/p de glicerina en agua. Para determinar el índice refractivo, una o dos gotas de cada solución estándar se colocan separadamente en la placa fija de un refractómetro (Refractómetro Abbe 60 modelo 10450). La placa de cubierta se fija y traba en su lugar. La fuente de luz y el refractómetro se encienden y el índice refractivo de cada solución estándar se lee. En botellas de 20 ml separadas, el peso exacto fue 2.0+/-0.01 ml del producto de sílice de gel/precipitada inventivo y el agregado fue 18.0+/-0.01 ml de cada solución de abastecimiento de glicerina/agua respectiva (para productos con absorción de aceite medida sobre 150, la prueba utilizó 1 g de producto de sílice de gel/precipitada inventivo y 19 g de la solución de glicerina/agua de bases). Las botellas después se agitaron vigorosamente para formar dispersión de sílice, los tapones se removieron de las botellas, y las botellas se colocaron en desecador, que después se evacuó con una bomba de vacío (aproximadamente 60.96 centímetros Hg). Las dispersiones después fueron desairadas durante 120 minutos y se inspeccionaron visualmente para las des-aireación completa. El % de transmisión ("%T") a 590 mm (Spectronic 20 D + ) se midió después de que las mezclas regresaron a temperatura ambiente (aproximadamente 10 minutos), de acuerdo con las instrucciones operativas del fabricante. El % de transmisión se midió en las dispersiones de producto/glicerina/agua inventivas al colocar una alícuota de cada dispersión en un tubo de cuarzo y leer el %T a 590 nm de longitud de onda para cada muestra en una escala de 0-100. El % de transmisión contra Rl de las soluciones de abastecimiento utilizadas se trazó en una curva. El índice Refractivo del producto inventivo se definió como la posición pico trazado máximo (el valor ordenado o X) en el % de transmisión contra la curva Rl. El valor Y (o absisa) del pico máximo fue el % de transmisión. El área de superficie de la sílice precipitada/gel de sílice reportado aquí se determina por el método de absorción de nitrógeno BET de Brunaur y otros, J. Am. Chem. Soc, 60, 309 (1938). El volumen de poro tota! (Hg) se midió mediante porosimetría de mercurio utilizando un aparato Micromertics Autopore ll 9220. Los diámetros de poro pueden calcularse mediante la ecuación Washburn que emplea un ángulo de contacto teta (?) igual a 140° y una tensión de superficie gama igual a 485 dinas/centímetros. Este instrumento mide el volumen de hueco y la distribución de tamaño de poro de varios materiales. El mercurio se fuerza en los huecos como una función de presión y el volumen del mercurio introducido por gramo de la muestra se calcula en cada configuración de presión. El volumen de poro total expresado aquí representa el volumen acumulativo de mercurio introducido en presiones de vacío a 4218 kg/cm2. Los incrementos en el volumen (cm3/g) en cada configuración de presión se trazan contra el radio de poro o el diámetro que corresponde a los incrementos de configuración de presión. El pico en el volumen introducido contra el radio de poro o la curva de diámetro corresponde al modo en la distribución de tamaño de poro e identifica el tamaño de poro más común en la muestra. Específicamente, el tamaño de muestra se ajusta para lograr un volumen de vastago de 25-75% en un penetrómetro de polvo con un bulbo de 5 ml y un volumen de vastago de aproximadamente 1.1 ml. Las muestras se evacuaron a una presión de 50 µm de Hg y se mantuvieron durante 5 minutos. El mercurio llena los poros de 0.10545 a 4218 kg/cm2 con un tiempo de equilibrio de 10 segundos en cada uno de aproximadamente 103 puntos de colección de datos. El tamaño de partícula medio se determina al utilizar un instrumento de dispersión de luz láser Model LA-930 (o LA-300 ó un equivalente) disponible de Horiba Instruments, Boothwyn, Pensilvania. Dos criterios para describir el ajuste de la distribución de tamaño de partícula son la relación de espacio de tamaño de partícula y los valores beta cuando se miden al utilizar un instrumento de dispersión de luz láser Horiba. Por "relación de espacio de tamaño de partícula" significa el diámetro acumulativo de las partículas en el décimo percentil (D10) menos el volumen acumulativo en el nonagésimo percentil de volumen (D90) divido entre el diámetro de las partículas en el quincuagésimo percentil de volumen (D50), es decir (D10-D90)/D50. Una relación de espacio inferior indica una distribución de tamaño de partícula más angosto. Por "valor beta de tamaño de partículas" significa el diámetro acumulativo de las partículas en el vigésimo quinto percentil de volumen (D25) dividido entre el diámetro de las partículas en el septuagésimo quinto percentil de volumen (D75), es decir D25/D75. Un valor beta superior indica una distribución de tamaño de partícula más angosta. El área de superficie externa CTAB de sílice se determina mediante la absorción de CTAB (bromuro de cetiltrimetilamonio) en la superficie de sílice, el exceso separado por centrifugación y determinado por titulación con lauril sulfato de sodio utilizando un electrodo de agente tensoactivo. La superficie externa del sílice se determina de la cantidad de CTAB absorbido (análisis de CTAB antes y después de absorción). Específicamente, aproximadamente 0.5 gramos de sílice se colocan en un vaso de laboratorio de 250 ml con 100.00 ml de solución CTAB (5.5 g/L), mezclado en una placa de agitación eléctrica durante 1 hora, después se centrífuga durante 30 minutos a 10,000 rpm. Se agrega uno ml de 10% Tritón X-100 a 5 ml del sobrenadante claro en un tubo de laboratorio de 100 ml. El pH se ajusta a 3.0-3.1 con 0.1 N HCl y el espécimen se titula con 0.0100 M de lauril sulfato de sodio que utiliza un electrodo de agente tensoactivo (Brinkmann SUR1501-DL) para determinar el punto final. El % de residuo de maya 325 de sílice de la invención se mide al utilizar un tamiz estándar U.S. No. 325, con aberturas de 44 mieras ó 0.0043 centímetros (revestimiento de cableado de acero inoxidable) cargando una muestra de 10.0 gramos hasta el más cercano a 0.1 gramo en la taza del mezclador de 1 cuarto Hamilton modelo número 30, al agregar aproximadamente 170 ml de un agua destilada o desionizada y agitar la lechada durante al menos 7 minutos. Transferir la mezcla en el tamiz de maya 325; lavar la taza y agregar lavados en el tamiz. Ajustar la aspersión de agua a 1.406 kg/cm2 y rociarla directamente en el tamiz durante 2 minuíos. (la cabeza de aspersión debe mantener aproximadamente a 16.16 a 15.24 centímetros sobre la tela del tamiz. Lavar el residuo a un lado del tamiz y transferirlo por lavado a un plato de evaporación utilizando agua destilada o desionizada de una botella de lavado. Se deja reposar durante 2 a 3 minutos y se decanta el agua limpia. El residuo se secó (horno de convección a 150°C o bajo el horno infrarrojo durante aproximadamente 15 minutos), se enfrío y se pesó en una pesa analítica. La humedad o pérdida en el secado (LOD) es la pérdida de peso de muestra de sílice medida a 105°C durante dos horas. La pérdida en ignición (LOI) es la pérdida de peso de muesíra de sílice medido a 900°C durante 2 horas (la muestra previamente presecada • durante 2 horas a 105°C). Los valores de pH de las mezclas de reacción (5% de lechada en peso) encontrado en la presente Invención puede verificarse por cualquier electrodo sensible a pH convencional.

El contenido de sulfato de sodio se midió por conductividad de una concertación conocida de lechada de sílice. Específicamente, la muestra de torta húmeda de 38 gramos de sílice se cargó en una taza mezcladora de 1 cuarto de una Mezcladora de Hamilton Beach, modelo número 30 y se agregaron 140 ml de agua desionizada. La lechada se mezcló durante 5 a 7 minutos, después la lechada se transfirió a un cilindro graduado de 250 mi y el cilindro se llenó hasta la marca de 250 ml con agua desionizada, que utiliza el agua para enjuagar la taza de mezcladora. La muestra se mezcló al invertir el cilindro graduado (cubierto) varias veces. Un medidor de conductividad, tal como el modelo #19950-00 de CON 500, se utilizó para determinar la conductividad de la lechada. El contenido de sulfato de sodio se determinó en comparación de la conductividad de muestra con una curva estándar generada del método de adición de lechada de composición de sulfato/sílice conocido. Otras pruebas seguidas más adelante se utilizaron para analizar la estructura del gel de sílice inicialmente producido durante el método de producción de gel/precipitado en el lugar de origen total. Se incluyo la porosidad dentro de estos análisis. Tal propiedad de porosidad accesible se obtuvo al utilizar mediciones isotérmicas de absorción-deserción de nitrógeno. El diámetro de poro promedio modelo BJH (Barrett-Joiner-Halender) se determinó basándose en la rama de desabsorción que utiliza un Sistema de Área de Superficie Acelerada y Porosimetría (ASAP 2010) disponible de Micrometrics Instrument Corporation, Norcross, Georgia. Las muestras se desgasificaron a 150-200°C hasta que la presión de vacío fue aproximadamente 5 µm de mercurio. Tal analizador fue un tipo volumétrico automático a 77 K. El volumen de poros se obtuvo a una presión P/P0=0.99. El diámetro de poro promedio se derivó el volumen de poro y el área de superficie que asume poros cilindricos. La distribución de tamaño de poro (?V/?D) se calculó al utilizar el método BJH, que proporciona el volumen de poro dentro de una escala de diámetros de poro. Un tipo de curva de grosor A Halsey se utilizó con la escala de tamaño de poro de 1.7 a 300.0 nm de diámetro, con fracción de 0 de poros abiertos en ambos extremos. La viscosidad de pasta dental (dentífrico) se midió al utilizar un Viscosímetro de Brookfield modelo RVT equipado con eje Helipath T-F y se fijó a 5 rpm al medir la viscosidad de la pasta dental a 25°C a tres niveles diferentes mientras el eje desciende a través de la muestra de prueba de pasta dental y al promediar los resultados. La viscosidad de Brookfield se expresa en centipoises (cP). Los valores de Abrasión de Dentina Radioactiva (RDA) de dentífricos que contienen las composiciones de sílice utilizadas en esta invención se determina de acuerdo con el método mencionado por Hefferen, Journal of Dental Res., Julio-Agosto 1976, 55(4), páginas 563-573, y descrito en las Patentes de E.U.A. de Wason Nos. 4,340,583, 4,420,312 y 4,421,527, cuyas publicaciones y pateníes se incorporan aquí por referencia. La propiedad de limpieza de las composiciones dentífricas típicamente se expresa en términos de valor de relación de Limpieza de Membrana Fina ("PCR"). La prueba PCR mide la capacidad de una composición de dentífrico para remover la película de membrana fina de un diente bajo las condiciones de cepillado fijas. La prueba PCR se describe en "Remoción in Vitro de Suciedad con Dentífricos" G. K. Stookey, y otros, J. Dental Res., 61, 1236-9, 1982. Ambos resultados de PCR y RDA varían dependiendo del origen y concentración de los componentes de la composición de dentífrico. Los valores de PCR y RDA no tienen unidad.

MODALIDADES PREFERIDAS DE LA INVENCIÓN Los materiales de la invención se prepararon al formar secuencialmente (en el lugar de origen) un primer gel de sílice (o material similar a gel) y agregarlo en cantidades suficientes de agentes tensoactivos para formar un componente de sílice precipitada presente simultáneamente con el gel inicialmente producido (o material similar a gel). La cantidad de gel se controla por la cantidad de agentes tensoactivos en la primera etapa mientras la cantidad de sílice precipitada se controla por la cantidad de agentes tensoacíivos en la segunda eíapa. La estructura del producto final se controla por la cantidad de gel que se produjo primero cuando se relaciona con la cantidad de sílice precipitada, así como los parámetros de reacción, tal como temperafura, velocidades, concentraciones, pH, y así sucesivamente, como se discutió en mayor detalle anteriormeníe.

Formación de Gel Inicial EJEMPLOS 1-2 Los primeros dos ejemplos muesíran la producción inicial de gel de sílice deníro del méíodo de producción de gel/precipiíado íofal. Después de la producción inicial, algunos de estos ejemplos después se lavaron y purificaron con el fin de analizar el material resultaníe para deíerminar si un gel real primero se forma así como para oirás propiedades de gel exhibidas por íal muestra. Es importaníe noíar que el resto de las muestra se utilizaron en la otra producción de los productos de gel/precipitado más adelante con cualquier lavado, purificación, etc. En cada ejemplo, un volumen de solución acuosa de silicato de sodio de relación de 3.3 moles de concentración específica se cargó dentro de un reactor de 113.55 litros y se agitó en él a 60 rpm. Los contenidos de reactor después se calentaron a 50°C y después se agregó 11.4% de ácido sulfúrico (calentado a 30°C) a una velocidad específica y durante un tiempo específico y después se permitió la formación del producio resulfaníe en un maferial similar a gel. Esíe maíerial después se filíró y subsecueníemeníe se lavó con agua (aproximadameníe a 60sC) y se secó por aspersión. Tal maíerlal recolecíado y secado después se probó para un número de propiedades como se noía más adelaníe, las pruebas para las cuales se delinearon aníeriormente. El siguienfe Cuadro 1 incluye parámetros de reacción y condiciones; el Cuadro 2 proporciona propiedades analizadas para estos productos de gel inicialmente producidos. Fue evidente que, con el análisis, se formó inicialmente un material de gel de sílice. De nuevo, los pasos de filtrado y de lavado se realizaron después de la recolección de los mismos solo fueron necesarios para además analizar el gel formado para ciertas propiedades de acuerdo con el Cuadro 2, más adelante. Tal análisis generalmente no se realiza durante la producción en el lugar de origen de la invención real de la combinación de sílice de gel/precipitada objetivo. Simplemente fue un interés determinar si se produjo un gel de sílice inicialmente y las propiedades del mismo para propósitos de clasificación. Además, para esle cuadro así como a íravés de esía descripción, cualquiera de los daíos que no esíuvieron disponibles o no se midieron se representa por guiones. Adicionalmente, es importante notar que las propiedades de absorción de aceite medidas para el gel de sílice solas no es una indicación ni debe confundirse con la deíerminación de absorción de aceiíe para la combinación de sílice de gel/precipiíada de la invención compleía.

CUADRO 1 Parámetros de Reacción Ejemplo No. 1 2 Conc. de Silicaío % 13 6 Volumen de Silicaío, 1 60 60 Velocidad de Adición de Ácido, 1pm 0.47 0.47 Tiempo de Adición de Ácido, min. 41.4 24.35 pH de Reacción Final 9.0 5.28 CUADRO 2 Ejemplo No. 1 2 % Gel 100 100 % LOD 5.1 10.7 % LO l 5.8 8.00 % Residuo de Malla 325 3.3 0.53 5% pH 9.76 6.90 % Na2SO4 3.97 3.18 MPS, µm 16.3 10.1 Espacio de Tamaño de Paríícula -- 2.10 Tamaño de Paríícula Beía 0.39 0.43 CTAB, m2/g 207 211 BET, m2/g 232 433 Diámeíro de Poro Promedio de 196 37 Desorción BJH (Á) Absorción de Aceiíe, ml/100g 120 81 Volumen de Poro, cc/g 2.1 1.29 BE, pérdida de mg/100,000 rev. 12.73 6.65 Rl 1.457 1.451 % T 11 10 La Producción de Compuesto de Gel/Precipitado en el Luqar de Origen EJEMPLOS 3-7 Los ejemplos 3-7 coníuvieron de aproxlmadameníe 10 a aproximadamenle 23% en volumen de gel y de esa forma de aproximadamente 90% a aproximadamente 77% en volumen de sílice precipitada (como se notó en los cuadros acompañantes). Los productos de este ejemplo tienen niveles de estructura de sílice que varían de estrucíura inferior (LS) a esírucíura media (MS) a esírucíura alia (HS). Se siguió un primer paso en el cual un volumen de solución acuosa de sillcalo de sodio (Volumen de Silicaío A) de concentración específica (Concentración de Silicato A) y una relación SiO2:Na2O de 3.3 se cargó con un reactor y se agitó en él (dependiendo del tamaño del reactor, la velocidad de agitación fue de aproximadamente 60 a aproximadamente 92 rpm, aunque puede utilizarse cualquier velocidad para tal procedimiento). Los contenidos de reactor se calentaron a 50°C y después se agregó 11.4% de ácido sulfúrico a una velocidad específica (Velocidad de Ácido A) durante un liempo específico (Tiempo de Adición de Ácido A). (Para el ejemplo 5, por ejemplo, la velocidad de agiíador se estableció a 60 rpm, excepto que aumentó brevemente duraníe 1 minuto a 120 RPM durante 4-5 minutos de Tiempo de Adición de Ácido). En este punto, se agregó un Volumen de Agua específico, si se indica, al gel de sílice formado. Un gel de sílice después se reconoció visualmente y el pH de la lechada se probó y opcionalmente se mantuvo a pH 5.0, como se indicó, al ajustar la velocidad de adición de ácido. La lechada resultaníe después se cálenlo tan alto como a 93°C (con otros calentados a temperaturas inferiores, tan bajas como 80°C, pero se permitió que continuaran calentando a 93°C después que se Inició la segunda precipitación de etapa), y tal temperaíura después se mantuvo durante la duración de la producción de grupo. Subsecuentemente, la adición simultanea comenzó a una segunda cantidad de una solución acuosa de silicato de sodio precalentado a 85°C a una conceníración específica (Conceníración de Silicaío B) a una velocidad específica (Velocidad de Silicato B) y el mismo ácido sulfúrico a una velocidad específica (Velocidad de Ácido B). La recirculación de los contenidos de reactor a una velocidad de 75 LPM comenzó después de la adición simultánea de ácido y silicato comenzados y continuados a través de la digestión. Después de un tiempo específico (Tiempo de Adición de Silicato B) de la introducción de silicato de sodio, se detuvo su flujo. El pH de los contenidos de reactor se verificó continuameníe duraníe la eíapa de adición simulíánea. La adición de ácido coníinuó hasla que el pH de grupo completo cayó aproximadamente a 7.0. Una vez que se obtuvo este pH, el flujo de ácido se disminuyó a aproximadamente a 2.7 litros por minuto y continuó a tal velocidad hasta que el pH toíal del grupo resulíante cayó a 4.6, Ei grupo acabado después se calentó a 93°C durante 10 minutos (digestión), mientras mantiene al pH de grupo a 4.6. La lechada resultaníe después se recuperó por filíración, se lavó a una concentración de sulfato de sodio de menos de aproximadamente 5% (preferiblemente menos que 4%, y muy preferiblemente bajo 2%) según determinado al verificar la conductividad de filtrado y después rociar el secado a un nivel de aproximadamente 5% de agua utilizando una temperatura de entrada de ~480°C. El producto seco después se trituró a un tamaño uniforme. Los parámetros utilizados para los ejemplos 3-7 se describen en el Cuadro 3. Los niveles de velocidad de ácido para algunos de los ejemplos se ajustaron durante la reacción, como se nota más adelante.

CUADRO 3 Parámetros de Reacción Ejemplo No. 3 4 5 6 7 Conc. de Silicato A % 6 13 13 13 13 Volumen de Silicato A, 1 138 60 60 60 60 Velocidad de Adición de 5 4.7 5 4.7 4.7 Ácido A, 1 pm Tiempo de Adición de Ácido 5 A, min. Volumen de Agua, litros 0 0 150.5 0 0 pH de Reacción ajustado a Si No Si No No 5.0 Conc. de Silicato B, % 14.95 13 17.35 13 13 Velocidad de Silicato B, 1pm 9.6 12.8 8.1 12.8 12.8 Velocidad de Ácido B, 1pm 4.6-4.8 4.7 4.7-5.1 4.7 4.7 Tiempo de Adición de 48 42 48 42 42 Silicalo B, min. pH de Adición Simultánea 4.9 8.1 6.4 8.57 8.0 Promedio Varias propiedades de los ejemplos 3-7 se determinaron de acuerdo con los métodos descritos anteriormente y los resultados se resumen en el Cuadro 4.

CUADRO 4 Ejemplo No. 3 4 5 6 7 % Gel 22.9 10 13.4 10 10 Estructura HS LS MS LS LS % LOD 6.7 4.9 1.9 5.5 4.5 % LO I 4.4 4.3 4 4.6 3.6 % Residuo de Malla 325 0.4 0 0.02 0.48 0 5 % pH 6.61 7.47 6.79 7.09 6.53 % Na2SO4 0.35 <.35 0.74 <.35 0.98 MPS, µm 11.3 7.9 9.5 12.2 4.11 Espacio de Tamaño de 1.5 2.2 1.95 2.12 1.90 Partícula Tamaño de Partícula Beta 0.47 0.26 0.45 0.3 0.46 CTAB, m2/g 248 54 147 71 76 BET, m2/g 453 81 252 102 81 Absorción de Aceite, ml/100g 168 82 117 75 81 Volumen de Poro, cc/g 2.32 1.66 2.18 1.59 1.59 BE, pérdida de mg/100,000 3.98 18.37 11.4 25.16 7.92 rev. Rl 1.457 1.451 1.438 1.441 % T 47 -30 4 10 EJEMPLOS 8-12 Los ejemplos 8-12 contuvieron aproximadamente 25-35% en volumen de gel y aproximadamente 75-65% en volumen de sílice precipitada. Los productos de estos ejemplos tuvieron niveles de esíructura de sílice que variaron de estrucíura muy baja a esíructura alta. Esíos ejemplos se prepararon de acuerdo con el procedimiento dado en el Ejemplo 3-7, excepto con los parámetros descritos en el Cuadro 5 más adelante (observar que el ejemplo 12 se produjo dentro de un reactor muy grande, aproximadamente 40,000 liíros en volumen, con una velocidad de agilación de aproximadamente 92 rpm y una velocidad de flujo de recirculación de participación alta de aproximadamenfe 3,050 litros/minutos).

CUADRO 5 Parámetros de Reacción Ejemplo No. 8 9 10 11 12 Conc. de Silicato A % 6 13 6.0 32.5 13 Volumen de Silicato A, 1 200 200 200 60.3 6105 Velocidad de Adición de 44..77 4.7 4.7 4.7 191.3 Ácido A, 1pm Tiempo de Adición de Ácido 8 16 8 14.1 11.75 A, min. Volumen de Agua, litros 0 0 0 120 0 pH de Reacción ajustado a No No No No No 5.0 Conc. De Silicato B, % 16.21 13 16.21 13 13 Velocidad de Silicato B, 1pm 8.33 12.8 8.33 12.8 521 Velocidad de Ácido B, 1pm 4.5-4.7 4.7 4.7-2.0 4.7 191.3 Tiempo de Adición de 48 31 48 32.9 35.3 Silicato B, min. pH de Adición Simultánea 4.34 8.02 7.1 7.9 Promedio Varias propiedades de los ejemplos 8-12 se determinaron de acuerdo con los métodos descritos anteriormente y los resultados se resumen en el Cuadro 6.

CUADRO 6 Propiedades Ejemplo 8 9 10 11 12 % Gel 33 .33 33 30 25 Estructura HS HS MS LS MS % LOD 5.7 5.0 2.0 4.4 7 % LO I 5 3.8 3.3 4.8 4.1 % Residuo de Malla 325 0 1.05 0.02 0.11 2 5 % pH 6.14 6.96 6.15 8.03 7.52 % Na2SO4 2.24 0.43 3.97 <0.35 0.82 MPS, µm 10.2 15.5 10.3 12.4 12.6 Espacio de Tamaño de 1.13 1.96 1.26 -— 2.28 Partícula Tamaño de Partícula Beta 0.56 0.37 0.53 0.48 0.3 CTAB, m2/g 318 191 164 50 77 BET, m2/g 522 242 194 84 118 Absorción de Aceite, ml/100g 185 167 142 58/53 122 Volumen de Poro, cc/g 2.97 3.05 2.9 2.64 2.12 BE, pérdida de mg/100,000 1.96 4.27 6.79 18.76 2.94 rev. Rl 1.457 1.457 1.448 1.438 1.448 % T 57 67 25 6 65.6 EJEMPLOS 13-14 Los ejemplos 13-14 contuvieron aproximadamente 50% de gel y aproximadamente 50% de sílice precipitada. Los productos de estos ejemplos tuvieron niveles de estrucíura de sílice que varían de esírucíura baja a esíructura muy alta. Estos ejemplos se prepararon de acuerdo con el procedimiento dado en el Ejemplo 3-7, excepto con los parámetros descritos en el Cuadro 7 más adelante.

CUADRO 7 Parámetros de Reacción Ejemplo No. 13 14 Conc. de Silicato A, % 13 35 Volumen de Silicato A, 1 300 91.2 Velocidad de Adición de Ácido A, 1pm 4.7 4.7 Tiempo de Adición de Ácido A, min. 23.5 23.5 Volumen de Agua, litros 0 209 pH de Reacción ajustado a 5.0 No No Conc. de Silicato B, % 13 13 Velocidad de Silicaío B, 1pm 12.8 12.8 Velocidad de Ácido B, 1pm 4.71 4.7 Tiempo de Adición de Silicalo B, min. 23.5 23.5 pH de Adición Simulíánea Promedio 7.92 7.29 Varias propiedades de los Ejemplos 13-14 se determinaron de acuerdo con los métodos descritos anteriormente y los resultados se resumen en el Cuadro 8.

CUADRO 8 Ejemplo No. 13 14 % Gel 50 50 Estructura HS MS % LOD 4.9 4.4 % LO I 3.7 4.1 % Residuo de Malla 325 0.08 0.07 5% pH 6.75 7.83 % Na2SO4 0.59 1.61 MPS, µm 15.4 10.4 Espacio de Tamaño de Partícula 1.69 -- Tamaño de Partícula Beta 0.44 0.42 CTAB, m2/g 251 90 BET, m2/g 377 127 Absorción de Aceite, ml/100g 210 111 Volumen de Poro, cc/g 4.39 1.98 BE, pérdida de mg/100,000 rev. 1.46 6.47 Rl 1.457 1.441 % T 84 14 EJEMPLOS 15-17 Los ejemplos 15-17 reflejaron la capacidad de ajustar el nivel de gel y la estructura de sílice a través de modificaciones de pH de componente de sílice precipitada durante la producción de gel/precipitado así como a través de cambios en concentraciones de agente tensoactívo. Estos ejemplos se prepararon de acuerdo con el procedimiento dado en los Ejemplos 3-12, excepto con los parámetros descritos en el Cuadro 9 más adelante y dentro del mismo reactor y bajo las mimas condiciones de agitación como se notó para el Ejemplo 12, anteriormeníe. Los Ejemplos 15 y 17 no tienen recirculación de alio esfuerzo cortante, sin embargo, mientras el Ejemplo 16 utilizó la misma velocidad de recirculación de alto esfuerzo cortante que el ejemplo 12.

CUADRO 9 Parámetros de Reacción Ejemplo No. 15 16 17 Conc. de Silicato A, % 13.0 6.0 13.0 Volumen de Silicato A, 1 2442 8140 4884 Velocidad de Adición de Ácido A, 1pm 191.3 191.3 191.3 Tiempo de Adición de Ácido A, min. 5 8 11.5 Volumen de Agua, litros 0 0 0 pH de Reacción ajustado a 5.0 No No No Conc. de Silicato B, % 13.0 16.21 13.0 Velocidad de Silicato B, 1pm 521 339 521 Velocidad de Ácido B, 1pm 191.3 191.3 231.7 Tiempo de Adición de Silicato B, min. 42 48 37.6 pH de Adición Simultánea Promedio 9.7 7.2 5.4 Varias propiedades de los Ejemplos 15-17 se determinaron de acuerdo con los métodos descritos anteriormente y los resultados se resumen en el cuadro 10.

CUADRO 10 Propiedades Ejemplo 15 16 17 % Gel 10 33 20 Estrucíura LS MS MS % LOD 5 2.9 4.1 % LO I 4.3 3.2 4.5 % Residuo de Malla 325 2.6 4.2 0.43 5% pH 7.2 6.69 7.17 % Na2SO4 0.59 0.82 0.51 MPS, µm 12.4 13.21 10.35 Espacio de Tamaño de Partícula 2.83 2.79 2.52 Tamaño de Partícula Beta 0.29 0.34 0.41 CTAB, m2/g 92 151 185 BET, m2/g 91 166 265 Absorción de Aceite, ml/100g 79 115 150 Volumen de Poro, cc/g 1.39 2.08 2.64 BE, pérdida de mg/100,000 rev. 22.47 5.79 3.83 Rl 1.432 1.454 1.454 % T 5 67 57 Formulaciones de Dentífrico Las formulaciones de pasta deníal se prepararon al uíilizar varios de los ejemplos de sílice de gel/preclpiíada descritos anteriormente para demostrar las capacidades a demanda listas para usar de las composiciones de la invención sin además medir los dos componentes para beneficios de protección dental óptimos. Para preparar los dentífricos, la glicerina, carboximetilcelulosa de sodio, glicol polletilénico y sorbiíol se mezclaron y aglíaron hasía que los ingredientes se disolvieron para formar una primera mezcla. En agua desionizada, fluoruro de sodio, pirofosfato tetrasódico y sacarina de sodio también se mezclaron y agitaron hasta que estos ingredientes se disolvieron para formar una segunda mezcla. Estas dos mezclas después se combinaron con agitación. Después de eso, se agregó el color opcional con agitación para obtener una "premezcla". La premezcla se colocó en un mezclador de Ross (Modelo 130 LDM) y el espesante de sílice, sílice abrasivo y dióxido de titanio se mezclaron sin vacío. Un vacío de 76.2 centímetros se expulsó y la mezcla resultante se agitó durante aproximadamente 15 minutos. Finalmente, se agregaron lauril sulfato de sodio y el saborlzante y la mezcla se agitó dura aproximadamente 5 minutos a una velocidad de mezcla reducida. El dentífrico resultante se transfirió a los tubos de pasta dental laminados de plástico y se almacenaron para prueba futura. Las formulaciones de dentífrico se proporcionan en ei Cuadro 11 más adelaníe. La formulación de dentífrico utilizada se considera una formulación de dentífrico de prueba adecuada para los propósitos de determinar Mediciones de PCR y RDA (así como viscosidad) para los abrasivos de limpieza de la invención y comparativos. Los cambios en la cantidad de carboximetilcelulosa para permitir la formación apropiada del dentífrico desde perspectivas físicas y estéticas se hicieron en ciertas situaciones con un compensado en la cantidad de agua desionizada agregada, pero la formulación de dentífrico de base total permaneció esencialmente estáfica para las pruebas seguidas como se noíó anleriormente.

CUADRO 11 1 Un glicol polieti lénico disponible de Union Caribe Corporation, Danbury, CT 2 Una carboximetiicelulosa disponible de la división de Aqualon de Hercules Corporaíion, Wilmingíon, DE; íambién acepíable es CEKOL® 2000, una CMC disponible de Novianí. Las formulaciones de deníífrico preparadas aníeriormenfe se evaluaron para propiedades PCR y RDA, de acuerdo con los méfodos descriíos aníeriormenle; las mediciones, así como las relaciones PCR:RDA para cada formulación de deníífrico se proporcionan en el Cuadro 12 más adelaníe. Los dalos de PCR para las Formulaciones 1, 3, y 8 se obíuvieron de Southeastern Dental Resarch Corporation of Port Alien, Lousiana, y los datos PCR resíantes de Oral Health Resarch Instltute of Indianapolis, Indiana.

CUADRO 12 Form. Form. Form. Form. Form. Form. Form. Form. Form. Form. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 PCR 123 100 153 95 76 64 98 74 97 91 RDA 204 143 233 182 66 73 134 23 117 107 PCR/RDA 0.60 0.7 0.65 0.52 1.15 0.88 0.73 3.22 0.83 0.93 Los resullados muestran desempeño variado con capacidades de limpieza altameníe efecíivas con propiedades de abrasión de deníina relaíivamente bajas. Varias otras formulaciones dentríficas se prepararon al uíilizar una combinación de dos sílices de la Invención para Formulaciones 12-14 y una combinación de un sílice de la invención y un sílice comercial (ZEODENT® 115 de J.M. Hurber Corporaílon) para la Formulación 11. Las formulaciones de deníífrico se prepararon de acuerdo con el método proporcionado anteriormeníe y con muchos de los mismos ingredientes como se describió aníeriormente en el Cuadro 11. El siguiente Cuadro 13 proporciona las fórmulas para estas pastas dentales que incorporan mezclas de diferentes abrasivos de sílice en relación con la invención aquí descrita.

CUADRO 13 1 Una sílice precipitada de baja esírucíura disponible de J.M. Huber Corporaíion, Havre de Grace, Maryland. Las formulaciones de deníífrico preparadas aníeriormenfe se evaluaron para propiedades PCR y RDA, de acuerdo con los métodos descritos anteriormeníe; las mediciones, así como las relaciones PCR:RDA para cada formulación de deníífrico se proporcionan en el Cuadro 14 más adelante.

CUADRO 14 Fórmula 11 Fórmula 12 Fórmula 13 Fórmula 14 PCR 97 90 92 95 RDA 168 96 97 113 PCR/RDA 0.58 0.94 0.95 0.84 La capacidad de limpieza de esías combinaciones, en paríicular las Fórmulas 12, 13, y 14, demuesíran un malerial de pulido deníal y la remoción de película alíamenfe sorprendeníe y efecfivo con niveles de abrasión mucho muy inferiores.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS DIBUJOS La Figura 1 muesíra en representación gráfica las relaciones de RDA y PCR disponibles dentro de algunas de las formulaciones de dentífrico enlistadas anleriormeníe, cuando se comparan con mezclas físicas de gel de sílice y sílice precipiíada, producido en gran paríe de la misma forma como aquella descriía deníro de la Pafeníe de E.U.A. No. 5,658,553 para Rice. La inclinación de cada línea indica los resulíados generales acordados por cada formulación diferenle y mueslra que la combinación simulláneamente formada de esta invención imparte mayores resultados de PSR con RDA inferior correlacionado. De esa forma, se encontró inesperadamente que tal combinación de la invención permite mayor capacidad de limpieza sin abrasión de dentina inaceptablemenle alta de forma simultánea. Todos los dentífricos exhibieron viscosidad aceptable, disponibilidad de fluoruro y excelente estética (construcción, texfura, dispersión). Paríicularmente, en vista de la representación gráfica dentro de la Figura 1 es evidente que las mezclas físicas comparativas de tales materiales no exhiben el mismo aumento deseado en la eficiencia de limpieza de película de membrana fina con valores RDA inferiores a aquellos de las combinaciones de invención generadas en el lugar de origen. De forma similar, en la Figura 2 se proporciona una comparación de las capacidades espesantes de las combinaciones de sílice en el lugar de origen del a invención contra aquellas mezclas físicas de geies y precipitados descritos dentro de la pateníe de Rice (deníro de la misma formulación de deníífrico de prueba como se enllsío aníeriormeníe). Es evideníe que exisíe una diferencia significaníe en la esfrucíura íoíal y la función resulfaníe de esíos difereníes íipos de maíeriales mieníras los maíeriales de compuesío generados en el lugar de origen generados exhiben diferentes grados de espesamiento en el espectro de cantidades de gel/precipitado presente en él que las mezclas de pateníe de Rice. Clarameníe, después, exisfe una disíinción en la forma y caracíerísíicas de esíos dos íipos difereníes de adiíivos de deníífrico. Además, la Figura 3 muesíra en represenlación gráfica, las medidas de las lecíuras de PCR coníra RDA para los maíeriales compuesíos de gel/precipiíado de la invención en una amplia escala cuando se compara con las mismas de mediciones para los abrasivos de sílice precipiíada convencionales (de nuevo como se midió deníro de la misma formulación de deníífrico de prueba como se présenlo aníeriormeníe). Es evideníe a paríir de esía represeníación .que los maíeriales de compuesto de sílice de gel/precipitada de la invención acuerdan muchos de los resultados PCR superiores con propiedades RDA inferiores correlativas que los materiales abrasivos convenciones, que muestran las diferencias significativas entre los abrasivos comparativos y los tipos producidos en el lugar de origen de la invención. De esta forma, sorprendentemeníe, se noía que la producción en el lugar de origen de mezclas de geles de sílice y maíeriales de sílice precipiíada proporcionan beneficios de limpieza de película de membrana fina mejorados mienfras exhiben simulláneamenle lecíuras de abrasión de deníina mucho más inferiores, con ello proporcionando un maíerial de limpieza más efecíivo con propensión inferior a gasfar perjudicialmenfe superficies de dieníes duraníe el uso. Ya que la invención se describirá y mencionará en conexión con cierías modalidades preferidas y prácíicas, no se pretende de ninguna forma limitar la invención a esas modalidades específicas, más que eso se pretende cubrir equivalentes estrucíurales de esírucíuras equivaleníes y todas las modalidades alternaíivas y modificaciones como puede definirse por el alcance de las reivindicaciones anexas y equivalencia a las mismas.

Claims (20)

REIVINDICACIONES

1.- Una combinación de sílice de gel/precipitada producido en el lugar de origen, en donde dicha combinación comprende de 10 hasta 60% en volumen de gel de sílice, en donde dicha combinación exhibe una absorción de aceite de linaza mayor que 100 hasta 150 ml/100g, y en donde dicha combinación exhibe un valor de rigidez de 10% de Brass Einlehner en la escala entre aproximadamente

2.5 y 12 mg de pérdida/100,000 revoluciones. 2.- La combinación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde dicha combinación comprende de 20 hasta 33% en volumen de gel de sílice.

3.- La combinación de sílice de gel/precipitada producido en lugar de origen de acuerdo con la reivindicación 1, en donde dicha combinación está en la forma de partículas que exhiben un tamaño de partícula mediano que varía de 3 hasta 20 mieras.

4.- La combinación de sílice de gel/precipitada producido en lugar de origen de acuerdo con la reivindicación 2, en donde dicha combinación está en la forma de partículas que exhiben un tamaño de partícula mediano que varía de 3 hasta 20 mieras.

5.- Una formulación de dentífrico que comprende la combinación de acuerdo con la reivindicación 1.

6.- Una formulación de dentífrico que comprende la combinación de acuerdo con la reivindicación 2.

7.- Una formulación de dentífrico que comprende la combinación de acuerdo con la reivindicación 3.

8.- La formulación de dentífrico de acuerdo con la reivindicación 5, que además comprende un material abrasivo diferente a dicha combinación.

9.- La formulación de dentífrico de acuerdo con la reivindicación 6, que además comprende un material abrasivo diferente a dicha combinación.

10.- La formulación de dentífrico de acuerdo con la reivindicación 7, que además comprende un material abrasivo diferente a dicha combinación.

11.- Un método para producir la combinación de acuerdo con la reivindicación 1, dicho método que comprende los pasos secuenciales de: a) mezclar una cantidad suficiente de un silicato alcalino que tiene una concentración de 4 hasta 35% dentro de una solución acuosa de la misma y un agente acidulante que tiene una concentración acida dentro de una solución acuosa de 5 hasta 25% juntos a una temperatura de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 90°C y bajo agitación para formar una composición de gel de sílice; y, sin lavar, modificar, o purificar primero dicha composición de gel de sílice formada, b) subsecuentemeníe introducir a dicha composición de gel de sílice una cantidad suficiente de un silicato alcalino y un agente acidulante para formar un sílice precipitada sin afectar el gel de sílice, con ello se produce una combinación de sílice de gel/precipiíada, en donde el pH de la reacción íoíal esíá deníro de un rango de 3 a 10.

12.- El méíodo de acuerdo con la reivindicación 11, en donde la conceníración acida en el paso "a" es de 10 a 20%.

13.- Una combinación de sílice de gel/precipiíada producido en el lugar de origen, en donde dicha combinación comprende de 10 a 60% en volumen de gel de sílice, en donde cuando se ¡níroduce dicha combinación como el único componenle abrasivo deníro de una composición de deníífrico de prueba dicha composición de deníífrico exhibe una relación PCR:RDA de aproximadameníe 0.7 hasla aproximadamenle 1.1, un valor PCR entre aproximadamente 90 y 110, y un nivel RDA de entre aproximadamente 95 y aproximadamente 150.

14.- La combinación de acuerdo con la reivindicación 13, en donde dicha combinación comprende de 20 a 33% en volumen de gel de sílice.

15.- Una formulación de dentífrico que comprende la combinación de acuerdo con la reivindicación 13.

16.- Una formulación de dentífrico que comprende la combinación de acuerdo con la reivindicación 14.

17.- La formulación de dentífrico de acuerdo con la reivindicación 15, que además comprende un material abrasivo diferente a dicha combinación.

18.- La formulación de dentífrico de acuerdo con la reivindicación 16, que además comprende un material abrasivo diferente a dicha combinación.

19.- Un método para producir la combinación de acuerdo con la reivindicación 13, dicho método comprende los pasos secuenciales de: a) mezclar una cantidad suficiente de un silicato alcalino que tiene una concentración de 4 hasta 35% dentro de una solución acuosa de la misma y un agente acidulante que tiene una conceníración acida dentro de una solución acuosa de 5 hasta 25% juntos a una temperatura de aproximadamente 40 hasía aproximadamente 90°C y bajo agitación para formar una composición de gel de sílice; y, sin lavar, modificar, o purificar primero dicha composición de gel de sílice formada, b) subsecuentemeníe iníroducir a dicha composición de gel de sílice una caníidad suficieníe de un silicaío alcalino y un ageníe acidulante para formar un sílice precipiíada sin afecíar el gel de sílice, con ello se produce una combinación de sílice de gel/precipiíada, en donde el pH de la reacción íoíal esíá deníro de un rango de 3 a 10.

20.- El méíodo de acuerdo con la reivindicación 19, en donde la conceníración de ácido en el paso "a" es de 10 hasía 20%. RESUMEN Se proporcionan maíeriales abrasivos únicos y/o espesaníes que son composiciones generadas en el lugar de origen de sílices preclpiíados y geles de sílice. Tales composiciones exhiben diferenfes caracterísíicas benéficas dependiendo de la estrucíura del malerial generado en el lugar de origen compuesto. Con los compuestos estruclurados inferiores (según medidos a fravés de niveles de absorción de aceite de linaza de 40 hasta 100 ml de aceite absorbido/1 OOg de compuesío), simulíáneamente las propiedades de limpieza de película de membrana fina altas y los niveles de abrasión de dentina moderados son posibles con el fin de acordar con el usuario un dentífrico que limpie efectivamente las superficies de diente sin gastar perjudicialmente íales superficies. Las canfidades incremeníadas de materiales de compuesto de alta estrucíura íienden a acordar beneficios de consírucción de viscosidad superior y espesaníes con íales propiedades de abrasión y de limpieza deseables, aunque a un grado menor que para los tipos de estructura inferiores. De esa forma, los materiales de limpieza de escala media exhibirán niveles de absorción de aceiíe desde un exceso de 100 a 150, y el compuesío espesaníe alío/de abrasión baja exhiben las propiedades de absorción de aceite en exceso de 150. Tal combinación de sílice precipitada/gel de sílice simultáneameníe producida en el lugar de origen proporciona íal abrasión baja inesperadameníe efectiva y capacidad de limpieza alta y caracíerísíicas espesaníes difereníes cuando se comparan con mezclas físicas de íales componeníes. Abarcado deníro de esía invención está un método único para hacer tales materiales de compuesto de sílice en gel/precipitada para tal propósito, así como los diferentes materiales dentro de las escalas de estrucíura descritas anteriormenle y deníífricos que comprenden lales.