CN111909619A - 研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，包括了硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤，通过在高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂使其生成硅溶胶水合物，然后加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，在一定压力和温度下，使硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒结晶和重新结晶、磨料晶种产生部分溶化，从而实现研磨晶体的重整，然后，再通过超细粉碎、冷却脱气，最终获得研磨抛光用高硬度硅溶胶的。本发明工艺独特、稳定，可操作性强，产品能够满足多种需要，且生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益。

Description

研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法

技术领域

本发明涉及一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，属于研磨抛光材料生产制备技术领域。

背景技术

硅溶胶具有高强粘结力和耐高温特性，是建筑装饰涂料优良的胶粘剂和增色填充剂，同时，硅溶胶还具有良好的耐磨、抛光和填充性性能，因此，还广泛应用于多种材料表面的平坦化抛光，如电子工业中各种芯片的超精研磨、抛光等。

现有技术中，硅溶胶应用于多种材料的精细抛光示例可以检索到多项专利申请文献，例如：

发明专利申请《一种蓝宝石抛光液及其制备方法》(申请号：201810235033.2)用于蓝宝石的抛光，发明专利申请《一种适用于氮化镓材料的CMP抛光组合物》(申请号：201610601993.7)应用于氮化镓的抛光，发明专利申请《石英光学玻璃加工用抛光液》(申请号：201610783260.X)应用于超薄半导体晶片的抛光。

同样，制备精细抛光用的硅溶胶方法也有多项专利技术，例如：

发明专利《一种二氧化硅溶胶的制备方法》(申请号：01410505702.5)公开了采用气相二氧化硅制备硅溶胶的方法，发明专利《金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法》(申请号：200710019366.3)、发明专利《胶体溶胶及其制备方法》(申请号：201480034350.8)以及发明专利《硅溶胶及其制造方法》(申请号：200780027760.X)则以有机硅烷为原料进行制备，发明专利《一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用》(申请号：201611157145.8)则采用硅粉原料碱化工艺进行制备，而发明专利《一种硅溶胶的处理方法》(申请号：201410505730.)则通过普通硅溶胶经树脂交换、添加有机类物质进行改性制得。

考察上述专利文献可以发现，现有技术虽然对硅溶胶应用于超精研磨、抛光开展了研究和实际的应用，且对应用于超精研磨、抛光的硅溶胶的制备也提供了各种方法，但在有关硅溶胶作为研磨、抛光的使用过程中，如何提高研磨抛光效率这一实际应用问题却鲜有深入的研究，且均未给出如何提高硅溶胶硬度的具体方法，然而，作为研磨料，其研磨颗粒的硬度和形貌以及研磨颗粒内部的结构等，直接关系着研磨抛光剂的适用性和研磨抛光的效率。

虽然，在一些专利文献，如发明专利《多分散大粒径硅溶胶及其制备方法》(申请号：201610382474.6)、发明专利《一种粒径可控硅溶胶的制备方法》(申请号：201610157738.8)中，提出了通过在硅溶胶中添加晶种，可以增加其硅溶胶颗粒的硬度或尺寸，但是，这些方法中，其添加的晶种通常是粒径为20～30nm的单分散球形二氧化硅溶胶晶种，由于晶种颗粒本身微小，不可避免地具有溶胶的特性，硬度低，研磨和抛光效率低，即颗粒表面水化薄膜层较厚，研磨抛光效果较差，不能有效提高研磨抛光效率，因此，现有技术提供的研磨抛光硅溶胶不能满足超精研磨抛光的需要，成为影响硅溶胶作为超精研磨抛光材料的瓶颈之一。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明实施例提供一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，目的在于：

通过本发明实施例提供的方法，制备生产具有多棱角、硬度高、填补性能好的硅溶胶晶体颗粒的高硬度硅溶胶研磨抛光料，用于加工材料的高效超精研磨抛光，满足社会的需求，同时，简化生产操作流程、消除生产过程中对环境的污染，在取得较好社会效益的同时，获取相应的经济效益。

为达上述目的，本发明实施例提供如下的技术方案：

一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于，包括：

硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤；

所述硅溶胶水合物的制备步骤包括：

在高压反应装置中，对高纯硅溶胶进行搅拌，且在搅拌状态下，向高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂，使所述气体隔离剂和所述气体润滑剂与所述高纯硅溶胶进行融合，生成硅溶胶水合物；

所述研磨晶体的重整步骤包括：

在装有所述硅溶胶水合物的高压反应装置中加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，且保持所述高压反应装置一定的内部压力，同时加热所述硅溶胶水合物，使所述硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、磨料晶种产生部分溶化，即实现研磨晶体和形貌的重整，获得重整晶体硅溶胶；

所述研磨晶体的超细粉碎步骤包括：

将所述重整晶体硅溶胶送入高频超声粉磨装置中进行超细粉碎，获得超细高硬度晶体硅溶胶；

所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤包括：

将所述超细晶体硅溶胶进行冷却并同时脱气，即得所述研磨抛光用高硬度硅溶胶，完成所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产。

进一步的，所述高纯硅溶胶其二氧化硅质量百分比浓度为10～50wt％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶粒度为2～40nm。

进一步的，所述磨料晶种为晶体二氧化硅粉末、水晶粉末、重熔水晶粉末和晶体石英粉末中的任意一种或多种，所述磨料晶种的形貌为球形、棒状或不规则多角型中的任意一种或多种，所述磨料晶种的用量为所述高纯硅溶胶总质量的0.5～15％。

进一步的，所述气体隔离剂和所述润滑剂为烯烃、烷烃、弱酸性气体、碱性气体、惰性气体中的一种或多种。

进一步的，所述烯烃为乙烯，所述烷烃为甲烷或丙烷，所述弱酸性气体为二氧化碳，所述碱性气体为甲胺，所述惰性气体为氮气或氩气。

进一步的，在所述硅溶胶水合物的制备步骤中，在对所述高纯硅溶胶进行搅拌时，其搅拌速度为200～1000转/分。

进一步的，在所述硅溶胶水合物的制备步骤中，在向所述高纯硅溶胶中通入所述气体隔离剂和所述气体润滑剂时，其所述气体隔离剂和所述气体润滑剂的压力为1～4MPa。

进一步的，在所述研磨晶体的重整步骤中，所述保持高压反应装置一定的内部压力为将所述高压反应装置内的压力保持在2～6MPa之间；所述同时加热所述硅溶胶水合物是指将所述硅溶胶水合物加热并维持在120～180℃之间；所述使所述硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、磨料晶种产生部分融化实现研磨晶体的重整，其重整过程控制在5～30分钟之间。

进一步的，在所述研磨晶体的超细粉碎步骤中，所述高频超声粉磨装置其超声频率为15～30MHz；所述进行超细粉碎其粉碎时间为3～5min。

进一步的，在所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤中，所述将所述超细晶体硅溶胶进行冷却是指将所述超细晶体硅溶胶进行冷却至室温。

与现有技术相比，本发明实施例有益效果及显著进步在于：

1)本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，包括了硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤，通过在高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂使其生成硅溶胶水合物，然后加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，在一定压力和温度下，使硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒结晶和重新结晶、磨料晶种产生部分溶化，从而实现研磨晶体的重整，然后，再通过超细粉碎、冷却脱气，最终获得研磨抛光用高硬度硅溶胶；

2)采用本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，能够通过加入不同粒径、不同形貌的磨料晶种获得具有不同研磨晶体粒径、不同研磨晶体形貌的研磨抛光用高硬度硅溶胶，满足不同器件、不同材料的研磨抛光需要，其不同研磨晶体粒径、研磨晶体形貌的高硬度硅溶胶不仅极大地提高了研磨抛光的效率，而且，硅溶胶本身具有的填充性、防刮伤类损伤等的功效，能够满足特殊超精研磨抛光的要求，满足社会相关制造业的需要；

3)本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，创造性地采用了研磨晶体的重整工艺，此工艺通过在高压反应装置中，让具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂中的部分气体与硅溶胶颗粒形成水合物，此种水合物能在研磨晶种上结晶和再结晶，从而沉积在研磨晶种表面，修复晶种颗粒表面过度尖锐的棱角，从而圆滑颗粒并形成高硬度的颗粒，此外，部分研磨晶种颗粒表面过度尖锐的棱角，在水、高压和加热条件下，产生溶蚀和水解，使研磨晶种表面自动生成硅溶胶层，通过研磨晶体重整生成的高度结晶的研磨晶粒，相比硅溶胶本身，具有高硬度和可调的粗糙度，且具有特定的形貌，因而，可以极大地提高研磨抛光效率；

4)本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，由于采用气体隔离剂和气体润滑剂与硅溶胶颗粒形成水合物，此类水合物具有很好的润滑性、防硅溶胶聚沉等特性，且在常压和常温条件下，极易脱气分解，因此，通过高频超声波震荡，能使其彻底分解，逸出气体，由此得到的硅溶胶胶团具有高度的分散性，不易聚沉，易于储存；

5)本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，工艺独特、稳定，可操作性强，生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益，因此，极具推广和应用价值。

附图说明

为更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对本发明的实施例所需使用的附图作一简单介绍。

显而易见地：

下面描述中的附图仅是本发明中的部分实施例的附图，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，但这些其他的附图同样属于本发明实施例所需使用的附图之内。

图1为本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法示意框图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚，下面，将结合本发明实施例中所提供的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例；

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是：

本发明的说明书和权利要求书以及本发明实施例附图中的术语“首先”、“其次”等，仅是用于区别不同的对象，而非用于描述特定的顺序；

此外，术语“包括”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

需要理解的是：

在本发明实施例的描述中，使用到的一些指示性方位或位置用词，仅为基于本发明实施例附图所示的方位或位置关系，是为了便于描述本发明的实施例和简化说明，而不是指示或暗示所述的装置或元件必须具有的特定方位、特定的方位构造和操作，因此，不能理解为是对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或活动连接，亦可是成为一体，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介的间接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。

对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

还需要说明的是：

以下的具体实施例可以相互结合，对于其中相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述；

此外，以下具体实施例中所涉及的原辅料和设备设施均市售可得。

下面，以具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例

如图1本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法示意框图所示：

一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，包括：

硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤，其中：

硅溶胶水合物的制备步骤包括：

在高压反应装置中，对高纯硅溶胶进行搅拌，且在搅拌状态下，向高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂，使气体隔离剂和气体润滑剂与高纯硅溶胶进行融合，生成硅溶胶水合物；

研磨晶体的重整步骤包括：

在装有硅溶胶水合物的高压反应装置中加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，且保持高压反应装置一定的内部压力，同时加热硅溶胶水合物，使硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、磨料晶种产生部分溶化，即实现研磨晶体的重整，获得重整晶体硅溶胶；

研磨晶体的超细粉碎步骤包括：

将重整晶体硅溶胶送入高频超声粉磨装置中进行超细粉碎，获得超细晶体硅溶胶；

研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤包括：

将超细晶体硅溶胶进行冷却并同时脱气，即得研磨抛光用高硬度硅溶胶，完成研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产。

本实施例中：

高纯硅溶胶通常采用的规格为二氧化硅质量百分比浓度为10～50wt％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶粒度为2～40nm；

磨料晶种可以采用晶体二氧化硅粉末、水晶粉末、重熔水晶粉末和晶体石英粉末中的任意一种或多种，磨料晶种的形貌可以根据需要，采用为球形、棒状或不规则多角型中的任意一种或多种，磨料晶种的用量为高纯硅溶胶总质量的0.5～15％；

气体隔离剂和润滑剂为烯烃、烷烃、弱酸性气体、碱性气体、惰性气体中的一种或多种，具体的，烯烃可以为乙烯，烷烃可以为甲烷或丙烷，弱酸性气体可以是二氧化碳，碱性气体可以为甲胺，惰性气体可以选用氮气或氩气。

本实施例在硅溶胶水合物制备步骤的具体操作中，在对高纯硅溶胶进行搅拌时，其搅拌速度控制在200～1000转/分范围内；在向高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂时，其气体隔离剂和气体润滑剂的压力控制在1～4MPa。

在研磨晶体的重整步骤中，具体操作过程包括：

高压反应装置内部的压力保持在2～6MPa之间；加热硅溶胶水合物并维持在120～180℃之间；重整过程控制在5～30分钟之间。

在研磨晶体的超细粉碎步骤中，高频超声粉磨装置其超声频率控制在15～30MHz之间；进行超细粉碎的粉碎时间为3～5分钟。

而在研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤中，将超细晶体硅溶胶进行冷却是指将超细晶体硅溶胶进行冷却至室温。

从上述描述中，可以看出：

首先，本实施例提供的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，包括了硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤，具体是通过在高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂使其生成硅溶胶水合物，然后加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，在一定压力和温度下，使硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒结晶和重新结晶、磨料晶种产生部分融化，从而实现研磨晶体的重整，然后，再通过超细粉碎、冷却脱气，最终获得研磨抛光用高硬度硅溶胶；

其次，采用本实施例提供的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，能够通过加入不同粒径、不同形貌的磨料晶种获得具有不同研磨晶体粒径、不同研磨晶体形貌的研磨抛光用高硬度硅溶胶，满足不同器件、不同材料的研磨抛光需要，其不同研磨晶体粒径、研磨晶体形貌的高硬度硅溶胶不仅极大地提高了研磨抛光的效率，而且，硅溶胶本身具有的填充能力、防刮伤类损伤的功效，能够满足特殊超精研磨抛光的要求，满足社会相关制造业的需要；

再次，本实施例创造性地采用了研磨晶体的重整工艺，此工艺通过在高压反应装置中，让具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂中的部分气体与硅溶胶颗粒形成水合物，此种水合物能在研磨晶种上结晶和再结晶，从而沉积在研磨晶种表面，修复晶种颗粒表面过度尖锐的棱角，从而圆滑颗粒并形成高硬度的颗粒，此外，部分研磨晶种颗粒表面过度尖锐的棱角，在水、高压和加热条件下，产生溶蚀和水解，使研磨晶种表面自动生成硅溶胶层，这种硅溶胶层的厚度可调在5～500nm，通过研磨晶体重整生成的高度结晶研磨晶粒，相比硅溶胶本身，具有高硬度和高粗造度，且具有特定的形貌，因而，可以极大提高研磨抛光的效率；

此外，本实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，由于采用气体隔离剂和气体润滑剂与硅溶胶颗粒形成水合物，此类水合物具有很好的润滑性、防硅溶胶聚沉等特性，且在常压和常温条件下，极易脱气分解，因此，通过高频超声波震荡，能使其彻底分解，逸出气体，由此得到的硅溶胶胶团具有高度的分散性，不易聚沉，易于储存。

为进一步帮助理解本发明实施例提供的技术方案，以及本发明实施例的具体操作过程和能够获得的效果，以下，再通过具体的案例进行进一步的说明。

案例1

将二氧化硅质量百分比浓度为10wt％、二氧化硅纯度为＞99.999％、粒度为2～10nm的高纯硅溶胶送入高压水热反应釜中，启动高速强力搅拌以200～500转/分的转速搅动高纯硅溶胶；

在搅拌状态下，通入压力为1～2MPa的甲胺气体与氮气组成的具有防聚沉作用的气体隔离剂和气体润滑剂，生成硅溶胶水合物，其中，通入的甲胺气体其体积百分比为30％，通入的氮气其体积百分比为70％；

在上述硅溶胶水合物中，加入占硅溶胶质量0.5wt％、粒度为0.5～2微米的水晶粉末或重熔水晶粉末作为磨料晶种，其中，磨料晶种形貌可以为球形、棒状或不规则多角型，磨料晶种的质量为硅溶胶质量的10％；

将上述加入磨料晶种的硅溶胶水合物在保持在内部压力为2MPa的高压水热反应釜中，同时加热包含磨料晶种的硅溶胶水合物至120～140℃，保温5分钟，使其中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、水晶粉末或重熔水晶粉磨料晶种产生部分溶化，进行研磨晶体的重整操作，获得重整晶体硅溶胶；

将上述重整晶体硅溶胶送入30MHz高频超声粉磨箱中3分钟，进行超细粉碎，获得超细晶体硅溶胶；

将上述超细晶体硅溶胶冷却至室温，并同时进行脱气，即得具有粒径为0.6～10微米、晶体形貌不一的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶，其表面硅溶胶层厚度可调100～300nm，可以满足多种器件和材料的研磨抛光，具有较高的研磨抛光效率和较好的研磨抛光效果。

案例2、

本案例的操作过程与案例1基本相同，只是原料规格和操作参数有所调整，以下，只对本案例与案例1的不同之处加以说明，其余相同的操作过程和步骤不再赘述。

本案例采用的高纯硅溶胶其二氧化硅质量百分比浓度为50wt％、二氧化硅纯度为＞99.999％、粒度为20～40nm；

本案例采用的磨料晶种为粒度为2～5微米的晶体石英粉末，质量为硅溶胶质量的15％，磨料晶种形貌为棒状或不规则多角型；

高纯硅溶胶送入高压水热反应釜后，用500～800转/分的转速进行搅拌；

通入的具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂为体积百分比分别为20wt％的二氧化碳气体、40wt％的乙烯气体、20wt％的丙烷气体和20wt％的氮气组成的混合气体，混合气体的压力为维持在3～4MPa之间；

在进行研磨晶体的重整操作时，釜压保持4～6MPa，包含磨料晶种的硅溶胶水合物的温度维持在120～150℃，重整操作时间为30分钟；

重整晶体硅溶胶在10～15MHZ高频超声粉磨箱中粉碎3分钟后再经冷却、脱气，即可得到具有粒径为5～10微米的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶，其中，晶体形貌为棒状的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶主要用于精磨，其颗粒表面的硅溶胶层厚度可调5～50nm，而晶体形貌为不规则多角型的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶则主要用于粗磨。

案例3、

本案例的操作过程也与案例1基本相同，只是原料规格和操作参数有所调整，因此，以下只对与案例1有所不同之处加以说明，其余相同的操作过程和步骤不再赘述。

本案例采用的原料为二氧化硅质量百分比浓度20wt％、二氧化硅纯度为≥99.9999999％、粒度为2～10nm的高纯硅溶胶；

本案例采用的磨料晶种为粒度为0.5微米的重熔水晶粉末，质量为硅溶胶质量的2％，磨料晶种形貌为球形；

高纯硅溶胶送入高压水热反应釜后，用1000转/分的转速进行搅拌；

通入的具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂为体积百分比分别为20wt％的甲烷气体、20wt％的二氧化碳气体、40wt％的乙烯气体和20wt％的丙烷气体组成的混合气体，混合气体的压力为维持在2MPa；

在进行研磨晶体的重整操作时，釜压保持2～4MPa，包含磨料晶种的硅溶胶水合物的温度维持在120～130℃，重整操作时间为10分钟；

重整晶体硅溶胶在30MHz高频超声粉磨箱粉碎8～10分钟，再经冷却、脱气，即可得到具有粒径为0.6～2微米、的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶，其中，晶体形貌为棒状的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶主要用于粗磨，晶体形貌为球形的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶则可用于精磨和抛光，颗粒表面的硅溶胶层厚度可调200～500nm，可以降低抛光烧伤机率90％以上。

案例4

本案例的操作过程与案例1也基本相同，只是原料规格和操作参数有所调整，因此，以下只对与案例1有所不同之处加以说明，其余相同的操作过程和步骤不再赘述。

本案例采用的原料为二氧化硅质量百分比浓度20wt％、二氧化硅纯度为≥99.99999％、粒度为2～10nm的高纯硅溶胶；

本案例采用的磨料晶种为粒度为0.5微米的天然水晶粉末，质量为硅溶胶质量的8～10％，磨料晶种形貌为不规则多角型；

高纯硅溶胶送入高压水热反应釜后，用200转/分的转速进行搅拌；

通入的具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂为体积百分比分别为30vol％的甲胺气体、30vol％的丙烷和40vol％的氮气组成的混合气体，混合气体的压力为维持在2MPa；

在进行研磨晶体的重整操作时，釜压保持2～3MPa，包含磨料晶种的硅溶胶水合物的温度维持在160～180℃，重整操作时间为10～20分钟；

重整晶体硅溶胶在15MHz高频超声粉磨箱粉碎5分钟，再经冷却、脱气，即可得到具有粒径为8～10微米的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶，其中，晶体形貌为不规则多角型，其颗粒表面硅溶胶层厚度可调70～120nm，此产品主要用于粗研磨，可以降低事故，如刮伤、烧伤等低损伤的研磨抛光90％以上。

案例5

本案例的操作过程与案例1也基本相同，只是原料规格和操作参数有所调整，因此，以下只对与案例1有所不同之处加以说明，其余相同的操作过程和步骤不再赘述。

本案例采用的原料为二氧化硅质量百分比浓度10wt％、二氧化硅纯度为≥99.999％、粒度为4～6nm的高纯硅溶胶；

本案例采用的磨料晶种为粒度为2微米的天然石英粉末50％和磨料晶种为粒度为1微米的天然水晶粉末，质量为硅溶胶质量的8～10％，两种磨料晶种形貌多为不规则多角型、针状和片状；

高纯硅溶胶送入高压水热反应釜后，用150转/分的转速进行搅拌；

通入的具有防聚沉效用的气体隔离剂和气体润滑剂为体积百分比分别为20vol％的甲胺气体、20vol％的丙烷、40vol％的氮气、20vol％氩气组成的混合气体，混合气体的压力为维持在5MPa；

在进行研磨晶体的重整操作时，釜压保持6～7MPa，包含磨料晶种的硅溶胶水合物的温度维持在130～150℃，重整操作时间为15～18分钟；

重整晶体硅溶胶在25MHz高频超声粉磨箱粉碎7分钟，再经冷却、脱气，即可得到具有粒径为3～5微米的研磨抛光用超硬度高纯晶体硅溶胶，其晶体表面的硅胶层厚度可调范围在10～100nm，晶体形貌变为为不规则多角型的研磨抛光用超硬度高纯硅溶胶主要用于粗研磨，可以减少80％以上的研磨抛光事故，如刮伤、烧伤等低损伤的研磨抛光。

综上所述，可以看出：

本发明实施例提供的一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，工艺独特、稳定，可操作性强，能够生产出满足多种需要和要求的研磨抛光用高硬度硅溶胶，满足社会需要，且生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益，因此，极具推广和应用价值。

在上述说明书的描述过程中：

术语“本实施例”、“本发明实施例”、“如……所示”、“进一步的”等的描述，意指该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中；

在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例，而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点等可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合或组合；此外，在不产生矛盾的前提下，本领域的普通技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合或组合。

最后应说明的是：

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非是对其的限制，尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换，均属本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于，包括：

硅溶胶水合物的制备步骤、研磨晶体的重整步骤，研磨晶体的超细粉碎步骤、以及研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤；

所述硅溶胶水合物的制备步骤包括：

在高压反应装置中，对高纯硅溶胶进行搅拌，且在搅拌状态下，向高纯硅溶胶中通入气体隔离剂和气体润滑剂，使所述气体隔离剂和所述气体润滑剂与所述高纯硅溶胶进行融合，生成硅溶胶水合物；

所述研磨晶体的重整步骤包括：

在装有所述硅溶胶水合物的高压反应装置中加入粒度为0.5～5微米的磨料晶种，且保持所述高压反应装置一定的内部压力，同时加热所述硅溶胶水合物，使所述硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、磨料晶种产生部分溶化，即实现研磨晶体形貌和晶体颗粒的重整，获得重整晶体硅溶胶；

所述研磨晶体的超细粉碎步骤包括：

将所述重整晶体硅溶胶送入高频超声粉磨装置中进行超细粉碎，获得超细晶体硅溶胶；

所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤包括：

将所述超细晶体硅溶胶进行冷却并同时脱气，即得所述研磨抛光用高硬度硅溶胶，完成所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产。

2.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

所述高纯硅溶胶其二氧化硅质量百分比浓度为10～50wt％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶粒度为2～40nm。

3.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

所述磨料晶种为晶体二氧化硅粉末、水晶粉末、重熔水晶粉末和晶体石英粉末中的任意一种或多种，所述磨料晶种的形貌为球形、棒状或不规则多角型中的任意一种或多种，所述磨料晶种的用量为所述高纯硅溶胶总质量的0.5～15％。

4.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

所述气体隔离剂和所述润滑剂为烯烃、烷烃、弱酸性气体、碱性气体、惰性气体中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

所述烯烃为乙烯，所述烷烃为甲烷或丙烷，所述弱酸性气体为二氧化碳，所述碱性气体为甲胺，所述惰性气体为氮气或氩气。

6.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

在所述硅溶胶水合物的制备步骤中，在对所述高纯硅溶胶进行搅拌时，其搅拌速度为200～1000转/分。

7.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

在所述硅溶胶水合物的制备步骤中，在向所述高纯硅溶胶中通入所述气体隔离剂和所述气体润滑剂时，其所述气体隔离剂和所述气体润滑剂的压力为1～4MPa。

8.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

在所述研磨晶体的重整步骤中，所述保持高压反应装置一定的内部压力为将所述高压反应装置内的压力保持在2～6MPa之间；所述同时加热所述硅溶胶水合物是指将所述硅溶胶水合物加热并维持在120～180℃之间；所述使所述硅溶胶水合物中的部分二氧化硅胶粒重新结晶、磨料晶种产生部分溶化实现研磨晶体的重整，其重整过程控制在5～30分钟之间。

9.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

在所述研磨晶体的超细粉碎步骤中，所述高频超声粉磨装置其超声频率为15～30MHz；所述进行超细粉碎其粉碎时间为3～5min。

10.如权利要求1所述的研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法，其特征在于：

在所述研磨抛光用高硬度硅溶胶的收获步骤中，所述将所述超细晶体硅溶胶进行冷却是指将所述超细晶体硅溶胶进行冷却至室温。

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