CN107055560A - 一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法 - Google Patents

一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，将酸性硅溶胶经过两道精制，得到含SiO2质量分数高，粒径小的酸性硅溶胶，使得与氢氧化锂反应时胶状物减少，又通过提高li+的投入量，经反应后再精制硅酸锂溶液，从而制成高浓度硅酸锂溶液本发明的有益效果是操作简便，能耗小，经浓缩后制成的硅酸锂溶液模数在4.5‑5之间，密度在1‑1.4g/m3,性能优良，透光度高，粘结性好。

Description

一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术领域，特别是一种高纯度硅酸锂溶液制备方法。
背景技术
硅酸锂又称锂水玻璃，硅酸锂水溶液性能独特，有广泛的应用。作为涂料基料，可用水作溶剂，形成的涂膜，除具有无机涂料的耐热、不燃、耐辐射、无毒等一般性能外，还具有自干，耐热可达1000 ℃，耐磨性、耐湿性、耐侯性、耐干湿交替性佳，耐水性优异等特点。可用于海上工程、石油管道、船舶、桥梁以及建筑涂料和建筑材料用涂料，尤其适宜用于潮湿环境和耐水性装饰涂料。还可用作粘合剂，金属表面处理剂等。
目前硅酸锂采用干法或湿法工艺合成，其中干法多为高温固相法，用SiO2和碳酸锂通过高温煅烧制成硅酸锂，这种方法制成的硅酸锂水溶液含杂多，模数低，只能用来制作性能较差的涂料和粘合剂，而且高温固相法耗能大，成本高。湿法有活性硅酸-氢氧化锂合成法，制备的活性硅酸浓度低，还需进一步的蒸馏浓缩，硅溶胶-氢氧化锂合成法得到的硅酸锂存在许多胶状物，导致粘结力降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法,制作成本低，可以有效减少胶状物的出现，采用改良溶液，增大配比，将含有纳米SiO2的酸性硅溶胶，经过酸浸，酸洗两道精制，降低Na+的浓度，净化纳米SiO2，与li+反应时，添加比例稍多的li+反应更充分，随后将li+中和，而且SiO2为纳米级，生成的高浓度硅酸锂溶液，粘度高，透光性好储存时间长。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸性硅溶胶的精制：将酸性硅溶胶用PH:2-5的酸浸泡0.5-2h，再将酸性硅溶胶通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min；最后得到浓度为5-8wt%酸性硅溶胶；用于中和酸性硅溶胶中的Na+。
（2）在搅拌下，将锂源化合物溶于去离子水中，制备浓度范围为：1-10wt%溶液，搅拌时间0.5-12h；
（3）在40-80℃水浴中，根据li:Si摩尔比2-2.1:1的比例将（1）中溶液，缓慢加入（2）制备的溶液中，并连续搅拌0.5-5h生成稀硅酸锂溶液；
（4）稀硅酸锂溶液的精制：稀硅酸锂水溶液通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min，中和多余的li+；
（5）将（4）中制成的稀硅酸锂溶液在30-75℃下，常压或减压浓缩，最后得到高纯度硅酸锂溶液溶液。
优选地，步骤（1）中所述的酸性硅溶胶精制后SiO2的质量百分比为：25%-40%，SiO2的平均粒径为2-10nm，Na+<400ppm。
优选地，步骤（1）中所述酸可以是：盐酸、硫酸、硝酸、乙酸。
优选地，步骤（2）中所述的锂源化合物可以是：氢氧化锂、碳酸锂；所述氢氧化锂、碳酸锂可以为粉末状、粒状、或水溶液。
优选地，步骤（4）中所述的减压浓缩，压力为0.1至 -0.1MPa。SiO2的粒径过大就会引起出现胶状物。
优选地，步骤（1）和步骤（4）中所述的强酸性交换树脂的交换柱的交换柱可以为：强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱的交换柱。
利用本发明的有益效果在于：制备方法简单，能耗低，将酸性硅溶胶进行两道精制，添加比例较多的li+，制成的硅酸锂溶液浓度高，经浓缩后，模数在4.5-5之间，密度在1-1.4g/m3,性能优良。
具体实施方式
一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸性硅溶胶的精制：将酸性硅溶胶用PH:2-5的酸浸泡0.5-2h，再将酸性硅溶胶通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min；最后得到浓度为5-8%酸性硅溶胶；用于中和酸性硅溶胶中的Na+。
（2）在搅拌下，将锂源化合物溶于去离子水中，制备浓度范围为：1-10wt%溶液，搅拌时间0.5-12h；
（3）在40-80℃水浴中，根据li:Si摩尔比2-2.1:1的比例将（1）中溶液，缓慢加入（2）制备的溶液中，并连续搅拌0.5-5h生成稀硅酸锂溶液；
（4）稀硅酸锂溶液的精制：稀硅酸锂水溶液通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min，中和多余的li+；
（5）将（4）中制成的稀硅酸锂溶液在30-75℃下，常压或减压浓缩，最后得到高纯度硅酸锂溶液溶液。
步骤（1）中所用的酸性硅溶胶精制后SiO2的质量百分比为：25%-40%，SiO2的平均粒径为2-10nm，Na+<400ppm，所用的酸可以是：盐酸、硫酸、硝酸、乙酸。
步骤（2）中所用的锂源化合物可以是：氢氧化锂、碳酸锂；所用的氢氧化锂、碳酸锂可以为粉末状、粒状、或水溶液。
步骤（4）中所述的减压浓缩，压力为0.1至 -0.1MPa。
步骤（1）和（4）中所用的强酸性交换树脂的交换柱可以为：强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱。
步骤（3）中反应的化学方程式为：
实施例1：
（1）将酸性硅溶胶进行精制，先将酸性硅溶胶浸泡在PH为4的盐酸中1h,再将此酸性硅溶胶，通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为12L/min，得到浓度6wt%，SiO2的质量百分比为30%的精制酸性硅溶胶，称取243g精制酸性硅溶胶；
（2）按照摩尔比li:Si=2:1称取5gliOH粉末溶于95g去离子水中，搅拌时间3h得到:100g、5wt%的liOH水溶液；
（3）将精制后的酸性硅溶胶，缓慢加入配置好的liOH水溶液中，在50℃水浴下，搅拌2h制成稀硅酸锂溶液；
（4）将稀硅酸锂溶液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为15L/min，来中和多余的li+；
（5）最后将中和后的稀硅酸锂溶液，在压力0.05MPa，40℃减压浓缩下，至密度为1.2g/m3时，结束浓缩，得到模数4.5，粘度0.15Pa·S的无色透明的高浓度硅酸锂水溶液产品。
实施例2：
（1）将酸性硅溶胶进行精制，先将酸性硅溶胶浸泡在PH为5的乙酸中1.5h,再将此酸性硅溶胶，通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为15L/min，得到浓度5wt%，SiO2的质量百分比为35%的精制酸性硅溶胶，称取371.4g精制酸性硅溶胶；
（2）按照摩尔比li:Si=2:1称取8gliOH粉末溶于92g去离子水中，搅拌时间6h得到:100g、8wt%的liOH水溶液；
（3）将精制后的酸性硅溶胶，缓慢加入配置好的liOH水溶液中，在60℃水浴下，搅拌4h制成稀硅酸锂溶液；
（4）将稀硅酸锂溶液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为18L/min，来中和多余的li+；
（5）最后将中和后的稀硅酸锂溶液，在压力-0.05MPa，45℃减压浓缩下，至密度为1.3g/m3时，结束浓缩，得到模数4.6 ，粘度0.15Pa·S的无色透明的高浓度硅酸锂水溶液产品。
实施例3：
（1）将酸性硅溶胶进行精制，先将酸性硅溶胶浸泡在PH为3的乙酸中0.5h,再将此酸性硅溶胶，通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为20L/min得到浓度：6wt%，SiO2的质量百分比为25%的精制酸性硅溶胶，称取559.3g精制酸性硅溶胶；
（2）按照摩尔比li:Si=2.1:1称取10gliOH粉末溶于90g去离子水中，搅拌时间5h得到，100g、10wt%的liOH水溶液；
（3）将精制后的酸性硅溶胶，缓慢加入配置好的liOH水溶液中，在70℃水浴下，搅拌3h制成稀硅酸锂溶液；
（4）将稀硅酸锂溶液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为25L/min来中和多余的li+；
（5）最后将中和后的稀硅酸锂溶液，在压力-0.02MPa，40℃减压浓缩下，至密度为1.18g/m3时，结束浓缩，得到模数4.3，粘度0.11Pa·S的无色透明的高浓度硅酸锂水溶液产品。
实施例4：
（1）将酸性硅溶胶进行精制，先将酸性硅溶胶浸泡在PH为4的硝酸中0.5h,再将此酸性硅溶胶，通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为25L/min得到浓度：7wt%，SiO2的质量百分比为35%的精制酸性硅溶胶，称取308g精制酸性硅溶胶；
（2）按照摩尔比li:Si=2:1称取10gliOH颗粒溶于90g去离子水中，搅拌时间8h得到，100g、10wt%的liOH水溶液；
（3）将精制后的酸性硅溶胶，缓慢加入配置好的liOH水溶液中，在75℃水浴下，搅拌4h制成稀硅酸锂溶液；
（4）将稀硅酸锂溶液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为30L/min，来中和多余的li+；
（5）最后将中和后的稀硅酸锂溶液，在压力-0.05MPa，35℃减压浓缩下，至密度为1.2g/m3时，结束浓缩，得到模数5，粘度0.14Pa·S的无色透明的高浓度硅酸锂水溶液产品。
实施例5：
（1）将酸性硅溶胶进行精制，先将酸性硅溶胶浸泡在PH为3的乙酸中1h,再将此酸性硅溶胶，通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为20L/min得到浓度：8wt%，SiO2的质量百分比为40%的精制酸性硅溶胶，称取205.3g精制酸性硅溶胶；
（2）按照摩尔比li:Si=2.1:1称取10gliOH粉末溶于90g去离子水中，搅拌时间5h得到，100g、10wt%的liOH水溶液；
（3）将精制后的酸性硅溶胶，缓慢加入配置好的liOH水溶液中，在65℃水浴下，搅拌3h制成稀硅酸锂溶液；
（4）将稀硅酸锂溶液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱，流速为25L/min，来中和多余的li+；
（5）最后将中和后的稀硅酸锂溶液，在30℃常压浓缩下，至密度为1.35g/m3时，结束浓缩，得到模数4.8，粘度0.13Pa·S的无色透明的高浓度硅酸锂水溶液产品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）酸性硅溶胶的精制：将酸性硅溶胶用PH:2-5的酸浸泡0.5-2h，再将酸性硅溶胶通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min；最后得到浓度为5-8wt%酸性硅溶胶；
（2）在搅拌下，将锂源化合物溶于去离子水中，制备浓度范围为：1-10wt%溶液，搅拌时间0.5-12h；
（3）在40-80℃水浴中，根据li:Si摩尔比2-2.1:1的比例将（1）中溶液，缓慢加入（2）制备的溶液中，并连续搅拌0.5-5h生成稀硅酸锂溶液；
（4）稀硅酸锂溶液的精制：稀硅酸锂水溶液通过强酸性阳离子交换柱，流速为：10-30L/min，中和多余的li+；
（5）将（4）中精制后的稀硅酸锂溶液在30-75℃下，常压或减压浓缩，最后得到高纯度硅酸锂溶液溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硅酸锂溶液制备方法，其特征在于（1）中所述的酸性硅溶胶精制后SiO2的质量百分比为：25%-40%，SiO2的平均粒径为2-10nm，Na+<400ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度硅酸锂溶液制备方法，其特征在于（1）中所述酸可以是：盐酸、硫酸、硝酸、乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度硅酸锂溶液制备方法，其特征在于（2）中所述的锂源化合物可以是：氢氧化锂、碳酸锂；所述氢氧化锂、碳酸锂可以为粉末状、粒状、或水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度硅酸锂溶液制备方法，其特征在于（4）中所述的减压浓缩，压力为0.1至 -0.1MPa。
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