CN108609637A - 一种改性无机材料的制备方法 - Google Patents

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赵状
张东山
杨福兴
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785—Hydrotalcite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

本发明提供了一种改性无机材料的制备方法，所述改性层状双氢氧化镁铝的制备方法包括如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5 h~2h，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5 h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。应用本发明制备得到的改性无机材料杂质减少，层间距由0.80 nm增加到2.98 nm，具有很好的热稳定性。

Description

一种改性无机材料的制备方法
技术领域
本发明是提供一种改性无机材料的制备方法，属于化工材料制备领域。
背景技术
自1971年Miyata等第一次在公开刊物上发表了层状双氢氧化物(LDHs)的相关报道后，关于它的应用报道逐年增加。LDH因层间电荷密度高，导致静电作用强，从而使其片层很难剥离，因此，需通过使用有机阴离子对LDH进行改性，扩大LDH的层间距、减少片层间的相互作用，从而使LDH片层在特定的条件下能够完全剥离。杜隆超等以硝酸镁，硝酸铝及十二烷基硫酸钠(SDS)为原料，采用一步法制得SDS改性的LDH(pH = 10)，其片层正电荷对半用硝酸根离子与十二烷基硫酸根离子平衡，并最终将合成的LDH应用于EVA。Francis RenyCosta等先以氯化镁，氯化铝及尿素(Mg与Al的摩尔比为3)为原料制备出LDH–Cl，然后通过450 ℃煅烧生成金属氧化物，最后将金属氧化物浸泡在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中24h，合成出层间距为2.96 nm的LDH–DBS。此外，有文献显示，当镁铝的摩尔比(反应物用量)为3时，制备的LDH结晶性较好，且具有较高的结构有序性；当pH控制在11 ~ 12时，LDH中的Mg/Al比接近于3。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性无机材料，该改性无机材料杂质减少，层间距由0.80 nm增加到2.98 nm，具有很好的热稳定性。
本发明的另一个目的是提供上述改性无机材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：先制备层状双氢氧化镁铝，再对层状双氢氧化镁铝改性，得到产品，其步骤如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1 L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5 h~ 2 h，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5 h~ 2 h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24 h，经去离子水离心洗涤5次，80 ℃下干燥24 h后粉碎即得样品。
本发明中，所述改性剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙、十二烷基磺酸钠中任一种,该改性剂的浓度为0.8 mol/L-2.4 mol/L；
本发明中，所述微胶囊红磷制备方法具体为：利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆得到，其中，微胶囊红磷粒径为0.5-35 um，热分解温度达到396 ℃;
本发明与现有技术相比，其优点在于：
（1）改性层状双氢氧化镁铝杂质减少，层间距由0.80 nm增加到2.98 nm，有利于作为复合材料的增强剂或阻燃剂；
（2）改性层状双氢氧化镁铝具有很好的热稳定性。
附图说明
图1为本发明一种改性无机材料制备工艺流程图。
具体实施方式
结合附图，本发明一种改性无机材料的制备方法，具体步骤如下：
称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5 h~ 2h后，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5 h~ 2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
实施例1
称取0.2 mol/L Mg(NO3)2·6H2O、0.2 mol/L Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1的混合盐溶液，然后倒入3 L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/L NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在10.5~11。反应0.5 h后，又分别滴加100 mL 1.6 mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌2 h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
实施例2
称取0.4 mol/L Mg(NO3)2·6H2O、0.2 mol/L Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为2的混合盐溶液，然后倒入3 L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/L NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在10.5~11。反应2h后，又分别滴加100 mL 2.4 mol/L的十二烷基磺酸钠溶液。继续搅拌1 h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
实施例3
称取0.6 mol/L Mg(NO3)2·6H2O、0.2 mol/L Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3 L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/L NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在11~11.5。反应2h后，又分别滴加100 mL 1.6 mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1 h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
实施例4
称取0.6 mol/L Mg(NO3)2·6H2O、0.2 mol/L Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3 L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/L NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在11.5~12。反应2h后，又分别滴加100 mL 2.0 mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1.5 h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
虽然已经用优选实施例详述了本发明，然而其并非用于限定本发明。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，应当可以作出各种修改与变更。因此本发明的保护范围应当视为所附的权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种改性无机材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值，反应0.5 h~ 2h，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液，继续搅拌0.5 h~ 2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。
2.如权利要求1所述的一种改性无机材料的制备方法，其特征在于，制备方法中所述的改性剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙、十二烷基磺酸钠中任一种,该改性剂的浓度为0.8 mol/L~2.4 mol/L。
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