CN106115724A - 一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，以电池级氢氧化锂为锂源，酸性硅溶胶和活性硅酸为硅源，利用水热合成法制备硅酸锂溶液，其步骤为：先以电池级氢氧化锂溶液与酸性硅溶胶合成模数为低于3.5的低模数硅酸锂水溶液，再将模数低于3.5的硅酸锂水溶液与活性硅酸反应制备模数为4.2～5.5的高模数硅酸锂水溶液。本发明一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法具有生产能耗低、产品透光性好、贮存时间长和粘结性能优等特性。

Description

一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法。
背景技术
硅酸锂水溶液为无色透明液体，无臭、无毒、不燃、呈碱性；遇酸易发生胶凝，受热析出沉淀，如不过热、不脱水，冷却后仍能重新溶解；与其它碱金属硅酸盐相比，硅酸锂水溶液具有粘度非常低，渗透性极好，与水能任意比例混合、自干、成膜后耐水性优异、耐干湿交替性极好等优点，常用作粘合剂、表面处理剂和涂料。作为高级粘合剂，主要用于粘合水泥板、混凝水预制件、石模板；作为表面处理剂，用于金属保光、防绣，玻璃表面增加光学性能；作为涂料的基料时，可用水做溶剂，生成的涂料薄膜除具有无机涂料的耐热、不燃、无毒等一般性能外，还具有自干、耐高温(可达1000℃)、耐磨、耐湿、耐候、耐干湿交替、耐水性优异等优点，广泛应用于海上工程、石油管道、船舶、桥梁及建筑和建筑材料等领域。
目前，国内外制备硅酸锂水溶液的方法主要有干法与湿法合成两种。
干法合成工艺以碳酸锂和硅砂(或者白炭黑)为原料，经过配料、混料、高温锻烧(1400℃左右)、水淬、加压溶解等工序制备硅酸锂水溶液。该法主要优点是工艺简单，存在的缺点为:能耗高、设备投入大、产品中杂质含量高、模数低(≤4.0)，只能用于制备性能较差的涂料和粘结剂。
湿法合成工艺主要包括以下三种方法：(1)硅溶胶—氢氧化锂合成法：该法以活性硅胶(或硅溶胶溶液)与单水氢氧化锂反应制备，得到的产品模数为2.5～4.6，该法的主要缺点为：反应时间长，产品中仍存在较多胶状物质，导致产品的粘结力较差；(2)硫酸锂离子交换法：该法是将硫酸锂以阳离子交换树脂再生后，加入水玻璃合成反应制成。该法的主要缺点为：模数低(2.2～2.4)，产品质量差，杂质离子含量高，且由于含有微量钠离子，影响硅酸锂溶液的性能，得到的涂料基料耐水性、耐候性变差。(3)活性硅酸—氢氧化锂合成法：该法先以水玻璃溶液为原料，通过阳离子交换法制得活性硅酸溶液，再与氢氧化锂反应得到硅酸锂溶液，该法克服了上述两种工艺的缺点，制备出具有透明性好、粘结力优、长期贮存稳定的硅酸锂水溶液。但是，由于制备得到的活性硅酸浓度低(≤5％)，进一步合成得到的硅酸锂溶液浓度也低，要达到产品质量标准(SiO2％为20％)，需进一步进行蒸发浓缩，蒸发量大，因此该法能耗高，生产成本高。
采用传统的干法工艺无法制备高模数硅酸锂水溶液，高模数硅酸锂溶液目前只能采用湿法工艺制备。高模数硅酸锂水溶液制备方法的专利报道最早出现在1954年，该专利提出了一种制备高模数水溶性硅酸锂的方法。该方法是将氢氧化钠(或氢氧化钾)稳定的硅溶胶经过离子树脂处理，除去钠、钾离子和其它水溶性杂质；然后加入氢氧化锂溶液，经过室温胶溶熟化，制得模数为4～25的硅酸锂溶液，但是产品存在透明性差、储存时间短等缺点。在1964年到1970年间出现了几份专利报道，其中有两份专利也提出用硅溶胶和氢氧化锂制取高模数水溶性硅酸锂的方法，它们与第一份专利中的方法大同小异；另外两份专利则提出用硅胶和氢氧化锂制备高模数水溶性硅酸锂的方法，这种方法需要在加压(70磅/平方英寸)和高温下(150℃)反应，工艺过程复杂。另外，发明专利CN86103395公开了一种生产水溶性工业硅酸锂的工艺，该方法是采用水凝胶法，经过酸碱中和——中和老化——酸浸——水洗——合成——浓缩等生产过程制备水溶性工业硅酸锂；发明专利CN200610035755.0公开了高模数水溶芯硅酸锂的制造方法及其在木材加工中的应用，它包括以下步骤：(1)将水合氢氧化锂和去离子水加入不锈钢反应釜中；(2)在搅拌下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到85℃；(3)分次加入二氧化硅；(4)在加入最后一批二氧化硅后，升温至95℃；(5)待釜中溶液粘度变小时，取样测定固体份，补加因蒸发损失减少的水分，调整到规定的固体份，即可出锅。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，生产能耗低、产品透光性好、贮存时间长和粘结性能优的高模数硅酸锂水溶液，弥补了现有技术中的不足之处。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，先以电池级氢氧化锂溶液与酸性硅溶胶合成模数低于3.5的模数硅酸锂水溶液，再将模数低于3.5的硅酸锂水溶液与活性硅酸反应制备模数为4.2～5.5的高模数硅酸锂水溶液。
进一步地，所述的高模数硅酸锂水溶液的制备方法，包括以下步骤：
(A)配制电池级氢氧化锂溶液：将电池级氢氧化锂与去离子水配置成质量百分比浓度为1～5％的电池级氢氧化锂溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱以去除Na+、K+；酸性硅溶胶的流速为5-50L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往步骤(A)中配置好的氢氧化锂溶液中加入步骤(B)中精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为5～50L/min，反应温度为20～70℃，搅拌反应20min，并在温度为50～70℃下熟化2～15h得到模数为低于3.5的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2质量百分比浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2质量百分比浓度为2～5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂溶液：在温度为40～70℃下，往步骤(C)所得到的低模数硅酸锂水溶液中加入步骤(D)所得到的活性硅酸，搅拌反应1～10h得到模数为4.2～5.5的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将步骤(E)合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～70℃，浓缩终点为硅酸锂水溶液的密度为1.17～1.19g/cm3。
优选地，所述活性硅酸的粒径为1～3nm，所述活性硅酸中SiO2的质量百分比含量为2～5％。
优选地，所述酸性硅溶胶主要成份SiO2的质量百分比含量为25～30％，所述酸性硅溶胶的pH值为2.0～4.0，平均粒径为5～20nm，比重为1.06～1.20。
本发明的有益效果为：生产能耗低、产品透光性好、贮存时间长和粘结性能优。传统工艺是采用氢氧化锂-酸性硅溶胶一步合成，该工艺将酸性硅溶胶加入到氢氧化锂溶液中，并随着硅溶胶的加入，硅酸锂溶液的模数不断上升，该工艺的缺陷是难以得到透光性好的高模数硅酸锂溶液。其原因在于由于酸性硅溶胶胶中二氧化硅分子呈多分子聚合状态，粒径较大，聚合态的分子集团与单分子相比活性弱的；在反应前期，由于溶液碱性强，SiO2多分子聚合体逐渐解离开来，前期得到的低模数硅酸锂透光性良好；在反应后期，溶液碱性逐渐减弱，SiO2多分子聚合体难以解离开来，呈现为硅酸锂+硅溶胶的混合体，透光性大大降低。由于活性硅酸极易凝胶，能较长时间保存的活性硅酸(SiO2<5％)的浓度较稀，直接合成得到的4.8模数硅酸锂浓度也很低。通过计算该工艺每吨产品需要蒸发水量为8.24t，而采用二步合成法中低模数硅酸锂二氧化硅浓度很高，且后续所用的活性硅酸量少，每吨产品需要蒸发水量最低仅为2.67t。
具体实施方式
本发明的一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，该方法先以电池级氢氧化锂溶液与酸性硅溶胶合成模数低于3.5的低模数硅酸锂水溶液，再将模数为低于3.5的硅酸锂水溶液与活性硅酸反应制备模数为4.2～5.5的高模数硅酸锂水溶液。
本发明的一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，具体还可以是包括以下合成步骤：
(A)配制电池级氢氧化锂溶液：将电池级氢氧化锂与去离子水配置成1～5％(wt％)的电池级氢氧化锂溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱以去除Na+、K+；酸性硅溶胶的流速为5-50L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往配置好的氢氧化锂溶液中加入精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为5～50L/min，反应温度为20～70℃，搅拌反应20min，并在温度为50～70℃熟化2～15h得到模数为2.5～3.5的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2质量百分比浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2质量百分比浓度为2～5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂溶液：在40～70℃下，往低模数硅酸锂水溶液中加入活性硅酸，搅拌反应1～10h得到模数为4.2～5.5的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～70℃，浓缩终点为硅酸锂水溶液的密度为1.17～1.19g/cm3。
采用上述步骤的优点是工艺条件比较优化，得到的产品质量最优。所述活性硅酸粒径为1～3nm，SiO2含量为1～5％(wt％)，其优点是SiO2分子呈单分子状态，分子活性强。所述酸性硅溶胶主要成份SiO2含量为25～30％，其pH为2.0～4.0，平均粒径为5～20nm，比重为1.06～1.20，其优点是活性最优，反应速度快，分散均匀。
步骤(C)的化学反应方程式为：
n1SiO2+2LiOH＝Li2O.n1SiO2+H2O(其中：n1≤3.5)
加入酸性硅溶胶的质量计算如下：
m＝ρ×V×ω0×n1×MSiO2/(2×MLiOH)÷ω1
其中：m为酸性硅溶胶的质量，ω1为酸性硅溶胶的质量浓度，V为LiOH溶液的体积，ω0为LiOH的质量浓度，ρ为LiOH溶液的密度，MSiO2为SiO2的分子量，MLiOH为LiOH的分子量,n1为硅酸锂模数
步骤(E)的反应离子方程式为：
Li2O.n1SiO2+(n2-n1)H2SiO3＝Li2O.MSiO2+(n2-n1)H2O(4.2≤n2≤5.5)
加入活性硅酸的质量计算如下：
m＝ρ×V×ω0×(n2-n1)×MSiO2/(2×MLiOH)÷ω2
其中：m为酸性硅溶胶的质量，ω2为活性硅酸SiO2质量浓度，V为LiOH溶液的体积，ω0为LiOH的质量浓度，ρ为LiOH溶液的密度，MSiO2为SiO2的分子量，MLiOH为LiOH的分子量,n2为硅酸锂模数。
实施例1：
(A)将42Kg电池级单水氢氧化锂与2358Kg去离子水加入到溶解釜，配制得到1％(wt％)的LiOH溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱得到精制的酸性硅溶胶，酸性硅溶胶过柱流速为5L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往配置好的氢氧化锂溶液中加入300KgSiO2含量为25％的精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为5L/min，反应温度为20℃，搅拌反应20min，并恒温50℃熟化2h得到模数为2.5的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2浓度为5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到SiO2浓度为5％的活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂水溶液：在40℃下，往模数为2.5的硅酸锂水溶液中加入1500Kg SiO2含量为5％的活性硅酸，搅拌反应1h得到模数为4.8的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02MPa，浓缩温度为60℃，当溶液的密度为1.17时结束浓缩，得到硅酸锂水溶液产品。
实施例2：
(A)将42Kg电池级氢氧化锂与758Kg去离子水加入到溶解釜，配制得到3％(wt％)的LiOH溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱得到精制的酸性硅溶胶，酸性硅溶胶过柱流速为20L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往配置好的3％氢氧化锂溶液中加入330KgSiO2含量为27％的精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为25L/min，反应温度为60℃，搅拌反应20min，并恒温60℃熟化8.5h得到模数为3.0的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2浓度为5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到SiO2浓度为5％的活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂水溶液：在50℃下，往模数为3.0的硅酸锂水溶液中加入720Kg SiO2含量为5％的活性硅酸，搅拌反应5h得到模数为4.2的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.05MPa，浓缩温度为50，当溶液的密度为1.18时结束浓缩，得到硅酸锂水溶液产品。
实施例3：
(A)将42Kg电池级无水氢氧化锂与438Kg去离子水加入到溶解釜，配制得到5％(wt％)的LiOH溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱得到精制的酸性硅溶胶，酸性硅溶胶过柱流速为50L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往配置好的氢氧化锂溶液中加入350KgSiO2含量为30％的精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为50L/min，反应温度为70℃，搅拌反应20min，并恒温70℃熟化15h得到模数为3.5的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2浓度为5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到SiO2浓度为5％的活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂水溶液：在70℃下，往模数为3.5的硅酸锂水溶液中加入1020Kg SiO2含量为5％的活性硅酸，搅拌反应15h得到模数为5.2的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.09MPa，浓缩温度为70℃，当溶液的密度为1.19时结束浓缩，得到硅酸锂水溶液产品。
以上实施例所得到的硅酸锂溶液的质量情况：
项目 外观 SiO2％ Li2O％ 模数MnSiO2/nLi2O 相对密度g/m3 黏度25℃/Pa`s pH值
实施例1 无色透明 20.1 2.08 4.8 1.18 0.010 11
实施例2 无色透明 19.5 2.32 4.2 1.15 0.011 11
实施例3 无色透明 20.3 2.01 5.1 1.19 0.012 11
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能限定为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法，其特征在于：先以电池级氢氧化锂溶液与酸性硅溶胶合成模数低于3.5的低模数硅酸锂水溶液，再将模数为低于3.5的硅酸锂水溶液与活性硅酸反应制备模数为4.2～5.5的高模数硅酸锂水溶液。
2.根据权利要求1所述的高模数硅酸锂水溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(A)配制电池级氢氧化锂溶液：将电池级氢氧化锂与去离子水配置成质量百分比浓度为1～5％的电池级氢氧化锂溶液；
(B)酸性硅溶胶精制：将酸性硅溶胶通过装有强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂的交换柱以去除Na+、K+；酸性硅溶胶的流速为5～50L/min；
(C)合成低模数硅酸锂水溶液：往步骤(A)中配置好的氢氧化锂溶液中加入步骤(B)中精制后的酸性硅溶胶，控制加入速率为5～50L/min，反应温度为20～70℃，搅拌反应20min，并在温度为50～70℃下熟化2～15h得到模数为低于3.5的硅酸锂水溶液；
(D)活性硅酸的制备：将SiO2质量百分比浓度为20％的水玻璃用纯水稀释成SiO2质量百分比浓度为2～5％的溶液，通过强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂，得到活性硅酸溶液；
(E)合成高模数硅酸锂溶液：在温度为40～70℃下，往步骤(C)所得到的低模数硅酸锂水溶液中加入步骤(D)所得到的活性硅酸，搅拌反应1～10h得到模数为4.2～5.5的硅酸锂水溶液；
(F)减压浓缩：将步骤(E)合成的高模数硅酸锂水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～70℃，浓缩终点为硅酸锂水溶液的密度为1.17～1.19g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的高模数硅酸锂水溶液的制备方法，其特征在于：所述活性硅酸的粒径为1～3nm，所述活性硅酸中SiO2的质量百分比含量为2～5％。
4.根据权利要求1或2所述的高模数硅酸锂水溶液的制备方法，其特征在于：所述酸性硅溶胶主要成份SiO2的质量百分比含量为25～30％，所述酸性硅溶胶的pH值为2.0～4.0，平均粒径为5～20nm，比重为1.06～1.20。
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