CN105905914A - 一种超高模数硅酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案公开了一种超高模数硅酸盐的制备方法,其依次包括稀释、活性炭吸附处理、阳离子交换树脂交换、转移到有机相、脱除溶剂水、醚化聚合、中和、碱化反应、移除有机溶剂、加水调固含量,即得到成品。采用本案的制备方法可以制备出高附加值的超高模数的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂;它们可以应用于水性无机富锌防腐涂料及其他领域,采用含超高模数硅酸盐的水性无机富锌防腐涂料的柔韧性可以通过2mm弯曲轴试验,耐冲击性可以达到50Kg·cm,耐盐雾性能得到有效提高。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸盐的制备领域,特别涉及一种超高模数硅酸盐的制备方法。
背景技术
工业泡花碱的生产是把原料为石英砂、纯碱,将二者按一定摩尔比例混合送至反射窑炉中,经高温煅烧,用水溶解后包装即为液体泡花碱,俗称硅酸盐。
高模数硅酸盐一般是指模数在3.8~4.5之间,浓度为30%的液体硅酸盐。高模数硅酸盐主要应用于水性无机富锌防腐涂料,应用于地下工程中,还应用于土木工程的地基加固和土质稳定剂。国外如日本几家规模较大的化学工业公司,以硅酸钠为基料,加上不同固化剂进行复配,不仅效果明显,而且大大地提高了其附加值,可防止施工过程中的漏损。在我国,高模数硅酸盐是一个新产品,正处在刚刚起步的阶段。
液相法无法生产模数高于3的硅酸盐。从理论上讲固相法可以生产模数从2.55-4.13的硅酸盐,而实际生产中,模数低于3的硅酸盐液体一般是由较高模数的硅酸盐(模数:3.1~3.5)进行调配的,因为模数低,其碱含量高,在熔制过程中,对炉的损坏极大。而模数高于3.5时,碱的助熔效果较低,炉温需要高过1450℃,且不易控制。
硅酸盐的模数实质上是硅酸盐中硅醚醇的聚合度,高模数的硅酸盐在性能上表现更加突出,作为水性无机富锌涂料的基料,高模数的硅酸盐比低模数的硅酸盐具有更好的耐水性和耐腐蚀性能,涂膜具有好的柔韧性。
目前,供应市场的高模数硅酸盐,其模数一般为3.5-4.0。但目前涂料用硅酸盐主要存在以下问题:1)现有硅酸盐产品的模数较低,涂膜比较脆;2)即使拼合硅溶胶,提高了模数,性能略有提高;但是,仍然不是十分理想的;3)采用现有技术,很难实现技术突破,模数难以实现大幅度的提高。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的是提供一种超高模数硅酸盐的制备方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种超高模数硅酸盐的制备方法,其包括:
步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt%的工业硅酸盐溶液;
步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理,以除去工业硅酸盐溶液中的杂质;
步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂,得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇;
步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至聚硅醚醇中的SiO2含量达到24wt%;
步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,720mm汞柱真空度下减压蒸馏,直至将水蒸净;在蒸出溶剂水的过程中,取样,用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度;
步骤6)将温度升高至80-90℃,并继续取样检测,当模数达到目标值时,降温至70℃以下;在搅拌下用氨水调整pH值至中性;
步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂;
步骤8)加入高纯水,升温,减压蒸溜出含氮有机溶剂;当残留含氮有机溶剂≤5wt%时,即停止蒸馏;
步骤9)用水调整固含量至预设范围,即得到超高模数硅酸盐。
优选的是,所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其中,步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。
优选的是,所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其中,所述含氮有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。
优选的是,所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其中,所述含氮有机溶剂包括:
N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;
乙腈 10-20wt%;
吡啶 20-40wt%。
本发明的有益效果是:采用本案的制备方法可以制备出高附加值的超高模数的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂;它们可以应用于水性无机富锌防腐涂料及其他领域,采用含超高模数硅酸盐的水性无机富锌防腐涂料的柔韧性可以通过2mm弯曲轴试验,耐冲击性可以达到50Kg·cm,耐盐雾性能得到有效提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
国标工业硅酸盐的模数一般在2.2-3.6,硅酸钠水溶液中单个硅酸钠分子按照硅钠比,应有2:1,3:1及4:1三种情况,其分子结构为:
硅酸盐的模数M就是它的聚合度。虽然俗称它为硅酸盐,但实质上硅原子以及所属的衍生原子结构,不属于无机酸,应该属于无机醇,因此硅酸盐也可命名为硅醚醇钠。它既没有酸的性质,也没有酸的特征分子结构。
从上述分子结构中可以看到典型的硅的多元醇,聚合度为n的硅多元醇,是由n个硅多元醇醚化缩合而成的聚硅醚醇。当然,当模数M超过4时,在实际生产中是很难实现。制备高模数的硅酸盐,就是制备高聚合度的硅酸盐。直接制备模数超过4的硅酸盐,在工业上很难实现。但是,脱除金属离子后的聚硅醚醇,分子与分子的羟基可以醚化缩合,成为更大聚合度的大分子,然后再进行碱化反应处理,就可以得到超高模数的硅酸盐。
硅酸盐经过阳离子交换树脂交换后,得到聚硅醚醇,其反应过程如下:
随后进一步醚化缩合:
硅醚醇的醚化反应产生水,为可逆反应,及时移除反应产生的水,反应才会正向进行。而硅醚醇中的溶剂为大量的水,当SiO2含量大于26%时,就会产生SiO2沉淀析出,这就要求把聚硅醚醇转移到有机相中,在有机相中首先脱除聚硅醚醇中的溶剂水,然后再进行醚化反应。
本案发现含氮的有机溶剂对聚硅醚醇中的羟基具有稳定作用,所以,在含氮的有机溶剂环境中,聚硅醚醇更加稳定,不会产生凝胶化现象。此外,在含氮有机溶剂的环境中,可以更有利于把溶剂水除尽。
采用下面的方法来判断体系中脱水和醚化反应程度:
(1)按照HG/T2521-2093工业硅溶胶5.1二氧化硅含量的测定方法,按照以下公式计算每百克式样的摩尔数:
N=[m1/(n×m)]×100%;
式中:N为二氧化硅法计算的每百克式样中,聚硅醚醇的摩尔数,mol/100g;
m1为灼烧后残渣的质量,g;
m为试料质量,g;
n为硅酸盐的模数,也是聚硅醚醇的聚合度;
(2)用异氰酸酯法测定,计算聚硅醚醇每百克式样的摩尔数为:
N=[c(V1-VO)/(1000×(2n+2)m)]×100%;
式中:n为硅酸钠的模数,也是聚硅醚醇的聚合度;
c为0.5mol/L盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L;
V1为样品消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V0为空白消耗盐酸标准溶液体积,mL;
m为聚硅醚醇样品的质量,mg;
(3)由二氧化硅含量法计算的硅醚醇的摩尔数,和由异氰酸酯法求出的摩尔数,二者对比,有三种结果:
a.如果异氰酸酯法得出的摩尔数>二氧化硅法,就说明体系中含有溶剂水;
b.如果两种方法得出的结果一致,说明体系中没有溶剂水;
c.如果异氰酸酯法得出的摩尔数<二氧化硅法,就说明体系中已经醚化聚合了。
随后再经过碱化处理,即可获得超高模数的硅酸盐:
本案列出一实施例的超高模数硅酸盐的制备方法,其包括:
步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt%的工业硅酸盐溶液;
步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理,以除去工业硅酸盐溶液中的杂质;
步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂,得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇;
步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至聚硅醚醇中的SiO2含量达到24wt%;
步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,720mm汞柱真空度下减压蒸馏,直至将水蒸净;在蒸出溶剂水的过程中,取样,用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度;
步骤6)将温度升高至80-90℃,并继续取样检测,当模数达到目标值时,降温至70℃以下;在搅拌下用氨水调整pH值至中性;
步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂;氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的选择是根据需要而定,若需要制备硅酸钠,则使用氢氧化钠;若需要制备硅酸钾,则使用氢氧化钾;若需要制备硅酸锂,则使用氢氧化锂;
步骤8)加入高纯水,升温,减压蒸溜出含氮有机溶剂;当残留含氮有机溶剂≤5wt%时,即停止蒸馏;
步骤9)用水调整固含量至预设范围,即得到超高模数硅酸盐。
在上述实施例中,步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。
作为本案另一实施例,其中,含氮有机溶剂可优选选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。
作为本案又一实施例,其中,含氮有机溶剂优选包括:
N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;
乙腈 10-20wt%;
吡啶 20-40wt%。
研究发现,上述含氮有机溶剂的配方可以提高对硅酸盐中羟基的稳定作用,抑制硅酸盐的凝胶化,同时,由于乙腈和吡啶的特定比例,使得超高模数硅酸盐在此溶液环境下,碱化反应更迅速;借助吡啶中对水分子的氢键效应,吡啶在一定程度上“吸附”住了水分子,使得碱化反应易于正向进行,同时,在步骤5)蒸出水的过程中,乙腈和吡啶又发挥了带水功能,它们可以使得脱水速率更加线性,这样做的好处是在取样用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度时,使判断结果变得更加实时和准确,易于生产流水线的工艺管控。但若偏离上述限定的溶剂配方,则无法获得这样的优化效果。
例1制备模数为8的硅酸钾水溶液。
按照上述工艺流程及其下列步骤进行制备:
①.采用模数为3.41-3.6的国标泡花碱(硅酸钠),用高纯水稀释成4%-8%工业泡花碱;
②.稀的泡花碱经活性炭处理,除去泡花碱中的杂质;
③.泡花碱经过阳离子树脂交换,成为稀pH值为2~4的酸性聚硅醚醇;
④.控制温度在60~70℃,然后进行720毫米汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至SiO2含量24%聚硅醚醇;
⑤.把上述浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇:含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入N,N-二甲基甲酰胺,减压720mmHg蒸馏,蒸出溶剂水,直至将水蒸净;
⑥.在蒸出溶剂水的过程中,取样,检测。用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度。
⑦.然后温度升高至80℃~90℃,继续脱水,不断取样检测,当聚合度达到目标值8时,降温至70℃以下。
⑧.搅拌下用氨水调整pH值至中性;
⑨.按照聚硅醚醇聚合度/氢氧化钾=8:1的摩尔比,边搅拌边缓慢加入氢氧化钾;
⑩.并按二氧化硅含量24%的量加入高纯水,然后升温减压蒸溜出N,N-二甲基甲酰胺,蒸汽经过精馏塔精馏,水回流至反应釜中,分出含氮有机溶剂。当体系内残留含氮有机溶剂≤5%时,即可停止蒸馏。按需要设定的固含量加水,即可得到模数为8的硅酸钾。
例2制备模数为10的硅酸钠水溶液。
按照上述工艺流程及其下列步骤进行制备:
①.从泡花碱生产厂家购买模数为3.41~3.6的国标泡花碱,用高纯水稀释成4%~8%工业泡花碱;
②.稀的泡花碱经活性炭处理,除去泡花碱中的杂质;
③.泡花碱经过阳离子交换树脂,成为稀pH值为2~4的酸性聚硅醚醇;
④.控制温度在60~70℃,然后进行720毫米汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至SiO2含量24%聚硅醚醇;
⑤.把上述浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇:含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入N,N-二甲基甲酰胺,减压720mmHg蒸馏,蒸出溶剂水,直至将水蒸净;
⑥.在蒸出溶剂水的过程中,取样,检测。用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度。
⑦.然后温度升高至80℃~90℃,继续脱水,不断取样检测,当聚合度达到目标值10时,降温至70℃以下。
⑧.搅拌下用氨水调整pH值至中性;
⑨.按照聚硅醚醇聚合度/氢氧化钠=10:1的摩尔比,边搅拌边缓慢加入氢氧化钠;
⑩.并按二氧化硅含量20%的量加入高纯水,然后升温减压蒸溜出N,N-二甲基甲酰胺,蒸汽经过精馏塔精馏,水回流至反应釜中,分离出N,N-二甲基甲酰胺。当体系内N,N-二甲基甲酰胺残留≤5wt%时,即可停止蒸馏;按需要设定的固含量加水,即可得到模数为10的硅酸钠。
例3制备模数为10的硅酸钠水溶液。
按照上述工艺流程及其下列步骤进行制备:
①.从泡花碱生产厂家购买模数为3.41~3.6的国标泡花碱,用高纯水稀释成4%~8%工业泡花碱;
②.稀的泡花碱经活性炭处理,除去泡花碱中的杂质;
③.泡花碱经过阳离子交换树脂,成为稀pH值为2~4的酸性聚硅醚醇;
④.控制温度在60~70℃,然后进行720毫米汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至SiO2含量24%聚硅醚醇;
⑤.把上述浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇:含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,减压720mmHg蒸馏,蒸出溶剂水,直至将水蒸净;含氮有机溶剂包括有:
N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;
乙腈 10-20wt%;
吡啶 20-40wt%。
⑥.在蒸出溶剂水的过程中,取样,检测。用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度。
⑦.然后温度升高至80℃~90℃,继续脱水,不断取样检测,当聚合度达到目标值10时,降温至70℃以下。
⑧.搅拌下用氨水调整pH值至中性;
⑨.按照聚硅醚醇聚合度/氢氧化钠=10:1的摩尔比,边搅拌边缓慢加入氢氧化钠;
⑩.并按二氧化硅含量20%的量加入高纯水,然后升温减压蒸溜出含氮有机溶剂,蒸汽经过精馏塔精馏,水回流至反应釜中,分离出含氮有机溶剂。当体系内含氮有机溶剂残留≤5wt%时,即可停止蒸馏;按需要设定的固含量加水,即可得到模数为10的硅酸钠。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt%的工业硅酸盐溶液;
步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理,以除去工业硅酸盐溶液中的杂质;
步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂,得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇;
步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至聚硅醚醇中的SiO2含量达到24wt%;
步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,720mm汞柱真空度下减压蒸馏,直至将水蒸净;在蒸出溶剂水的过程中,取样,用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度;
步骤6)将温度升高至80-90℃,并继续取样检测,当模数达到目标值时,降温至70℃以下;在搅拌下用氨水调整pH值至中性;
步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂;
步骤8)加入高纯水,升温,减压蒸溜出含氮有机溶剂;当残留含氮有机溶剂≤5wt%时,即停止蒸馏;
步骤9)用水调整固含量至预设范围,即得到超高模数硅酸盐。
2.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。
3.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。
4.如权利要求3所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂包括:
N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;
乙腈 10-20wt%;
吡啶 20-40wt%。
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---|---|
CN (1) | CN105905914B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107055560A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-08-18 | 天津红星广厦建材有限公司 | 一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法 |
CN107159169A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-15 | 溧阳市鸿智新材料科技有限公司 | 一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法 |
CN107324350A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-07 | 北京依依星科技有限公司 | 一种利用低品位硅藻土制备纳米沉淀二氧化硅的方法 |
CN111204772A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-29 | 西安通鑫半导体辅料有限公司 | 一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法 |
CN114408935A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-04-29 | 淄博电子化学试剂科技有限公司 | 一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101274763A (zh) * | 2007-03-28 | 2008-10-01 | 万方 | 废硅渣和废碱水生产层状二硅酸钠的方法 |
CN101318663A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 平朔煤炭工业公司 | 一种生产高模数硅酸钠的方法 |
CN101462732A (zh) * | 2009-01-14 | 2009-06-24 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法 |
JP4421003B2 (ja) * | 1999-04-28 | 2010-02-24 | 日本化学工業株式会社 | 珪酸リチウムの製造方法 |
CN105329906A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-17 | 中国海洋石油总公司 | 一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法 |
-
2016
- 2016-04-18 CN CN201610239464.7A patent/CN105905914B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4421003B2 (ja) * | 1999-04-28 | 2010-02-24 | 日本化学工業株式会社 | 珪酸リチウムの製造方法 |
CN101274763A (zh) * | 2007-03-28 | 2008-10-01 | 万方 | 废硅渣和废碱水生产层状二硅酸钠的方法 |
CN101318663A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 平朔煤炭工业公司 | 一种生产高模数硅酸钠的方法 |
CN101462732A (zh) * | 2009-01-14 | 2009-06-24 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法 |
CN105329906A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-17 | 中国海洋石油总公司 | 一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107055560A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-08-18 | 天津红星广厦建材有限公司 | 一种高纯度硅酸锂溶液的制备方法 |
CN107159169A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-09-15 | 溧阳市鸿智新材料科技有限公司 | 一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法 |
CN107324350A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-07 | 北京依依星科技有限公司 | 一种利用低品位硅藻土制备纳米沉淀二氧化硅的方法 |
CN107324350B (zh) * | 2017-08-22 | 2020-03-13 | 北京依依星科技有限公司 | 一种利用低品位硅藻土制备纳米沉淀二氧化硅的方法 |
CN111204772A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-29 | 西安通鑫半导体辅料有限公司 | 一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法 |
CN114408935A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-04-29 | 淄博电子化学试剂科技有限公司 | 一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法 |
CN114408935B (zh) * | 2022-01-30 | 2023-09-19 | 淄博电子化学试剂科技有限公司 | 一种高模数硅酸锂水溶液的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105905914B (zh) | 2018-01-02 |
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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