CN104828832A - 一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,该方法包括如下步骤:(1)向水玻璃溶液中加入尿素和聚乙二醇,混匀,所得混合液中尿素的浓度为3-8g/L,聚乙二醇的浓度为2.5-3.5g/L;(2)将步骤(1)所得的混合液加热至70-80℃,加入盐酸,酸化至pH为5-6,老化20-30min;(3)老化后,过滤、干燥得到白炭黑。与传统盐酸沉淀法制备的白炭黑相比,本发明方法可显著提高白炭黑的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法。
背景技术
白炭黑的生产方法可以分为干法和湿法两种。干法主要是指气相法,湿法可以分为沉淀法和凝胶法。气相法的优点是产品纯度高,分散性好,颗粒细且呈球形,表面羟基少,因而具有优异的补强性能,但原料昂贵,能耗高,技术复杂,限制了该方法的应用。凝胶法制得的产品特性类似于干法产品,但工艺较沉淀法复杂,成本也高。沉淀法是通过对硅酸盐酸化获得疏松分散的、以絮状结构沉淀出的SiO2,大多采用硫酸或盐酸与硅酸钠溶液进行反应,该法原料易得,生产流程简单,能耗低,投资少,与干法相比,颗粒较大,比表面积更低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,包括如下步骤:
(1)向水玻璃溶液中加入尿素和聚乙二醇,混匀,所得混合液中尿素的浓度为3-8g/L,聚乙二醇的浓度为2.5-3.5g/L;
(2)将步骤(1)所得的混合液加热至70-80℃,加入盐酸,酸化至pH为5-6,老化20-30min;
(3)老化后,过滤、干燥得到白炭黑。
进一步,所述聚乙二醇的平均分子量为300-1200。
进一步,所述水玻璃溶液的SiO2浓度为10-20wt%,SiO2/Na2O的摩尔比为3.2-3.4。
采用本发明方法所得的白炭黑比表面积可达370-400m2/g。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,工艺流程如图1所示,包括如下步骤:
(1)向水玻璃溶液(模数:3.3,SiO2(wt%):15)中加入尿素和聚乙二醇,混匀,混合液中尿素的浓度为3g/L,聚乙二醇(PEG1000)的浓度为2.5g/L;
(2)将步骤(1)所得的混合液加热至70℃,缓慢加入浓盐酸(35wt%),酸化至pH为5,然后老化30min;
(3)老化后,经过滤、烘干干燥,即得到白炭黑,比表面积(BET):392m2/g,孔容:1.6cm3/g。
实施例2
一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,包括如下步骤:
(1)向水玻璃溶液(模数:3.4,SiO2(wt%):18)中加入尿素和聚乙二醇,混匀,混合液中尿素的浓度为5g/L,聚乙二醇(PEG600)的浓度为3g/L;
(2)将步骤(1)所得的混合液加热至75℃,缓慢加入浓盐酸(35wt%),酸化至pH为5.5,然后老化30min;
(3)老化后,经过滤、烘干干燥,即得到白炭黑,比表面积(BET):426m2/g,孔容:1.7cm3/g。
实施例3
一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,包括如下步骤:
(1)向水玻璃溶液(模数:3.2,SiO2(wt%):12)中加入尿素和聚乙二醇,混匀,混合液中尿素的浓度为8g/L,聚乙二醇(PEG400)的浓度为3.5g/L;
(2)将步骤(1)所得的混合液加热至80℃,缓慢加入浓盐酸(28wt%),酸化至pH为6,然后老化20min;
(3)老化后,经过滤、烘干干燥,即得到白炭黑,比表面积(BET):395m2/g,孔容:1.65cm3/g。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种盐酸沉淀法制备高分散性白炭黑的方法,包括如下步骤:
(1)向水玻璃溶液中加入尿素和聚乙二醇,混匀,所得混合液中尿素的浓度为3-8g/L,聚乙二醇的浓度为2.5-3.5g/L;
(2)将步骤(1)所得的混合液加热至70-80℃,加入盐酸,酸化至pH为5-6,老化20-30min;
(3)老化后,过滤、干燥得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚乙二醇的平均分子量为300-1200。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水玻璃溶液的SiO2浓度为10-20wt%,SiO2/Na2O的摩尔比为3.2-3.4。
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