CN104108720B - 一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气凝胶材料技术领域，具体涉及一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，即采用有机硅元经过酸碱两步催化形成二氧化硅湿凝胶，经老化结合超临界干燥工艺，制备出超高采光率的二氧化硅气凝胶材料。本发明具有原料易得、反应过程简单、成本低等特点。所得到的材料具有纳米尺度多级结构，最高透光率为91.8%，在超级隔热采光方面有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高采光率纳米多孔材料制备技术领域，具体涉及一种在建筑节能、能源、环保等方向有广泛应用的二氧化硅气凝胶类材料的通用方法。
背景技术
能源消耗和环境污染是国内外关注的热点问题，也是智能城镇化过程中的核心问题。中国的建筑占总能耗46%，其中30%为建筑能耗而生产与建筑相关的材料、设备等能耗占16%。窗体与屋顶采光节能前景巨大。超级隔热采光窗是利用气凝胶优越的透光能力和超级隔热特性实现兼顾太阳光利用和室内保温的新型节能技术。超级隔热采光窗是一种采用纳米多孔SiO2气凝胶夹层进行隔热和采光的窗体元件。超级隔热采光窗的关键材料为SiO2气凝胶，它是一类由纳米量级的超细SiO2微粒相互聚集构成纳米多孔网络、并在孔隙中充满气态分散介质的一种无定形的高分散固态材料，其兼具宏观特性与纳米效应的特点使其具有超低的热导率和较高的透光率，成为最具典型意义、研究最深入、绝热性能最优异的超级绝热材料和透光材料之一，然而不同尺度下，入射光经SiO2纳米颗粒部分吸收和散射后减少透过光能量也不同。常规一步法常压干燥制备的二氧化硅粉末采光率在20%左右，毫米级块体的采光率在55%左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用范围广、成本低廉、反应周期较短、可能工业放大的高采光率二氧化硅气凝胶材料的制备方法。其基本思路在于有机硅源通过酸碱两步催化的方法形成SiO2凝胶，制备过程中省略蒸馏，缩短周期时间，将超临界干燥后的样品粉碎至毫米级块体。简化的酸碱二步催化提高采光率（减小初级粒子和次级团簇的尺寸以降低光的反射和散射）实现高采光率二氧化硅气凝胶颗粒的制备、成型性提高与微结构调控。具体内容如下：
本发明提供了一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，采用溶胶凝胶酸碱两步催化的方法，具体步骤如下：
（1）将正硅酸四乙酯、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂并搅拌。其中，正硅酸四乙酯、有机溶剂、去离子水、稀盐酸的添加比例为80-120ml：65-85ml：10-16ml：0.01-0.05ml；
（2）将步骤(1)所得的混合溶液在60-80摄氏度的温度下回流15-30小时；
（3）将步骤2所得的溶液与有机溶剂混合并搅拌。其中溶液与有机溶液的添加比例为1-5ml：10-40ml；
（4）将步骤(3)所得的溶液与适量氨水混合，静置后得到湿凝胶；
（5）将步骤(4)所得的湿凝胶经常温老化后干燥，粉碎，即获得所需的超高采光率的二氧化硅纳米多孔气凝胶颗粒。
本发明中，步骤（1）和步骤（3）中所述的有机溶液为乙醇或乙腈。
本发明中，步骤（6）中的干燥方法为超临界流体干燥。
本发明的有益效果在于：本发明具有原料易得、反应过程简单、成本低等特点。所得到的材料具有纳米尺度多级结构，最高透光率为91.8%，在超级隔热采光方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1实施例1样品的扫描电子显微镜照片；
图2实施例1样品的可见光波段的透过率曲线。
图3实施例2样品的可见光波段的透过率曲线。
图4实施例3样品的可见光波段的透过率曲线。
具体实施方式
以下通过实施例及附图进一步具体说明本发明。（各原料均为市售原料，无特别说明纯度均为化学纯或分析纯等级）。
实施例1：高采光率二氧化硅气凝胶颗粒的制备
将正硅酸四乙酯，乙醇，去离子水，稀盐酸以100:78:13:0.02的比例混合磁力搅拌所得溶液在75摄氏度左右的温度油浴加热回流24小时，得到CS溶液。将CS溶液与乙腈按照1：40的比例混合磁力搅拌2-3分钟，滴加适量的氨水，静置凝固。将所得凝胶上覆盖一层无水乙醇，间隔每隔8-12小时替换一次酒精，共替换3次，待凝胶老化成型即可得SiO2湿凝胶。用此种两步溶胶凝胶法经超临界干燥后粉碎可得到二氧化硅气凝胶颗粒。其实物照片如图1所示。图1中的扫描电子显微镜照片则表明，该材料具有纳米量级的网络组成的相互贯通的多孔结构。图2为五次所测的透过率平均值表明样品的光学性能，可见光波段真实透过率为73.75911%（±0.32899%），而中空玻璃的真实透过80.34647%（±0.98072%），填充样品后，透光率相对中空玻璃为91.801%。综合测试结果表明，该材料为具有高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒。
实施例 2：将正硅酸四乙酯，乙醇，去离子水，稀盐酸以120:85:16:0.05的比例混合磁力搅拌所得溶液在75摄氏度左右的温度油浴加热回流24小时，得到 CS溶液，将CS溶液与乙腈按照1：10的比例混合磁力搅拌2-3分钟，滴加适量的氨水，静置凝固。将所得凝胶上覆盖一层无水乙醇，间隔每隔8-12小时替换一次酒精，共替换3次，待凝胶老化成型即可得SiO2湿凝胶。用此种两步溶胶凝胶法经超临界干燥后粉碎可得二氧化硅气凝胶颗粒。图3为实施例2五次所测的透过率平均值表明样品的光学性能，可见光波段真实透过率为71.7068%（±0.07937%），而中空玻璃的真实透过80.34647%（±0.98072%），填充样品后，透光率相对中空玻璃为89.24%。
实施例3：正硅酸四乙酯，乙醇，去离子水，稀盐酸以90:70:11.5:0.02的比例混合磁力搅拌所得溶液在75摄氏度左右的温度油浴加热回流24小时，得到 CS溶液，将CS溶液与乙腈按照1：20的比例混合磁力搅拌2-3分钟，滴加适量的氨水，静置凝固。将所得凝胶上覆盖一层无水乙醇，间隔每隔8-12小时替换一次酒精，共替换3次，待凝胶老化成型即可得SiO2湿凝胶。用此种两步溶胶凝胶法经超临界干燥后粉碎可得到二氧化硅气凝胶颗粒。图4为实施例3五次所测的透过率平均值表明样品的光学性能，可见光波段真实透过率为65.50556%（±0.57128%），而中空玻璃的真实透过80.34647%（±0.98072%），填充样品后，透光率相对中空玻璃为81.52886%。
实施例4：正硅酸四乙酯，乙醇，去离子水，稀盐酸以110:80:14.5:0.04的比例混合磁力搅拌所得溶液在75摄氏度左右的温度油浴加热回流24小时，得到 CS溶液，将CS溶液与乙腈按照1：30的比例混合磁力搅拌2-3分钟，滴加适量的氨水，静置凝固。将所得凝胶上覆盖一层无水乙醇，间隔每隔8-12小时替换一次酒精，共替换3次，待凝胶老化成型即可得SiO2湿凝胶。用此种两步溶胶凝胶法经超临界干燥后粉碎可得到二氧化硅气凝胶颗粒。
实施例5：正硅酸四乙酯，乙醇，去离子水，稀盐酸以80:65:10:0.01的比例混合磁力搅拌所得溶液在75摄氏度左右的温度油浴加热回流24小时，得到 CS溶液，将CS溶液与乙腈按照1：30的比例混合磁力搅拌2-3分钟，滴加适量的氨水，静置凝固。将所得凝胶上覆盖一层无水乙醇，间隔每隔8-12小时替换一次酒精，共替换3次，待凝胶老化成型即可得SiO2湿凝胶。用此种两步溶胶凝胶法经超临界干燥后粉碎可得到二氧化硅气凝胶颗粒。
Claims (3)
1.一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，其特征在于采用溶胶凝胶酸碱两步催化的方法，具体步骤如下：
（1）将正硅酸四乙酯、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，搅拌均匀，其中：正硅酸四乙酯、有机溶剂、去离子水、稀盐酸的添加比例为80-120ml：65-85ml：10-16ml：0.01-0.05ml；
（2）将步骤(1)所得的混合溶液在大于等于60℃小于80℃的温度下回流15-30小时；
（3）将步骤(2)所得的溶液与有机溶剂混合并搅拌，其中步骤(2)所得溶液与有机溶剂的添加比例为1-5ml：10-40ml；
（4）将步骤(3)所得的溶液与氨水混合，静置后得到湿凝胶；
（5）将步骤(4)所得的湿凝胶经常温老化后干燥，粉碎，即获得所需的高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）和步骤（3）中所述的有机溶液为乙醇或乙腈中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（5）中的干燥方法为超临界流体干燥。
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