CN104192888A

CN104192888A - 一种表面包覆硅铝高分散硫酸钡的合成方法

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Publication number: CN104192888A
Application number: CN201410457100.7A
Authority: CN
Inventors: 赵同甫; 胡远飞
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-09-10
Filing date: 2014-09-10
Publication date: 2014-12-10

Abstract

本发明公开了本发明是一种利用碳酸钡合成硫酸钡生产过程中，同时加入硫酸铝和水玻璃等无机处理剂包覆硫酸钡粒子的生产新工艺。该工艺过程如下：将碳酸钡（BaCO₃）与硫酸（H₂SO₄）反应至浆液中游离钡（Ba⁺²）含量13-15%。按照需要包覆铝量（1-5%）加入硫酸铝溶液，在加入硫酸钠（Na₂SO₄）或硫酸（H₂SO₄）至无游离钡（Ba⁺²）。按照需要包覆硅量（1-5%）加入水玻璃。通过加入硫酸或氢氧化钠调节最终酸碱度至8—9。然后过滤、洗涤，滤渣为硅、铝无机包覆的高分散性能硫酸钡。本发明的方法降低生产成本、减少废水排放量、降低设备总体投资、能耗少、工艺简单且产品性能优良稳定等特点。

Description

一种表面包覆硅铝高分散硫酸钡的合成方法

技术领域

本发明是一种利用碳酸钡合成硫酸钡生产过程中，同时加入硫酸铝和水玻璃等无机处理剂包覆硫酸钡粒子的生产工艺。

背景技术

钛白粉的主要成分是二氧化钛（TiO2）,具有锌白的持久性和铅白的遮盖性,是一种高档的白色颜料,最大的优点是无毒,因此常用在高级化妆品中作为增白剂，其具有覆盖能力强,折射率高的优点,也用来做高级白色油漆的颜料。因为钛白粉的价格较贵，因此在具体的实际应用中，为了降低颜料产品的成本，通常在钛白粉中加入少量的硫酸钡来替代钛白粉颜料的用量，例如用作白色塑料中的垫片，可减少钛白粉颜料的添加量，并可节约大概10％左右的成本，同时还具有提供高光泽度、色相佳、耐刮性好、尺寸安定性好等优点。

沉淀硫酸钡（BaSO4）作为一种用途广泛的化工原料，可用于塑料、涂料、油墨等。目前沉淀硫酸钡合成工艺有两种：1、采用硫化钡浆液与硫酸钠反应制得；2、采用将碳酸钡与硫酸反应制得。而后续的处理都是要经过过滤—洗涤—干燥—粉碎（加入有机处理机）。以上两种反应后浆料温度均能达到50度以上。

钛白粉分为锐钛型钛白粉和相对高端的金红石型钛白粉两种。金红石型钛白粉颜料基本都需要经过无机表面处理，现比较常用的无机表面处理工艺是硅、铝包膜。高活性的钛白粉无机表面处理过程，是将钛白粉基料打浆后升温至50度，再按照工艺需求加入硫酸铝溶液和水玻璃，进行反应包覆后可以制得。

硫酸钡具有代替部分钛白粉的性能，但目前市场上的沉淀硫酸钡基本只做表面有机处理，国内还未发现有将硫酸钡进行过无机包覆处理的产品。按照钛白粉表面处理技术对硫酸钡进行处理的文献很多，但用于实际操作存在设备投资大、风险大等难题。为了解决这一难题，本发明在原有沉淀硫酸钡生产线上通过对沉淀硫酸钡合成过程的更改，达到硫酸钡合成过程和无机包覆过程同时进行的生产工艺，直接制备硅铝包覆的高分散硫酸钡。该硅铝包覆硫酸钡产品具有高分散能替代30%以上的钛白粉，同时具有高透明度，在透明材料（透明母粒、农膜、透明塑料、LED）中使用具有很大的成本优势。

发明内容

为了克服现有的沉淀硫酸钡分散难的缺点，达到金红石钛白粉的分散性能。本发明将沉淀硫酸钡合成工艺与钛白粉无机表面处理技术结合在一起，不仅采用现有的沉淀硫酸钡生产线生产高分散性能的硫酸钡产品。同时利用现有的硫酸钡合成工艺，将硫酸铝作为后续反应，增加硫酸钡合成中所需的硫酸根加快硫酸钡合成的过程，且同时加快铝的包覆时间，使铝包覆反应直接参与到硫酸钡合成的过程，使得硫酸钡的铝包覆更加均匀、快速、紧密。

本发明具有优化生产工艺，降低生产成本、减少废水排放量、减少总体投资的特点。

为了解决上述缺陷本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

第一步，将碳酸钡（BaCO₃）与硫酸（H₂SO₄）反应至浆液中游离钡（Ba⁺²）含量13-15%。

注：游离钡（Ba⁺²）检测方法，取反应后浆液过滤。将滤渣105度干燥至衡重称重M1，滤液中加入过量硫酸后过滤将滤渣至衡重干燥称重M2。游离钡（Ba⁺²）含量=M2/(M1+M2)

第二步，按照需要包覆铝量（1-5%）加入硫酸铝溶液，在加入硫酸钠（Na₂SO₄）或硫酸（H₂SO₄）至无游离钡（Ba⁺²）。

注：取反应浆液过滤后在滤液中加入硫酸无沉淀，表明无游离钡（Ba⁺²）。

第三步，按照需要包覆硅量（1-5%）加入水玻璃。

第四步，通过加入硫酸或氢氧化钠调节最终酸碱度至8—9。

第五步，上述第三步溶液反应完全，过滤后洗涤干燥粉碎得高分散硅铝包覆的沉淀硫酸钡产品。

同时加入硫酸铝和水玻璃等无机处理剂包覆硫酸钡粒子的生产工艺。制备的硅、铝包覆的沉淀硫酸钡检测粒度D(50)为0.33um、D(100)为7.33um，干粉白度达98.2,BaSO4含量达96.5%、氧化铝2.2%、二氧化硅0.98%。

注：游离钡（Ba⁺²）检测方法，。将滤渣105度干燥至衡重称重M1，滤液中加入过量硫酸后过滤将滤渣至衡重干燥称重M2。游离钡（Ba⁺²）含量=M2/(M1+M2)

本发明制备的沉淀硫酸钡粒度区间窄、粒度细、白度高、分散性能高。

附图说明

图1、是本发明合成高分散硅铝包覆硫酸钡的粒度分布图。

具体实施方式

通过以下实施例可以进一步阐述本发明，但本发明不仅局限于以下实施例。

实施例1

步骤1，逐渐将碳酸钡（BaCO3）加入到硫酸（H2SO4）中进行反应完全后进行过滤，同时不断地对过滤后浆液提取并检测，至过滤后浆液中的游离钡（Ba+2）含量13-15%；

步骤2，称取重量为骤1得到的滤液重量的（1-5%）的硫酸铝溶液，逐渐加入所述的步骤1溶液重量，再加入硫酸钠（Na2SO4）或硫酸（H2SO4），至到反应过滤后浆液中加入硫酸无沉淀，确定溶液中无游离钡（Ba+2）为至；

第三步，按照包覆硅量（1-5%）加入水玻璃；

第四步，通过加入硫酸或氢氧化钠调节最终酸碱度至PH8—PH9；

第五步，上述第三步溶液反应完全，过滤后的沉淀利用清水进行洗涤、干燥并粉碎得高分散硅铝包覆的沉淀硫酸钡产品。

经过测试可以得到本发明合成高分散硅铝包覆硫酸钡的粒度分布图如图1所示。

实施例2

将200g碳酸钡溶于400ml水中，加入90g的98%硫酸，制备溶液A。称取15g硫酸铝与200ml水，搅拌混合溶解后，缓慢的加入溶液A中。加入硫酸取样过滤，滤液中滴加硫酸无沉淀。再称取4g二氧化硅含量30%的水玻璃，缓慢加入溶液A。检测pH值，加入氢氧化钠调节酸度至8-9。搅拌30分钟将反应物过滤，多次洗涤。滤渣干燥、粉碎后为成品硅、铝包覆的沉淀硫酸钡。

以上制备的硅、铝包覆的沉淀硫酸钡检测粒度D(50)为0.33um、D(100)为7.33um，干粉白度达98.2,BaSO₄含量达96.5%、氧化铝2.2%、二氧化硅0.98%。

Claims

1.一种表面包覆硅铝高分散硫酸钡的合成方法，其工艺步骤如下：

步骤3，按照包覆硅量（1-5%）加入水玻璃；

步骤4，通过加入硫酸或氢氧化钠调节最终酸碱度至PH8—PH9；

步骤5，上述第三步溶液反应完全，过滤后的沉淀利用清水进行洗涤、干燥并粉碎得高分散硅铝包覆的沉淀硫酸钡产品。