CN106366703A - 一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法 - Google Patents

一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法,包括以下步骤:(1)将高岭土加入到含水的烧杯中，加入六偏磷酸钠进行超声分散，成为均匀的悬浮液后对悬浮液加热至80℃；(2)将硫酸钛加入到含水的烧杯中，搅拌均匀得硫酸钛溶液；(3)将20g硫酸钛溶液加入到已经加热的悬浮液中搅拌,再加入剩下的硫酸钛溶液，加入尿素，充分搅拌，使硫酸钛生成的偏钛酸沉淀均匀履盖在高岭土表面；(4)将包覆反应后生成的浆料进行过滤，过滤后所得滤饼进行两次洗涤操作，加入碳酸钾和磷酸，搅拌，对浆液洗涤两遍；(5)将酸处理得到的滤饼加水使其浓度为40%，加入淀粉，低速搅拌，分散均匀后过滤，干燥；(6)将干燥后得到的物料进行煅烧获得氧化钛包覆高岭土复合粉体。

Description

一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高岭土氧化钛的制备方法，尤其涉及一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种具有优异的耐热性、耐候性、化学德定性、易分散和遮盖力好的白色颜料。而今，社会的加速进步，涂料、塑料、造纸、化妆品等行业对钛白粉的需求也在不断地增加，这些因素导致了钛白粉的供不应求，使钛白粉的价格居高不下。因此提出了以高岭土等廉价材料为核，用氧化钛沉积包覆制得钛白粉的替代品的概念。目前制备包覆复合粉体以替代钛白粉的产品的制备方法主要有干法和湿法两种，干法制备氧化钛一高岭土复合粉体是通过高速球磨混合，使高岭土和氧化钛按一定比例混合。这是一种纯机械的混合，优点是可以大规模地生产，生产的能耗低、污染小。此种方法的不足之处是：高岭土以单独的个体存在于复合粉体中，这使得高岭土的选择条件苛刻，需要选择白度高、粒度小、杂质少的高岭土，在高岭土资源日趋贫瘠化的今天，这对降低钛白粉价格的帮助不是很大；其次，高岭土与氧化钛之间的结合力小，强力搅拌容易使其脱落。因此，需要解决现有的干法制备氧化钛包覆高岭土复合粉体时存在的氧化钛与高岭土结合力弱的问题，湿法存在的最终粉体颗粒偏大的问题。
发明内容
本发明的目的是设计出一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，利用该高岭土氧化钛复合结构的制备方法制得的氧化钛包覆高岭土复合粉体白度>92%，粒径可达纳米级；粉体分散和包覆性较好，经包覆的高岭土微粒表面附着一层致密、均匀的纳米级二氧化钛粒子。
本发明的技术方案为：一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，包括以下步骤:
(1)将高岭土80g加入到含600g水的烧杯中，再加入占高岭土用量为10~40%的六偏磷酸钠进行超声分散，成为均匀的悬浮液后对悬浮液加热至80℃；
(2)将硫酸钛240g加入到含760g水的烧杯中，搅拌均匀得硫酸钛溶液；
(3)先将20g硫酸钛溶液加入到已经加热的悬浮液中，搅拌30min，然后再加入剩下的硫酸钛溶液，加入600g尿素，充分搅拌2h，使硫酸钛生成的偏钛酸沉淀均匀履盖在高岭土表面；
(4)将包覆反应后生成的浆料进行过滤，过滤后所得滤饼进行两次洗涤操作，加入碳酸钾70g，搅拌3h小时，加入磷酸40g，进行搅拌2h，对浆液进行洗涤两遍；
(5)将酸处理得到的滤饼加水使其浓度为40%，加入淀粉20g，并进行低速搅拌，分散均匀后过滤，干燥；
(6)将干燥后得到的物料在500~800 ℃ 温度条件下进行煅烧2h获得氧化钛包覆高岭土复合粉体。
该步骤（3）中的包覆反应中溶液温度范围70~90℃。
该步骤（2）中六偏磷酸钠用量为30g，步骤（2）中形成硫酸钛溶液浓度为10~30%。
该步骤（6）中的煅烧温度为600℃。
综上所述，利用该高岭土氧化钛复合结构的制备方法制得的氧化钛包覆高岭土复合粉体白度>92%，粒径可达纳米级；粉体分散和包覆性较好，经包覆的高岭土微粒表面附着一层致密、均匀的纳米级二氧化钛粒子。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。
实施例1
本实施例1所描述的一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，包括以下步骤:
(1)将高岭土80g加入到含600g水的烧杯中，再加入30g的六偏磷酸钠进行超声分散，成为均匀的悬浮液后对悬浮液加热至80℃；
(2)将硫酸钛240g加入到含760g水的烧杯中，搅拌均匀得硫酸钛溶液；
(3)先将20g硫酸钛溶液加入到已经加热的悬浮液中，搅拌30min，然后再加入剩下的硫酸钛溶液，加入600g尿素，充分搅拌2h，使硫酸钛生成的偏钛酸沉淀均匀履盖在高岭土表面；
(4)将包覆反应后生成的浆料进行过滤，过滤后所得滤饼进行两次洗涤操作，加入碳酸钾70g，搅拌3h小时，加入磷酸40g，进行搅拌2h，对浆液进行洗涤两遍；
(5)将酸处理得到的滤饼加水使其浓度为40%，加入淀粉20g，并进行低速搅拌，分散均匀后过滤，干燥；
(6)将干燥后得到的物料在600 ℃ 温度条件下进行煅烧2h获得氧化钛包覆高岭土复合粉体。
该步骤（3）中的包覆反应中溶液温度范围70~90℃。
步骤（2）中形成硫酸钛溶液浓度为10~30%。

Claims (4)

1.一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将高岭土80g加入到含600g水的烧杯中，再加入占高岭土用量为10~40%的六偏磷酸钠进行超声分散，成为均匀的悬浮液后对悬浮液加热至80℃；
(2)将硫酸钛240g加入到含760g水的烧杯中，搅拌均匀得硫酸钛溶液；
(3)先将20g硫酸钛溶液加入到已经加热的悬浮液中，搅拌30min，然后再加入剩下的硫酸钛溶液，加入600g尿素，充分搅拌2h，使硫酸钛生成的偏钛酸沉淀均匀履盖在高岭土表面；
(4)将包覆反应后生成的浆料进行过滤，过滤后所得滤饼进行两次洗涤操作，加入碳酸钾70g，搅拌3h小时，加入磷酸40g，进行搅拌2h，对浆液进行洗涤两遍；
(5)将酸处理得到的滤饼加水使其浓度为40%，加入淀粉20g，并进行低速搅拌，分散均匀后过滤，干燥；
(6)将干燥后得到的物料在500~800 ℃ 温度条件下进行煅烧2h获得氧化钛包覆高岭土复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的包覆反应中溶液温度范围70~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，其特征在于，步骤（2）中六偏磷酸钠用量为30g，步骤（2）中形成硫酸钛溶液浓度为10~30%。
4.根据权利要求1所述的一种高岭土氧化钛复合结构的制备方法，其特征在于，步骤（6）中的煅烧温度为600℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110564181A (zh) * 2019-08-26 2019-12-13 中东金润新材料有限公司 复合高包覆二氧化钛生产工艺
CN112439421A (zh) * 2020-11-17 2021-03-05 宁波中科远东催化工程技术有限公司 一种焦炉煤气深度脱硫催化剂及其制备方法
CN116102057A (zh) * 2022-11-18 2023-05-12 山西工学院 钛白粉包覆高岭土及其制备方法和应用

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