CN102344698A - 一种无机复合包膜钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机复合包膜钛白粉及其制备方法，属于化工领域。该无机复合包膜钛白粉由表面包覆有氧化铝内层和稀土氧化物外层的金红石型钛白粉组成，稀土氧化物为氧化镧或氧化钇中的一种。该无机复合包膜钛白粉的制备方法是将金红石型钛白粉初品依次进行打浆分散、氧化铝包膜、稀土氧化物包膜、陈化、洗涤、过滤、干燥、粉碎处理，从而得到产品。本发明所得产品性能优良，光泽度和耐候性等主要性能指标达到了国际先进水平，特别适合作为高档轿车漆用颜料。本发明提供的制备方法具有工艺简单、无需复杂设备、操作方便、生产成本低、易于工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种无机复合包膜钛白粉以及该复合包膜钛白粉的制备方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白粉，被誉为白色颜料之王，广泛应用于涂料、塑料、造纸、化妆品等领域。但是未经表面包膜的钛白粉初品颗粒具有很强的光催化作用，在太阳光尤其是紫外线的照射下会降解其基料的成膜剂，造成漆膜黄变、粉化等现象，严重影响钛白粉颜料的性能。因此，作为颜料的钛白粉通常都需进行包膜处理，其中以无机包膜应用最多。
目前，常用的钛白粉无机包膜处理主要为在钛白粉初品颗粒表面包覆一层或多层氧化硅、氧化铝、氧化锆等金属氧化物，如中国专利CN 1067967 C为氧化硅和氧化铝包膜、CN 101723446A为氧化锆包膜、CN 101235223B为氧化硅和氧化铝包膜，美国专利US4447270 则为氧化锆、氧化硅和氧化铝三层包膜，等等；另外，中国专利CN 100547037 C采用无机和有机复合包膜、对于无机包膜又采用氧化铈和氧化硅或氧化铝或氧化锆复合包膜的方法；这些专利提供的包膜处理可以使钛白粉颗粒表面和周围介质之间产生屏障, 从而降低钛白粉的光化学活性，提高钛白粉的分散性、光泽度、耐候性和抗粉化性，但却不能满足一些高档涂料和油漆对钛白粉颜料的性能要求，如在所有涂料和油漆中品质要求最高、性能最好的是轿车漆，而轿车漆对所用钛白粉颜料的光泽度、耐候性要求却很高，而目前多数的钛白粉产品光泽度都在95以下，如专利CN 100547037 C的产品因为包覆了氧化铈而氧化铈（CeO2）本身为黄色、故产品光泽度（即亮度）很低（多数实施例亮度值在91-94之间），根本无法满足要求。因此，开发新的钛白粉包膜方法，制备具有优良综合颜料性能特别是高光泽度、高耐候性的钛白粉意义重大。
发明内容
本发明解决的技术问题是，针对现有钛白粉产品光泽度低、耐候性差、不能满足高档轿车漆用钛白粉颜料的要求之不足，提供一种具有高光泽度、高耐候性，特别适合作为高档轿车漆用颜料的无机复合包膜钛白粉。
本发明的另一目的是提供一种制备上述无机复合包膜钛白粉的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种无机复合包膜钛白粉，其特征在于：所述钛白粉为表面包覆有氧化铝内层和稀土氧化物外层的金红石型钛白粉；所述稀土氧化物为氧化镧或氧化钇中的一种。
一种制备所述无机复合包膜钛白粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①打浆分散：将金红石型钛白粉初品加水调成钛白粉质量百分含量为15~25%的浆液，用碱液调浆液pH值为9.5~10.5；再加入分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量为所述浆液重量的0.15~0.25%，然后置于60~70℃水浴中超声分散45~80分钟；
所述碱液为0.5~2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
②氧化铝包膜：将步骤①得到的浆液在55~65℃下搅拌4~6分钟，然后加入0.45~0.60摩尔/升的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠的加入量为所述浆液重量的0.8~1.0%，加完后继续搅拌5~10分钟，然后用质量百分含量为8~10%的硫酸溶液调浆液pH值为8.0~9.0，搅拌10分钟后进一步调浆液pH值为6.5~7.5，继续搅拌10分钟，然后在75~85℃下陈化50~80分钟；
③稀土氧化物包膜：在步骤②得到的浆液中于50~70℃下边搅拌边加入稀土溶胶，然后继续搅拌10~15分钟；
所述稀土溶胶为氢氧化镧溶胶或氢氧化钇溶胶，稀土溶胶的加入量以稀土氢氧化物计，为钛白粉初品质量的1~2%；
所述氢氧化镧溶胶的制备方法为：将浓度为0.1~0.5摩尔/升的硝酸镧溶液在冰水浴中边搅拌边加入浓度为0.5~2.0摩尔/升的氨水调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散80~100分钟，得到氢氧化镧溶胶。
所述氢氧化钇溶胶的制备方法为：将浓度为0.1~0.5摩尔/升的硝酸钇溶液在室温下边搅拌边加入浓度为0.5~2.0摩尔/升的氨水调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散80~100分钟，得到氢氧化钇溶胶。
④陈化、洗涤、过滤、干燥、粉碎：将步骤③得到的浆液陈化1~2小时后水洗、过滤，将过滤后的浆液置于105℃的烘箱中干燥24小时后粉碎，即得所述无机复合包膜钛白粉。
相对于现有技术，本发明具有下述优点：
1、本发明产品为表面包覆有氧化铝内层和氧化镧或氧化钇外层的金红石型钛白粉。致密的氧化铝内层有利于显著提高钛白粉的耐候性，氧化镧或氧化钇经常作为发光材料且均显稳定的白色，以它们作为外层保证了产品高的光泽度，避免了如专利CN100547037C采用黄色的氧化铈（CeO2）作为包覆层而致使产品光泽度低的问题；另外本发明采用溶胶-凝胶方法而非专利CN100547037C采用的化学沉淀法进行稀土氧化物包膜，有利于有效控制包膜速度，从而保证了包覆的均匀性、重现性。可以看出，采用本发明方法制备产品，氧化铝内层和氧化镧或氧化钇外层的复合有效地保证了产品具有优良的综合颜料性能特别是优异的光泽度和耐候性，在多个领域具有广阔的应用前景，特别适合作为高档轿车漆用颜料。
2、本发明提供的包膜方法工艺简单、无需复杂设备、操作方便、生产成本低、易于工业化生产。
3、本发明提供的包膜方法应用范围广，不仅可用于对金红石型钛白粉的包膜处理、还可应用于锐钛矿型钛白粉以及二氧化钛纳米粒子等多种粉体材料的包覆，从而有效解决粉体材料的团聚问题，提高其分散性和稳定性。
附图说明
图1是本发明产品1#样品的透射电子显微镜照片。
图2是本发明产品2#样品的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
（1）本发明产品1#样品：表面包覆有氧化铝内层和氧化镧外层的金红石型钛白粉。
其制备方法依次包括如下步骤：
①打浆分散：将未进行任何包膜处理的金红石型钛白粉初品（攀钢集团重庆钛业有限公司提供）加水调成钛白粉质量百分含量为20%的浆液，用1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调整所述浆液的pH值为10.0；再加入分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量为所述浆液的0.2%（质量百分比），然后置于65℃水浴中超声分散60分钟；
②氧化铝包膜：将步骤①得到的浆液在60℃下搅拌5分钟，然后加入0.5摩尔/升的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠的加入量为所述浆液的1.0%（质量百分比），加完后继续搅拌5分钟，然后用质量百分含量为10%的硫酸溶液调浆液pH值为8.5，搅拌10分钟后进一步调浆液pH值为7.0，继续搅拌10分钟，然后在80℃下陈化60分钟；
③稀土氧化物包膜：在步骤②得到的浆液中于60℃下边搅拌边加入制好的氢氧化镧溶胶，加入量以氢氧化镧计为钛白粉初品质量的1.0%，然后继续搅拌10分钟；
所述氢氧化镧溶胶的制备方法：将浓度为0.1摩尔/升的硝酸镧溶液在冰水浴中边搅拌边加入浓度为1.0摩尔/升的氨水调pH值至9.0，搅拌15分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散90分钟，得到氢氧化镧溶胶。
④陈化、洗涤、过滤、干燥、粉碎：将步骤③得到的浆液陈化1小时后水洗、过滤，将过滤后的浆液置于105℃的烘箱中干燥24小时后粉碎，即得本发明产品1#样品。
（2）样品表征：
a. 形貌表征方法：将本发明产品1#样品加水调成质量百分含量为1%的浆液，超声分散20分钟，取浆液滴在喷有碳膜的铜网上，干燥后用Philips Tecnai20HR型透射电子显微镜（加速电压为200kV）观察其形貌。
b. 组成表征方法：将本发明产品1#样品压片后用Thermo ESCALAB 250型X射线光电子能谱仪测试其组成，X射线光源为Al靶单色器，功率150瓦，光斑500微米。
c. 性能表征方法：将本发明产品1#样品制成耐候性测试样板，放入加速老化紫外箱内，光照温度60±1oC/4小时、冷凝温度50±1oC/4小时循环，进行加速抗老化测试用于耐候性表征；采用SC-80C全自动色差计进行消色力和光泽度测定。美国杜邦公司开发的专用汽车面漆用钛白粉R-706用于性能对照。
（3）表征结果：
本发明产品1#样品的形貌如附图1所示，单个颗粒呈椭球状，长轴约为350纳米，短轴约为250纳米，颗粒表面有内、外两层包覆层，厚度约40纳米。分析X射线光电子能谱对1#样品组成的表征结果，确定二氧化钛颗粒表面包覆的是氧化铝和氧化镧。从表1列出的性能测试结果可以看出本发明产品1#样品性能优良，光泽度和耐候性等主要性能指标均与美国杜邦公司开发的专用汽车面漆用钛白粉R-706的相当。
实施例2：
（1）本发明产品2#样品：表面包覆有氧化铝内层和氧化钇外层的金红石型钛白粉。
其制备方法依次包括如下步骤：
①打浆分散：将未进行任何包膜处理的金红石型钛白粉初品（攀钢集团重庆钛业有限公司提供）加水调成钛白粉质量百分含量为20%的浆液，用1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调整所述浆液的pH值为10.0；再加入分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量为所述浆液的0.25%（质量百分比），然后置于65℃水浴中超声分散80分钟；
②氧化铝包膜：将步骤①得到的浆液在60℃下搅拌5分钟，然后加入0.5摩尔/升的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠的加入量为所述浆液的1.0%（质量百分比），加完后继续搅拌10分钟，然后用质量百分含量为10%的硫酸溶液调浆液pH值为8.5，搅拌10分钟后进一步调浆液pH值为7.0，继续搅拌10分钟，然后在80℃下陈化80分钟；
③稀土氧化物包膜：在步骤②得到的浆液中于60℃下边搅拌边加入制好的氢氧化钇溶胶，加入量以氢氧化钇计为钛白粉初品质量的1.5%，然后继续搅拌15分钟；
所述氢氧化钇溶胶的制备方法：将浓度为0.1摩尔/升的硝酸钇溶液在室温下边搅拌边加入浓度为1.0摩尔/升的的氨水调pH值至9.0，搅拌20分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散100分钟，得到氢氧化钇溶胶。
④陈化、洗涤、过滤、干燥、粉碎：将步骤③得到的浆液陈化2小时后水洗、过滤，将过滤后的浆液置于105℃的烘箱中干燥24小时后粉碎，即得本发明产品2#样品。
（2）样品表征：
表征方法同实施例1。
（3）表征结果：
本发明产品2#样品的形貌如附图2所示，单个颗粒呈椭球状，长轴约为300纳米，短轴约为250纳米，颗粒表面有内、外两层包覆层，厚度约50纳米。分析X射线光电子能谱对2#样品组成的表征结果，确定二氧化钛颗粒表面包覆的是氧化铝和氧化钇。从表1列出的性能测试结果，可以看出本发明产品2#样品性能优良，光泽度和耐候性等主要性能指标均与美国杜邦公司开发的专用汽车面漆用钛白粉R-706的相当。
表1 不同样品的主要性能指标测定结果
| 样品编号 | 消色力 | 光泽度 | 耐候性 |
| 本发明产品样品1# | 1900 | 95.41 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
| 本发明产品样品2# | 1930 | 95.43 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
| 杜邦产品R-706 | 1975 | 95.48 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
本发明产品在制备过程中的其它实施例如下：
①打浆分散
②氧化铝包膜
③稀土氧化物包膜
④陈化、洗涤、过滤、干燥和粉碎：
实施例3和4的步骤四同实施例1；
实施例5、6和7的步骤四同实施例2。
对上述3#-6#实施例样品进行性能表征，结果如表2所示。可以看出，本发明产品性能优良，光泽度和耐候性等主要性能指标均达到了国际先进水平。
表2 3#-6#实施例样品的主要性能指标测定结果
| 实施例编号 | 消色力 | 光泽度 | 耐候性 |
| 3# | 1910 | 95.40 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
| 4# | 1920 | 95.42 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
| 5# | 1920 | 95.41 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
| 6# | 1930 | 95.42 | 紫外加速老化实验1000小时无变色、失光、开裂及其他老化现象。 |
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，其他依据本发明技术方案进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种无机复合包膜钛白粉，其特征在于：所述钛白粉为表面包覆有氧化铝内层和稀土氧化物外层的金红石型钛白粉；所述稀土氧化物为氧化镧或氧化钇中的一种。
2.一种制备权利要求1所述的无机复合包膜钛白粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①打浆分散：将金红石型钛白粉初品加水调成钛白粉质量百分含量为15~25%的浆液，用碱液调浆液pH值为9.5~10.5；再加入分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量为所述浆液重量的0.15~0.25%，然后置于60~70℃水浴中超声分散45~80分钟；
所述碱液为0.5~2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
②氧化铝包膜：将步骤①得到的浆液在55~65℃下搅拌4~6分钟，然后加入0.45~0.60摩尔/升的偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠的加入量为所述浆液重量的0.8~1.0%，加完后继续搅拌5~10分钟，然后用质量百分含量为8~10%的硫酸溶液调浆液pH值为8.0~9.0，搅拌10分钟后进一步调浆液pH值为6.5~7.5，继续搅拌10分钟，然后在75~85℃下陈化50~80分钟；
③稀土氧化物包膜：在步骤②得到的浆液中于50~70℃下边搅拌边加入稀土溶胶，然后继续搅拌10~15分钟；
所述稀土溶胶为氢氧化镧溶胶或氢氧化钇溶胶，稀土溶胶的加入量以稀土氢氧化物计，为钛白粉初品质量的1~2%；
④陈化、洗涤、过滤、干燥、粉碎：将步骤③得到的浆液陈化1~2小时后水洗、过滤，将过滤后的浆液置于105℃的烘箱中干燥24小时后粉碎，即得权利要求1所述产品。
3.根据权利要求2所述的无机复合包膜钛白粉的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镧溶胶的制备方法为：将浓度为0.1~0.5摩尔/升的硝酸镧溶液在冰水浴中边搅拌边加入浓度为0.5~2.0摩尔/升的氨水调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散80~100分钟，得到氢氧化镧溶胶。
4.根据权利要求2所述的无机复合包膜钛白粉的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钇溶胶的制备方法为：将浓度为0.1~0.5摩尔/升的硝酸钇溶液在室温下边搅拌边加入浓度为0.5~2.0摩尔/升的氨水调pH值至8.5~9.5，搅拌10~20分钟后抽滤，将抽滤所得沉淀重新分散于水中，再超声分散80~100分钟，得到氢氧化钇溶胶。
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