CN107541097A - 一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，先二氧化钛与六偏磷酸钠混合得到钛白粉浆料，再向NaAlO2溶液得到包铝钛白粉，再利用甲基含氢硅油和六甲基二硅氮烷对包铝钛白粉进行有机包膜处理。通过调节物料配比或工艺参数对钛白粉进行表面包覆处理，得到的钛白粉在醇酸树脂中的分散性能达到20；采用的有机物成本低，且对环境无污染。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉因其化学性质稳定、良好白度、着色力和遮盖力、耐热性好等特点，被广泛地应用于颜料(涂料、橡胶、塑料、造纸等)、光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等领域。钛白粉容易因极性吸附或吸潮而产生团聚，很难在其他体系中分散。因此对钛白粉进行包覆是非常重要的。
现有技术中用聚二甲基硅氧烷、聚有机硅氧烷和碳酸化脂肪酸衍生物进行处理，这些技术是非反应性有机物部分或完全通过范德华力和/或静电相互作用力与金属有机物表面发生相互作用。由于这些力相对较弱，用这些有机物处理的颜料可以在后加工阶段失去涂覆层或在颜料使用过程中这些有机物可被萃取而与颜料分离。目前也有使用“反应性”有机物来进行TiO2表面改性，比如采用壬基二乙氧基硅烷处理TiO2颜料。但是上述有机处理剂基本上使用的都是烷氧基硅烷，其不足之处是产生挥发性有机化合物(VOC)，如甲醇或乙醇，这些有机物的收集与处理是昂贵与费时的。而且，烷氧基硅烷也是较昂贵的有机物。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，解决了现有的钛白粉的有机处理剂对污染环境的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，先二氧化钛与六偏磷酸钠混合得到钛白粉浆料，再向NaAlO2溶液得到包铝钛白粉，再利用甲基含氢硅油和六甲基二硅氮烷对包铝钛白粉进行有机包膜处理。
本发明的特点还在于，
一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为20～50wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，并用无机碱将混合液调节pH至9～11，高速分散30min～60min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到70℃～90℃，用无机酸调节pH值为8～9，静置钛白粉浆料30min～60min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和无机酸，保持混合浆料pH为8～9并继续搅拌50min～80min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化30min～50min，用无机酸调节溶液pH为6.5～7，继续搅拌15min～30min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为20～50wt％的浆液，并用无机碱调节其pH值为9～12，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入无机碱中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后加入H2O中得浆液C，将浆液B缓慢加入浆液A中，继续反应30min～60min，将溶液C缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应60min～90min，过滤，水洗，60℃～80℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉。
步骤1中：六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.1～0.5：100。
步骤2中：NaAlO2中的Al与TiO2重量比为1.5～4∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的1％～3％。
步骤3中：浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3～5倍。
无机碱为NaOH或KOH，所述无机酸为HCl或H2SO4。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法，操作简单，制作方便，反应条件温和；
(2)本发明的制备方法，通过调节物料配比或工艺参数对钛白粉进行表面包覆处理，得到的钛白粉在醇酸树脂中的分散性能达到20；
(3)本发明的制备方法，采用的有机物成本低，且对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，先二氧化钛与六偏磷酸钠混合得到钛白粉浆料，再向NaAlO2溶液得到包铝钛白粉，再利用甲基含氢硅油和六甲基二硅氮烷对包铝钛白粉进行有机包膜处理。
本发明一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为20～50wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.1～0.5：100，并用NaOH或KOH将混合液调节pH至9～11，高速分散30min～60min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到70℃～90℃，用HCl或H2SO4调节pH值为8～9，静置钛白粉浆料30min～60min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和HCl或H2SO4，保持混合浆料pH为8～9并继续搅拌50min～80min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化30min～50min，用HCl或H2SO4调节溶液pH为6.5～7，继续搅拌15min～30min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为1.5～4∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的1％～3％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为20～50wt％的浆液，并用NaOH或KOH调节其pH值为9～12，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入NaOH或KOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以1ml/min～2ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以1ml/min～2ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应30min～60min，将溶液C以1ml/min～2ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应60min～90min，过滤，水洗，60℃～80℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3～5倍。
通过以上方式，本发明的制备方法，操作简单，制作方便，反应条件温和；本发明的制备方法，通过调节物料配比或工艺参数对钛白粉进行表面包覆处理，得到的钛白粉在醇酸树脂中的分散性能达到20；本发明的制备方法，采用的有机物成本低，且对环境无污染。
实施例1
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为20wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.1：100，并用NaOH将混合液调节pH至9，高速分散30min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到70℃，用H2SO4调节pH值为8，静置钛白粉浆料30min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和HCl，保持混合浆料pH为8并继续搅拌50min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化30min，用HCl调节溶液pH为6.5，继续搅拌15min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为1.5∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的1％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为20％的浆液，并用KOH调节其pH值为9，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入NaOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以1ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以1ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应30min，将溶液C以1ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应60min，过滤，水洗，60℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.05∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.05∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3倍。
实施例2
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为30wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.2：100，并用NaOH将混合液调节pH至9.5，高速分散35min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到76℃，用H2SO4调节pH值为8.5，静置钛白粉浆料38min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和HCl，保持混合浆料pH为8并继续搅拌58min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化39min，用HCl调节溶液pH为6.5，继续搅拌26min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为2.3∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的1.5％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为34wt％的浆液，并用NaOH调节其pH值为9，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入KOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以2ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以2ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应38min，将溶液C以2ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应70min，过滤，水洗，65℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.2∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.2∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3.5倍。
实施例3
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为35wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.3：100，并用NaOH将混合液调节pH至9，高速分散45min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到80℃，用H2SO4调节pH值为8.5，静置钛白粉浆料45min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和HCl，保持混合浆料pH为9并继续搅拌68min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化40min，用HCl调节溶液pH为7，继续搅拌20min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为2.6∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的2.8％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为40wt％的浆液，并用KOH调节其pH值为10，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入NaOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以2ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以2ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应48min，将溶液C以2ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应80min，过滤，水洗，80℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.3∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.3∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的5倍。
实施例4
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为45wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.4：100，并用NaOH将混合液调节pH至11，高速分散56min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到85℃，用HCl调节pH值为8，静置钛白粉浆料45min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和H2SO4，保持混合浆料pH为9并继续搅拌75min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化46min，用H2SO4调节溶液pH为7，继续搅拌28min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为3∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的3％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为40wt％的浆液，并用KOH调节其pH值为11，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入KOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以1ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以1ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应54min，将溶液C以1ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应68min，过滤，水洗，75℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.25∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.25∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的4倍。
实施例5
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为50wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.5：100，并用KOH将混合液调节pH至11，高速分散60min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到90℃，用H2SO4调节pH值为9，静置钛白粉浆料60min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和HCl，保持混合浆料pH为9并继续搅拌80min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化50min，用H2SO4调节溶液pH为7，继续搅拌30min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
其中，NaAlO2中的Al与TiO2重量比为4∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的3％。
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为50wt％的浆液，并用KOH调节其pH值为12，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入NaOH中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后以2ml/min的速度加入H2O中得浆液C，将浆液B以2ml/min的速度缓慢加入浆液A中，继续反应60min，将溶液C以2ml/min的速度缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应90min，过滤，水洗，80℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉；
其中，浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.4∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.4∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3倍。
Claims (6)
1.一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，先二氧化钛与六偏磷酸钠混合得到钛白粉浆料，再向NaAlO2溶液得到包铝钛白粉，再利用甲基含氢硅油和六甲基二硅氮烷对包铝钛白粉进行有机包膜处理。
2.如权利要求1所述的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：称取二氧化钛粉体，并加水配成浓度为20～50wt％的悬浮液，向悬浮液中加入六偏磷酸钠得到的混合液，并用无机碱将混合液调节pH至9～11，高速分散30min～60min后得到钛白粉浆料；
步骤2、先向步骤1所得的钛白粉浆料升温到70℃～90℃，用无机酸调节pH值为8～9，静置钛白粉浆料30min～60min，再向浆料中加入NaAlO2溶液和无机酸，并继续搅拌50min～80min，得到混合浆料，然后向混合浆料加入氧化镧熟化30min～50min，用无机酸调节溶液pH为6.5～7，继续搅拌15min～30min，抽滤，水洗得到包铝钛白粉；
步骤3、用水将包铝钛白粉配制成浓度为20～50wt％的浆液，并用无机碱调节其pH值为9～12，得浆液A，将甲基含氢硅油与乙醇混合后加入无机碱中得浆液B，将六甲基二硅氮烷与乙醇混合后加入H2O中得浆液C，将浆液B缓慢加入浆液A中，继续反应30min～60min，将溶液C缓慢加入浆液A和浆液B的混合液中，滴加完毕后，继续反应60min～90min，过滤，水洗，60℃～80℃下烘干，得到无机和有机包膜的钛白粉。
3.如权利要求2所述的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：六偏磷酸钠中的P2O5与TiO2的质量比为0.1～0.5：100。
4.如权利要求2所述的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：NaAlO2中的Al与TiO2重量比为1.5～4∶100，氧化镧的质量为TiO2质量的1％～3％。
5.如权利要求2所述的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：浆液B中甲基含氢硅油与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10；浆液C中六甲基二硅氮烷与乙醇的体积比为0.05～0.4∶10，浆液C中H2O的体积为乙醇体积的3～5倍。
6.如权利要求2所述的一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法，其特征在于，所述无机碱为NaOH或KOH，所述无机酸为HCl或H2SO4。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180105 |
|
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