CN111117298A - 用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，包括：超声分散、氧化硅包覆、氧化铝包覆，烘干；其中，采用先硅后铝的包覆方法，提高二氧化钛产品消光的耐久性，采用氨水和超声振动混合式作用，对二氧化钛表面的羟基进行活化，增大了二氧化钛的表面硅离子和铝离子的包覆率，采用空间位阻型分散剂、浓度变化式的稀硫酸溶液进行pH值的调整，能有效防止因为局部酸度过高导致的硅酸自身成核沉积在TiO2表面，提高包覆膜的表面平整，得到形态更好的二氧化钛消光剂。本发明其操作简单，原料易得，得到的二氧化钛表面包覆形态均匀，包覆率高，粒径处于0.1‑0.17微米之间，符合锦纶用消光剂的国家标准。

Description

用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域。更具体地说，本发明涉及一种用于锦纶消光剂的 二氧化钛表面处理方法。
背景技术
锦纶是一种纺织品，其除了具有耐腐蚀、耐霉烂、不怕虫蛀等合成纤维的共有特性外， 其还具有断裂强度高、耐磨等专有特性；其也具有一些缺点，例如杨氏模量小，使用中易 变形、耐热性能差，易在日光下或紫外线照射下变黄。
为了使合成的化学纤维和天然纤维具有相仿的透明度，因此需要加入一定量的消光剂。 TIO2是一种无机氧化物，经过特殊处理过的TiO2具有良好的遮盖率、折射率，在化纤生 产中，常作为消光剂而得到广泛应用。目前我国已完成涤纶化纤消光剂的国产化，但对于 其他小品种的化纤锦纶用钛白消光剂，还不能国产化。
在专利CN101565566B中，提供了一种高品质的消光剂复合表面处理与加工方法，其 通过在二氧化钛的表面包覆一层硅离子后再包覆铝离子，采用二次包覆的方法，解决其应 用在锦纶消光上由于TiO2耐候性不足，随着时间的延长，消光品质下降的问题；
在前述方案中，虽然采用两层无机包覆的方法，但是由于包覆的过程中存在TiO2分 散不均匀，以及硅酸水解速度不同，得到核包覆和成膜包覆两种情况竞争反应出现，导致 包覆率不高，包覆的形态不佳，粒径较大等品质原因。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供一种用于锦纶消光剂的二氧化钛表面 处理方法，其操作简单，原料易得，得到的二氧化钛表面包覆形态均匀，包覆率高，粒径 处于0.1-0.17微米之间，符合锦纶用消光剂的国家标准。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于锦纶消光剂的二氧化钛 表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一、在去离子水中，加入TiO2粉体，使得整个体系中二氧化钛含量在10％-30％， 搅拌均匀，加入质量为TiO2粉体质量的0.5％的空间位阻型分散剂；在进行第一次包覆前， 向浆液中加入浆液质量的0.3％的氨水，采用超声进行震荡操作，功率为300W，震荡10-15 min，使TiO2粉体的水溶液呈均一的TiO2浆液；
步骤二、将上述浆液加热至80～85℃，向TiO2浆液中加入硅酸钠，所述硅酸钠的加入 量按摩尔比为：SiO2:TiO2＝0.02～0.05：1，搅拌，用稀硫酸调节浆液的pH值为7.0～8.0；在 调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min；在pH值调 节完后，保温陈化3～4小时，形成包覆氧化硅的TiO2浆液；
步骤三、升温至85～90℃，向步骤二得到的包覆氧化硅的TiO2浆液中再加入硫酸铝， 其加入量按摩尔比为Al2O3:TiO2＝0.02～0.05:1，搅拌，用NaOH溶液调节浆液的pH值为7.0；在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min，在 pH值调节完后，保温陈化4h，得到氧化硅和氧化铝复合包覆的TiO2浆液；
步骤四、将步骤三得到的浆料静置、过滤、水洗直到用钡剂检测不到硫酸根离子为止， 最后滤饼在100℃～110℃下干燥8～10小时，得到表面处理好的二氧化钛粉末。
优选的是，步骤一中，所述空间位阻型分散剂用其质量2～5倍的去离子水稀释后采用 顺流的方式加入。
优选的是，步骤二和步骤三中采用超声进行震荡操作时，每超声5min停顿10s。
优选的是，其中二氧化钛为粒径分布在200nm-500nm的锐钛型钛白粉。
优选的是，所述空间位阻型分散剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠。
优选的是，在步骤二中稀硫酸的浓度由10％、20％、10％的顺序逐渐变化。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、采用先硅后铝的包覆方法，一方面得到的TiO2的耐候性更加，另一方使得包覆后的TiO2表面能够尽可能多的反射阳光中的紫外线，使得包覆膜的抗粉化性能更强， 更能够适用于锦纶表面的消光；
第二、采用氨水和超声振动混合式作用，同时采用化学和物理手段对二氧化钛表面的 羟基进行活化，增大了二氧化钛的表面硅离子和铝离子的包覆率；
第三、采用空间位阻型分散剂、浓度变化式的稀硫酸溶液进行pH值的调整，能有效防止因为局部酸度过高导致的硅酸自身成核沉积在TiO2表面，导致的包覆的形态不佳。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的其中一种技术方案所述实施例1包覆后二氧化钛的激光粒度仪检测得 到的粒径分布结果；
图2为本发明的其中一种技术方案所述实施例1包覆后二氧化钛的扫描电镜图谱；
图3为本发明的其中一种技术方案所述实施例1包覆后二氧化钛的粒径测量的扫描电 镜图谱；
图4为本发明的其中一种技术方案所述实施例1包覆后二氧化钛的X射线荧光光谱检 测图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字 能够据以实施。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下的技术方案：
<实施例1>
用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，包括以下步骤：
步骤一、在去离子水中，加入TiO2粉体，使得整个体系中二氧化钛含量在10％-30％， 搅拌均匀，加入质量为TiO2粉体质量的0.5％的空间位阻型分散剂；所述空间位阻型分散 剂用其质量2～5倍的去离子水稀释后采用顺流的方式加入；
在进行第一次包覆前，向浆液中加入浆液质量的0.3％的氨水，采用超声进行震荡操 作，功率为300W，震荡10-15min，使TiO2粉体的水溶液呈均一的TiO2浆液；
步骤二、将上述浆液加热至80～85℃，向TiO2浆液中加入硅酸钠，所述硅酸钠的加入 量按摩尔比为：SiO2:TiO2＝0.02～0.05：1，搅拌，用稀硫酸调节浆液的pH值为7.0～8.0；在 调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min；在pH值调 节完后，保温陈化3～4小时，形成包覆氧化硅的TiO2浆液；
步骤三、升温至85～90℃，向步骤二得到的包覆氧化硅的TiO2浆液中再加入硫酸铝， 其加入量按摩尔比为Al2O3:TiO2＝0.02～0.05:1，搅拌，用NaOH溶液调节浆液的pH值为7.0；在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min，在 pH值调节完后，保温陈化4h，得到氧化硅和氧化铝复合包覆的TiO2浆液；
步骤四、将步骤三得到的浆料静置、过滤、水洗直到用钡剂检测不到硫酸根离子为止， 最后滤饼在100℃～110℃下干燥8～10小时，得到表面处理好的二氧化钛粉末。
具体实施例为：在反应釜中加入1000Kg去离子水，向去离子水中加入300Kg的二氧化钛，其中，二氧化钛为锐钛型钛白粉，其目数为325目，进行进一步超细研磨，研磨后 的材料进行包覆操作，取1.5Kg的空间位阻型分散剂，此处空间位阻型分散剂采用聚乙二 醇，将聚乙二醇采用7.5Kg的去离子水进行混溶，搅拌均匀，将反应釜中的二氧化钛浆液 和稀释后的间位阻型分散剂同时导入至超声反应装置中，超声反应装置的功率为300W， 边加入边超声振动，超声时向其中加入氨水3.9Kg，其中，氨水为工业级合成产品，其的 质量分数为25-28％，超声震荡的时间为15min；
将上述浆液转移至加热搅拌釜中，加热至80～85℃，向TiO2浆液中加入硅酸钠，此处 硅酸钠的质量为5.3kg，摩尔比为：SiO2:TiO2＝0.05：1，搅拌，用稀硫酸调节浆液的pH值为7.0～8.0；其中，稀硫酸的浓度随反应的程度进行变化，这里的反应程度根据每次加入稀硫酸后溶液pH值的变化进行监测，稀硫酸的浓度由最开始的10％逐渐变大，采用的手 段为向稀硫酸中加入浓硫酸进行浓度调整，稀硫酸浓度的最大值为20％，当反应变缓后， 即pH值的变化变快，则向20％的稀硫酸中加入去离子水对硫酸浓度进行调整，浓度最低 为10％，此处的浓度均为质量分数浓度。
在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min，每超 声5min停顿10s，此处采用的是超声波振动棒进行操作；在pH值调节完后，保温陈化3 小时，形成包覆氧化硅的TiO2浆液；
将上述浆液升温至85～90℃，向上述步骤得到的包覆氧化硅的TiO2浆液中再加入硫酸 铝6.4Kg，其加入量按摩尔比为Al2O3:TiO2＝0.05:1，搅拌，用NaOH溶液调节浆液的pH值为7.0，此处采用的NaOH溶液的浓度为0.1mol/L；在调节浆液pH值时，采用超声进 行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min，每超声5min停顿10s，此处采用的是超声 波振动棒进行操作；在pH值调节完后，保温陈化4h，得到氧化硅和氧化铝复合包覆的 TiO2浆液；
将上述浆料静置、过滤、水洗直到用钡剂检测不到硫酸根离子为止，最后滤饼在100℃ 下干燥10小时，得到表面处理好的二氧化钛粉末；
<实施例2>
在反应釜中加入1000Kg去离子水，向去离子水中加入300Kg的二氧化钛，其中，二氧化钛为锐钛型钛白粉，其目数为325目，取1.5Kg的空间位阻型分散剂，此处空间位阻 型分散剂采用十二烷基苯磺酸钠，将十二烷基苯磺酸钠采用7.5Kg的去离子水进行混溶， 搅拌均匀，将反应釜中的二氧化钛浆液和稀释后的间位阻型分散剂同时导入至超声反应装置中，超声反应装置的功率为300W，边加入边超声振动，超声时向其中加入氨水3.9Kg， 其中，氨水为工业级合成产品，其的质量分数为25-28％，超声震荡的时间为15min；
将上述浆液转移至加热搅拌釜中，加热至80～85℃，向TiO2浆液中加入硅酸钠，此处 硅酸钠的质量为3.18kg，摩尔比为：SiO2:TiO2＝0.03：1，搅拌，用稀硫酸调节浆液的pH值为7.0～8.0；其中，稀硫酸的浓度随反应的程度进行变化，这里的反应程度根据每次加入稀硫酸后溶液pH值的变化进行监测，稀硫酸的浓度由最开始的10％逐渐变大，采用的 手段为向稀硫酸中加入浓硫酸进行浓度调整，稀硫酸浓度的最大值为20％，当反应变缓后，即pH值的变化变快，则向20％的稀硫酸中加入去离子水对硫酸浓度进行调整，浓度最低 为10％，此处的浓度均为质量分数浓度。
在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡15min，每超声5min停顿10s，此处采用的是超声波振动棒进行操作；在pH值调节完后，保温陈化3小 时，形成包覆氧化硅的TiO2浆液；
将上述浆液升温至85～90℃，向上述步骤得到的包覆氧化硅的TiO2浆液中再加入硫酸 铝3.84Kg，其加入量按摩尔比为Al2O3:TiO2＝0.05:1，搅拌，用NaOH溶液调节浆液的pH值为7.0，此处采用的NaOH溶液的浓度为0.1mol/L；在调节浆液pH值时，采用超声进 行震荡操作，功率为200W，震荡15min，每超声5min停顿10s，此处采用的是超声波振 动棒进行操作；在pH值调节完后，保温陈化4h，得到氧化硅和氧化铝复合包覆的TiO2浆液；
将上述浆料静置、过滤、水洗直到用钡剂检测不到硫酸根离子为止，最后滤饼在110℃ 下干燥8小时，得到表面处理好的二氧化钛粉末；
其中，未包覆放入二氧化钛原料为粒径分布在200nm-500nm的锐钛型钛白粉，该锐钛型钛白粉需要进一步超细研磨才能进行表面包覆操作，其中，超细研磨采用的装置为现有的超细研磨机。
对比例：
对比例1：
采用专利CN101565566B中的制备方法进行操作。
对比例2：
在步骤一中不加氨水，仅采用超声的方法进行二氧化钛的分散操作。
对比例3：
其余步骤相同，不同点在于步骤二中的稀硫酸调节pH时，稀硫酸一直采用10％的浓 度进行pH值的调整。
对比例4：
采用实施例1的技术方案，仅进行硅包覆，不进行铝包覆。
实验例：
实施例1产品检测数据(见表1)及检测标准；
表1
Figure BDA0002233444150000061
Figure BDA0002233444150000071
钛白原料的质量要求符合国家钛白原料的检测标准GB1706-2006。
采用XRF(X射线荧光光谱)对包覆后的二氧化钛产品(实施例1)的含量进行结果分析，分析后的具体数据见表2；
表2
Element Wt％ At％
OK 35.80 62.02
AlK 01.02 01.04
SiK 00.90 00.89
TiK 62.29 36.05
由表2通过计算可知，二氧化钛中的铝的包覆量为1.92％；处于国家标准中的优异水 平；
产品检测：
按GB1706-2006二氧化钛纯度的测定，元素分析结果见附图4；
按GB1717-1986颜料水悬浮液PH的测定
按GB5211.3-2003颜料在105℃挥发物的测定
按GB5211.18颜料筛余物的测定
色相采用标准色相仪，按国家标准白板标定
平均粒度采用激光粒度仪和扫描电镜进行检测和观察，粒度检测分布结果见附图1、 具体粒径和颗粒形态见附图2和附图3；
其中，分散剂采用去离子水，附图1可以看出粒径分布在100-170nm区间内，大多颗粒集中在130nm附近；
附图2可以看出包覆后的二氧化钛表面平整，无凹凸不平的形状，颗粒大小均一；
附图3可以看出包覆后的二氧化钛的颗粒直径在110nm-160nm之间，颗粒直径小；
二氧化钛水中分散度的测定：
1、适用范围：
本标准适用于生产纤维及切片的消光剂二氧化钛水中分散度的测定。
2、方法提要和原理：
将试样分散于水后倒入分散度测定用量筒里进行静置所规定时间。测定静置前后的分 散液浓度，由浓度的区别测定其分散度。
3、仪器设备：
电子天平：精度0.1mg；托盘天平：精度0.1g；振荡器：振幅100mm；90r.p.m.；
分散度测定用量筒：容量250ml,高度250mm,内径37±2mm(离底面30mm 200mm 的地方预先划线)；吸管：容量10ml；瓷坩埚：容量15ml(B-O型)；恒温箱：200C±1 0C；专用吸入管；烘箱；干燥器；
4、分析步骤：
4.1将15g试样加入预先装有285g蒸馏水的锥形瓶里，然后震荡20分钟使试样 分散于水中。
4.2取出约10ml分散液倒入预先称量的坩埚(B-O)后，立刻称量为WI(g)。
4.3称完以后在100
0C～130 0C烘箱里静置4小时以上，完全挥发水分后移至干燥器里降至室温。降温之后称量为W2(g)。
4.4剩下的分散液加入分散度测定用的量筒里，加入液高200mm的位置后，在预先调控温度为200C±10C的恒温箱静置5小时。
4.5静置5小时后用专用吸管吸入锥瓶内。吸入方法：不要振动沉降管并且使吸入口一直保持接触液面170mm的位置处。
4.6将吸入的分散液振动混合后取出10ml倒入预先称量的坩埚(B-1)，立刻称量为W3(g)。
4.7称完以后在1000C～130 0C烘箱里静置4小时以上，完全挥发水份后移置干 燥器将置室温。降温之后称量为W4(g)。
5、分析结果表述:
WD:水分散度(％)；
W1：静置前分散液的质量(g)；
W2：静置前分散液干燥后的质量(g)；
W3:静置后分散液的质量(g)；
W4:静置后分散液干燥后的质量(g)；
二氧化钛水中灼烧减量的测定：
1、适用范围：
本标准适用于生产纤维及聚酯切片的消光剂二氧化钛灼烧减量的试验。
2、方法提要和原理：
将试样放置于箱式电炉中加温，测定放置前后试样失重的变化率。
3、仪器设备：
电子天平：精度0.1mg；托盘天平：精度0.1g；干燥皿：2000ml(内装干燥剂)；瓷 坩埚：容量50ml(B-O型)；箱式电炉
4、实验步骤：
4.1将瓷坩埚放入箱式电炉中，在600℃下保温除气1小时，然后降温到150℃， 取出放置在干燥皿中，自然冷却到室温，并称重计为m0。
4.2取化纤钛白样品25.0克，称准至0.1mg。置于冷却后的瓷坩埚中并盖上盖子，称重计为m1。
4.3将称准25克化纤钛白样品的瓷坩埚放入箱式电炉中，升温到900℃，保温4小时。自然冷却到150℃，移到干燥皿中继续降温到室温。
4.4将冷却后的含有样品的瓷坩埚称重计为m2。
5、分析结果表述:
X＝(m1-m2)/m1×100％
X:灼烧减量(％)；
二氧化钛比电阻的测定：
1、适用范围：
本标准适用于生产锦纶纤维及切片的消光剂二氧化钛比电阻的试验。
2、方法提要和原理：将被检测钛白按一定比例和蒸馏水形成浆液，检测浆液的比电 阻。
3、检验方法
3.1在250ml的烧杯里加入180g蒸馏水，然后加入20g二氧化钛试样，用玻璃棒 使试样完全分散。
3.2放在电炉上煮沸5分钟。
3.3将温度降至室温，然后加入蒸馏水至总量200g。
3.4水浴用玻璃棒边搅拌变冷却，调温后到18℃以后用电导仪测定电导率。
4、比电阻计算
Figure BDA0002233444150000101
A：比电阻(Ω·cm)
B：电导测定仪显示的数据(μs/cm)
1、绝对误差：
绝对误差：≤1μs/cm
注：蒸馏水的比电阻应为25×104Ω·cm(使用去离子水毕电阻应达到此要求)
酸溶性的测定：
样品为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3得到的二氧化钛粉末；
取0.4g钛白粉与10mL浓硫酸在恒温175℃下溶解1小时，测定溶解的二氧化钛量，除以0.4即为酸溶性，结果没有单位；
得到数据见表3：
表3
Figure BDA0002233444150000103
Figure BDA0002233444150000111
综上可以看出，实施例1和实施例2的样品酸溶性相比较对比例1而言更小，说明二氧化钛表面的无机膜包覆的越均匀完整。
综上，可以通过XRF可以看出采用本技术方案得到的二氧化钛表面包覆率较高，对比不同样品的酸溶性，可以看出实施例1的表面包覆的均匀程度均一度较高，通过扫描电镜图可以看出采用本技术方案的产品表面包覆膜十分的平整。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现 另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特 定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在去离子水中，加入TiO2粉体，使得整个体系中二氧化钛含量在10％-30％，搅拌均匀，加入质量为TiO2粉体质量的0.5％的空间位阻型分散剂；在进行第一次包覆前，向浆液中加入浆液质量的0.3％的氨水，采用超声进行震荡操作，功率为300W，震荡10-15min，使TiO2粉体的水溶液呈均一的TiO2浆液；
步骤二、将上述浆液加热至80～85℃，向TiO2浆液中加入硅酸钠，所述硅酸钠的加入量按摩尔比为：SiO2:TiO2＝0.02～0.05：1，搅拌，用稀硫酸调节浆液的pH值为7.0～8.0；在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min；在pH值调节完后，保温陈化3～4小时，形成包覆氧化硅的TiO2浆液；
步骤三、升温至85～90℃，向步骤二得到的包覆氧化硅的TiO2浆液中再加入硫酸铝，其加入量按摩尔比为Al2O3:TiO2＝0.02～0.05:1，搅拌，用NaOH溶液调节浆液的pH值为7.0；在调节浆液pH值时，采用超声进行震荡操作，功率为200W，震荡10-15min，在pH值调节完后，保温陈化4h，得到氧化硅和氧化铝复合包覆的TiO2浆液；
步骤四、将步骤三得到的浆料静置、过滤、水洗直到用钡剂检测不到硫酸根离子为止，最后滤饼在100℃～110℃下干燥8～10小时，得到表面处理好的二氧化钛粉末。
2.如权利要求1所述的用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，步骤一中，所述空间位阻型分散剂用其质量2～5倍的去离子水稀释后采用顺流的方式加入。
3.如权利要求1所述的用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，步骤二和步骤三中采用超声进行震荡操作时，每超声5min停顿10s。
4.如权利要求1所述的用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，其中二氧化钛为粒径分布在200nm-500nm的锐钛型钛白粉。
5.如权利要求1所述的用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，所述空间位阻型分散剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠。
6.如权利要求1所述的用于锦纶消光剂的二氧化钛表面处理方法，其特征在于，在步骤二中稀硫酸的浓度由10％、20％、10％的顺序逐渐变化。
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