CN115678316A - 一种造纸专用钛白浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸专用钛白浆料的制备方法，涉及钛白浆料制备领域，由内至外依次包括致密氧化硅包膜层、致密磷酸铝包膜层和疏松勃姆石氧化铝包膜层。致密的氧化硅、磷酸铝包膜层更好的阻隔氧与二氧化钛基材的接触，提高了产品的耐光性；疏松多孔的氧化铝膜层不仅减少了颗粒间的团聚，也提高了产品的分散性和遮盖力；在磷酸铝膜层上包覆水合氧化铝膜层，所形成的网状体结构促使颜料与纸张纤维的结合具有更好的亲合力，使颜料在纸张上具有较高的留着率。
Description
技术领域
本发明涉及钛白浆料制备领域，具体涉及一种造纸专用钛白浆料的制备方法。
背景技术
二氧化钛凭借其高折射率、良好的光学稳定性和化学惰性而成为主要的白色颜料，得以在涂料、塑料、油墨和造纸等工业部门中大量应用。造纸业中钛白粉的用量仅次于涂料和塑料行业。造纸业虽然可以使用其他白色颜料，生产高质量的纸张必须使用二氧化钛作为颜料。良好的纸张需要具备较强的均匀度、平滑度与白度，而当钛白粉作用在纸张工艺中可改进其内部缺陷，如改变亮度，其均匀度、白度或平滑度也会得到有效加强，提升纸张的整体质量。纸张的光化学稳定性不像涂料那样重要，因此锐钛矿和金红石颜料都广泛用于造纸业。
纸张是在水性体系中制造的，因此大部分二氧化钛以浆料的形式出售给下游厂家。钛白浆料的开发是为了方便钛白用量大的水性用户(如造纸厂、建材公司等)，将钛白制成水性分散体，减少了后续的气粉干燥流程，既降低了能源消耗，也为用户省去干粉打浆过程，降低了成本，使用方便，因而很受用户欢迎。
中国专利CN103113762B公开了一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，在二氧化钛表面包覆层由内到外依次包括水合氧化铝、磷酸铝和水合氧化铝，可以明显提高钛白粉产品在装饰纸生产应用过程中的耐光性能。但其在应用过程中的分散稳定性和耐光性还有进一步完善的空间。
中国专利CN102585559A公开了一种高耐光性的二氧化钛颜料的制备方法，在二氧化钛表面依次包覆致密的二氧化硅、磷酸铝化合物和氢氧化铝，提高了二氧化钛颜料的耐光性、耐晒性和不透明性，但依然采用传统制备工艺，生产周期长、成本高且环境不友好。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种造纸专用钛白浆料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种造纸专用钛白浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将浆料研磨后加入包膜罐中，加入脱盐水稀释至280-350g/L，初始pH为9.5-10.5，加入分散剂，搅拌分散20-40min，制得处理后的浆料；
步骤S2、将处理后的浆料升温至60-90℃，保温直至包覆结束，制得包覆后浆料；
步骤S3、将包覆后浆料匀速搅拌并缓慢滴加硅酸钠溶液，控制滴加时间为30-90min，同时并流加入硫酸溶液维持体系pH为9-10，熟化30-120min，制得氧化硅包覆浆料；
步骤S4、将氧化硅包覆浆料匀速搅拌并缓慢滴加磷酸盐溶液，控制滴加时间为30-120min，同时并流加入酸性铝盐溶液，维持pH值在8.0-10.0之间，熟化60-90min，制得磷酸铝包覆浆料；
步骤S5、向磷酸铝包覆浆料中缓慢滴加碱性含铝化合物溶液，控制滴加时间为60min，同时加入酸性铝盐溶液维持浆料pH在7.0-8.0，熟化60-120min，制得勃姆石型水合氧化铝包覆浆料；
步骤S6、将制得的勃姆石型水合氧化铝包覆浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼，加入有机分散剂，打浆并控制固含量至45-55wt％，后转入砂磨机进行砂磨，得到造纸专用钛白浆料。
进一步地：步骤S1中所述分散剂为硅酸钠，硅酸钠的用量为浆料中TiO2总量的0.1-0.6wt％。
进一步地：步骤S2中升温方式为蒸汽间接加热。
进一步地：步骤S3中硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为50-120g/L，以SiO2计其加入量为浆料中TiO2总量的1-5wt％。
进一步地：步骤S3中硫酸浓度为50-120g/L。
进一步地：步骤S4中所述磷酸盐溶液的浓度为50-100g/L，所述磷酸盐为磷酸、磷酸钠、磷酸二氢钠、焦磷酸盐和三聚磷酸钠中的任意一种，用量以P2O5计其加入量为浆料中TiO2总量的1-5wt％。
进一步地：步骤S4中所述酸性铝盐溶液的浓度为50-120g/L，酸性铝盐为硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的任意一种。
进一步地：步骤S5中所述碱性含铝化合物溶液为偏铝酸钠溶液，浓度为50-120g/L，所述酸性铝盐溶液的浓度为50-150g/L，酸性铝盐为硫酸铝或氯化铝，铝元素生成的Al2O3与钛白粉水悬浮液中TiO2的质量百分比约为2.0-6.0wt％。
进一步地：步骤S6中有机分散剂为柠檬酸、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸铵中的任意一种，加入量为浆料中TiO2总量的0.2-0.7wt％
本发明的有益效果：
1.本发明缩短了生产周期，减少了人力物力财力等消耗，对环境更加友好；对下游造纸客户也带来便利，使用方便，成本降低。
2.二氧化钛包膜层由内至外依次包括致密氧化硅包膜层、致密磷酸铝包膜层和疏松勃姆石氧化铝包膜层。致密的氧化硅、磷酸铝包膜层更好的阻隔氧与二氧化钛基材的接触，提高了产品的耐光性；疏松多孔的氧化铝膜层不仅减少了颗粒间的团聚，也提高了产品的分散性和遮盖力；在磷酸铝膜层上包覆水合氧化铝膜层，所形成的网状体结构促使颜料与纸张纤维的结合具有更好的亲合力，使颜料在纸张上具有较高的留着率。
3.钛白颜料表面具有较多的活性羟基，其能与柠檬酸和聚丙烯酸盐形成氢键，氢键的形成有效阻止了颗粒间的相互接触，故在抄纸时具有更强的自身抗团聚性能，使更多的TiO2粒子起到入射光散射中心的作用，从而提高钛白粉的遮盖力，也改善了活性羟基数量过多造成的钛白浆料耐光性较差以及储存过程中极易沉降等问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将浆料研磨后加入到包膜罐中，用脱盐水稀释至280g/L，初始pH为9.8，加入0.15wt％的硅酸钠溶液(以TiO2总量计)，搅拌分散30min。用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至70℃，保温直至包覆结束。在30min内加入1.5wt％(以SiO2占TiO2重量计)硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为50g/L，同时用浓度为50g/L的硫酸溶液维持浆料pH＝8.0，熟化60min，形成致密氧化硅包覆层；在40min内加入1wt％磷酸钠溶液(以TiO2总量计)，磷酸钠溶液的浓度为50g/L，同时并流加入浓度50g/L的硫酸铝，维持pH＝8.0之间，熟化60min，形成致密磷酸铝包覆层；在60min内加入水溶性偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液的浓度为50g/L，同时用浓度50g/L的氯化铝溶液维持浆料pH＝7.0，加入的全部铝元素生成的Al2O3与钛白粉水悬浮液中TiO2的质量百分比约为2.2wt％，熟化60min，形成疏松勃姆石型水合氧化铝包覆层；上述熟化的浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼；该滤饼中加入0.2wt％(聚丙烯酸钠分散剂占TiO2重量计)聚丙烯酸钠，滤饼打浆并控制固含量45wt％，后转入砂磨机进行研磨，得到造纸专用钛白浆料。
实施例2
将浆料研磨后加入到包膜罐中，用脱盐水稀释至380g/L，初始pH为10，加入3wt％的硅酸钠溶液(以TiO2总量计)，搅拌分散30min。用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至70℃，保温直至包覆结束。在60min内加入3wt％(以SiO2占TiO2重量计)硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为80g/L，同时用浓度为100g/L的硫酸溶液维持浆料pH＝9，熟化100min，形成致密氧化硅包覆层；在80min内加入3wt％磷酸钠溶液(以TiO2总量计)，磷酸钠溶液的浓度为80g/L，同时并流加入浓度100g/L的硫酸铝，维持pH＝9.0之间，熟化80min，形成致密磷酸铝包覆层；在60min内加入水溶性偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液的浓度为100g/L，同时用浓度100g/L的氯化铝溶液维持浆料pH＝7.0，加入的全部铝元素生成的Al2O3与钛白粉水悬浮液中TiO2的质量百分比约为4wt％，熟化90min，形成疏松勃姆石型水合氧化铝包覆层；上述熟化的浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼；该滤饼中加入0.5wt％(聚丙烯酸钠分散剂占TiO2重量计)聚丙烯酸钠，滤饼打浆并控制固含量50wt％，后转入砂磨机进行研磨，得到造纸专用钛白浆料。
实施例3
将浆料研磨后加入到包膜罐中，用脱盐水稀释至350g/L，初始pH为10.5，加入5wt％的硅酸钠溶液(以TiO2总量计)，搅拌分散30min。用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至90℃，保温直至包覆结束。在90min内加入5wt％(以SiO2占TiO2重量计)硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为120g/L，同时用浓度为120g/L的硫酸溶液维持浆料pH＝10，熟化120min，形成致密氧化硅包覆层；在120min内加入5wt％磷酸钠溶液(以TiO2总量计)，磷酸钠溶液的浓度为100g/L，同时并流加入浓度120g/L的硫酸铝，维持pH＝10之间，熟化90min，形成致密磷酸铝包覆层；在60min内加入水溶性偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液的浓度为120g/L，同时用浓度150g/L的氯化铝溶液维持浆料pH＝7.0，加入的全部铝元素生成的Al2O3与钛白粉水悬浮液中TiO2的质量百分比约为6wt％，熟化120min，形成疏松勃姆石型水合氧化铝包覆层；上述熟化的浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼；该滤饼中加入0.7wt％(聚丙烯酸钠分散剂占TiO2重量计)聚丙烯酸钠，滤饼打浆并控制固含量55wt％，后转入砂磨机进行研磨，得到造纸专用钛白浆料。
对比例1
砂磨浆料加入到包膜罐中，用脱盐水稀释至300g/L，初始pH为10.2，加入0.25wt％的硅酸钠溶液(以TiO2总量计)，搅拌分散30min。用蒸汽间接加热的方式将浆料的温度升至80℃，一直到包覆结束都保持这一温度。在60min内加入2.3wt％(以SiO2占TiO2重量计)硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为100g/L，同时用浓度为90g/L的硫酸溶液维持浆料pH＝9.5，熟化90min，形成致密氧化硅包覆层；在60min内加入2.7wt％磷酸钠溶液(以TiO2总量计)，磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为120g/L，同时并流加入浓度110g/L的硫酸铝，维持pH＝9.0，熟化90min，形成致密磷酸铝包覆层；在60min内加入水溶性偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液的浓度为100g/L，同时用浓度150g/L的氯化铝溶液维持浆料pH＝8.0，加入的全部铝元素生成的Al2O3与钛白粉水悬浮液中TiO2的质量百分比约为3.3wt％，熟化120min，形成疏松勃姆石型水合氧化铝包覆层；上述熟化的浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼，洗涤滤饼，干燥后粉化即得成品。
对实施例1-3和对比例1-2制备出的钛白浆料的性能进行检测，结果如下表1所示：
测试方法
1.白度测试
采用YQ-Z-48B型白度测试仪测试钛白粉的白度。
2.遮盖力测试
遮盖力按照GB/T5211.17—88测试。
3.留着率测试
取一定量的植物纤维3g，加入自来水，制成纸浆含量为2％的浆料，并将浆料打浆。将打好的浆料(纸浆含量3g)，与已用白水稀释过后的并已加入适量聚合物悬浮稳定剂的3％钛白粉浆料(其中钛白粉含量为0.3g)混合在一起,搅拌约10min，然后进行抄片。将抄好的纸张于鼓风干燥箱内105℃下干燥约15min左右。将整张纸称重，折叠塞进坩埚中，放入马弗炉(坩埚盖也一起放入炉中进行烘烤，但不盖在坩埚上)。先将马弗炉升温至100℃，保温5min；然后再升温至200℃，保温15min；最后升温至540℃，保温4h。焚烧完全后，用坩埚盖盖上坩埚，放入干燥器中干燥，然后称量坩埚中残余的灰分(呈灰白色)，称量灰重A1。同样方法做空白试验，即称量未加填料的纸张烧灰重A2。根据以下公式计算纸张中填料的留着率：
R＝(A1－A2)/A×100％
其中A为纸张中加入填料的总质量。
4.耐光性测试
用色差可以表征耐候性的高低，色差的计算公式如下：
其中L、a、b值(也称CIELAB)是目前最常用的测量物体颜色的方法之一。在这一方法中，L是亮度坐标，a和b是色度坐标，-b为蓝色方向，+b是黄色方向；-a为绿方向，+a为红色方向。
将实施例1-3和对比例1制备的钛白粉浆料制备成测试用纸张，用分光测色计检测样片的初始Lab值；将样片放入氙灯曝晒箱内，在预设条件下(箱内温度：(45±3)℃；相对湿度为(50±5)％)，连续暴晒2h后取出，再次测定暴晒部分的Lab值。根据晒前晒后的Lab值，计算色差ΔE，用ΔE来衡量纸张的耐光性。ΔE越小，说明耐光性越好。
表1
从上表1中能够看出本发明制备出的钛白浆料在造纸中的白度、遮盖力、留着率、和耐光性均比对比例好，宜于造纸中使用。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、将浆料研磨后加入包膜罐中，加入脱盐水稀释至280-350g/L，初始pH为9.5-10.5，加入分散剂，搅拌分散20-40min，制得处理后的浆料；
步骤S2、将处理后的浆料升温至60-90℃，保温直至包覆结束，制得包覆后浆料；
步骤S3、将包覆后浆料匀速搅拌并缓慢滴加硅酸钠溶液，控制滴加时间为30-90min，同时并流加入硫酸溶液维持体系pH为9-10，熟化30-120min，制得氧化硅包覆浆料；
步骤S4、将氧化硅包覆浆料匀速搅拌并缓慢滴加磷酸盐溶液，控制滴加时间为30-120min，同时并流加入酸性铝盐溶液，维持pH值在8.0-10.0之间，熟化60-90min，制得磷酸铝包覆浆料；
步骤S5、向磷酸铝包覆浆料中缓慢滴加碱性含铝化合物溶液，控制滴加时间为60min，同时加入酸性铝盐溶液维持浆料pH在7.0-8.0，熟化60-120min，制得勃姆石型水合氧化铝包覆浆料；
步骤S6、将制得的勃姆石型水合氧化铝包覆浆料用脱盐水水洗至滤液电导率＜50μs/cm，压榨得到滤饼，加入有机分散剂，打浆并控制固含量至45-55wt％，后转入砂磨机进行砂磨，得到造纸专用钛白浆料。
2.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述分散剂为硅酸钠，硅酸钠的用量为浆料中TiO2总量的0.1-0.6wt％。
3.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S2中升温方式为蒸汽间接加热。
4.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S3中硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为50-120g/L，以SiO2计其加入量为浆料中TiO2总量的1-5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S3中硫酸浓度为50-120g/L。
6.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述磷酸盐溶液的浓度为50-100g/L，所述磷酸盐为磷酸、磷酸钠、磷酸二氢钠、焦磷酸盐和三聚磷酸钠中的任意一种，用量以P2O5计其加入量为浆料中TiO2总量的1-5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述酸性铝盐溶液的浓度为50-120g/L，酸性铝盐为硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述碱性含铝化合物溶液为偏铝酸钠溶液，浓度为50-120g/L，所述酸性铝盐溶液的浓度为50-150g/L，酸性铝盐为硫酸铝或氯化铝。
9.根据权利要求1所述的一种造纸专用钛白浆料的制备方法，其特征在于：步骤S6中有机分散剂为柠檬酸、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸铵中的任意一种，加入量为浆料中TiO2总量的0.2-0.7wt％。
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