CN109651848B - 一种里印油墨专用钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白粉制备技术领域，公开了一种里印油墨专用钛白粉的制备方法，包括：制备钛白粉料浆；调节料浆的pH值，使第一批硅酸盐加入后料浆的pH值为6‑7；将第一批硅酸盐溶液加入料浆中，将料浆升温至80‑90℃；向料浆中加入第二批硅酸盐溶液；将料浆的pH值调节为6‑7.5，降温至25‑60℃；将NaAlO2溶液和H3PO4溶液同时加入料浆中，保持料浆的pH值为4‑6；将料浆进行砂磨；将铝盐溶液和NaOH或稀酸溶液加入料浆中，保持pH值为4‑6；用NaOH溶液调节料浆的pH值为6‑8，然后进行水洗、干燥、汽粉，得到钛白粉成品。本发明制得的钛白粉具有较好的遮盖力、粘度和配方适用性。

Description

一种里印油墨专用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种里印油墨专用钛白粉的制备方法。
背景技术
里印油墨在油墨市场中用量最大，全球里印油墨市场占比约55%-60%，其中亚太地区里印油墨占比最大，其次是拉美和欧洲。故钛白粉在里印油墨中的应用也不容小觑。
里印油墨一般要求高遮盖和低粘度，但在实际应用中却很难均衡这两个应用性能。市场上的里印油墨专用钛白粉多采用硅铝包膜，缺点是大多为了提高干遮盖力使硅包膜比重较大，从而牺牲了粘度，降低了其在各个配方中的兼容性。如果降低硅包膜的量，虽粘度较低，在各个配方中兼容性较好，但其在里印油墨中的干遮盖会大打折扣。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种里印油墨专用钛白粉的制备方法，在二氧化钛颗粒外层形成减少微空隙的多孔性硅胶，既提高了遮盖力，又降低了粘度，还避免了油墨层中的残留溶剂和复合薄膜分离起层的问题。
本发明提供了一种里印油墨专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
1）制备钛白粉料浆；
2）调节钛白粉料浆的pH值，使第一批硅酸盐加入后料浆的pH值为6-7；
3）将第一批硅酸盐溶液加入步骤2）所得料浆中，均化后将料浆升温至80-90℃；
4）向步骤3）所得料浆中加入第二批硅酸盐溶液，均化；
5）将步骤4）所得料浆的pH值调节为6-7.5，均化，降温至25-60℃；
6）将NaAlO2溶液和H3PO4溶液同时加入步骤5）得到的料浆中，保持料浆的pH值为4-6，均化；
7）将步骤6）得到的料浆进行砂磨；
8）将铝盐溶液和NaOH或稀酸溶液加入步骤7）得到的料浆中，保持pH值为4-6，均化；
9）用NaOH溶液调节步骤8）所得料浆的pH值为6-7，均化，然后进行水洗、干燥、汽粉，得到钛白粉成品。
本发明步骤1）中料浆的制备是将未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后得到，其中未经包覆的钛白粉的粒子大小为0.200-0.300μm。制得料浆的温度保持为25-60℃，并在搅拌的条件下，进行后续的调pH值、包硅膜及包铝膜步骤。
优选地，步骤1）中，以TiO2计，所述料浆的浓度为200-600g/L，pH值为7-11。
优选地，步骤2）中，采用稀H2SO4将料浆的pH值调节为1.5-4。
进一步优选地，步骤3）中，所述硅酸盐溶液的加入时间为15-20min，均化时间为15-20min；
所述硅酸盐溶液为Na2SiO3溶液，以SiO2计，所述Na2SiO3溶液的浓度为85-120g/L，Na2SiO3占TiO2总质量的0.5-1.5%。
优选地，所述硅酸盐溶液的加入时间为15-20min，均化时间为10-15min；
所述硅酸盐溶液为Na2SiO3溶液，以SiO2计，所述Na2SiO3溶液的浓度为85-120g/L，Na2SiO3占TiO2总质量的2.5-4%。
优选地，步骤5）中，通过稀酸调节浆料的pH，所述稀酸为H2SO4和/或HCl，所述稀酸的加入时间为150min，均化时间为20-30min。
优选地，步骤6）中，所述NaAlO2溶液和H3PO4溶液的加入时间为30-60min，均化时间为30min；
以Al2O3计，所述NaAlO2溶液的浓度为150-170g/L，NaAlO2占TiO2总质量的1-2%。
优选地，步骤7）中，料浆在立式砂磨机或卧式砂磨机中进行砂磨，砂磨后钛白粉的粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48。
优选地，步骤8）中，所述铝盐溶液为NaAlO2溶液或Al2(SO4)3溶液；以Al2O3计，所述NaAlO2溶液的浓度为150-170g/L，所述Al2(SO4)3溶液的浓度为85-110 g/L，NaAlO2或Al2(SO4)3占TiO2总质量的2-3%。
优选地，步骤9）中，所述干燥为闪蒸或喷雾干燥；汽粉时进行有机表面处理，采用的有机表面处理剂选自多元醇和/或有机硅，所述有机表面处理剂的用量为TiO2总质量的0.1%-1%。
本发明中未加以限定的工艺均选用本领域的常规方式进行，例如，水洗、干燥、汽粉、砂磨等操作。
与现有技术相比，本发明的钛白粉制备方法具有如下有益效果：
1、本发明采用特殊的表面处理工艺，得到微孔隙的疏松硅胶，在提高遮盖力的同时，避免了油墨层中残留溶剂和复合薄膜分离起层的问题。
2、本发明采用特殊的表面处理工艺，使包膜过程中的膜层进行重组，既不降低包覆量，又能降低吸油量和粘度，同时降低汽粉能耗进而降低总成本。
3、本发明采用特殊的表面处理工艺，外层包覆的玻璃质的二氧化硅膜层和玻璃质的磷酸铝膜层将疏松硅紧紧包裹，以其高度致密性阻止溶剂被吸附，进而降低粘度，使遮盖力和粘度巧妙地平衡起来，这样既保证了较高的干遮盖力，又降低了粘度，显著提高了其在里印油墨配方中的适用性。
4、本发明制得的里印油墨专用钛白粉最外层包覆的无定型铝膜层，有效的降低体系粘度，提高了其配方适用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-4用于说明本发明的里印油墨专用钛白粉的制备方法。
实施例1
经过粉碎、湿磨、砂磨、稀释后的料浆浓度为350g/L，pH为8.0；用H2SO4调节料浆的pH值为4；然后用时15min加入1.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min，升温至80℃；用时15min向料浆中加入2.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；用H2SO4调节pH为6，时间为150min，均化30min，降温至25-60℃；同时向料浆中加入1%的NaAlO2溶液和H3PO4溶液，加入时间为30min，保持pH为5.5，均化15min；将料浆导入砂磨机进行砂磨，保持粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48，再将料浆导入包膜罐继续包膜；同时向料浆中加入3%的NaAlO2（以Al2O3计）溶液和稀硫酸，保证并流pH为6，加入时间为40min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆pH为7.5，均化2h。包膜完成后水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.1%TMP得到产品。
实施例2
经过粉碎、湿磨、砂磨、稀释后的料浆浓度为350g/L，pH为8.0；用H2SO4调节料浆的pH值为1.5；然后用时15min加入1%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min，升温至85℃；用时15min向料浆中加入4%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；用H2SO4调节pH为6，时间为150min，均化30min，降温至25-60℃；同时向料浆中加入1.5%的NaAlO2溶液和H3PO4溶液，保持pH为5，加入时间40min，均化10min；将料浆导入砂磨机进行砂磨，保持粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48，再将料浆导入包膜罐继续包膜；同时向料浆中加入2.5%的NaAlO2（以Al2O3计）溶液和稀硫酸，保证并流pH为4，加入时间为60min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆pH为8.0，均化2h。包膜完成后水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入1%TME得到产品。
实施例3
经过粉碎、湿磨、砂磨、稀释后的料浆浓度为400g/L，pH为8.0；用H2SO4调节料浆的pH值为2；然后用时15min加入0.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min，升温至90℃；用时20min内向料浆中加入2.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；用H2SO4调节pH为6，时间为150min，均化30min，降温至25-60℃；同时向料浆中加入2%的NaAlO2溶液和H3PO4溶液，保持pH为6，加入时间为40min，均化10min；将料浆导入砂磨机进行砂磨，保持粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48，再将料浆导入包膜罐继续包膜；同时向料浆中加入2%的Al2(SO4)3（以Al2O3计）溶液和稀NaOH，保证并流pH为5，加入时间为80min，均化30min；用NaOH溶液调节料浆pH为7.0，均化2h。包膜完成后水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.6%TMP得到产品。
实施例4
经过粉碎、湿磨、砂磨、稀释后的料浆浓度为300g/L，pH为8.0；用H2SO4调节料浆的pH值为4；然后用时15min加入1.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min，升温至85℃；用时20mim向料浆中加入3%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；用H2SO4调节pH为6，时间为150min，均化30min，降温至25-60℃；同时向料浆中加入1%的NaAlO2溶液和H3PO4溶液，保持pH为5.5，加入时间为30min，均化10min；将料浆导入砂磨机进行砂磨，保持粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48，再将料浆导入包膜罐继续包膜；同时向料浆中加入2.5%的NaAlO2（以Al2O3计）溶液和稀硫酸，保证并流pH为6，加入时间为80min，均化30min；用氢氧化钠溶液调节料浆pH为7.0，均化2h。包膜完成后水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.5%TMP得到产品。
对比例
经过粉碎、湿磨、砂磨、稀释后的料浆浓度为300g/L，pH为8.5；60min内加入2.5%的Na2SiO3（以SiO2计）溶液，均化20min；30min内用H2SO4调节料浆的pH值为7.0，均化30min；然后60min内加入4.5%NaAlO2（以Al2O3计），均化30min；30min内用H2SO4调节pH=6.5-7.0，均化120min。包膜完成后水洗（水洗电导率＜80μs/cm）、闪蒸、汽粉。汽粉时加入0.2%TMP得到产品。
按照聚氨酯体系制成油墨，测试油墨的性能如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
按照聚丙烯酸体系制成油墨，测试油墨的性能如表1所示。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从表1和表2的数据来看，本发明所制得的里印油墨专用钛白粉较对比例制得的普通里印油墨用钛白粉，具有较好的遮盖力、粘度和配方适用性。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种里印油墨专用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备钛白粉料浆；
2)调节钛白粉料浆的pH值，使第一批硅酸盐加入后料浆的pH值为6-7；
3)将第一批硅酸盐溶液加入步骤2)所得料浆中，均化后将料浆升温至80-90℃；
4)向步骤3)所得料浆中加入第二批硅酸盐溶液，均化；
5)将步骤4)所得料浆的pH值调节为6-7.5，均化，降温至25-60℃；
6)将NaAlO2溶液和H3PO4溶液同时加入步骤5)得到的料浆中，保持料浆的pH值为4-6，均化；
7)将步骤6)得到的料浆进行砂磨；
8)将铝盐溶液和NaOH或稀酸溶液加入步骤7)得到的料浆中，保持pH值为4-6，均化；
9)用NaOH溶液调节步骤8)所得料浆的pH值为6-8，均化，然后进行水洗、干燥、汽粉，得到钛白粉成品；
步骤3)中，所述硅酸盐溶液的加入时间为15-20min，均化时间为15-20min；所述硅酸盐溶液为Na2SiO3溶液，以SiO2计，所述Na2SiO3溶液的浓度为85-120g/L，Na2SiO3占TiO2总质量的0.5-1.5％；
步骤4)中，所述硅酸盐溶液的加入时间为15-20min，均化时间为10-20min；
所述硅酸盐溶液为Na2SiO3溶液，以SiO2计，所述Na2SiO3溶液的浓度为85-120g/L，Na2SiO3占TiO2总质量的2.5-4％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，以TiO2计，所述料浆的浓度为200-600g/L，pH值为7-11。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，采用稀H2SO4将料浆的pH值调节为1.5-4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，通过稀酸调节浆料的pH，所述稀酸为H2SO4和/或HCl，所述稀酸的加入时间为150min，均化时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，所述NaAlO2溶液和H3PO4溶液的加入时间为30-60min，均化时间为10-30min；
以Al2O3计，所述NaAlO2溶液的浓度为150-170g/L，NaAlO2占TiO2总质量的1-2％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7)中，料浆在立式砂磨机或卧式砂磨机中进行砂磨，砂磨后钛白粉的粒径为0.29-0.33μm，粒径分布为1.40-1.48。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤8)中，所述铝盐溶液为NaAlO2溶液或Al2(SO4)3溶液；以Al2O3计，所述NaAlO2溶液的浓度为150-170g/L，所述Al2(SO4)3溶液的浓度为85-110g/L，NaAlO2或Al2(SO4)3占TiO2总质量的2-3％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤9)中，所述干燥为闪蒸或喷雾干燥；汽粉时进行有机表面处理，采用的有机表面处理剂选自多元醇和/或有机硅，所述有机表面处理剂的用量为TiO2总质量的0.1％-1％。
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