CN111777876B - 一种钛白颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛白颜料的制备方法，包括以下步骤：S1.在二氧化钛基材表面包覆第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层；S2.溶出第二无机化学物膜层，在所述二氧化钛基材表面形成疏松多孔第一无机化学物膜层。本发明采用特殊表面处理方法，首先使第一无机化学物和第二无机化学物共生，形成复合膜层，然后再溶出第二无机化学物膜层，形成多孔疏松第一无机化学物膜层，相对于现有技术仅通过调节包膜条件形成的疏松多孔膜层，空隙更多更均匀，且形成的空隙为三维立体结构，而通过调节包膜条件形成的疏松膜层空隙为平面结构，因此，通过本发明方法形成的疏松膜层具有更优异的性能；且制备方法简单，成本低廉，可规模化生产使用。

Description

一种钛白颜料的制备方法
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及了一种钛白颜料的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种折射率最高的无机颜料，因其高的折射率，表现出高的白度，作为一种无机白色颜料广泛应用在涂料、造纸、塑料、油墨、化纤、橡胶等领域。遮盖力是钛白颜料在应用体系中极为重要的指标，以专利CN108329720A为代表通过优化钛白粒径分布，进而提高钛白颜料遮盖力，然而此种方法仅可提高钛白颜料的固有遮盖力，无法更进一步增加钛白颜料的遮盖力；以专利CN106497147A为代表，通过制备疏松硅铝膜层来提高钛白颜料遮盖力，此方法虽可提高钛白颜料的遮盖力，但是通过调节硅铝生成条件形成疏松膜层空隙有限，提高遮盖力的能力有限。而且，现有技术中为了实现钛白颜料的其它高性能需求，还涉及在钛白颜料外包覆其他疏松膜层，目前也是仅通过调节包膜条件形成疏松膜层。
因此，有必要研发一种新的钛白颜料的制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种钛白颜料的制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种钛白颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在二氧化钛基材表面包覆第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层；
S2.溶出第二无机化学物膜层，在所述二氧化钛基材表面形成疏松多孔第一无机化学物膜层。
优选的，所述第一无机化学物和第二无机化学物均为无机氧化物。
优选的，所述第一无机化学物为氧化硅。
优选的，所述第二无机化学物为氧化镁和/或氧化锌。
优选的，步骤S2所述第二无机化学物膜层是通过酸洗溶出的。
优选的，所述酸洗pH为1.0～2.0；酸洗时间为1～3h。
优选的，步骤S1所述第一无机化学物为氧化硅，所述第二无机化学物为氧化镁和/或氧化锌，包覆第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层方法为：制备二氧化钛基材料浆，升温至50～80℃，加入硅盐、镁盐和/或锌盐、及pH调节剂，调节pH至7.0～8.0，均化，形成所述第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层；所述硅盐加入量以SiO2计，为所述二氧化钛基材质量的3.0～10.0％；所述镁盐和/或锌盐加入量以MgO和/或ZnO计，为所述二氧化钛基材质量的8.0～10.0％。
优选的，步骤S2溶出第二无机化学物膜层方法为：在包覆第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层的料浆中加入酸，调节pH至1.0～2.0，均化1～3h，溶出第二无机化学物膜层。
优选的，步骤S2形成疏松多孔氧化硅膜层后，在其外表面还包覆氧化铝膜层。
一种钛白颜料，它是由上所述的方法制备获得。
本发明采用特殊表面处理方法，首先使第一无机化学物和第二无机化学物共生，形成复合膜层，然后再溶出第二无机化学物膜层，形成多孔疏松第一无机化学物膜层，相对于现有技术仅通过调节包膜条件形成的疏松多孔膜层，空隙更多更均匀，且形成的空隙为三维立体结构，而通过调节包膜条件形成的疏松膜层空隙为平面结构，因此，通过本发明方法形成的疏松膜层具有更优异的性能；且制备方法简单，成本低廉，可规模化生产使用。
具体的，在制备高遮盖力的钛白颜料时，采用本发明方法，即先采用氧化硅和其他无机化学物共生，形成复合膜层，然后在将其他无机化学物全部溶出，形成多孔疏松氧化硅膜层，相对于现有技术通过调节硅铝生成条件形成的疏松氧化硅膜层，空隙更多更均匀，应用时将现有技术中树脂(涂料主要成分为树脂)-膜层-二氧化钛光折射途径，变为树脂-空气-膜层-空气-二氧化钛折射途径，增加了光在涂膜层总折射率差，提升了钛白颜料在应用中的干遮盖力。
具体实施方案
一种钛白颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1.在二氧化钛基材表面包覆第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层；
S2.溶出第二无机化学物膜层，在二氧化钛基材表面形成疏松多孔第一无机化学物膜层。
其中，二氧化钛基材，可为未包覆任何膜层的二氧化钛，或包覆了无机或有机膜层的二氧化钛。
第一无机化学物，在生产中可根据需要得到的钛白颜料性能，选择合适的目标无机化学物疏松多孔膜层，如需要得到高遮盖力的钛白颜料，现有技术采用制备疏松氧化硅膜层提高钛白颜料遮盖力，采用本发明方法第一无机化学物即为氧化硅，可采用氧化硅和其他无机化学物共生，然后再将其他无机化学物膜层溶出，溶出后其他无机化学物占据的空间可形成大量空隙，从而得到疏松多孔氧化硅膜层。第一无机化学物还可根据实际需求选择为氧化铝等。
第二无机化学物，其性能与第一无机化学物需有差异，可被溶出，且在溶出时不会影响第一无机化学物膜层结构，如前述疏松多孔氧化硅膜层，可采用氧化镁、氧化锌、氧化钙等，氧化镁、氧化锌、氧化钙与氧化硅相比，性能更为活泼，与酸、碱更容易反应，可通过酸洗或碱洗溶出。另外，第二无机化学物与第一无机化学物共生成膜时最好占用较大空间，如相对于氧化钙，氧化镁与氧化硅共生成膜时，氧化镁呈一定的晶体结构，溶出后形成大量贯通的具有三维结构的空洞，具有更优异的性能。
优选的，第一无机化学物和第二无机化学物均为钛白颜料表面包膜常用的无机氧化物，采用无机属氧化物包膜方法简单，性能优异，如氧化硅、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化钙等。
第一无机化学物和第二无机化学物复合膜层包覆方法可采用现有技术常规包膜方法。
溶出第二无机化学物时采用的方法需既尽可能将第二无机化学物全部溶出，而又不影响第一无机化学物膜层结构。如氧化镁膜层，可选择通过酸洗溶出，氧化镁在酸中溶解性较好，易于溶出，而氧化硅在普通酸中并不能溶解，对结构无影响。溶出氧化镁膜层时不建议使用碱或有机溶剂，采用碱溶时，可生成氢氧化镁沉淀，且硅易与碱反应，而影响氧化硅膜层结构；另外氧化镁难溶于有机溶剂，可根据相似相溶的原理选择合适的第二无机化学物溶出试剂。
因此，如本领域技术人员可以理解的，可根据实际生产需求，选择合适的第一无机化学物、第二无机化学物及溶出方法。根据实际生产需求，第一无机化学物、第二无机化学物也可为由多种物质组成的混合物，如第一无机化学物也可为氧化硅、氧化铝混合物等，第二无机化学物采用氧化镁、氧化锌混合物等。
优选的，在制备具有高遮盖力的钛白颜料时，第一无机化学物优选为氧化硅，第二无机化学物优选为氧化镁和/或氧化锌，氧化镁和/或氧化锌通过酸洗溶出，酸洗pH为1.0～2.0，酸洗时间为1～3h。选取适宜的酸洗pH和时间可尽可能将氧化镁和/或氧化锌溶出而又不影响氧化硅膜层。
下面给出一优选的氧化硅、氧化镁和/或氧化锌复合膜层包覆方法：
制备二氧化钛基材料浆，升温至50～80℃，加入硅盐、镁盐和/或锌盐、及pH调节剂，调节pH至7.0～8.0，均化，形成氧化硅、氧化镁和/或氧化锌复合膜层；硅盐加入量以SiO2计，为二氧化钛基材质量的3.0～10.0％；镁盐和/或锌盐加入量以MgO和/或ZnO计，为二氧化钛基材质量的8.0～10.0％。
优选的，二氧化钛基材料浆浓度以二氧化钛计，为250～450g/L；硅盐、镁盐和/或锌盐、及pH调节剂的加入时间为15～30min；均化时间为20～30min。pH、温度、加入时间和均化时间均对膜层结构有重要影响，氧化硅、氧化镁和/或氧化锌在适宜pH和温度条件下，才能取得最佳的包膜效果。
溶出氧化镁膜和/或氧化锌层方法为：
在包覆氧化硅、氧化镁和/或氧化锌复合膜层的料浆中加入酸，调节pH至1.0～2.0，均化1～3h，溶出氧化镁和/或氧化锌膜层，溶出温度优选与包膜温度相同，即50～80℃，一方面可使氧化镁和/或氧化锌溶出完全，另一方面不需另外调节温度，可节约时间和成本。
综上所述，本发明首先使氧化镁和与二氧化硅共生，形成氧化硅/氧化镁(和/或氧化锌)复合膜层，然后将氧化镁(和/或氧化锌)膜层全部溶出，形成多孔疏松氧化硅膜层，相对于现有技术通过调节硅铝生成条件形成的疏松氧化硅膜层，空隙更多更均匀，且由氧化镁(和/或氧化锌)溶出形成的空隙为三维立体结构，而通过调节硅铝生成条件形成的疏松氧化硅膜层空隙为平面结构，应用时将现有技术中树脂-膜层-二氧化钛光折射途径，变为树脂～空气～膜层-空气-二氧化钛折射途径，增加了光在涂膜层总折射率差，提升了钛白颜料在应用中的干遮盖力；且制备方法简单，成本低廉，可规模化生产使用。
优选的，对溶出氧化镁(和/或氧化锌)膜层的料浆进行过滤洗涤，滤液包含镁盐(和/或锌盐)，可以循环使用，使镁(和/或锌)的引入和溶出形成循环生产模式，不会造成水体中镁(和/或锌)污染，使钛白颜料制备方法具有可持续性。
优选的，硅盐可选用硅酸钠和/或硅酸钾，镁盐为选自氯化镁、硫酸镁或硝酸镁中的至少一种，锌盐为选自氯化锌、硫酸锌或硝酸锌中的至少一种。
优选的，形成疏松多孔氧化硅膜层后，在其外表面还包覆氧化铝膜层。氧化铝膜层一般包覆于钛白颜料最外侧，对提高钛白颜料的分散性有重要作用。
氧化铝膜层可采用常规方法包覆，优选的，氧化铝膜层是通过以下方法进行包覆的：
在形成疏松多孔氧化硅膜层的二氧化钛料浆中加入铝盐和pH调节剂，保持料浆pH为6.0～9.0，均化，形成氧化铝膜层；铝盐加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的1.5～3.5％。
优选的，铝盐和pH调节剂加入时间为40～150min，均化时间为20～40min。
优选的，形成疏松多孔氧化硅膜层的二氧化钛料浆浓度，以二氧化钛计，调节为300～450g/L以后，再加入铝盐和pH调节剂。
优选的，在包覆氧化铝膜层以后，再用pH调节剂调节料浆的pH至5.0～8.0，然后洗涤、干燥、粉碎，制备得到钛白颜料。将包膜后的料浆pH调节至中性，可使制得的钛白颜料性能稳定。
优选的，酸洗采用的为无机酸，进一步优选为质量分数为15～25％的盐酸或硝酸溶液。不建议采用硫酸，因为氧化镁在硫酸中容易出现浑浊。
优选的，pH调节剂采用的为无机酸或/和无机碱，无机酸可选用磷酸、盐酸或硝酸中的至少一种，无机碱可选用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
本发明还提供了一种钛白颜料，它是由如上所述的方法制备获得。
优选的，该钛白颜料包括二氧化钛基材及位于二氧化钛基材表面的包膜层，包膜层由内至外依次包括多孔疏松氧化硅膜层和氧化铝膜层。
本发明经过先包覆氧化硅/氧化镁(和/或氧化锌)复合膜层，然后再溶出氧化镁(和/或氧化锌)膜层，最后再包覆氧化铝膜层，得到的钛白颜料具有较高的遮盖力和分散性，可满足生产中对高遮盖力白色颜料的需求。
实施例1
选取粒径为0.320μm，分布为1.44的钛白料浆稀释成300g/L，升温到75℃，加入占料浆中二氧化钛质量分数为5.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计，浓度为100g/L)和9.5％MgCl2溶液(以MgO计，浓度为100g/L)，同时加入稀盐酸溶液(浓度为80g/L)保持pH在7.5，加入时间30min；然后均化30min；采用质量分数为15％盐酸调节料浆的pH为1.5，均化2h；过滤洗涤，对滤饼进行打浆，浓度在300g/L，调节温度为65℃，向料浆中同时加入占料浆中二氧化钛质量分数为3.0％铝酸钠(以Al2O3计，浓度为160g/L)溶液和稀盐酸溶液，保持料浆pH为8.0±0.2不变，加入时间120min，均化30min；用浓度为80g/L的稀盐酸调pH为6.0；对浆料进行水洗、过滤、干燥和粉碎，得到样品1#。
对比例1
选取粒径为0.320μm，分布为1.44钛白料浆稀释成300g/L，升温到75℃，加入占料浆中二氧化钛质量分数为5.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计，浓度为100g/L)，同时加入浓度为80g/L稀盐酸溶液保持pH在7.5，加入时间30min，均化30min；降温至65℃，向料浆中同时加入3.0％铝酸钠(以Al2O3计，浓度为160g/L))溶液和浓度为80g/L稀盐酸溶液，保持料浆pH为8.0±0.2不变，加入时间120min，均化30min；用浓度为80g/L稀盐酸调pH为6.0，对浆料进行水洗、过滤、干燥和粉碎，其他同实施例1，得到对比样品1#。
实施例2
选取粒径为0.320μm，分布为1.44钛白料浆稀释成250g/L，升温到80℃，加入3.0％的硅酸钠溶液(以SiO2计，浓度为100g/L)和10％Mg(NO3)2(以MgO计，浓度为100g/L)溶液，同时加入浓度为280g/L氢氧化钠溶液保持pH在7.5，加入时间30min；均化30min；25％盐酸调节料浆的pH为1.5，均化2h；过滤洗涤，对滤饼进行打浆，浓度在400g/L，温度50℃，向料浆中同时加入1.5％铝酸钠(以Al2O3计，浓度为160g/L))溶液和浓度为80g/L的稀硝酸溶液，保持料浆pH为6.0±0.2不变，加入时间40min，均化30min；用浓度为80g/L的稀硝酸溶液调pH为5.0；对浆料进行水洗、过滤、干燥和粉碎，其他同实施例1，得到样品2#。
实施例3
选取粒径为0.320μm，分布为1.44钛白料浆稀释成250g/L，升温到50℃，加入10％的硅酸钾溶液(以SiO2计，浓度为100g/L)和8.0％MgSO4溶液(以MgO计，浓度为100g/L)，同时加入浓度为80g/L稀硝酸溶液保持pH在7.0，加入时间20min；均化30min；20％盐酸调节料浆的pH为2.0，均化2h；过滤洗涤，对滤饼进行打浆，浓度在450g/L，温度80℃，向料浆中同时加入3.5％铝酸钠(以Al2O3计，浓度为160g/L))溶液和浓度为80g/L的稀盐酸溶液，保持料浆pH为9.0±0.2不变，加入时间150min，均化30min；用浓度为80g/L的稀盐酸调pH为8.0；对浆料进行水洗、过滤、干燥和粉碎，其他同实施例1，得到样品3#。
实施例4
选取粒径为0.320μm，分布为1.44钛白料浆稀释成250g/L，升温到50℃，加入10％的硅酸钾溶液(以SiO2计，浓度为100g/L)和8.0％ZnSO4溶液(以ZnO计，浓度为100g/L)，同时加入浓度为80g/L稀硝酸溶液保持pH在8.0，加入时间20min；均化30min；20％盐酸调节料浆的pH为1.0，均化2h；过滤洗涤，对滤饼进行打浆，浓度在450g/L，温度80℃，向料浆中同时加入3.5％铝酸钠(以Al2O3计，浓度为160g/L))溶液和浓度为80g/L的稀盐酸溶液，保持料浆pH为9.0±0.2不变，加入时间150min，均化30min；用浓度为80g/L的稀盐酸调pH为8.0；对浆料进行水洗、过滤、干燥和粉碎，其他同实施例1，得到样品4#。
产品与标样应用性能对比
将实施例1～4和对比例1得到的样品采用常规实验方法在水性高光乳胶漆体系下测试遮盖力，结果如表1所示。
表1
样品 遮盖力g/m<sup>2</sup>
对比样品1# 85.03
样品1# 93.64
样品2# 94.47
样品3# 90.98
样品4# 90.78
由表1可知，采用本发明方法制备得到的钛白颜料与现有技术直接包覆形成疏松氧化硅膜层的钛白颜料相比，具有较高的遮盖力。
采用常规实验方法测定实施例1～3和对比例1得到的样品的其他性能指标，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002592147100000091
由表2可知，本发明方法所制备得到的钛白颜料与现有技术直接包覆形成疏松氧化硅膜层的钛白颜料相比，分散性、光泽度、消色力和色相相当，不受影响。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种钛白颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备二氧化钛基材料浆，升温至50~80℃，加入硅盐、镁盐、及pH调节剂，加入时间为15~30min，调节pH至7.0~8.0，均化20~30min，形成氧化硅和氧化镁复合膜层；所述硅盐加入量以SiO2计，为所述二氧化钛基材质量的3.0~10.0%；所述镁盐加入量以MgO计，为所述二氧化钛基材质量的8.0~10.0%；
S2.溶出氧化镁膜层，在所述二氧化钛基材表面形成疏松多孔氧化硅膜层；
步骤S2所述氧化镁膜层是通过酸洗溶出的；所述酸洗pH为1.0~2.0；酸洗时间为1~3h。
2.如权利要求1所述的钛白颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S2溶出氧化镁膜层方法为：在包覆氧化硅和氧化镁复合膜层的料浆中加入酸，调节pH至1.0~2.0，均化1~3h，溶出氧化镁膜层。
3.如权利要求1所述的钛白颜料的制备方法，其特征在于，
步骤S2形成疏松多孔氧化硅膜层后，在其外表面还包覆氧化铝膜层。
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