CN111334093B - 一种高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法，其中钛白粉包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括磷酸锌包膜层、磷酸铝包膜层和氢氧化铝包膜层。本发明提供的钛白粉具有较好的耐光性、遮盖力和色相，可广泛用于造纸生产，尤其适宜应用于现有技术中耐光性不好的层压纸。

Description

一种高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法
技术领域
本发明属于钛白粉技术领域，具体涉及了一种高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法。
背景技术
钛白粉又名二氧化钛，是一种白色的无机颜料。由于其较好的光散射力、着色力强、良好的不透明度、最佳的白度和光亮度，同时具有较高的化学稳定性和较好的耐候性，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、化纤和橡胶等行业。
纸是钛白粉的第三大用户。纸张中添加钛白粉，可使纸张具有较好的白度、光泽度、强度和不透明度。然而由于二氧化钛表面存在许多的光活化点，在日光照射下，其晶格的氧离子失去电子变成氧原子，具有极大的活性，从而造成层压纸耐光性降低。经研究对金红石型钛白粉的表面进行无机表面包覆，可弥补钛白粉表面的光活化点，从而提高钛白粉的耐光性。
公开号为CN105199434A的专利公开了一种造纸专用型钛白粉的表面处理方法，其在第一层包覆磷酸铈和磷酸铝的混合包覆层，第二层是勃姆石型氧化铝的包覆层，制得的钛白粉具有好的分散性、高的不透明度、耐候性以及良好的耐光色牢度。然而由于铈是显色金属，其包覆层会影响到产品的色相，在高档层压纸中的使用中会影响色相。
公开号为CN 103113762B的专利公开了一种用于高耐光性装饰层压纸钛白粉的制备方法，在二氧化钛表面包覆第一层水合氧化铝，包覆第二层磷酸铝，包覆第三层水合氧化铝，可以提高钛白粉在装饰纸生产应用过程中的耐光性能。然而只通过包覆磷酸铝和水合氧化铝，对钛白粉的耐光性提高有限，需要进一步改善。
因此，有必要研发一种新的高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高耐光性层压纸用钛白粉及制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种高耐光性层压纸用钛白粉，包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括磷酸锌包膜层、磷酸铝包膜层和氢氧化铝包膜层。
优选的，所述磷酸锌包膜层是由磷酸或磷酸盐和锌盐反应形成的，所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～4％，所述锌盐的加入量以ZnO计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～2％；
所述磷酸铝包膜层是在pH 4.0～6.0条件下由磷酸或磷酸盐和铝盐反应形成的，所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1～3％，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～2％；
所述氢氧化铝包膜层是在pH 7.0～9.0条件下铝盐与碱或酸反应形成的，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的2～6％。
优选的，所述锌盐为ZnCl2或ZnSO4；所述磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7或K4P2O7中的至少一种；所述铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
优选的，所述碱为NaOH和/或KOH，所述酸为HCl和/或H2SO4。
如上所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备二氧化钛基材料浆，升温至70～90℃；向料浆中加入磷酸或磷酸盐和锌盐，然后均化；所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～4％，所述锌盐的加入量以ZnO计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～2％；
S2：用酸调节pH至4.0～6.0，然后均化；
S3：向料浆中加入磷酸或磷酸盐和铝盐，保持pH为4.0～6.0，然后均化；所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1～3％，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～2％；
S4：调节料浆pH至7.0～9.0；然后向料浆中加入酸或碱，以及铝盐，保持pH为7.0～9.0，然后均化；铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的2～6％；
S5：用酸调节pH为5.0～7.0，然后均化，经制粉得到钛白粉。
优选的，步骤S1所述磷酸或磷酸盐和锌盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S2所述pH调节时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S3所述磷酸或磷酸盐和铝盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S4所述铝盐与酸或碱加入时间为90～120min，均化时间为20～45min；步骤S5所述pH调节时间为30～60min，均化时间为60～120min。
优选的，步骤S1中，所述锌盐为ZnCl2或ZnSO4；步骤S1和S3中，所述磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7或K4P2O7中的至少一种；步骤S3和S4中所述铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
优选的，步骤S4所述碱为NaOH和/或KOH，步骤S2、S4和S5所述酸为HCl和/或H2SO4。
优选的，步骤S1所述料浆的浓度以TiO2计为250～500g/L。
优选的，步骤S5制粉前还包括将料浆水洗、闪蒸的步骤。
本发明提供的高耐光性层压纸用钛白粉，采用在二氧化钛基材的表面先均匀的包覆一层磷酸锌，其具有较好的附着力，可以粘附在二氧化钛基材的表面，阻隔氧与钛白粉表面接触，从而可以提高产品的耐光性。而且，二氧化钛在紫外线下会产生三价钛，磷酸根离子会和它反应生成亚磷酸根，亚磷酸根和羟基自由基反应生成磷酸氢根离子，防止羟基自由基降解有机物，从而提高耐光性；然后再包覆一层磷酸铝膜层，最外层再包覆一层氢氧化铝膜层，磷酸铝膜层相比氢氧化铝膜层更为致密，位于氢氧化铝内侧，可以更好的阻隔氧与二氧化钛基材的接触，其中的磷酸根离子可进一步提高钛白粉的耐光性，位于外侧的氢氧化铝膜层，疏松多孔，可减少团聚，进一步提高钛白粉的分散性和遮盖力。因此，本发明提供的钛白粉具有较好的耐光性、遮盖力和色相，可广泛用于造纸生产，尤其适宜应用于现有技术中耐光性不好的层压纸。
具体实施方案
本发明提供的高耐光性层压纸用钛白粉，包括二氧化钛基材和位于二氧化钛基材表面的包膜层，包膜层由内至外依次包括磷酸锌包膜层、磷酸铝包膜层和氢氧化铝包膜层。
本发明采用在二氧化钛基材的表面先均匀的包覆一层磷酸锌，其具有较好的附着力，可以粘附在二氧化钛基材的表面，阻隔氧与钛白粉表面接触，从而可以提高产品的耐光性。而且，二氧化钛在紫外线下会产生三价钛，磷酸根离子会和它反应生成亚磷酸根，亚磷酸根和羟基自由基反应生成磷酸氢根离子，防止羟基自由基降解有机物，从而提高耐光性；然后再包覆一层磷酸铝膜层，最外层再包覆一层氢氧化铝膜层，磷酸铝膜层相比氢氧化铝膜层更为致密，位于氢氧化铝内侧，可以更好的阻隔氧与二氧化钛基材的接触，其中的磷酸根离子可进一步提高钛白粉的耐光性，位于外侧的氢氧化铝膜层，疏松多孔，可减少团聚，进一步提高钛白粉的分散性和遮盖力。
优选的，磷酸锌包膜层是由磷酸或磷酸盐和锌盐反应形成的，磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的0.1～4％，锌盐的加入量以ZnO计，为二氧化钛基材质量的0.1～2％；
磷酸铝包膜层是在pH 4.0～6.0条件下由磷酸或磷酸盐和铝盐反应形成的，磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的1～3％，铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的0.5～2％；
氢氧化铝包膜层是在pH 7.0～9.0条件下铝盐与碱或酸反应形成的，铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的2～6％。在一定的pH条件下，加入适量的包膜剂，可以取得覆盖均匀完整的包膜层。
优选的，锌盐为ZnCl2或ZnSO4；磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7或K4P2O7中的至少一种；铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
优选的，碱为NaOH和/或KOH，酸为HCl和/或H2SO4。
如上所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备二氧化钛基材料浆，升温至70～90℃；向料浆中加入磷酸或磷酸盐和锌盐，然后均化；磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的0.1～4％，锌盐的加入量以ZnO计，为二氧化钛基材质量的0.1～2％；
S2：用酸调节pH至4.0～6.0，然后均化；通过调节pH有利于磷酸锌的沉积；
S3：向料浆中加入磷酸或磷酸盐和铝盐，保持pH为4.0～6.0，然后均化；磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的1～3％，铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的0.5～2％；
S4：调节料浆pH至7.0～9.0；然后向料浆中加入酸或碱，以及铝盐，保持pH为7.0～9.0，然后均化；铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的2～6％；将料浆pH由酸性调节为碱性，有利于形成氢氧化铝包膜层；
S5：用酸调节pH为5.0～7.0，然后均化，经制粉得到钛白粉。成品pH值在微酸性状态下有利于成品的性能稳定。
优选的，步骤S1磷酸或磷酸盐和锌盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S2pH调节时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S3磷酸或磷酸盐和铝盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S4铝盐与酸或碱加入时间为90～120min，均化时间为20～45min；步骤S5pH调节时间为30～60min，均化时间为60～120min。
研究证明，选择合适的料浆pH值、包膜剂加入量对膜层的形成具有重要作用。
优选的，步骤S1中，锌盐为ZnCl2或ZnSO4；步骤S1和S3中，磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7或K4P2O7中的至少一种；步骤S3和S4中铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
优选的，步骤S4碱为NaOH和/或KOH，步骤S2、S4和S5酸为HCl和/或H2SO4。
优选的，步骤S1料浆的浓度以TiO2计为250～500g/L。
优选的，步骤S5制粉前还包括将料浆水洗、闪蒸的步骤，可采用本领域常规方法。
实施例1
取合格的砂磨料浆倒入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L(以TiO2计)，同时升温至80℃；同时加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为0.5％的100g/L ZnSO4溶液(ZnSO4加入量和溶液浓度均以ZnO计)和占料浆中二氧化钛基材质量分数为0.85％的100g/L Na4P2O7溶液(Na4P2O7加入量和溶液浓度均以P2O5计)，30min加完，均化20min；用200g/L稀H2SO4调节pH＝5.0，调节30min，均化45min；加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为2.0％的100g/LH3PO4溶液(H3PO4加入量和溶液浓度均以P2O5计)与占料浆中二氧化钛基材质量分数为0.6％的160g/LNaAlO2溶液(NaAlO2加入量和溶液浓度均以Al2O3计)，保持pH＝5.0，45min加完，均化30min；用稀200g/L NaOH溶液调节料浆的pH＝8.0，占料浆中二氧化钛基材质量分数为5.0％的160g/L NaAlO2溶液(NaAlO2加入量和溶液浓度均以Al2O3计)与稀200g/L H2SO4并流加入，保持pH＝8.0，加入时间90min，均化30min；用200g/L稀H2SO4调节pH＝7.0，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例2
取合格的砂磨料浆倒入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L(以TiO2计)，同时升温至80℃；同时加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为1％的100g/L ZnSO4溶液(以ZnO计)和占料浆中二氧化钛基材质量分数为1.7％的100g/L K4P2O7溶液(以P2O5计)，30min加完，均化20min；用100g/L稀H2SO4调节pH＝5.0，调节30min，均化45min；加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为2.0％的100g/L H3PO4溶液(以P2O5计)与占料浆中二氧化钛基材质量分数为0.6％的160g/L NaAlO2溶液(以Al2O3计)，保持pH＝5.0，45min加完，均30min；用200g/L稀NaOH溶液调节料浆的pH＝8.0，占料浆中二氧化钛基材质量分数为3.0％的150g/L Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计)与200g/L稀NaOH并流加入，保持pH＝8.0，加入时间90min，均化30min；用200g/L稀H2SO4调节pH＝7.0，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品，其他同实施例1。
实施例3
取合格的砂磨料浆倒入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L(以TiO2计)，同时升温至80℃；同时加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为1.5％的100g/L ZnCl2溶液(以ZnO计)和占料浆中二氧化钛基材质量分数为2.55％的100g/L Na3PO4溶液(以P2O5计)，30min加完，均20min；用100g/L稀HCl调节pH＝5.0，调节30min，均化45min；加入占料浆中二氧化钛基材质量分数为2.0％的100g/L H3PO4溶液(以P2O5计)与占料浆中二氧化钛基材质量分数为0.6％的160g/L NaAlO2溶液(以Al2O3计)，保持pH＝5.0，45min加完，均化30min；用200g/L稀NaOH溶液调节料浆的pH＝8.0，占料浆中二氧化钛基材质量分数为3.0％的160g/L NaAlO2溶液(以Al2O3计)与200g/L稀H2SO4并流加入，保持pH＝8.0，加入时间90min，均化30min；用200g/L稀HCl调节pH＝7.0，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品，其他同实施例1。
对比例1
取合格的砂磨料浆倒入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L(以TiO2计)，同时升温至60℃；加入100g/L磷酸、160g/L铝酸钠溶液以及100g/L Ce(NO3)3溶液溶液，20min加完，保持pH＝4.5-5.5之间；其中硝酸铈的总量以CeO2计为TiO2质量的0.5％，160g/L铝酸钠的总量以Al2O3计为TiO2质量的1.0％，加完后熟化30min。用200g/L氢氧化钠溶液调节pH＝7.5，2.0％的160g/L铝酸钠溶液(以Al2O3计)与200g/L稀硫酸并流加入，保持pH＝7.5～8.5，加入时间30min，均化30min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例2
取合格的砂磨料浆，调整料浆浓度为300g/L(以TiO2计)，同时升温至65℃；缓慢加入占料浆中二氧化钛质量分数为2.5％的150g/LAl2(SO4)3溶液(以Al2O3计)；用200g/L稀NaOH溶液调节料浆的pH＝7，然后将占料浆中二氧化钛质量分数为3.0％的100g/L H3PO4溶液(以P2O5计)与1.0％的150g/L NaAlO2溶液(以Al2O3计)并流加入，保持pH＝7；向其中缓慢加入占料浆中二氧化钛质量分数为2.0％的150g/L Al2(SO4)3(以Al2O3计)溶液，用200g/L稀NaOH溶液调节料浆的pH＝5.5，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
性能测试
取实施例1～3以及对比例1～2制备得到的样品，采用本领域常规方法进行性能测试，结果见表1。
表1实施例与对比例的结果比较
样品 遮盖力 耐光性⊿E L b Wg
对比例1 88.59 1.01 97.81 1.25 93.04
对比例2 88.24 1.29 98.42 1.09 94.23
实施例1 88.60 0.96 98.48 0.96 94.41
实施例2 88.54 0.89 98.80 0.85 94.62
实施例3 89.10 0.74 98.69 0.90 94.56
对比例1为由内向外第一层包覆磷酸铈和磷酸铝的混合膜层，第二层包覆勃姆石型氧化铝层的钛白粉，对比例2为由内向外包覆第一层水合氧化铝，包覆第二层磷酸铝，包覆第三层水合氧化铝的钛白粉，从上述数据可以看出，实施例1～3产品的亮度L、白度、遮盖力和耐光性均好于对比例1～2。说明本发明由内向外依次包覆磷酸锌、磷酸铝、氢氧化铝所制备的钛白粉的耐光性、遮盖力和色相均比对比例好，宜于造纸中使用。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高耐光性层压纸用钛白粉，其特征在于，包括二氧化钛基材和位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括磷酸锌包膜层、磷酸铝包膜层和氢氧化铝包膜层；
所述磷酸锌包膜层是由加入磷酸或磷酸盐和锌盐，然后调节pH至4.0-6.0，均化反应后形成的；
所述磷酸铝包膜层是在pH 4.0～6.0条件下由磷酸或磷酸盐和铝盐反应形成的。
2.如权利要求1所述的高耐光性层压纸用钛白粉，其特征在于，
所述磷酸锌包膜层的所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～4％，所述锌盐的加入量以ZnO计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～2％；
所述磷酸铝包膜层的所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1～3％，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～2％；
所述氢氧化铝包膜层是在pH 7.0～9.0条件下铝盐与碱或酸反应形成的，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的2～6％。
3.如权利要求2所述的高耐光性层压纸用钛白粉，其特征在于，
所述锌盐为ZnCl2或ZnSO4；所述磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7、或K4P2O7中的至少一种；所述铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
4.如权利要求2所述的高耐光性层压纸用钛白粉，其特征在于，
所述碱为NaOH和/或KOH，所述酸为HCl和/或H2SO4。
5.如权利要求1～4任一项所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备二氧化钛基材料浆，升温至70～90℃；向料浆中加入磷酸或磷酸盐和锌盐，然后均化；所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～4％，所述锌盐的加入量以ZnO计，为所述二氧化钛基材质量的0.1～2％；
S2：用酸调节pH至4.0～6.0，然后均化；
S3：向料浆中加入磷酸或磷酸盐和铝盐，保持pH为4.0～6.0，然后均化；所述磷酸或磷酸盐加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1～3％，所述铝盐的加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～2％；
S4：调节料浆pH至7.0～9.0；然后向料浆中加入酸或碱，以及铝盐，保持pH为7.0～9.0，然后均化；铝盐的加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的2～6％；
S5：用酸调节pH为5.0～7.0，然后均化，经制粉得到钛白粉。
6.如权利要求5所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1所述磷酸或磷酸盐和锌盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S2所述pH调节时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S3所述磷酸或磷酸盐和铝盐加入时间为30～60min，均化时间为20～45min；步骤S4所述铝盐与酸或碱加入时间为90～120min，均化时间为20～45min；步骤S5所述pH调节时间为30～60min，均化时间为60～120min。
7.如权利要求5所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，所述锌盐为ZnCl2或ZnSO4；步骤S1和S3中，所述磷酸盐为Na2HPO4、Na3PO4、(NaPO3)6、Na4P2O7或K4P2O7中的至少一种；步骤S3和S4中所述铝盐为NaAlO2和/或Al2(SO4)3。
8.如权利要求5所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2、S4和S5中，所述酸为HCl和/或H2SO4；
步骤S4中，所述碱为NaOH和/或KOH。
9.如权利要求5所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，所述料浆的浓度以TiO2计为250～500g/L。
10.如权利要求5所述的高耐光性层压纸用钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S5制粉前还包括将料浆水洗、闪蒸的步骤。
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