CN117624942A - 一种无钛银白珠光颜料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无钛银白珠光颜料及其制备方法和用途，本发明的珠光颜料珠光效果明显、粒径丰富，光泽度从柔和到特闪均有，可广泛应用于多个领域，尤其适用于化妆品及个人护理品领域，具有良好的实用价值；并且该珠光颜料不含钛，具有优良的耐紫外线性能，克服了常规含钛珠光颜料在化妆品生产和应用过程中存在的色变和色迁移问题；此外，该珠光颜料还具有制备工艺简单，原料易得，加工操作方便等优点，可以应用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料，具体涉及一种无钛银白珠光颜料及其制备方法和用途，属于珠光颜料生产技术领域。
背景技术
珠光颜料以其独特的光学性质和色彩效果，已经广泛应用于涂料、塑料、陶瓷、皮革、化妆品、装饰材料等领域。尤其是近几年来，在化妆品领域和个人护理品上更是大放光彩，如唇彩、眼影、粉饼、指甲油、润肤乳、面霜乳、洗发膏、护理剂等。主要作用是通过美化、清洁或防护来保持皮肤良好状态，以避免皮肤干燥或受紫外线伤害等，从而维持皮肤健康。
目前，国内外珠光颜料生产商在市场上推出的珠光颜料产品从膜层结构上看，通常均为以两种或两种以上金属氧化物包覆在基材表面，从而形成的层状三明治结构。如：基材薄片/TiO2、基材薄片/SnO2/TiO2、基材薄片/Fe2O3、基材薄片/SnO2/TiO2/Fe2O3、珠光颜料/有机色素及由此衍生的其他结构等的珠光颜料；这些基本上都是云母钛、云母铁或云母钛/铁珠光颜料及其衍生物，普遍采用包覆TiO2、Fe2O3、TiO2/Fe2O3等而形成。而珠光颜料上的纳米TiO2，因其光催化性能强、极性强、亲水性能强、对可见光透过性差等特点，虽其具较好的紫外线屏蔽能力，但在化妆品领域及个人护理品上的使用时有出现色变和色迁移现象，使得珠光颜料在化妆品领域及个人护理品上的应用限制诸多。
而且，欧盟已经于2020年2月18日发布了《委员会授权法规(EU)2020/217》(COMMISSION DELEGATEDREGULATION(EU)2020/217of 4October2019)，其中将TiO2列入二类致癌物，并要求“含1％或更多的TiO2的固体混合物的包装上需要进行相应的标示”，该规定于2021年09月09日实施。2022年1月14日，欧盟发布的委员会条例(EU)2022/63禁止将TiO2(E171)作为食品添加剂使用，这使得TiO2在药品和食品领域的应用受到限制。2022年6月份，欧盟健康和食品安全委员会就化妆品中使用TiO2的安全性征求意见，主要内容包括鉴于其仅通过吸入途径被归类为第2类致癌物，因此消费者安全科学委员会(SCCS)重新评估了TiO2。重点关注基因毒性和通过吸入和口服途径(唇部护理、口红、牙膏、散粉、发胶)的暴露，以及就TiO2用于口腔化妆品是否安全征求意见，这将进一步限制其在化妆品中的使用。
综上所述，如何实现无TiO2的珠光颜料作为化妆品原料以并满足相关法规的要求，变成了当前亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中含钛珠光颜料在化妆品领域及个人护理品上的使用时出现色变和色迁移现象以及其不符合相关法规的严格要求，本发明提供了一种无钛银白珠光颜料及其制备方法和用途，本发明的珠光颜料不含钛，且具有优良的耐紫外线性能，克服了常规含钛珠光颜料在化妆品生产和应用过程中的存在的色变和色迁移问题。
为实现上述技术目的，本发明的第一种实施方案提供了一种无钛银白珠光颜料：
一种无钛银白珠光颜料，该珠光颜料包括：基材、包覆沉积在基材表面的氧化镁层、包覆沉积在氧化镁层表面的高折射率层以及包覆沉积在高折射率层表面的保护层。
作为优选，所述基材为所述基材为云母、玻璃鳞片、SiO2片、Al2O3片和氯氧化铋中的一种，优选为云母片、玻璃鳞片、SiO2片、Al2O3片和氯氧化铋片中的一种，更优选为天然云母粉或合成云母粉或玻璃鳞粉。
作为优选，所述高折射率层为折射率＞1.8的金属氧化物层，所述金属氧化物优选为ZrO2、CeO2、ZnO中的一种，所述金属氧化物更优选为CeO2和/或ZnO。
作为优选，所述保护层为SiO2、Al2O3、硅烷化合物中的一种或多种，优选为SiO2和/或Al2O3，更优选为SiO2。优选，所述硅烷化合物选自(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰基丙基甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
作为优选，所述氧化镁层的的包覆率为0.2-6％，优选为0.5-5％，更优选为1-4％，进一步优选为1.2-2.5％，例如为0.2％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.5％、2.7％、3％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％、4％、4.2％、4.5％、5％、5.5％、6％中的一种。
作为优选，所述高折射率层的包覆率为10-45％，优选为15-40％，更优选为20-35％，例如为10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、34％、36％、38％、40％、42％、45％中的一种。
作为优选，所述保护层的包覆率为0.05-7％，优选为0.1-6％，更优选为0.3-5％，例如为0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％中的一种。
作为优选，所述基材的厚度为50-500nm，优选为75-450nm，更优选为100-400nm。
作为优选，所述基材的粒径≤500μm，优选为≤300μm，更优选为≤250μm。
根据本发明的第二种实施方案，提供一种无钛银白珠光颜料的制备方法：
一种无钛银白珠光颜料的制备方法或一种如第一种实施方案所述无钛银白珠光颜料的制备方法，该制备方法包括：
1)将基材分散于分散液中，获得第一悬浮液。
2)向第一悬浮液中加入可溶性镁盐溶液，获得第二悬浮液。
3)向第二悬浮液中加入可溶性金属盐溶液，获得第三悬浮液。
4)向第三悬浮液中加入可溶性保护盐溶液，获得第四悬浮液。
5)将第四悬浮液依次经抽滤、洗涤、干燥、煅烧、过筛后得到无钛银白珠光颜料。
作为优选，所述分散液为去离子水，所述分散液与基材加入量的液固质量比为3-20:1，优选为5-15:1，更优选为7-12:1。
作为优选，所述可溶性镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或多种。所述可溶性镁盐溶液的浓度为25-600g/L，优选为50-300g/L，更优选为80-200g/L。所述可溶性镁盐溶液的加入量为使得第二悬浮液中可溶性镁盐在基材表面的包覆率为0.5-15％，优选为0.8-12％，更优选为1-10％。
作为优选，所述可溶性金属盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种，优选为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种或多种与硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种组成的混合盐，更优选为硝酸铈与氯化锌组成的混合盐。
作为优选，所述可溶性金属盐溶液的浓度为80-700g/L，优选为100-500g/L，更优选为120-300g/L。
作为优选，所述可溶性金属盐溶液的加入量为使得第三悬浮液中可溶性金属盐的包覆率为25-88％，优选为30-80％，更优选为35-75％。
作为优选，所述可溶性保护盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、硅烷化合物中的一种或多种，优选为氯化铝和/或五水偏硅酸钠，更优选为五水偏硅酸钠。
作为优选，所述可溶性保护盐溶液的浓度为30-250g/L，优选为40-200g/L，更优选为50-180g/L。
作为优选，所述可溶性保护盐溶液的加入量为使得第四悬浮液中可溶性保护盐的包覆率为0.1-20％，优选为0.5-15％，更优选为0.8-10％。
作为优选，步骤1)具体为：按比例将基材分散于分散液中，充分搅拌混合均匀后，升温至50-90℃(优选为75-85℃)恒温，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-9(优选为7.5-8.5)后获得第一悬浮液。
作为优选，步骤2)具体为：向第一悬浮液中按比例加入可溶性镁盐溶液，并控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-9(优选为7.5-8.5)后获得第二悬浮液。和/或
作为优选，步骤3)具体为：向第二悬浮液中按比例加入可溶性金属盐溶液，控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为5-9(优选为5.5-8.5)后获得第三悬浮液。和/或
作为优选，步骤4)具体为：向第三悬浮液中按比例加入可溶性保护盐溶液，控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-10(优选为7.5-9)后获得第四悬浮液。
作为优选，步骤5)具体为：将第四悬浮液经过抽滤、洗涤后在80-150℃(优选为100-135℃)烘箱中进行干燥，干燥完成后再在700-900℃(优选为750-850℃)温度下煅烧1-15min(优选为2-10min)后并过筛，即获得无钛银白珠光颜料。
根据本发明的第三种实施方案，提供一种无钛银白珠光颜料的用途：
一种无钛银白珠光颜料的用途或一种如第一种实施方案所述无钛银白珠光颜料的用途或一种如第二种实施方案所述方法制备的无钛银白珠光颜料的用途，将所述无钛银白珠光颜料用于制备涂料、油墨、塑料、化妆品中的一种或多种。优选将所述无钛银白珠光颜料用于制备唇彩、眼影、粉饼、指甲油、润肤乳、面霜乳、洗发膏、洁面膏、手工皂膏中的一种或多种。
在本发明中，本发明的无钛银白珠光颜料不含有钛，通过依次在基材表面包覆沉积有MgO层、金属氧化物层(例如CeO2层、ZnO层、ZnO/CeO2层\CeO2-ZnO复合层)、以及最外层的保护层(例如SiO2层、Al2O3层)，制备得到性能优异，光泽度较好的银白珠光颜料，制备方法简单，且制备过程中不添加四氯化钛，无TiO2构成，可以克服云母钛珠光颜料因TiO2光催化生成的自由基对珠光颜料本身和应用领域中涂料/树脂体系产生的不良影响，诸如珠光效应减弱、变色、粉化、剥落等问题。
在本发明中，通过在金属氧化物层于基材之间增加MgO层，通过MgO层抑制金属氧化物层(例如CeO2层)氧空位析出，抑制金属氧化物氧化催化活性，提升无钛银白珠光颜料在抗老化，化妆品等各个抗紫外领域中的应用。其中金属氧化物为铈盐、锌盐经水解、煅烧生成CeO2和/或ZnO，是制造云母珠光颜料的重要沉积剂；对比云母钛珠光颜料中的TiO2组份，本发明的无钛银白珠光颜料中的CeO2组份具有以下优点：一是CeO2的折射率n＝2.2，低于TiO2(金红TiO2 n＝2.72；锐钛TiO2 n＝2.5)，对可见光的透过性更好，加之自身颜色柔和，没TiO2雪白，用于化妆品时可使皮肤白度呈现更自然，不会产生“苍白感”，且粉体滑腻，肤感更佳；二是CeO2具有稀土特殊的4f电子层结构，有丰富的电子跃迁能级，对光吸收敏感，吸收波段大多在400nm以下的紫外区，且吸收的紫外光主要用于电子能级跃迁，降低光催化，光催化性能远低于TiO2；加之纳米粒子的小尺寸效应、高比表面效应、宏观量子效应，其对紫外光又有较强的散色和反射作用。因此，CeO2具有吸收及反射紫外线的双重功能，紫外线屏蔽效率比较高。
在本发明中，最外层的SiO2和/或Al2O3保护层为硅酸盐、铝盐经水解、煅烧生成SiO2、Al2O3，该层一来可以覆盖珠光颜料原有的光学活性点，部分隔绝金属氧化物层与光、游离H2O、O2的作用，二来金属氧化物层在受到透过保护层的光照射后，被激发的电子经过SiO2、Al2O3有缺陷的晶格时，SiO2、Al2O3层吸收激发电子与空穴重新结合，从而减少或阻挡到达金属氧化物层表面的电子和空穴数目，提高珠光颜料的耐光性。
在本发明中，MgO层的包覆厚度一般为不大于30nm(6-15nm)，MgO层包覆厚度过薄或包覆率过低(例如低于0.2％)，其无法很好地抑制金属氧化物氧化催化活性，影响其抗老化和抗紫外线性能，而MgO层包覆厚度过厚或包覆率过高(例如高于6％)，则会占用氧化铈层厚度，一方面会减弱珠光颜料的珠光效果，同时也会影响珠光颜料的紫外屏蔽能力(包覆层厚度与珠光颜料的珠光效果呈强相关关系，厚度越厚，则色相、亮度、遮盖偏离越大)。
与现有技术相比较，本发明的有益技术效果如下：
1：本发明的无钛银白珠光颜料具有很好耐紫外线性能，克服了常规云母钛在化妆品生产和应用过程中的存在的色变和色迁移问题，并且结构成分不包含TiO2，可规避将来相关法规就“TiO2或含TiO2组份物料用于化妆品或个人护理品是否安全”这项内容而产生的一系列问题。
2：本发明提供的无钛银白珠光颜料珠光效果明显、粒径丰富，亮度从柔和到闪亮均有，可广泛应用于多个领域，尤其适用于化妆品及个人护理品领域，具有良好的实用价值。
3：本发明提供的无钛银白珠光颜料制备工艺简单，原料易得，加工操作方便等优点，可以应用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所得珠光颜料的电镜图(100μm)。
图2为本发明实施例1所得珠光颜料的电镜图(20μm)。
图3为本发明实施例1所得珠光颜料的SGS重金属检测数据报告截图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行举例说明，本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。
实施例1
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.24％、27.51％、0.97％)。
实施例2
取100g粒径范围为10-70μm的天然云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为140g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到55％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至850℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为3.43％、28.44％、0.94％)。
实施例3
取100g粒径范围为25-100μm的玻璃鳞片，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到30％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到4.0％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.21％、13.37％、1.11％)。
实施例4
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到40％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，然后加入浓度为75g/L的氯化锌溶液，并采用10％的稀盐酸调节平衡pH值为6.5，当氯化锌的包覆率达到11％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.22％、27.60％、0.98％)。
实施例5
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈以及浓度为75g/L的氯化锌的混合溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈-氯化锌的总包覆率达到51％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.26％、27.55％、0.96％)。
实施例6
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为2.05％、27.49％、0.98％)。
实施例7
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到6％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为2.46％、27.50％、0.99％)。
实施例8
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到1％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为0.41％、27.52％、0.97％)。
实施例9
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为75g/L的氯化锌溶液，同时采用质量浓度为5％的稀盐酸溶液平衡pH值为6.5，当氯化锌的包覆率达到47％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.22％、27.57％、0.99％)。
实施例10
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸锆溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸锆的包覆率达到77％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.25％、27.59％、0.97％)。
实施例11
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为75g/L的氯化锌溶液，并采用10％的稀盐酸调节平衡pH值为6.5，当氯化锌的包覆率达到11％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到40％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.22％、27.55％、0.98％)。
实施例12
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到18％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为7.51％、27.54％、0.98％)。
实施例13
重复实施例12，只是氯化镁的包覆率为0.4％(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为0.16％、27.58％、0.97％)。
实施例14
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到10％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.23％、5.19％、0.99％)。
实施例15
重复实施例1，只是将五水偏硅酸钠替换为氯化铝。
实施例16
重复实施例1，只是将硝酸铈改为氯化铈。
实施例17
重复实施例1，只是将氯化锌改为硝酸锌。
实施例18
重复实施例1，只是将氯化镁该硫酸镁。
对比例1
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
保持第一悬浮液温度并稳定控制在80℃，以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
将第三悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面高折射率层、保护层的包覆率分别约为27.50％、0.96％)。
对比例2
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化钙溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化钙包覆率达到2.6％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面氧化钙层、高折射率层、保护层的包覆率分别约为1.26％、27.55％、0.99％)。
对比例3
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
保持第三悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为100g/L的五水偏硅酸钠溶液，同时采用质量浓度为5％的盐酸溶液平衡pH值为8.0，当五水偏硅酸钠的包覆率达到3.5％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第四悬浮液。
将第四悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面高折射率层、氧化镁层、保护层的包覆率分别约为27.53％、1.22％、0.99％)。
对比例4
取100g粒径范围为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在80℃，采用15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至7.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入浓度为135g/L的氯化镁溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液恒定pH值，当氯化镁包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
保持第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，然后加入浓度为95g/L的硝酸铈溶液，同时采用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液平衡pH值为8.0，当硝酸铈的包覆率达到53％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
将第三悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干；然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到珠光颜料(检测到基体表面氧化镁层、高折射率层的包覆率分别约为1.24％、27.57％)。
对比例5
取100g粒径范围在为10-60μm的合成云母粉，投入到容量为2L的反应釜内，以固液质量比为1:10加入去离子水，搅拌均匀制成悬浮液；并将此悬浮液在恒温水浴锅中加热并稳定在65℃，用质量浓度为15％的稀盐酸将此悬浮液调节pH至1.5，获得第一悬浮液；
以蠕动泵向第一悬浮液中加入235g/L氯化锡溶液，不恒定pH值，当SnO2包覆率达到3％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第二悬浮液。
调节第二悬浮液温度并稳定控制在80℃，用质量浓度为30％的氢氧化钠调节pH值为1.8，并加入2mol/L的四氯化钛溶液，同时用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液平衡pH值为1.8，当TiO2的包覆率达到25％时，停止加料，并继续搅拌20分钟，获得第三悬浮液。
将第三悬浮液进行真空抽滤、滤饼经去离子水洗涤，取滤饼于120℃烘箱中烘干。然后将烘干后的滤饼粉末放置于马弗炉内，逐渐升温至800℃煅烧，并保温10分钟，保温完成后将粉样取出自然冷却至室温，再洗涤烘干得到外观带有银白色相的云母钛珠光颜料。
效果测试例1
取上述实施例1-14和对比例1-5获得的珠光颜料粉末进行涂卡，并观察分散性，然后采用X-Rite MA98测试数据，结果如下表1所示：
表1：
可以看出实施例1-14、对比例1-5颜色数据基本相同，色相基本一致，所不同的在于沉积剂及其包覆率不同。
X-Rite MA98色差仪测量的D65/10°L-a-b数据如下表2所示：
表2：
其中，L*为亮度，a*、b*为颜色。实验结果表明，相较于现有含钛珠光颜料，本发明无钛银白珠光颜料L、a、b数据并未有太大差别，具有较好的珠光效果。
取上述实施例1-14、对比例1-5的珠光颜料粉末，送至SGS测试评估重金属、SPF值和UVA PF值。具体检测结果如表3所示：
表3：SPF值和UVA PF值结果对比：
可以看出实施例1-11均比对比例5的SPF值、UVA PF值都要大，SPF值同比增长约10％～30％，UVA PF值同比增长约20％～45％，幅度较大。
表4为SGS重金属检测数据(实施例1)
综上所述，本发明的无钛银白珠光颜料，重金属检测合格；对比于云母钛珠光颜料，具有很好的耐紫外线性能，SPF值、UVA PF值都要大，且SPF值比云母钛珠光颜料增长10％～30％，UVA PF值比云母钛珠光颜料增长20％～45％，幅度较大，能够有效缓解珠光颜料在生产和应用过程中的常见的色变和色迁移现象；且肤感更加轻柔、顺滑，不粗糙，不显苍白感。
Claims (10)
1.一种无钛银白珠光颜料，其特征在于：该珠光颜料包括：基材、包覆沉积在基材表面的氧化镁层、包覆沉积在氧化镁层表面的高折射率层以及包覆沉积在高折射率层表面的保护层。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料，其特征在于：所述基材为云母、玻璃鳞片、SiO2片、Al2O3片和氯氧化铋中的一种，优选为云母片、玻璃鳞片、SiO2片、Al2O3片和氯氧化铋片中的一种，更优选为天然云母粉或合成云母粉或玻璃鳞粉；和/或
所述高折射率层为折射率＞1.8的金属氧化物层，所述金属氧化物优选为ZrO2、CeO2、ZnO中的一种，所述金属氧化物更优选为CeO2和/或ZnO；和/或
所述保护层为SiO2、Al2O3、硅烷化合物中的一种或多种，优选为SiO2和/或Al2O3，更优选为SiO2；优选，所述硅烷化合物选自(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰基丙基甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的珠光颜料，其特征在于：所述氧化镁层的的包覆率为0.2-6％，优选为0.5-5％，更优选为1-4％；和/或
所述高折射率层的包覆率为10-45％，优选为15-40％，更优选为20-35％；和/或
所述保护层的包覆率为0.05-7％，优选为0.1-6％，更优选为0.3-5％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的珠光颜料，其特征在于：所述基材的厚度为50-500nm，优选为75-450nm，更优选为100-400nm；所述基材的粒径≤500μm，优选为≤300μm，更优选为≤250μm。
5.一种无钛银白珠光颜料的制备方法或一种如权利要求1-4中任一项所述无钛银白珠光颜料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
1)将基材分散于分散液中，获得第一悬浮液；
2)向第一悬浮液中加入可溶性镁盐溶液，获得第二悬浮液；
3)向第二悬浮液中加入可溶性金属盐溶液，获得第三悬浮液；
4)向第三悬浮液中加入可溶性保护盐溶液，获得第四悬浮液；
5)将第四悬浮液依次经抽滤、洗涤、干燥、煅烧、过筛后得到无钛银白珠光颜料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述分散液为去离子水，所述分散液与基材加入量的液固质量比为3-20:1，优选为5-15:1，更优选为7-12:1；和/或
所述可溶性镁盐为硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或多种；所述可溶性镁盐溶液的浓度为25-600g/L，优选为50-300g/L，更优选为80-200g/L；所述可溶性镁盐溶液的加入量为使得第二悬浮液中可溶性镁盐在基材表面的包覆率为0.5-15％，优选为0.8-12％，更优选为1-10％。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述可溶性金属盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈、硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种，优选为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种或多种与硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或多种组成的混合盐，更优选为硝酸铈与氯化锌组成的混合盐；所述可溶性金属盐溶液的浓度为80-700g/L，优选为100-500g/L，更优选为120-300g/L；所述可溶性金属盐溶液的加入量为使得第三悬浮液中可溶性金属盐的包覆率为25-88％，优选为30-80％，更优选为35-75％。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述可溶性保护盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、硅烷化合物中的一种或多种，优选为氯化铝和/或五水偏硅酸钠，更优选为五水偏硅酸钠；所述可溶性保护盐溶液的浓度为30-250g/L，优选为40-200g/L，更优选为50-180g/L；所述可溶性保护盐溶液的加入量为使得第四悬浮液中可溶性保护盐的包覆率为0.1-20％，优选为0.5-15％，更优选为0.8-10％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤1)具体为：按比例将基材分散于分散液中，充分搅拌混合均匀后，升温至50-90℃(优选为75-85℃)恒温，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-9(优选为7.5-8.5)后获得第一悬浮液；和/或
步骤2)具体为：向第一悬浮液中按比例加入可溶性镁盐溶液，并控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-9(优选为7.5-8.5)后获得第二悬浮液；和/或
步骤3)具体为：向第二悬浮液中按比例加入可溶性金属盐溶液，控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为5-9(优选为5.5-8.5)后获得第三悬浮液；和/或
步骤4)具体为：向第三悬浮液中按比例加入可溶性保护盐溶液，控制温度为65-90℃(优选为75-85℃)，并采用酸或碱(例如质量浓度为5-18％的盐酸溶液或质量浓度为5-15％的氢氧化钠溶液)调节体系pH为7-10(优选为7.5-9)后获得第四悬浮液；
步骤5)具体为：将第四悬浮液经过抽滤、洗涤后在80-150℃(优选为100-135℃)烘箱中进行干燥，干燥完成后再在700-900℃(优选为750-850℃)温度下煅烧1-15min(优选为2-10min)后并过筛，即获得无钛银白珠光颜料。
10.一种无钛银白珠光颜料的用途或如权利要求1-4中任一项所述无钛银白珠光颜料的用途或如权利要求5-9中任一项所述方法制备的无钛银白珠光颜料的用途，其特征在于：将所述无钛银白珠光颜料用于制备涂料、油墨、塑料、化妆品中的一种或多种；优选将所述无钛银白珠光颜料用于制备唇彩、眼影、粉饼、指甲油、润肤乳、面霜乳、洗发膏、洁面膏、手工皂膏中的一种或多种。
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