CN115746583A - 一种复合并流包膜生产钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种复合并流包膜生产钛白粉的方法。本发明为了解决现有的包膜工艺中存在的高浓度包膜粘度高、低包覆量包膜触变、废副产物处理成本高等问题提供了一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，本发明一方面当进行高浓度包膜时包膜料浆粘度较大影响水洗进料和闪蒸效率，添加二氯氧钛后氯离子絮凝能力弱粘度降低，同时二氯氧钛的加入有利于生产TiO2含量增加；另一方面在低包覆量包膜过程中纯盐酸或二氯氧钛包膜水洗后易发生触变现象阻碍水洗甚至无产物，添加硫酸并流硫酸根絮凝能力增强，解决触变问题。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种复合并流包膜生产钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉作为一种白色颜料用途非常广泛，几乎涉及到所有工业领域和人们的日常生活领域。未经表面处理的原始钛白粉颗粒，其颜料应用性能较差，一方面钛白粉具有光化学活性，当其用在涂料、塑料、造纸等中，产品在可见光尤其是在紫外线的照射下易发生失光、黄变、粉化等现象；另一方面由于粒度不均匀，钛白粉在很多基料中，不能很好地分散，直接用作颜料，尚存在一定的缺陷。。因此对二氧化钛进行的后处理即包膜研究具有重要意义。
通过对钛白粉用硅、铝、锆、锌等无机化合物和有机物(三乙醇胺，有机硅等)表面包膜，能提高钛白粉的应用性能，提高研磨的分散性，改善其底色、消色力、遮盖力，不透明度，增强抗老化性，并提高钛白粉的光学稳定性。无机包膜的方法有很多，目前较为常用的是中和法，中和法一类是在酸性浆液中加氨水、氢氧化钠、碳酸钠等碱，使包膜剂沉淀下来；另一类在碱性浆液中加磷酸、硫酸、硝酸、盐酸等酸，使包膜剂沉淀下来。
现有的包膜工艺中存在的高浓度包膜粘度高、低包覆量包膜触变、废副产物处理成本高等问题，一方面中低浓度包膜普遍存在，其包膜方式不利于提高产量的同时耗能较高，高浓度包膜有利于在相同能耗下得到更的钛白粉产量，但是当进行高浓度包膜时包膜料浆粘度较大影响水洗进料和闪蒸效率；另一方面在包膜过程中采用盐酸或废副产物二氯氧钛代替硫酸可降低生产成本，同时氯离子较小的絮凝能力还可降低料浆粘度，但低包覆量包膜过程中纯盐酸或二氯氧钛包膜水洗后易发生触变现象阻碍水洗甚至无产物。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种复合并流包膜生产钛白粉的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：对钛白基料进行预处理，得到温度为55±5℃、pH值为4-6的钛白基料；
步骤2：向步骤1得到的钛白基料中加入碱性铝盐，同时采用二氯氧钛和硫酸对钛白基料进行并流包膜，然后保持55±5℃恒温60-90min；
步骤3：调节步骤2得到的钛白基料的pH值为6-8，然后使钛白基料保持55±5℃恒温 30-60min；
步骤4：对步骤3得到的钛白基料依次进行水洗、闪蒸和汽粉后得到钛白粉成品。
采用该技术方案后，步骤1中控制温度和pH是为了使包膜得到无定型的包覆物。步骤 3中调节pH是因为pH在4-6之间有利于的到非晶态无定型的氢氧化铝，有利于提高钛白粉分散性，恒温是为了让包膜剂铝盐均匀的包裹在料浆表面，避免料浆发黏，方便后续的水洗。采用二氯氧钛和硫酸并流包膜，一方面当进行高浓度包膜时包膜料浆粘度较大影响水洗进料和闪蒸效率，添加二氯氧钛后氯离子絮凝能力弱粘度降低，另一方面在低包覆量包膜过程中纯盐酸或二氯氧钛包膜水洗后易发生触变现象阻碍水洗甚至无产物，添加硫酸并流硫酸根絮凝能力强解决触变问题，同时二氯氧钛含有Ti有利于钛白粉中TiO2％含量的提高。
作为优选，所述碱性铝盐为偏铝酸钠，所述偏铝酸钠的浓度为150-300g/L，所述的偏铝酸钠的用量以Al2O3计占钛白基料中TiO2总量的0.5-1.0％，所述二氯氧钛的浓度为25— 35％，所述硫酸的浓度为98％。
采用该技术方案后，选用浓度较高的碱性铝盐可以减少引入溶剂的量，同时减短并流时间提高包膜效率，包膜量控制在0.5-1％是为了更好的水洗。
作为优选，步骤2中所述二氯氧钛与碱性铝盐的体积比为(0.7-0.9):1，所述硫酸与碱性铝盐的体积比为(0.1-0.3)：1。
采用该技术方案后，在高浓度包膜过程中添加一定量的二氯氧钛后粘度下降，包膜负荷提高，生产流畅。
作为优选，所述二氯氧钛为氯化尾气洗涤产生的废副产物，且所述二氯氧钛中的铁含量控制在100ppm以下。
采用该技术方案后，采用废副产物二氯氧钛包膜一方面解决废物处理问题节约三废处理成本变废为宝，另一方面采用二氯氧钛和硫酸复合并流减少硫酸用量，节约生产成本。经过实验验证，控制二氯氧钛铁含量是为了避免铁过量造成钛白粉发黄，影响色相。
作为优选，步骤1中所述预处理的步骤包括：
步骤1.1：对浓度为500-700g/L的钛白基料进行砂磨，砂磨后的钛白基料的粒径范围为0.250-0.350μm，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：对步骤1.1得到的钛白基料进行稀释，使钛白基料的浓度为400-600g/L；
步骤1.3：对步骤1.2得到的钛白基料进行加热使钛白基料保持55±5℃恒温；
步骤1.4：使用液碱调节步骤1.3得到的钛白基料的pH值为4.0-6.0，然后保持55±5℃恒温10-30min。
采用该技术方案后，粒径及粒径分布的限制一方面小粒径有利于提高包膜效率和包膜均匀性，另一方面有利于生产小粒径产品，提高钛白粉分散性。控制钛白基料的浓度是因为通常钛白基料浓度较高，如若不进行控制，包膜后料浆基料粘度急剧增大，出现堵塞管道，系统调停，将阻断生产，开车料浓度降低，不调整直接生产产量低，生产耗能增加，浪费资源。
作为优选，所述液碱为浓度为20—32％氢氧化钠或浓度为20—32％氢氧化钾。
采用该技术方案后，采用高浓度碱是为了避免引入过多溶液，有利于高效生产。
作为优选，步骤4中所述水洗后得到的水洗滤液的电导率＜60μs/cm。
采用该技术方案后，电导率是为了判断水洗情况，确定包膜不需要的Na或K等杂质离子洗净，减少钛白粉杂质含量，保证海绵钛质量。
作为优选，步骤4中进行闪蒸和汽粉时向钛白基料中添加有机表面处理对钛白粉进行表面处理，所述的有机表面处理剂为有机硅中的任意一种，且有机表面处理剂中的溶质占钛白基料中TiO2总量的0.05-0.2％。
作为优选，所述钛白基料为氯化钛白基料或硫酸钛白基料。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.采用废副产物二氯氧钛和硫酸并流包膜，二氯氧钛含有Ti有利于钛白粉中TiO2％含量的提高。
2.采用废副产物二氯氧钛和硫酸并流包膜，一方面当进行高浓度包膜时包膜料浆粘度较大影响水洗进料和闪蒸效率，添加二氯氧钛后氯离子絮凝能力弱粘度降低，另一方面在低包覆量包膜过程中纯盐酸或二氯氧钛包膜水洗后易发生触变现象阻碍水洗甚至无产物，添加硫酸并流硫酸根絮凝能力强解决触变问题。
3.采用废副产物二氯氧钛包膜一方面解决废物处理问题节约三废处理成本变废为宝，另一方面采用二氯氧钛和硫酸复合并流减少硫酸用量，节约生产成本。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
步骤1：预处理：
步骤1.1：对浓度为500g/L硫酸法钛白粉基料进行砂磨，砂磨后料浆pH为2.5，温度为55℃左右，粒径为0.250μm，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：将砂磨后的料浆用除盐水稀释至浓度400g/L，
步骤1.3：通入蒸汽将料浆保持至55℃恒温；
步骤1.4：加入32％的NaOH用时10min将浆料pH调节为4.0，然后保持55℃恒温10min；
步骤2：加入0.5％的NaAlO2，同时并流NaAlO2体积比70％废副产物二氯氧钛和体积比 30％的硫酸，二氯氧钛的浓度为25％，所述硫酸的浓度为98％，保持pH为4.0，用时为60min，然后保持55℃恒温60min；
步骤3：添加32％的NaOH调节浆料pH为6，然后保持55℃恒温30min；
步骤4：对料浆水洗至滤液电导率＜60μs/cm，水洗时间为4h，卸料不触变；然后进行闪蒸、汽粉后得到钛白粉成品，闪蒸和汽粉时各向钛白粉物料中添加TiO2总量的0.025％有机硅，总计0.05％。
实施例2
步骤1：预处理：
步骤1.1：对浓度为600g/L氯化法钛白粉基料进行砂磨，砂磨后料浆pH为3，温度为55℃左右，粒径为0.300μm，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：将砂磨后的料浆用除盐水稀释至浓度500g/L；
步骤1.3：通入蒸汽将料浆保持至55℃恒温；
步骤1.4：加入32％的NaOH用时20min将浆料pH调节为5.0，然后恒温20min；
步骤2：加入0.75％的NaAlO2，同时并流NaAlO2体积比80％废副产物二氯氧钛和体积比 20％的硫酸，二氯氧钛的浓度为30％，所述硫酸的浓度为98％，保持pH为5.0，用时为75min，然后保持55℃恒温75min；
步骤3：添加32％的NaOH调节浆料pH为7.0，然后保持55℃恒温45min；
步骤4：对料浆水洗至滤液电导率＜60μs/cm，水洗时间为3.5h，卸料不触变；然后进行闪蒸、汽粉后得到钛白粉成品，闪蒸和汽粉时各向钛白粉物料中添加TiO2总量的0.035％有机硅，总计0.07％。
实施例3
步骤1：预处理：
步骤1.1：对浓度为700g/L氯化法钛白粉基料进行砂磨，砂磨后料浆PH为3.5，温度为55℃左右，粒径为0.350μm，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：将砂磨后的料浆用除盐水稀释至浓度600g/L；
步骤1.3：通入蒸汽将料浆保持至55℃恒温；
步骤1.4：加入32％的NaOH用时30min将浆料pH调节为6.0，然后恒温30min；
步骤2：加入1％的NaAlO2，同时并流NaAlO2体积比90％废副产物二氯氧钛和体积比10％的硫酸，二氯氧钛的浓度为35％，所述硫酸的浓度为98％，保持pH为5.5，用时为60min，然后保持55℃恒温60min；
步骤3：添加32％的NaOH调节浆料pH为8，然后保持55℃恒温60min；
步骤4：对料浆水洗至滤液电导率＜60μs/cm，水洗时间为3h，卸料不触变；然后进行闪蒸、汽粉后得到钛白粉成品，闪蒸和汽粉时各向钛白粉物料中添加TiO2总量的0.05％有机硅，总计0.1％。
对比例1
步骤1：预处理：
步骤1.1：对浓度为600g/L氯化法钛白粉基料进行砂磨，砂磨后料浆pH为3.5，粒径为0.250μm左右，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：将砂磨后的料浆用除盐水稀释至浓度500g/L，
步骤1.3通蒸汽将温度至55℃恒温；
步骤1.4：加入32％的NaOH用时10min将浆料pH调节为4.0，然后恒温30min；
步骤2：加入0.5％的NaAlO2，同时并流二氯氧钛，二氯氧钛的浓度为30％，保持pH在 4.0左右；
步骤3：恒温60min后添加32％的NaOH调节浆料pH为7，然后保持55℃恒温30min；
步骤4：对钛白基料水洗至滤液电导率＜60μs/cm，水洗时间为3h，卸料触变；闪蒸时粘黏皮带进料困难闪蒸时间延长、汽粉后得到钛白粉，闪蒸和汽粉时各向钛白粉物料中添加TiO2总量的0.05％有机硅，总计0.1％。
对比例2
步骤1：预处理：
步骤1.1：对浓度为600g/L氯化法钛白粉基料进行砂磨，砂磨后料浆pH为3.5，粒径为0.250μm左右，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：将砂磨后的料浆用除盐水稀释至浓度500g/L，
步骤1.3通蒸汽将温度至55℃恒温；
步骤1.4：加入32％的NaOH用时10min将浆料pH调节为4.0，然后恒温30min；
步骤2：加入0.5％的NaAlO2，同时并流硫酸，硫酸的浓度为98％，保持pH在4.0左右；
步骤3：恒温60min后添加32％的NaOH调节浆料pH为7，然后保持55℃恒温30min；
步骤4：对钛白基料水洗至滤液电导率＜60μs/cm，水洗时间为5h，粘度急剧变大，流动性变差，包膜转水洗困难，水洗时间延长；闪蒸进料困难，时间延长、汽粉后得到钛白粉，闪蒸和汽粉时各向钛白粉物料中添加TiO2总量的0.05％有机硅，总计0.1％。
对实施例1-3和对比例1-2得到钛白粉成品进行性能检测，结果如表1所示：
表1
经过上述实施例表明，本发明生产的钛白粉产品TiO2含量均有提高，与对比例1相比本申请包膜后水洗不发生触变，与对比例2相比本申请包膜后料浆粘度减小一倍以上，且TiO2含量增加0.06-0.3。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：对钛白基料进行预处理，得到温度为55±5℃、pH值为4-6的钛白基料；
步骤2：向步骤1得到的钛白基料中加入碱性铝盐，同时采用二氯氧钛和硫酸对钛白基料进行并流包膜，然后保持55±5℃恒温60-90min；
步骤3：调节步骤2得到的钛白基料的pH值为6-8，然后使钛白基料保持55±5℃恒温30-60min；
步骤4：对步骤3得到的钛白基料依次进行水洗、闪蒸和汽粉后得到钛白粉成品。
2.根据权利要求1所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：所述碱性铝盐为偏铝酸钠，所述偏铝酸钠的浓度为150-300g/L，所述的偏铝酸钠的用量以Al2O3计占钛白基料中TiO2总量的0.5-1.0％，所述二氯氧钛的浓度为25-35％，所述硫酸的浓度为98％。
3.根据权利要求2所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤2中所述二氯氧钛与碱性铝盐的体积比为(0.7-0.9):1，所述硫酸与碱性铝盐的体积比为(0.1-0.3)：1。
4.根据权利要求1所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：所述二氯氧钛为氯化尾气洗涤产生的废副产物，且所述二氯氧钛中的铁含量控制在100ppm以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤1中所述预处理的步骤包括：
步骤1.1：对浓度为500-700g/L的钛白基料进行砂磨，砂磨后的钛白基料的粒径范围为0.250-0.350μm，粒径分布＜1.45；
步骤1.2：对步骤1.1得到的钛白基料进行稀释，使钛白基料的浓度为400-600g/L；
步骤1.3：对步骤1.2得到的钛白基料进行加热使钛白基料保持55±5℃恒温；
步骤1.4：使用液碱调节步骤1.3得到的钛白基料的pH值为4.0-6.0，然后保持55±5℃恒温10-30min。
6.根据权利要求5所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：所述液碱为浓度为20—32％氢氧化钠或浓度为20—32％氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤4中所述水洗后得到的水洗滤液的电导率＜60μs/cm。
8.根据权利要求1所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：步骤4中进行闪蒸和汽粉时向钛白基料中添加有机表面处理对钛白粉进行表面处理，所述的有机表面处理剂为有机硅中的任意一种，且有机表面处理剂中的溶质占钛白基料中TiO2总量的0.05-0.2％。
9.根据权利要求1所述的一种复合并流包膜生产钛白粉的方法，其特征在于：所述钛白基料为氯化钛白基料或硫酸钛白基料。
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