CN117089226A - 一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其包括对钛白粉进行无机包膜和有机处理，无机包膜包括利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、利用分析纯盐酸进行并流包硅以及利用氯化副产盐酸进行并流包铝、利用分析纯盐酸进行并流包铝。本发明通过对无机包膜硅膜膜层和铝膜膜层包覆工艺条件的控制和调整，所制备的钛白粉应用性能指标优异，在涂料体系中具有优异的耐候性能。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体地讲，涉及一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法。
背景技术
钛白粉作为一种性能优异的白色颜料，其最大应用领域是涂料。涂料一般由成膜物质（树脂、乳液）、颜填料、溶剂和添加剂（助剂）组成，而钛白粉是颜填料中的重要组成部分，钛白粉优异的白度、遮盖力和耐候性是研发高性能涂料的基础。
在涂料工业中，耐候性是指涂料产品因受到阳光照射、温度变化、风吹雨淋等外界条件的影响，对所产生的褪色、变色、龟裂、粉化和强度下降等一系列老化现象的耐受能力。其中，紫外线照射是促使产品老化的关键因素。耐候性可以表征涂料产品对室外气候的耐受能力，也是评估涂料应用性能的重要指标。
由于二氧化钛本身具有较强的光催化活性，未经表面处理的钛白粉在太阳光、紫外线照射下可使周围有机物发生降解，易产生失光、黄变、粉化等现象，造成耐候性变差，严重影响其应用性能。因此，通常需要对钛白初品进行表面处理后再应用在涂料体系中，将二氧化钛与周围有机物隔离，从而提高其耐候性及分散性。
表面处理主要包括无机包膜和有机处理。其中，无机包膜是在钛白粒子表面包覆一层或多层水合无机氧化物，一方面隔绝紫外线与钛白颗粒直接接触，起到屏障作用，以降低其光催化作用，增强钛白粉抗粉化性，提高其光学稳定性及耐候性；另一方面降低钛白颗粒表面能，避免颗粒团聚，从而提高产品分散性。有机处理利用表面处理剂中亲水基团与二氧化钛粉体表面羟基的物理吸附或化学反应相结合，而另一端的有机官能团则包覆在钛白颗粒表面，通过选择特定官能团提高钛白粉在不同介质中的分散性及相容性。
氯化法钛白生产过程中，氯化尾气产生的喷淋酸目前主要采用碱中和后浓缩结晶的处理方法，这导致了原料浪费和废副处理成本高。因此，充分利用氯化副产盐酸作为包膜中和剂进行钛白后处理无机包膜，一方面，大幅降低了废副处理成本，同时节约了包膜剂购置成本；另一方面，实现了氯化法钛白全流程氯平衡。因此，利用氯化副产盐酸包膜对提升氯化钛白产品品质及强化企业降本增效具有重要意义。然而，无论是直接使用氯化副产盐酸包膜、还是将氯化副产盐酸净化除杂后再包膜，均有少量的可溶性钛残留在副产盐酸中。副产盐酸中可溶性钛进入包膜浆料体系后在包膜过程中会随着水合氧化硅和水合氧化铝一同沉淀在二氧化钛颗粒表面，由于钛本身的光催化活性，这部分钛对钛白产品在涂料体系中耐候性会造成负面影响。
公开号为CN 115820001A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法、公开号为CN 115651425A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉单铝包膜的方法，以上专利直接利用氯化副产盐酸用作包膜中和剂。公开号为CN107868490A的中国专利申请公开了钛白硅铝包膜的方法、公开号为CN 105419403A的中国专利申请公开了一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法、公开号为CN 105949823A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，以上专利对氯化副产盐酸净化除杂后用作包膜中和剂。然而，上述专利均没有涉及氯化副产盐酸中残留钛对钛白粉在涂料产品应用中关键应用指标耐候性的影响，未见利用氯化副产盐酸用于涂料用钛白产品在耐候性指标提升的报道。
基于此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法。该方法通过对无机包膜中包硅和包铝工艺优化及调整，先后利用氯化副产盐酸和纯盐酸进行无机包膜，得到具有高耐候性的涂料用钛白产品。本发明方法所得到的涂料用钛白产品在涂料体系中耐候性指标优异。
具体地，本发明提出一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其包括对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中，无机包膜包括利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、利用分析纯盐酸进行并流包硅以及利用氯化副产盐酸进行并流包铝、利用分析纯盐酸进行并流包铝。
在本发明的实施例中，无机包膜包括以下步骤：a. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至第一质量浓度，备用；b. 将分析纯盐酸用纯水稀释至第二质量浓度，备用；c. 将钛白粉干粉初品配制成以TiO2计的第一浓度的钛白粉浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；d. 向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，然后向浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，终点pH控制为碱性；e. 向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为碱性；f. 向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至酸性；g. 在第二预定温度下，向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为酸性；再向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为酸性；h. 将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至中性或调节至大于7.0并且小于10.0。
在本发明的实施例中，步骤a中，所述第一质量浓度为5%~15%；步骤b中，所述第二质量浓度为5%~15%；步骤c中，所述第一浓度为260g/L~420g/L，所述第一预定温度为70℃~90℃。
在本发明的实施例中，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~2.5:100的比例向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min，终点pH控制8.5~9.0。
在本发明的实施例中，步骤e包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为0.5:100~1.5:100的比例向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min，pH控制8.5~9.0。
在本发明的实施例中，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
在本发明的实施例中，步骤f包括：向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至4.0~6.0，滴加时间20min~40min，熟化时间20min~40min。
在本发明的实施例中，步骤g中，所述第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间20min~40min，pH控制4.0~6.0；再按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液；同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min ，pH控制4.0~6.0。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤h包括：用pH调节剂将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~120min。
在本发明的实施例中，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
在本发明的实施例中，有机处理包括以下步骤：i. 将步骤h所得到的钛白粉浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌60min~120min，烘干，气流粉碎后即为涂料用钛白粉。
在本发明的实施例中，有机处理剂包括至少一种多元醇，所述多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基氨基甲烷、乙二醇中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述氯化副产盐酸为将氯化尾气通过水洗得到的质量浓度为20%~30%的盐酸溶液。
本发明所述的包膜方法中，无机包膜包括硅膜包覆和铝膜包覆，其中硅膜包覆过程采用两步法包硅，第一步利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、第二步利用分析纯盐酸进行并流包硅，通过对两个阶段包硅量和包硅时间的控制使得所包覆的硅膜膜层更加致密均匀，同时由纯盐酸包覆形成的硅膜膜层覆盖在由氯化副产盐酸包覆形成的硅膜膜层外，避免副产盐酸中钛对耐候性的负面影响，提升钛白粉在涂料体系中耐候性指标。铝膜包覆过程采用两步法包铝，第一步利用氯化副产盐酸进行并流包铝、第二步利用分析纯盐酸进行并流包铝，通过在酸性条件下包覆无定型致密结构的水合氧化铝膜层，再结合两个阶段包铝量和包铝时间的控制使得所包覆的铝膜膜层更加致密均匀，同时由纯盐酸包覆形成的铝膜膜层覆盖在由氯化副产盐酸包覆形成的铝膜膜层外，避免副产盐酸中钛对耐候性的负面影响，提升钛白粉在涂料体系中耐候性指标。通过本发明所述的包膜方法制备的钛白粉应用性能指标优异，在涂料体系中具有优异的耐候性能。
附图说明
图1示出了本发明提供的一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法的流程示意图；以及
图2示出了本发明的实施例提供的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
根据本发明，提供一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，如图1所示，其包括对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中，无机包膜包括利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、利用分析纯盐酸进行并流包硅以及利用氯化副产盐酸进行并流包铝、利用分析纯盐酸进行并流包铝。在本发明的实施例中，顺流包硅，即首先向浆料中滴加硅包膜剂（比如硅酸钠），并熟化一定时间后，再向浆料中滴加包膜中和剂（比如盐酸），再熟化一定时间。顺流，即包膜剂和包膜中和剂是先后滴加至浆料中。并流包硅，即同时向浆料中滴加硅包膜剂（比如硅酸钠），以及包膜中和剂（比如盐酸），最后熟化一定时间。并流，即包膜剂和包膜中和剂是同时滴加至浆料中。同理，并流包铝，即同时向浆料中滴加铝包膜剂（比如偏铝酸钠），以及包膜中和剂（比如盐酸），最后熟化一定时间。
本发明采用两步法包硅，第一步利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、第二步利用分析纯盐酸进行并流包硅，通过对两个阶段包硅量和包硅时间的控制使得所包覆的硅膜膜层更加致密均匀，同时由纯盐酸包覆形成的硅膜膜层覆盖在由氯化副产盐酸包覆形成的硅膜膜层外，避免副产盐酸中钛对耐候性的负面影响，提升钛白粉在涂料体系中耐候性指标。本发明还采用两步法包铝，第一步利用氯化副产盐酸进行并流包铝、第二步利用分析纯盐酸进行并流包铝，通过在酸性条件下包覆无定型致密结构的水合氧化铝膜层，再结合两个阶段包铝量和包铝时间的控制使得所包覆的铝膜膜层更加致密均匀，同时由纯盐酸包覆形成的铝膜膜层覆盖在由氯化副产盐酸包覆形成的铝膜膜层外，避免副产盐酸中钛对耐候性的负面影响，提升钛白粉在涂料体系中耐候性指标。
在本发明的实施例中，如图2所示，无机包膜包括以下步骤：
a. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至第一质量浓度，备用；
b. 将分析纯盐酸用纯水稀释至第二质量浓度，备用；
c. 将钛白粉干粉初品配制成以TiO2计的第一浓度的钛白粉浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；
d. 向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，然后向浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，终点pH控制为碱性；
e. 向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为碱性；
f. 向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至酸性；
g. 在第二预定温度下，向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为酸性；再向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为酸性；
h. 将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至中性或调节至大于7.0并且小于10.0。
如在本发明中所提及的，利用氯化副产盐酸包膜对提升氯化钛白产品品质及强化企业降本增效具有重要意义。然而，无论是直接使用氯化副产盐酸包膜、还是将氯化副产盐酸净化除杂后再包膜，均有少量的可溶性钛残留在副产盐酸中。副产盐酸中可溶性钛进入包膜浆料体系后在包膜过程中会随着水合氧化硅和水合氧化铝一同沉淀在二氧化钛颗粒表面，由于钛本身的光催化活性，这部分钛对钛白产品在涂料体系中耐候性会造成负面影响。因此，如果使用氯化副产盐酸包硅和包铝，无论是硅膜膜层、还是铝膜膜层中均含有随氯化副产盐酸使用时一同沉积的钛，从而降低钛白产品在涂料体系中耐候性。基于此，本发明创造性地使用了分析纯盐酸包硅和包铝，采用分析纯盐酸包硅所得的硅膜膜层和包铝所得的铝膜膜层中均不含有上述氯化副产盐酸中的钛，可保证钛白产品在涂料体系中耐候性。具体来说，为了解决上述问题，无论是包硅过程还是包铝过程，第一步包覆中使用氯化副产盐酸、第二步包覆中使用分析纯盐酸，包膜过程中既利用了氯化副产盐酸包膜、强化企业降本增效，又利用了分析纯盐酸包膜使得分析纯盐酸包膜的膜层覆盖在氯化副产盐酸包膜的膜层外部，从而避免氯化副产盐酸包膜时一同沉积在膜层中的钛对钛白产品在涂料体系中耐候性的负面影响，保证钛白粉在涂料体系中耐候性指标。
在本发明的实施例中，步骤a中，所述第一质量浓度为5%~15%；步骤b中，所述第二质量浓度为5%~15%；步骤c中，所述第一浓度为260g/L~420g/L，所述第一预定温度为70℃~90℃。
在本发明的实施例中，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~2.5:100的比例向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min，终点pH控制8.5~9.0。
在本发明的实施例中，步骤e包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为0.5:100~1.5:100的比例向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min，pH控制8.5~9.0。
在本发明的实施例中，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
在本发明的实施例中，步骤f包括：向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至4.0~6.0，滴加时间20min~40min，熟化时间20min~40min。
在本发明的实施例中，步骤g中，所述第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间20min~40min，pH控制4.0~6.0；再按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min ，pH控制4.0~6.0。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤h包括：用pH调节剂将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~120min。
在本发明的实施例中，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
在本发明的实施例中，如图2所示，有机处理包括以下步骤：i. 将步骤h所得到的钛白粉浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌60min~120min，烘干，气流粉碎后即为涂料用钛白粉。
在本发明的实施例中，有机处理剂包括至少一种多元醇，所述多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基氨基甲烷、乙二醇中的至少一种。
在本发明的实施例中，所述氯化副产盐酸为将氯化尾气通过水洗得到的质量浓度为20%~30%的盐酸溶液。
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
下述实施例中，钛白粉浆料浓度以TiO2计，硅酸钠溶液浓度以SiO2计，偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计。
实施例1
①将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为15%；
②将分析纯盐酸用纯水稀释至质量浓度为10%；
③取360g/L钛白粉浆料556mL，加热并维持浆料温度为90℃；
④滴加240g/L硅酸钠溶液20.8mL，滴加时间90min，熟化时间90min，然后滴加15％的氯化副产盐酸，终点pH控制为8.8，滴加时间120min，熟化时间90min；
⑤滴加240g/L硅酸钠溶液4.2mL，同时向浆料中滴加10％的分析纯盐酸，pH控制为8.8，滴加时间30min，熟化时间30min；
⑥滴加15%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至6.0，滴加时间20min，熟化时间20min；
⑦浆料温度调节为70℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液40.0mL，同时向浆料中滴加15％的氯化副产盐酸，pH控制为6.0，滴加时间为120min，熟化时间40min；再滴加100g/L偏铝酸钠溶液30.0mL，同时向浆料中滴加10％的分析纯盐酸，pH控制为6.0，滴加时间为90min，熟化时间90min；
⑧用10%NaOH溶液将步骤⑦中的浆料pH调节至8.0，滴加时间20min，熟化时间120min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.5%三羟甲基氨基甲烷进行有机处理，搅拌90min，烘干，气流粉碎，检测产品耐候性指标，所制备的涂料用钛白粉耐候性指标见表1。
实施例2
①将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为10%；
②将分析纯盐酸用纯水稀释至质量浓度为15%；
③取300g/L钛白粉浆料667mL，加热并维持浆料温度为80℃；
④滴加280g/L硅酸钠溶液10.7mL，滴加时间70min，熟化时间60min，然后滴加10％的氯化副产盐酸，终点pH控制为8.5，滴加时间90min，熟化时间60min；
⑤滴加280g/L硅酸钠溶液7.1mL，同时向浆料中滴加15％的分析纯盐酸，pH控制为8.5，滴加时间60min，熟化时间40min；
⑥滴加10%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至4.0，滴加时间40min，熟化时间30min；
⑦浆料温度调节为60℃，滴加95g/L偏铝酸钠溶液31.6mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为4.0，滴加时间为90min，熟化时间20min；再滴加95g/L偏铝酸钠溶液42.1mL，同时向浆料中滴加15％的分析纯盐酸，pH控制为4.0，滴加时间为120min，熟化时间70min；
⑧用15%KOH溶液将步骤⑦中的浆料pH调节至7.0，滴加时间40min，熟化时间100min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.5%三羟甲基氨基甲烷和0.3%三羟甲基甲烷进行有机处理，搅拌120min，烘干，气流粉碎，检测产品耐候性指标，所制备的涂料用钛白粉耐候性指标见表1。
实施例3
①将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为10%；
②将分析纯盐酸用纯水稀释至质量浓度为5%；
③取420g/L钛白粉浆料476mL，加热并维持浆料温度为70℃；
④滴加220g/L硅酸钠溶液9.1mL，滴加时间30min，熟化时间30min，然后滴加10％的氯化副产盐酸，终点pH控制为9.0，滴加时间60min，熟化时间60min；
⑤滴加220g/L硅酸钠溶液13.6mL，同时向浆料中滴加5％的分析纯盐酸，pH控制为9.0，滴加时间90min，熟化时间60min；
⑥滴加10%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至5.5，滴加时间20min，熟化时间30min；
⑦浆料温度调节为50℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液20.0mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为5.5，滴加时间为60min，熟化时间30min；再滴加100g/L偏铝酸钠溶液20.0mL，同时向浆料中滴加5％的分析纯盐酸，pH控制为5.5，滴加时间为60min，熟化时间60min；
⑧用20%NaOH溶液将步骤⑦中的浆料pH调节至7.6，滴加时间30min，熟化时间60min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.3%三羟甲基乙烷和0.3%乙二醇进行有机处理，搅拌60min，烘干，气流粉碎，检测产品耐候性指标，所制备的涂料用钛白粉耐候性指标见表1。
实施例4
①将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为5%；
②将分析纯盐酸用纯水稀释至质量浓度为15%；
③取260g/L钛白粉浆料769mL，加热并维持浆料温度为75℃；
④滴加250g/L硅酸钠溶液16.0mL，滴加时间80min，熟化时间60min，然后滴加5％的氯化副产盐酸，终点pH控制为8.6，滴加时间100min，熟化时间80min；
⑤滴加250g/L硅酸钠溶液12.0mL，同时向浆料中滴加15％的分析纯盐酸，pH控制为8.6，滴加时间70min，熟化时间50min；
⑥滴加5%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至4.5，滴加时间30min，熟化时间40min；
⑦浆料温度调节为55℃，滴加105g/L偏铝酸钠溶液28.6mL，同时向浆料中滴加5％的氯化副产盐酸，pH控制4.5，滴加时间为80min，熟化时间30min；再滴加105g/L偏铝酸钠溶液28.6mL，同时向浆料中滴加15％的分析纯盐酸，pH控制为4.5，滴加时间为70min，熟化时间80min；
⑧用10%KOH溶液将步骤⑦中的浆料pH调节至7.2，滴加时间30min，熟化时间80min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.2%三羟甲基乙烷进行有机处理，搅拌80min，烘干，气流粉碎，检测产品耐候性指标，所制备的涂料用钛白粉耐候性指标见表1。
对比例
对比例采用的是市售高档高耐候性涂料用钛白粉。
上述实施例1-实施例4以及对比例分别采用以下方法步骤制备涂料：
根据国标《GB/T 14522-2008》中的“6.2 涂料”，具体如下：
6.2.1 制备与涂装
除非另有规定，按GB/T 9271的规定制备试样底板，底板采用相应产品实际使用的材料，如木材、金属、塑料等，底板应平整，其尺寸应适合设备试样架的大小。对于采用凝露的试验，应限制试样的厚度，确保试样的暴露面可以产生凝露。
按待试验涂料的特定方法进行涂装，一般只对底板用于暴露的面进行涂装，需要时，可对背面及边缘涂装保护性涂料。
6.2.2 干燥与调节
对已涂装的试样按相关标准或方法进行干燥（或烘烤）和状态调节。
6.2.3 涂层的厚度
按GB/T13452.2规定的非破坏性方法测定已干燥涂层的厚度，以微米计。
在本发明的实施例中，涂层的干膜厚度不低于60微米。
6.2.4 试样的数量
对于每一种涂层，在同一个试验设备上应采用适当数量的试样进行试样，一般不少于3个。
必要时，还应为每一种涂层准备至少一个存放样品，并应储存在室温、避免潮湿和光照的环境下。
表1中紫外光加速老化试验在国标《GB/T 14522-2008》附录C中暴露周期类型第6条的条件下（《GB/T 14522-2008》附录C的部分内容如以下表2所示），进行涂料耐候性评估。表1中检测结果为钛白粉在不同涂料体系下紫外光加速老化试验机老化1000h后色差△E和60°失光率。
表1、实施例所得钛白粉性能指标（紫外光加速老化试验机老化1000h后）
由表1可知，利用本发明的一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法所制备的涂料用钛白产品在涂料体系中应用性能指标优异，在丙烯酸树脂和镁钛树脂涂料体系中，当紫外光加速老化1000h后，其老化前后色差△E和60°失光率均与对比例相当，表明该涂料用钛白粉在涂料体系中具有优异的耐候性。
表2、《GB/T 14522-2008》附录C的部分内容
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (14)
1.一种提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，包括对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中，无机包膜包括利用氯化副产盐酸进行顺流包硅、利用分析纯盐酸进行并流包硅以及利用氯化副产盐酸进行并流包铝、利用分析纯盐酸进行并流包铝。
2.根据权利要求1所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，无机包膜包括以下步骤：
a. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至第一质量浓度，备用；
b. 将分析纯盐酸用纯水稀释至第二质量浓度，备用；
c. 将钛白粉干粉初品配制成以TiO2计的第一浓度的钛白粉浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；
d. 向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，然后向浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，终点pH控制为碱性；
e. 向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为碱性；
f. 向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至酸性；
g. 在第二预定温度下，向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为酸性；再向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加步骤b中的经稀释后的分析纯盐酸，pH控制为酸性；
h. 将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至中性或调节至大于7.0并且小于10.0。
3.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤a中，所述第一质量浓度为5%~15%；步骤b中，所述第二质量浓度为5%~15%；步骤c中，所述第一浓度为260g/L~420g/L，所述第一预定温度为70℃~90℃。
4.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~2.5:100的比例向钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min，终点pH控制8.5~9.0。
5.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤e包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为0.5:100~1.5:100的比例向经步骤d处理后的钛白粉浆料中滴加硅酸钠溶液，同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min，pH控制8.5~9.0。
6.根据权利要求4或5所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
7.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤f包括：向经步骤e处理后的钛白粉浆料中滴加步骤a中的经稀释后的氯化副产盐酸，并且将钛白粉浆料的pH调节至4.0~6.0，滴加时间20min~40min，熟化时间20min~40min。
8.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤g中，所述第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理后的钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加经稀释后的氯化副产盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间20min~40min，pH控制4.0~6.0；再按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向钛白粉浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时滴加经稀释后的分析纯盐酸，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min，pH控制4.0~6.0。
9.根据权利要求8所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
10.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，步骤h包括：用pH调节剂将步骤g中的钛白粉浆料的pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~120min。
11.根据权利要求10所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
12.根据权利要求2所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，有机处理包括以下步骤：
i. 将步骤h所得到的钛白粉浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌60min~120min，烘干，气流粉碎后即为涂料用钛白粉。
13.根据权利要求12所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，有机处理剂包括至少一种多元醇，所述多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基氨基甲烷、乙二醇中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的提高涂料用钛白粉耐候性的包膜方法，其特征在于，所述氯化副产盐酸为将氯化尾气通过水洗得到的质量浓度为20%~30%的盐酸溶液。
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