CN105419403A - 一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法 - Google Patents

一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法。该方法通过对利用氯化尾气水洗回收的粗盐酸进行了静置、沉淀去杂后，稀释，并通过钛白粉包膜过程中的工艺调整，避免其他杂质在钛白粉上沉积，得到质量优良的钛白粉包膜产品。本发明的钛白粉包膜的方法使用的酸是氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸，但是通过对钛白粉包膜方法的参数调整，获得的钛白粉包膜产品质量优良、品质接近外国主流产品，并且得到的钛白粉白度L/LR902标>100％。

Description

一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法
技术领域
本发明涉及冶金化工领域，具体涉及一种利用氯化尾气回收粗盐酸进行钛白粉包膜的方法。
背景技术
在化工生产尤其是有机氯产品生产中，常伴随着氯化尾气的生成。冷凝后氯化尾气含TiCl4、SiCl4和HCl等酸性气体。为了回收利用氯化尾气中的盐酸气体，根据TiCl4、SiCl4易水解分别生成TiOCl2、H4SiO4溶胶和盐酸，将氯化尾气分别通过二级酸洗塔和一级水洗塔除去TiCl4、SiCl4等酸性气体，然后进入氯气洗涤塔，利用工艺水分别经过一级水洗塔和二级酸洗塔与尾气逆流，在一级酸洗塔生成30％粗盐酸。
但是尾气成分复杂，生成的盐酸杂质含量很高，其中主要含有硅胶、TiOCl2和粉尘，回收得到的30％粗盐酸难以进行再利用。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是上述现有技术的问题，提供一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法。该方法通过对粗盐酸进行了静止、吸附去杂、稀释后，通过钛白粉包膜过程中的工艺调整，避免其他杂质在钛白粉上沉积，得到质量优良的钛白粉包膜产品。并且本发明方法获得的钛白粉包膜产品品质接近于外国主流产品。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，它是利用氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸即氯化废酸，进行钛白粉包膜的方法。
根据本发明更进一步的技术方案，所述利用氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸是指将氯化尾气通过水洗得到质量浓度为30％的盐酸溶液后，将所述盐酸溶液静置、沉淀盐酸中的杂质，得到有色金属的浓度为TFe≤50ppm，V2O5≤2.0g/L的上清液，即为粗盐酸。
上述钛白粉包膜方法，它包括以下步骤：
(1)将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)将钛白粉配制成浓度以TiO2计为280g/L～300g/L的钛白粉浆料后，预热至温度为80℃～90℃，用质量分数为10％～20％的NaOH调节钛白粉浆料至pH≥9.5；
(3)按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2：TiO2计为1.5：100～3：100的比例向钛白粉浆料滴加硅酸钠溶液，均质20min～60min；然后将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥9.0，滴加时间控制在30min～120min，陈化60min～90min；
(4)调整温度为60℃～80℃，然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3：TiO2计为1：100～4：100的比例滴加偏铝酸钠溶液；然后将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥9.0，滴加时间控制在30min～120min，陈化60min～90min；
(5)再次将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥7.0，滴加时间控制在20min～40min，陈化60min～90min；洗涤、烘干，得到包膜的钛白粉。
根据本发明更进一步的技术方案，所述硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为100g/L。
根据本发明更进一步的技术方案，所述硅酸钠溶液的滴加速度为1ml/min～1.5ml/min。
根据本发明更进一步的技术方案，所述偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为100g/L。
根据本发明更进一步的技术方案，所述偏铝酸钠溶液的滴加速度为1ml/min～1.5ml/min。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤(5)中，所述洗涤使用的水与钛白粉的质量比按H2O：TiO2计≥15。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤(5)中，所述烘干采用的温度控制在120℃～150℃。
下面将详细地说明本发明。
由于30％的粗盐酸中杂质含量很高，因此，需要将其静置并通过沉淀的方法去杂。其中所述沉淀的方法为加入硅凝胶、铝凝胶吸附沉淀杂质或阳离子交换树脂(D001)去除杂质。
整体来说，本发明通过调整钛白粉包膜过程中的各参数，以避免粗盐酸中杂质元素沉积对钛白粉的影响，得到高品质的钛白粉包膜产品。对粗盐酸进行稀释至浓度为5％～10％，是为了保持盐酸具有一定酸度的同时，避免在包膜中和加入包膜剂(硅酸钠、偏铝酸钠)过程中带入过量的水，影响后处理的产量，另外，也将粗盐酸中的有色金属如钒、铁稀释到足够低，避免有色金属在包膜过程中沉积在钛白粉上，影响产品的白度。
本发明的钛白粉包膜方法，采用的两种包膜剂先后进行包膜反应，硅酸钠包膜剂的使用主要是获得二氧化硅膜层堵塞二氧化钛表面的光化学点，使之具有更好的耐候性能，偏铝酸钠的使用主要是为了形成氧化铝的膜层，使二氧化钛具有更好的流动性能和分散性能，拓宽其使用领域。通过控制稀释后的粗盐酸的滴加速度和pH值，以使每种包膜剂具有最好的包膜效果。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明通过对氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸进行钛白粉包膜的制备，与常规利用NaOH碱液直接洗涤氯化尾气工艺相比，既节约了生产成本，又为企业创造了新的凝固剂相应。
本发明的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法使用的酸是氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸，但是通过对钛白粉包膜方法的参数调整，获得的钛白粉包膜产品质量优良、品质接近外国主流产品，并且得到的钛白粉白度L/LR902标>100％。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
将氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸是指将氯化尾气通过水洗得到质量浓度为30％的盐酸溶液后，将所述盐酸溶液静置、沉淀盐酸中的杂质，得到有色金属的浓度为TFe≤50ppm，V2O5≤2.0g/L的上清液，即为粗盐酸。
下述钛白粉浆料浓度以TiO2计，硅酸钠溶液浓度以SiO2计，偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计。
实施例1
粗盐酸用纯水将浓盐酸稀释10％浓度；取300g/L钛白粉浆料500mL，加热浆料至90℃，滴加20％NaOH溶液调节浆料pH至9.5；滴加100g/L硅酸钠溶液22.5mL，滴加时间控制在20min，均质20min，滴加10％的粗盐酸，至pH为9.0，pH值控制盐酸加量，滴加时间为60min，陈化60min；浆料温度调节为60℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液45.0mL，滴加时间控制在30min，滴加配制好的10％的粗盐酸至pH为9.0，pH控制盐酸的加量，滴加时间为40min，陈化60min；滴加10％盐酸至pH为7.0，pH值控制盐酸加量，滴加时间为20min，陈化60min，过滤洗涤，洗涤水量为3000mL，烘干，烘干温度为120℃，气流粉碎，检测产品性能指标。
实验室所得样品的颜料性能为Tcs：1850，Scx：3.72，Jasn：95.2，Ton：-7.22，白度L/LR902标>100％。
实施例2
粗盐酸用纯水将浓盐酸稀释10％浓度；取300g/L钛白粉浆料500mL，加热浆料至80℃，滴加20％NaOH溶液调节浆料pH至9.8；滴加100g/L硅酸钠溶液22.5mL，滴加时间控制在20min，均质20min，滴加10％的粗盐酸，至pH为9.0，pH值控制盐酸加量，滴加时间为30min，陈化60min；浆料温度调节为80℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液45.0mL，滴加时间控制在30min，滴加配制好的10％的粗盐酸至pH为9.0，pH控制盐酸的加量，滴加时间为60min，陈化60min；滴加10％盐酸至pH为9.0，pH值控制盐酸加量，滴加时间为30min，陈化60min，过滤洗涤，洗涤水量为3000mL，烘干，烘干温度为120℃，气流粉碎，检测产品性能指标。
实验室所得样品的颜料性能为Tcs：1880，Scx：3.85，Jasn：95.4，Ton：-7.16；白度L/LR902标>100％。
实施例3
粗盐酸用纯水将浓盐酸稀释8％；取300g/L钛白粉浆料500mL，加热浆料至80℃，滴加20％NaOH溶液调节浆料pH至10.0；滴加100g/L硅酸钠溶液22.5mL，滴加时间控制在30min，均质20min，滴加10％的粗盐酸，至pH为9.0滴加时间控制在120min，pH值控制盐酸加量，陈化60min；浆料温度调节为70℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液45.0mL，滴加时间控制在30min，滴加配制好的8％的粗盐酸至pH为9.0，pH控制盐酸的加量，陈化60min；滴加6％盐酸至pH为7.0，pH值控制盐酸加量，陈化60min，过滤洗涤，洗涤水量为3000mL，烘干，烘干温度为150℃，气流粉碎，检测产品性能指标。
实验室所得样品的颜料性能为Tcs：1900，Scx：3.88，Jasn：95.1，Ton：-6.98；白度L/LR902标>100％。
实施例4
粗盐酸用纯水将浓盐酸稀释5％；取300g/L钛白粉浆料500mL，加热浆料至80℃，滴加20％NaOH溶液调节浆料pH至10.0；滴加100g/L硅酸钠溶液45.0mL，滴加时间控制在30min，均质20min，滴加10％的粗盐酸，至pH为9.8滴加时间控制在60min，pH值控制盐酸加量，陈化60min；浆料温度调节为70℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液45.0mL，滴加时间控制在30min，滴加配制好的5％的粗盐酸至pH为9.2，pH控制盐酸的加量，滴加时间为60min，陈化60min；滴加6％盐酸至pH为9.0，pH值控制盐酸加量，滴加时间为30min，陈化60min，过滤洗涤，洗涤水量为3000mL，烘干，烘干温度为150℃，气流粉碎，检测产品性能指标。
实验室所得样品的颜料性能为Tcs：1930，Scx：3.63，Jasn：95.4，Ton：-7.40；白度L/LR902标>100％，白度优于杜邦R902。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于它是利用氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸即氯化废酸，进行钛白粉包膜的方法。
2.根据权利要求1所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于所述利用氯化尾气经水洗、净化后得到的粗盐酸是指将氯化尾气通过水洗得到质量浓度为30％的盐酸溶液后，将所述盐酸溶液静置、沉淀盐酸中的杂质，得到有色金属的浓度为TFe≤50ppm，V2O5≤2.0g/L的上清液，即为粗盐酸。
3.根据权利要求2所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将粗盐酸用纯水稀释至质量浓度为5％～10％，备用；
(2)将钛白粉配制成浓度以TiO2计为280g/L～300g/L的钛白粉浆料后，预热至温度为80℃～90℃，用质量分数为10％～20％的NaOH调节钛白粉浆料至pH≥9.5；
(3)按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2：TiO2计为1.5：100～3：100的比例向钛白粉浆料滴加硅酸钠溶液，均质20min～60min；然后将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥9.0，滴加时间控制在30min～120min，陈化60min～90min；
(4)调整温度为60℃～80℃，然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3：TiO2计为1：100～4：100的比例滴加偏铝酸钠溶液；然后将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥9.0，滴加时间控制在30min～120min，陈化60min～90min；
(5)再次将步骤(1)稀释的粗盐酸逐滴加入，控制pH≥7.0，滴加时间控制在20min～40min，陈化60min～90min；洗涤、烘干，得到包膜的钛白粉。
4.根据权利要求3所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于所述硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为100g/L。
5.根据权利要求4所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于所述硅酸钠溶液的滴加速度为1ml/min～1.5ml/min。
6.根据权利要求3所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于所述偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为100g/L。
7.根据权利要求6所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于所述偏铝酸钠溶液的滴加速度为1ml/min～1.5ml/min。
8.根据权利要求3所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于在步骤(5)中，所述洗涤使用的水与钛白粉的质量比按H2O：TiO2计≥15。
9.根据权利要求3所述的氯化废酸用于钛白粉包膜的方法，其特征在于在步骤(5)中，所述烘干采用的温度控制在120℃～150℃。
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