CN114031956B - 一种高耐光低成本钛白粉的制备方法 - Google Patents

一种高耐光低成本钛白粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐光低成本钛白粉的制备方法，包括以下步骤：S1.向二氧化钛基材料浆中同时加入废副二氯氧钛，以及磷酸或磷酸盐，均化；S2.继续加入磷酸或磷酸盐，均化，然后再加入包膜剂a，均化，最后加入镁盐，均化；S3.调节料浆pH为7.5～8.5，然后同时加入碱性铝盐及废副二氯氧钛，保持并流pH为7.5～8.5，均化。本申请首先在钛白粉的表面先均匀的包覆磷酸钛，其具有较好的附着力，通过粘附在钛白粉的表面，阻隔氧与钛白粉表面接触，从而可以提高产品的耐光性。再包覆磷酸镁膜层，可以进一步提高钛白粉的耐光性。最外层再包覆氧化铝膜层，从而进一步提高钛白粉的分散性和遮盖力，并采用废副二氯氧钛代替常规的钛源以及pH调节剂，有效节约了生产成本。

Description

一种高耐光低成本钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及了一种高耐光低成本钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工原料，化学成分为二氧化钛，无毒、对健康无害，是目前世界上公认的最好的白色颜料，钛白粉是一种化学性质十分稳定的偏酸性两性氧化物，具有较高的介电常数和优良的半导体性能，相对密度低，热稳定性好，吸湿性小，在某些国家和地区，它已成为衡量一个国家经济发展和人民生活水平高低的重要标志之一。
氯化法钛白粉生产过程中，常伴随产生包括氯化炉氯化尾气、TiCl4精馏系统不凝气、氧化脱氯尾气以及氯化炉排渣和收尘渣处理过程产生的废气，其中冷凝后氯化尾气含TiCl4、SiCl4和HCl等酸性气体，且排放量较大，污染物浓度最高，目前一般采用盐酸喷淋尾气，尾气中的四氯化钛生成二氯氧钛，产生废副二氯氧钛溶液。一般情况下二氯氧钛的化学性质不稳定，与空气接触会产生HCl的酸性气体，酸度低时钛会发生水解生成TiO2，而该废副二氯氧钛溶液中由于尾气采用盐酸进行喷淋，盐酸含量达到20~40％，因此二氯氧钛可稳定存在于溶液中，但是，该溶液中含有一些杂质离子，且废副二氯氧钛溶液酸度高不能直接外排，否则会增加电石泥中和、芒硝中和等去MVR技术的水处理压力，同时也是对资源的一种浪费。
将净化后的废副二氯氧钛代替钛白生产原材料用于包膜工段，不仅可以节约成本，还可以回收钛，达到降本增效的目的。
专利CN108587246A即采用氯化法生产钛白粉时的中间产品TiCl4来代替成本较高的水溶性铈盐，解决造纸用硫酸法钛白粉的耐光性和白度问题。专利CN105949823B利用氯化尾气水洗回收得到的粗盐酸，并通过采用无机和有机复合包膜工艺，极大提高了钛白粉的亲水性、抗粉化性、消色力和保色性，同时提高钛白粉在分散介质中的润湿性、分散性及遮盖力。专利CN111334093B通过在二氧化钛颗粒表面由内至外依次包覆磷酸锌包膜层、磷酸铝包膜层和氢氧化铝包膜层，制备的钛白粉具有较好的耐光性、遮盖力和色相。
现有技术中提高耐光性一般有两种方法，分别是加入钛盐或铈盐，两者均能达到较好的耐光性；但是铈盐本身是黄色，加入后会影响最终产品的色相。采用废副产品进行包膜，并改善水洗现状，达到降低成本的目的，是目前发展的一大趋势。
因此，如果能够将废副二氯氧钛与钛白粉包膜改性结合，得到一种高耐光低成本的钛白粉，对于废副二氯氧钛的综合利用和钛白粉的生产均具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高耐光低成本钛白粉的制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种高耐光低成本钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1. 取二氧化钛基材料浆，向料浆中同时加入废副二氯氧钛，以及磷酸或磷酸盐，均化，形成磷酸钛包膜层；
S2. 向料浆中继续加入磷酸或磷酸盐，均化，然后再加入包膜剂a，均化，最后加入镁盐，均化，形成磷酸镁包膜层，所述包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸或苹果酸盐溶液；
S3.调节料浆pH为7.5~8.5，然后同时加入碱性铝盐及废副二氯氧钛，保持并流pH为7.5~8.5，均化，形成氧化铝包膜层。
优选的，步骤S1、S3的所述废副二氯氧钛经过净化，得到净化后的废副二氯氧钛溶液，其中Fe含量＜5ppm，HCl含量为20~40g/L，Ti含量以氧化物TiO2计为40~80g/L，V含量20~40ppm。
优选的，步骤S1~S3在60~90℃下进行。
优选的，步骤S1所述磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1~2％；净化后的废副二氯氧钛加入量以TiO2计，为所述二氧化钛基材质量的0.5~1%；加入时间为30~90min，调节体系pH为1~3，均化时间为20~40min。
优选的，步骤S1和S2所述磷酸盐为Na2HPO4、NaH2PO4、Na3PO4、(NaPO3)6或Na4P2O7的至少一种。
优选的，步骤S2所述磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的2~3％，所述磷酸或磷酸盐加入时间为20~40min，然后均化10~20min。
优选的，步骤S2所述包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸或苹果酸盐溶液，加入量以苹果酸计，为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.5％，加入时间为20~40min，均化时间为15~25min；所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对用以维持二氧化钛料浆pH为4~7。
优选的，步骤S2所述镁盐，加入量以MgO计，为所述二氧化钛基材质量的1~2％，所述镁盐加入时间为30~60min，镁盐加入后控制体系pH为4~7，然后均化20~40min。
优选的，步骤S3碱性铝盐，加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的1~3%，加入时间为60~120min，均化时间为20~40min。
优选的，步骤S3之后还包括步骤S4：
步骤S4：采用废副二氯氧钛调节料浆pH 6.0~7.0，然后均化。本申请采用三层汉堡式包膜，首先采用在钛白粉的表面先均匀的包覆一层磷酸钛，其具有较好的附着力，通过粘附在钛白粉的表面，阻隔氧与钛白粉表面接触，从而可以提高产品的耐光性。再包覆一层磷酸镁膜层，可以进一步提高钛白粉的耐光性。最外层再包覆一层氧化铝膜层，从而进一步提高钛白粉的分散性和遮盖力，并采用二氯氧钛代替常规的钛源以及pH调节剂，有效节约了生产成本。
具体实施方式
本发明提供的高耐光低成本钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1. 取二氧化钛基材料浆，向料浆中同时加入废副二氯氧钛，以及磷酸或磷酸盐，均化，形成磷酸钛包膜层；
S2. 向料浆中继续加入磷酸或磷酸盐，均化，然后再加入包膜剂a，均化，最后加入镁盐，均化，形成磷酸镁包膜层，包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸/苹果酸盐溶液；
S3.调节料浆pH为7.5~8.5，然后同时加入铝盐及废副二氯氧钛，保持并流pH为7.5~8.5，均化，形成氧化铝包膜层。
废副二氯氧钛是氯化后产生的尾气经盐酸喷淋而得，经净化处理后进行使用，由于其酸度高，若直接外排，则会增加水处理的压力，同时也是对资源的一种浪费，本发明使用废副二氯氧钛代替无机酸以及普通钛源进行包膜，不仅可以回收二氯氧钛中的钛（增加效益），还能节约处理废副二氯氧钛的石灰乳成本，同时还可以节约包膜过程中使用无机酸的成本，既达到了增加效益，又起到了降低生产成本的目的。
具体的，本申请首先在二氧化钛颗粒表面包膜磷酸钛，不仅能够抑制二氧化钛基材的光催化活性，还能提高其它膜层的附着力，然后再进行磷酸镁包膜，进一步提高钛白粉的耐光性。
本申请在进行磷酸镁包膜时，在磷酸盐和镁盐之间加入包膜剂a，即添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸/苹果酸盐溶液，一方面利用苹果酸/苹果酸盐里的羟基与Mg2+络合形成复盐，延迟金属离子的反应性，从而延缓了磷酸与镁盐的反应；另一方面，缓冲对的添加，还可控制料浆的pH，使磷酸镁在二氧化钛颗粒表面缓慢均匀的析出，从而形成致密的膜层。在二氧化钛粒子表面通过镁化合物和磷酸化合物的反应产生的由-O-P-O-Mg-O-P-构成的分子链边相互缩合边形成网状磷酸镁膜层，同时磷酸镁为白色，在不影响色相的前提下提高了产品的耐光性。
然后再采用碱性铝盐，以及废副二氯氧钛代替常规的酸性pH调节剂进行氧化铝包膜，氧化铝膜层将网状结构的磷酸盐膜层紧密包覆，在有效保证钛白粉分散性和遮盖力的同时，还节约了生产成本。废副二氯氧钛除了具有常规酸性pH调节剂作用以外，还通过钛膜层改善膜层附着力，同时在铝膜层间交叠钛膜层，进一步提高了产品的应用性能。
因此，本申请采用三层汉堡式包膜，首先采用在钛白粉的表面先均匀的包覆一层磷酸钛，其具有较好的附着力，通过粘附在钛白粉的表面，阻隔氧与钛白粉表面接触，从而可以提高产品的耐光性。再包覆一层磷酸镁膜层，可以进一步提高钛白粉的耐光性。最外层再包覆一层氧化铝膜层，从而进一步提高钛白粉的分散性和遮盖力，并采用二氯氧钛代替常规的钛源以及pH调节剂，有效节约了生产成本。
由于废副二氯氧钛含有较多杂质离子，尤其是铁离子、V离子对钛白粉的色相有重要的影响，因此为了避免影响包膜效果，优选的，步骤S1、S3的废副二氯氧钛经过净化，得到净化后的废副二氯氧钛溶液，其中Fe含量以单质计＜5ppm，HCl含量20~40g/L，Ti含量以氧化物TiO2计为40~80g/L左右，V含量以单质计20~40ppm。
二氧化钛基材料浆按常规方法制备即可。常规方法制备得到的料浆浓度一般在500~1000g/L，为了提高二氧化钛颗粒的分散性，使用时将二氧化钛基材料浆浓度稀释至250~350g/L。
优选的，步骤S1~S3在60~90℃下进行，在较高温度下有利于致密膜的包覆。
优选的，步骤S1磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的1~2％；净化后的废副二氯氧钛加入量以TiO2计，为二氧化钛基材质量的0.5~1%；加入时间为30~90min，调节体系pH为1~3，均化时间为20~40min。
优选的，步骤S1和S2磷酸盐为Na2HPO4、NaH2PO4、Na3PO4、(NaPO3)6或Na4P2O7的至少一种。
优选的，步骤S2磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为二氧化钛基材质量的2~3％，磷酸或磷酸盐加入时间为20~40min，均化时间为10~20min。
优选的，步骤S2包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸/苹果酸盐溶液，加入量以苹果酸计，为二氧化钛基材质量的0.5~1.5％，加入时间为20~40min，均化时间为15~25min。柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对用以维持二氧化钛料浆pH为4~7。
优选的，步骤S2镁盐，加入量以MgO计，为二氧化钛基材质量的1~2％，镁盐加入时间为30~60min，镁盐加入后控制体系pH为4~7，然后均化20~40min。镁盐可采用氯化镁、硫酸镁、醋酸镁中的一种或两种。
优选的，步骤S3碱性铝盐，加入量以Al2O3计，为二氧化钛基材质量的1~3%，加入时间为60~120min，均化时间为20~40min。碱性铝盐可采用偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，以偏铝酸钠为优选。
优选的，步骤S3之后还包括步骤S4：
步骤S4：采用废副二氯氧钛调节料浆pH6.0~7.0，然后均化，采用常规的方法将其制备为钛白粉。最后将料浆调节为弱酸性，有利于水洗。
实施例1
制备合格的砂磨料浆泵入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至80℃；同时加入净化后的0.6%的废副TiOCl2溶液（Fe含量3ppm，HCl含量30g/L，TiO2含量50g/L左右，V含量20ppm）和1.0%的Na4P2O7溶液，60min加完，pH为2，均化30min；30min内加入2.0%H3PO4（以P2O5计）溶液，均化20min；20min内加入0.50%的苹果酸溶液，其中苹果酸溶液里添加有维持料浆pH的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对，均化20min；30min内加入1.0%MgSO4，维持料浆pH为5（根据0.1mol/L的缓冲对溶液中柠檬酸与柠檬酸钠不同添加量进行调节），均化30min；NaOH调节pH至8.0，60min内并流加入2.0%NaAlO2与净化后的废副TiOCl2，保持pH=8.0，均化30min；用净化后的废副二氯氧钛调节料浆的pH至6.5，调节30min，均化120min，然后经水洗、闪蒸、汽粉得到所制备的高耐光低成本的钛白粉。
实施例2
制备合格的砂磨料浆泵入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至80℃；同时加入净化后的0.8%的废副TiOCl2溶液和1.5%的Na4P2O7溶液，60min加完，pH为2.5，均化30min；30min内加入2.5%H3PO4（以P2O5计）溶液，均化20min；20min内加入0.80%的苹果酸溶液，其中苹果酸溶液里添加有维持料浆pH的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对，均化20min；30min内加入1.5%MgSO4，维持料浆pH为5.5（根据0.1mol/L的缓冲对溶液中柠檬酸与柠檬酸钠不同添加量进行调节），均化30min；NaOH调节pH至8.2，90min内并流加入2.5%NaAlO2与净化后的废副TiOCl2，保持pH=8.2，均化30min；用净化后的废副二氯氧钛调节料浆的pH至7.0，调节30min，均化150min，然后经水洗、闪蒸、汽粉得到所制备的高耐光低成本的钛白粉。
实施例3
制备合格的砂磨料浆泵入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至80℃；同时加入净化后的1.0%的废副TiOCl2溶液和2.0%的Na4P2O7溶液，60min加完，pH为3，均化30min；30min内加入3.0%H3PO4（以P2O5计）溶液，均化20min；20min内加入1.0%的苹果酸溶液，其中苹果酸溶液里添加有维持料浆pH的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对，均化20min；30min内加入2.0%MgSO4，维持料浆pH为6.0（根据0.1mol/L的缓冲对溶液中柠檬酸与柠檬酸钠不同添加量进行调节），均化30min；NaOH调节pH至8.5，90min内并流加入3.0%NaAlO2与净化后的废副TiOCl2，保持pH=8.5，均化30min；用净化后的废副二氯氧钛调节料浆的pH至7.0，调节30min，均化180min，然后经水洗、闪蒸、汽粉得到所制备的高耐光低成本的钛白粉。
对比例1
采用铈、磷、铝复合包膜。
制备合格的砂磨料浆泵入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至80℃；30min内加入0.6%Ce(NH4)2(NO3)6（以CeO2计）溶液，同时加入1.0%Na3PO4（以P2O5计）和1.5%的Na2HPO4溶液，均化40min；用稀NaOH溶液调节料浆的pH＝8.5，120min内加入以Al2O3计，占钛白粉重量3％的NaAlO2溶液和稀H2SO4溶液，保持并流pH＝8.5，均化30min；用稀H2SO4调节pH＝6.5，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例2
采用钛、磷、铝复合包膜。
制备合格的砂磨料浆泵入包膜罐中，调整料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至60℃；40min内加入占料浆中二氧化钛质量分数为0.3％的TiCl4 (以TiO2计)，同时加入1.0％ Na2HPO4溶液和2.0％Na3PO4溶液(以P2O5计，溶液浓度均为90g/L)，均化60min；加热升温至80 ℃，用NaAlO2(浓度140g/L)调节pH＝4.0，90min内加入占料浆中二氧化钛质量分数1.0％H3PO4(以P2O5计，110g/L)与NaAlO2并流，保持pH＝7.0，均化30min；120min内加入3％NaAlO2溶液(以Al2O3％计，溶液浓度140g/L)和稀H2SO4溶液(溶液浓度130g/L)，保持并流 pH＝7.0，均化30min；用稀H2SO4(溶液浓度130g/L)调节pH＝5.5，调节30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例与对比例的产品性能对比
采用常规方法对实施例1~3以及对比例1~2制备得到的样品进行耐光性分析，并对含有缓冲对的苹果酸/苹果酸盐包膜后的水洗水COD进行分析，结果如表1所示。
Figure 298088DEST_PATH_IMAGE001
从上述数据可以看出，本发明所制备的钛白粉在造纸中的耐光性、遮盖力和色相均比对比例好，且使用苹果酸/苹果酸盐包膜后的水洗水COD与对比例相当，不会对下游客户使用造成影响。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取二氧化钛基材料浆，向料浆中同时加入废副二氯氧钛，以及磷酸或磷酸盐，均化，形成磷酸钛包膜层；
S2.向料浆中继续加入磷酸或磷酸盐，均化，然后再加入包膜剂a，均化，最后加入镁盐，均化，形成磷酸镁包膜层，所述包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸/苹果酸盐溶液，加入量以苹果酸计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～1.5％；所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对用以维持二氧化钛料浆pH为4～7；
S3.调节料浆pH为7.5～8.5，然后同时加入碱性铝盐及废副二氯氧钛，保持并流pH为7.5～8.5，均化，形成氧化铝包膜层。
2.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1、S3的所述废副二氯氧钛经过净化，得到净化后的废副二氯氧钛溶液，其中Fe含量＜5ppm，HCl含量为20～40g/L，Ti含量以氧化物TiO2计为40～80g/L，V含量20～40ppm。
3.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1～S3在60～90℃下进行。
4.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1所述磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的1～2％；净化后的废副二氯氧钛加入量以TiO2计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～1％；加入时间为30～90min，调节体系pH为1～3，均化时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S1和S2所述磷酸盐为Na2HPO4、NaH2PO4、Na3PO4、(NaPO3)6或Na4P2O7的至少一种。
6.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述磷酸或磷酸盐，加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的2～3％，所述磷酸或磷酸盐加入时间为20～40min，然后均化10～20min。
7.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述包膜剂a为添加有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对的苹果酸/苹果酸盐溶液，加入时间为20～40min，均化时间为15～25min。
8.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2所述镁盐，加入量以MgO计，为所述二氧化钛基材质量的1～2％，所述镁盐加入时间为30～60min，镁盐加入后控制体系pH为4～7，然后均化20～40min。
9.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S3碱性铝盐，加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的1～3％，加入时间为60～120min，均化时间为20～40min。
10.如权利要求1所述的高耐光低成本钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S3之后还包括步骤S4：
步骤S4：采用废副二氯氧钛调节料浆pH 6.0～7.0，然后均化。
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