CN112250117A - 一种提高废副二氯氧钛品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高废副二氯氧钛品质的方法，包括以下步骤：Step1，在TiOCl2吸收塔喷淋液多次循环吸收氯化尾气中的TiCl4过程中，当吸收液的密度达到1200‑1400g/L时，从吸收塔中排出，同时补入新鲜吸收液；所述TiOCl2吸收塔设有石墨换热器，以控制吸收液温度20‑40℃；Step2，将步骤Step1中排出的吸收液泵入微尘过滤器，去除固体杂质后进入离子交换树脂柱，去除铁离子杂质，控制其流速4‑8BV/h，除铁后溶液进入TiOCl2储罐保存；Step3，吸附除铁树脂吸附饱和后，采用稀盐酸进行洗脱再生，洗脱完成后将含铁杂质洗脱液泵入中和槽进行处理；本发明通过吸收塔设计石墨换热器，对吸收液进行冷却降温，避免了因温度过高导致的TiOCl2溶液的水解问题，既避免了处理废副TiOCl2的水处理压力，又回收了钛资源。
Description
技术领域
本发明涉及氯化法钛白粉生产技术领域，特别是一种提高废副二氯氧钛品质的方法。
背景技术
在氯化法制钛白粉的过程中，会产生含有CO、CO2 、TiCl4、HCl、SiCl4的氯化尾气，该尾气中的TiCl4经文丘里洗涤器喷淋处理产生废副TiOCl2溶液，并且产生大量的热，导致局部温度过高，TiOCl2部分水解产生二氧化钛悬浮物，导致TiOCl2浓度降低，严重时还会堵塞洗涤器的喷头，尾气中少量铁杂质也会进入TiOCl2溶液中导致其铁含量超标（200-300ppm），由于这些问题导致TiOCl2溶液没有回收利用价值，而是当做酸性废水送入渣处理车间加石灰乳中和处理掉，这样既增加了水处理压力，又浪费了钛资源。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种提高废副二氯氧钛品质的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种提高废副二氯氧钛品质的方法，包括以下步骤：
Step1，在TiOCl2吸收塔喷淋液多次循环吸收氯化尾气中的TiCl4过程中，当吸收液的密度达到1200-1400g/L时，从吸收塔中排出，同时补入新鲜吸收液；所述TiOCl2吸收塔设有石墨换热器，以控制吸收液温度20-40℃；
Step2，将步骤Step1中排出的吸收液泵入微尘过滤器，去除固体杂质后进入离子交换树脂柱，去除铁离子杂质，控制其流速4-8BV/h，除铁后溶液进入TiOCl2储罐保存；
Step3，吸附除铁树脂吸附饱和后，采用稀盐酸进行洗脱再生，洗脱完成后将含铁杂质洗脱液泵入中和槽进行处理；
进一步的，步骤Step1中，所述新鲜吸收液为10-15%的盐酸；
进一步的，步骤Step2中，所述离子交换树脂柱使用201*7阴离子交换树脂或D201阴离子交换树脂；
进一步的，步骤Step3中，所述稀盐酸的浓度为0.2-0.6 mol/L，洗脱过程中控制稀盐酸的流速为2-4BV/h。
与现有技术相比，本发明的高废副二氯氧钛品质的方法具备以下有益效果：
本发明通过吸收塔设计石墨换热器，对吸收液进行冷却降温，避免了因温度过高导致的TiOCl2溶液的水解问题，通过设计TiOCl2溶液净化系统，去除了其少量固体杂质和铁杂质，获得了一种具有较高浓度和较少杂质含量的优质TiOCl2溶液，利用本发明的方法值得TiOCl2溶液可以直接用作后处理车间的包膜剂或者作为商品进行出售，这样就避免了处理废副TiOCl2的水处理压力，又回收了钛资源。综上所述，本发明具有较高的环境效益和经济效益。
四氯化钛遇水会发生激烈的化学反应生成二氯氧钛和氯化氢，并且放出大量的热量，当温度高于80℃时，二氯氧钛溶液稳定性急剧下降，温度继续升高，二氯氧钛溶液就会开始水解，因此吸收的二氯氧钛溶液必须进行冷却处理；本发明采用石墨换热器，对吸收液进行冷却降温，避免了因温度过高导致的TiOCl2溶液的水解问题；另外TiOCl2溶液中，铁离子全部都是以三价铁离子形式存在，不存在二价铁离子的，并且铁离子并非单纯以Fe3+存在，而是会和氯离子形成络合离子，即存在FeCl4 -络合阴离子，因此本发明采用阴离子交换树脂进行吸附除铁。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
TiOCl2吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中TiCl4，TiCl4遇水发生激烈反应，放出大量热，通过石墨换热器，将TiOCl2溶液的温度控制为20℃，待塔中吸收液的密度达到1300g/L，从吸收塔中排出，同时补入10%盐酸；调节循环泵以4BV/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有201*7阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入，从树脂柱的底部排入TiOCl2溶液储罐进行存放。
实施例2
TiOCl2吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中TiCl4，TiCl4遇水发生激烈反应，放出大量热，通过石墨换热器，将TiOCl2溶液的温度控制为30℃，待塔中吸收液的密度达到1300g/L，从吸收塔中排出，同时补入12%盐酸；调节循环泵以5BV/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有201*7阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入，从树脂柱的底部排入TiOCl2溶液储罐进行存放。
实施例3
TiOCl2吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中TiCl4，TiCl4遇水发生激烈反应，放出大量热，通过石墨换热器，将TiOCl2溶液的温度控制为40℃，待塔中吸收液的密度达到1300g/L，从吸收塔中排出，同时补入15%盐酸；调节循环泵以8BV/h的流速依次通过微尘过滤器和单根含有D201阴离子交换树脂的树脂柱。该溶液从树脂柱上部进入，从树脂柱的底部排入TiOCl2溶液储罐进行存放。
对比例
TiOCl2吸收塔喷淋液经多次循环吸收氯化尾气中TiCl4，TiCl4遇水发生激烈反应，放出大量热，没有设计石墨换热器， TiOCl2溶液的温度为90℃，待塔中吸收液的密度达到1300g/L，从吸收塔中直接泵入TiOCl2溶液储罐进行存放。
对实施例1-3以及对比例的TiOCl2溶液进行外观、浓度（以TiO2计）和铁含量检测。具体结果见下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| TiOCl<sub>2</sub>浓度g/L | 130 | 128 | 125 | 80 |
| Fe含量 ppm | 1 | 2 | 4 | 252 |
| 外观 | 无色、透明液体 | 无色、透明液体 | 无色、透明液体 | 黄色、可见悬浮物 |
对比例的副产品TiOCl2溶液按传统工艺得到的，而实施例1-3的副产品TiOCl2溶液按本发明的方法得到的，从TiOCl2浓度和外观的对比结果看，虽然都是控制相同的密度条件下，但是传统工艺吸收塔温度较高，二氯氧钛溶液部分水解生产二氧化钛悬浮物，导致TiOCl2浓度从120-130g/L降低至80g/L，实施例1-3的TiOCl2溶液中Fe含量明显低于对比例，从原来250ppm以上降低至5ppm以下，离子交换树脂除铁效果较好。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种提高废副二氯氧钛品质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1，在TiOCl2吸收塔喷淋液多次循环吸收氯化尾气中的TiCl4过程中，当吸收液的密度达到1200-1400g/L时，从吸收塔中排出，同时补入新鲜吸收液；所述TiOCl2吸收塔设有石墨换热器，以控制吸收液温度20-40℃；
Step2，将步骤Step1中排出的吸收液泵入微尘过滤器，去除固体杂质后进入离子交换树脂柱，去除铁离子杂质，控制其流速4-8BV/h，除铁后溶液进入TiOCl2储罐保存；
Step3，吸附除铁树脂吸附饱和后，采用稀盐酸进行洗脱再生，洗脱完成后将含铁杂质洗脱液泵入中和槽进行处理。
2.根据权利要求1所述的提高废副二氯氧钛品质的方法，其特征在于，步骤Step1中，所述新鲜吸收液为10-15%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的提高废副二氯氧钛品质的方法，其特征在于，步骤Step2中，所述离子交换树脂柱使用201*7阴离子交换树脂或D201阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的提高废副二氯氧钛品质的方法，其特征在于，步骤Step3中，所述稀盐酸的浓度为0.2-0.6 mol/L，洗脱过程中控制稀盐酸的流速为2-4BV/h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210122 |