CN105016368A - 含铁氯化铝溶液除铁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含铁氯化铝溶液除铁的方法。该方法包括：使含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱，利用树脂柱对铁离子进行吸附，得到离子吸附树脂柱和除铁后的氯化铝溶液。应用本发明的含铁氯化铝溶液除铁的方法，相比于铝离子而言，由于铁离子容易发生络合作用，使得阴离子交换树脂对铁离子具有更高的选择吸附性。本发明所提供的上述方法中，将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱时，氯化铝溶液中的铁离子能够与树脂中的阴离子络合形成负离子络合物，从而能够将铁离子吸附在树脂柱中，达到除铁目的。这种利用阴离子交换树脂选择吸附性除铁的方法，除铁率高、成本低且无附加污染。

Description

含铁氯化铝溶液除铁的方法

技术领域

本发明涉及化学分离领域，具体而言，涉及一种含铁氯化铝溶液除铁的方法。

背景技术

随着科技的日益进步，人们对于铝、铜、铅、锌等有色金属的需求量也越来越高，其中对于铝的需求量最大。金属铝的主要来源为氧化铝的电解，而氧化铝主要来源于铝土矿。目前，国内外的氧化铝生产几乎全部来源于铝土矿的冶炼。然而，氧化铝的大量生产导致优质铝土矿急剧减少。为了缓解铝土矿资源危机，急需为寻找氧化铝源另辟蹊径。近些年来，随着我国西部煤炭资源的开发以及大型火力发电厂的建设，高铝粉煤灰也成为了一种新型的氧化铝源。

采用粉煤灰制备氧化铝时，通常会将粉煤灰进行盐酸酸溶，使其中的铝元素以离子形式溶解于盐酸中，形成氯化铝溶液。然后利用氯化铝溶液制备氧化铝。然而，由于粉煤灰中存在较多的铁元素，在酸溶的过程中，这些铁元素也会被溶解，形成二价铁离子。在后期的氧化过程中，二价铁离子又会转变为相应的三价铁离子存在于氯化铝溶液中。为了获得较为纯净的氯化铝溶液，以保证氧化铝产品的纯度，必须为氯化铝溶液进行除铁。

目前对含铁的氯化铝溶液进行除铁的方法主要有以下几种：高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、有机络合沉淀法等。但这些方法有的操作复杂、成本高，有的除铁深度不够，达不到低铁级产品要求。

为了进一步改善对氯化铝溶液进行除铁的效果，国内外冶金工作者进行了大量的研究工作，其中，以溶剂萃取法除铁是研究较热的一种方法。具体地，溶剂萃取法除铁是采用酸性磷酸酯类、胺类、羧酸类或中性萃取剂，以及混合萃取剂等将铁离子从溶液中萃取出来。然而，铁的萃取及反萃机理非常复杂，除铁效率受到介质条件、萃取剂的结构、萃取体系组成等多方面的影响，其工业应用还为时尚早。此外，溶剂萃取除铁法还具有成本高、环境污染大等缺点。基于此，急需一种高效率、低成本的方法，以对含铁氯化铝溶液进行除铁。

发明内容

本发明旨在提供一种含铁氯化铝溶液除铁的方法，以解决现有技术中对含铁氯化铝溶液进行除铁时效率低、成本高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含铁氯化铝溶液的除铁方法，其包括：使含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱，利用树脂柱对铁离子进行吸附，得到离子吸附树脂柱和除铁后的氯化铝溶液。

进一步地，含铁氯化铝溶液中氯化铝的浓度为20～30wt％。

进一步地，对铁离子进行吸附的步骤中，吸附温度为室温～90℃，优选为30～50℃。

进一步地，对铁离子进行吸附的步骤中，含铁氯化铝溶液通过树脂柱的流速为1～4BV/h。

进一步地，阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。

进一步地，阴离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂、凝胶型弱碱性阴离子交换树脂、大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂。

进一步地，凝胶型强碱性阴离子交换树脂为201×7或FPA40Cl；凝胶型弱碱阴离子交换树脂为LX-67或FPA55B；大孔型强碱性阴离子交换树脂为D202、D201、FPA98Cl或FPA91Cl；大孔型弱碱性阴离子交换树脂为D301、FPA51或D938。

进一步地，将含铁氯化铝溶液通过树脂柱的过程中，树脂柱为单柱或多柱串联。

进一步地，在得到离子吸附树脂柱后，还包括对离子吸附树脂柱进行解吸的步骤；解吸步骤包括：使解吸剂通过离子吸附树脂柱，对离子吸附树脂柱上的铁离子进行洗脱，得到解吸树脂柱。

进一步地，解吸步骤中，解吸温度为室温～70℃，优选为25～55℃。

进一步地，解吸步骤中，解吸剂的用量为1～3BV，解吸剂的流速为1～3BV/h。

进一步地，解吸步骤中，采用的解吸剂为水或浓度0.1～1mol/L的强酸水溶液，优选为浓度0.1～0.3mol/L的强酸水溶液。

进一步地，强酸水溶液为氯化氢水溶液或硫酸水溶液。

应用本发明的含铁氯化铝溶液除铁的方法，相比于铝离子而言，由于铁离子容易发生络合作用，使得阴离子交换树脂对铁离子具有更高的选择吸附性。本发明所提供的上述方法中，将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱时，氯化铝溶液中的铁离子能够与树脂中的阴离子络合形成负离子络合物，从而能够将铁离子吸附在树脂柱中，达到除铁目的。这种利用阴离子交换树脂选择吸附性除铁的方法，除铁率高、成本低且无附加污染。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一种实施方式中含铁氯化铝溶液除铁的工艺流程图；以及

图2示出了根据本发明另一种实施方式中含铁氯化铝溶液除铁的工艺流程图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所介绍的，对含铁氯化铝溶液进行除铁操作时存在效率低、成本高的问题。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种含铁氯化铝溶液的除铁方法，其包括：使含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱，利用树脂柱对铁离子进行吸附，得到离子吸附树脂柱和除铁后的氯化铝溶液。

此处所指的铁离子为三价铁离子，其在氯化铝溶液中以[FeCl₄]^—形式存在。含铁氯化铝溶液是指含有铁离子的氯化铝水溶液。

相比于铝离子而言，由于铁离子容易发生络合作用，使得阴离子交换树脂对铁离子具有更高的选择吸附性。本发明所提供的上述方法中，将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱时，氯化铝溶液中的铁离子能够与树脂中的阴离子络合形成负离子络合物，从而能够将铁离子吸附在树脂柱中，达到除铁目的。这种利用阴离子交换树脂选择吸附性除铁的方法，除铁率高、成本低且无附加污染。

上述方法中，只要将含铁氯化铝溶液通过阴离子交换树脂，就能将其中的铁离子吸附去除。在一种优选的实施方式中，上述含铁氯化铝溶液中氯化铝的浓度为20～30wt％。当溶液中氯化铝浓度处于上述范围时，相比于其他离子交换树脂如阳离子交换树脂而言，更适宜采用阴离子交换树脂进行吸附除铁。此外，溶液中铁离子的浓度可以为任意浓度，优选地，铁离子浓度大于2mg/L。在一种更为优选的实施方式中，上述吸附温度为室温～90℃，该吸附温度能够进一步促进铁离子与树脂中的阴离子形成负离子络合物，进而促进除铁效果。更优选吸附温度为30～50℃。

在实际的操作过程中，本领域技术人员可以选择具体的氯化铝溶液的过柱速度。在一种优选的实施方式中，上述对铁离子进行吸附的步骤中，含铁氯化铝溶液通过树脂柱的流速为1～4BV/h。此处的“1BV/h”表示的是每小时过柱的溶液体积为树脂柱体积的1倍。氯化铝溶液的过柱速度过快，不利于铁离子的充分络合；过柱速度过慢，不利于提高生产效率。出于平衡生产效率和提高除铁率的考虑，将氯化铝溶液的过柱流速控制在上述范围内较为适宜。

本发明所提供的上述方法中，是要利用阴离子交换树脂对氯化铝溶液进行吸附，就能够在一定程度上去除溶液中的铁离子。在一种优选的实施方式中，上述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。偏碱性的阴离子树脂能够进一步促进铁离子的络合作用，使更多的铁离子与树脂中的阴离子形成络合物。这能够进一步提高氯化铝溶液的除铁率。

本发明所提供的上述方法中，只要采用的阴离子交换树脂是强碱性或弱碱性的阴离子交换树脂，就对氯化铝溶液具有较好的除铁效果。在一种优选的实施方式中，上述阴离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂、大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂；上述“凝胶型强碱性阴离子交换树脂”是指具有强碱性阴离子的凝胶型阴离子交换树脂。同样地，上述“大孔型强碱阴离子交换树脂”是指具有强碱性阴离子的大孔型阴离子交换树脂。上述“大孔型弱碱性阴离子交换树脂”是指具有弱碱性阴离子的大孔型阴离子交换树脂。而凝胶型阴离子交换树脂和大孔型阴离子交换树脂具有其常规意义。这些类型的阴离子交换树脂对铁离子具有更强的吸附作用，二者之间形成的络合作用更稳定。这就更有利于提高氯化铝溶液的除铁率。更优选地，上述阴离子交换树脂为大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂。具体地，凝胶型强碱性阴离子交换树脂包括但不限于201×7(市售标准产品)或FPA40Cl(陶氏化学)；凝胶弱碱阴离子交换树脂包括但不限于LX-67(西安蓝晓科技新材料股份有限公司)，FPA55B(陶氏化学)；大孔型强碱性阴离子交换树脂包括但不限于D202(西安蓝晓科技新材料股份有限公司)、D201(市售标准产品)、FPA98Cl(陶氏化学)或FPA91Cl(陶氏化学)；大孔型弱碱性阴离子交换树脂包括但不限于D301(市售标准产品)、FPA51(陶氏化学)或D938(市售标准产品)。

本发明上述的方法中，将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱就能对溶液中的铁离子进行选择性吸附。在一种优选的实施方式中，将含铁氯化铝溶液通过树脂柱的过程中，树脂柱为单柱或多柱串联。此处的多柱串联是指将两根或两根以上的树脂柱进行串联连接，使氯化铝溶液连续通过多跟树脂柱进行铁离子吸附。如图1所示，可以将含铁氯化铝溶液先通入缓冲罐100，再在泵101的作用下通过树脂柱200。该树脂柱包括串联连接的第一级柱210、第二级柱220和第三级柱230。在实际操作过程中，为了提高生产效率，如图2所示，优选将第一级柱210、第二级柱220和第三级柱230设置成头头相连、头尾相连及尾尾相连的模式，并在每一条连接流路上设置阀门。通过控制阀门，可以改变氯化铝溶液的流动方向和所通过的树脂柱的个数。比如，通过控制阀门，使第一级柱210和第二级柱220形成双柱串联模式进行吸附除铁，第三级柱230作为备用柱闲置；在第一级柱210达到饱和后，可以控制阀门，将第一级柱210隔离进行解吸，并将第二级柱220转换为第一级柱使用，第三级柱230转换为第二级柱使用，使第二级柱220和第三级柱230(备用柱)仍然保持双柱串联模式进行继续工作。以此类推，达到连续运行的目的。根据本发明的教导，本领域技术人员有能力选择具体的阀门设置方法和控制方法，在此不再赘述。此外，将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱的过程中，可以采用上进下出的方式，也可以采用下进上出的方式，优选采用下进上出的方式。

本发明上述的方法中，只要将含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱，就能对溶液进行除铁。在一种优选的实施方式中，在得到离子吸附树脂柱后，还包括对离子吸附树脂柱进行解吸的步骤；解吸步骤包括：将解吸剂通过离子吸附树脂柱，对离子吸附树脂柱上的铁离子进行洗脱后，得到解吸树脂柱。对离子吸附树脂柱进行解吸，一方面有利于将树脂柱循环利用，降低成本。另一方面能够将铁离子进行单独回收，节约能源。

上述解吸过程中，本领域技术人员可以选择具体的解吸工艺。一种优选的实施方式中，上述解吸步骤中，解吸温度为室温～70℃，优选为25～55℃。将解吸温度控制在上述范围，有利于将吸附在树脂柱中的铁离子充分解吸，提高解吸率。更优选地，解吸剂的用量为1～3BV，解吸剂的流速为1～3BV/h。此处的单位“BV”是指几倍的树脂柱体积。解吸剂的流速过快，不利于铁离子的解吸，流速过慢，影响生产效率。将解吸剂的流速控制在上述范围，有利于平衡解吸率和生产效率。

上述解吸过程中，采用的解吸剂可以是本领域技术人员惯用的解吸剂，只要能够将铁离子洗脱出来即可。在一种优选的实施方式中，上述解吸步骤中，采用的解吸剂为水或浓度0.1～1mol/L的强酸水溶液，优选为浓度0.1～0.3mol/L的强酸水溶液。此处的强酸水溶液只要是将常规的无机强酸配置而成的水溶液即可。强酸水溶液中存在较多的电离出来的氢离子，在这些氢离子的进攻下，原本被吸附在阴离子交换树脂中的铁离子容易发生解吸附，从树脂中脱离出来。更优选地，该强酸水溶液包括但不限于氯化氢水溶液或硫酸水溶液。

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

实施例1至8为含铁氯化铝的除铁实验：

实施例1

取氯化铝质量百分含量为16％、铁离子浓度为1.8g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在15℃后，将溶液通过耐腐蚀泵以5BV/h的流速通过单根含有201×7阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为上进下出。

实施例2

取氯化铝质量百分含量为16％、铁离子浓度为2g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在室温后，将溶液通过耐腐蚀泵以4BV/h的流速通过单根含有201×7阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为上进下出。

实施例3

取氯化铝质量百分含量为20％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在90℃后，将溶液通过耐腐蚀泵以1BV/h的流速通过单根含有201×7阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为上进下出。

实施例4

取氯化铝质量百分含量为30％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在室温后，将溶液通过耐腐蚀泵以2BV/h的流速通过单根含有201×7阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为下进上出。

实施例5

取氯化铝质量百分含量为26％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在室温后，将溶液通过耐腐蚀泵以2BV/h的流速通过单根含有D301阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为下进上出。

实施例6

取氯化铝质量百分含量为26％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在室温后，将溶液通过耐腐蚀泵以2BV/h的流速通过单根含有D938阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为下进上出。

实施例7

取氯化铝质量百分含量为26％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在30℃后，将溶液通过耐腐蚀泵以2BV/h的流速通过单根含有D201阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为下进上出。

实施例8

取氯化铝质量百分含量为26％、铁离子浓度为2.3g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在50℃后，将溶液通过耐腐蚀泵以2BV/h的流速通过串联的三根含有D938阴离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为下进上出。

对比例1

取氯化铝质量百分含量为16％、铁离子浓度为1.8g/L的含铁氯化铝溶液。将其温度控制在15℃后，将溶液通过耐腐蚀泵以5BV/h的流速通过单根含有001×7阳离子交换树脂的树脂柱。且该溶液的过柱方式为上进下出。

对上述实施例1至8和对比例1中含铁氯化铝溶液的除铁效果进行表征，表征方法为：

采用电感耦合等离子光谱仪测量实施例1至8和对比例1通过树脂柱得到的溶液中铁离子的剩余浓度和氯化铝的剩余浓度。表征结果见表1：

表1

由表1中的数据可知，采用阴离子交换树脂对含铁氯化铝溶液进行选择性吸附除铁时，具有较高的除铁率和更低的铝的损失率。更为特别地，当溶液中氯化铝浓度较高时(如实施例1和对比例1)，采用阴离子交换树脂进行除铁比采用阳离子交换树脂进行除铁的效果更好。

实施例9至15为离子吸附树脂柱的解吸实验

实施例9

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用水作为解吸剂，将4BV的温度为15℃的解吸剂以4BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例10

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用水作为解吸剂，将3BV的温度为室温的解吸剂以3BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例11

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用水作为解吸剂，将1BV的温度为70℃的解吸剂以1BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例12

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用0.05mol/L的氯化氢水溶液作为解吸剂，将1BV的温度为25℃的解吸剂以1BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例13

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用0.1mol/L的氯化氢水溶液作为解吸剂，将3BV的温度为55℃的解吸剂以3BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例14

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用1mol/L的硫酸水溶液作为解吸剂，将3BV的温度为55℃的解吸剂以3BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

实施例15

对实施例7中经过除铁步骤得到的离子吸附树脂柱进行解吸，具体的解吸工艺如下：

采用0.3mol/L的氯化氢水溶液作为解吸剂，将3BV的温度为55℃的解吸剂以3BV/h的流速通过上述离子吸附树脂柱。且解吸剂的过柱方式为上进下出。

对上述实施例9至15中离子吸附树脂柱的解吸效果进行表征，表征方法为：采用电感耦合等离子光谱仪测量实施例9至15通过树脂柱得到的解吸剂中铁离子的浓度，并计算出铁离子的解吸率。表征结果见表2：

表2

	实施例9	实施例10	实施例11	实施例12	实施例13	实施例14	实施例15
								解吸率(％)	97.6	97.8	98.3	98.5	98.9	98.7	99.1

由表2中的数据可知，采用解吸剂对经过铁离子吸附的阴离子交换树脂树脂柱进行解吸处理时，铁离子的解吸率较高。更为特别地，采用浓度较细的强酸水溶液作为解吸剂，能够进一步提高阴离子交换树脂树脂柱中铁离子的解吸率。

实施例16至21中采用不同阴离子交换树脂的单柱进行铁离子去除，连续运行直至树脂饱和

实施例16至21

取氯化铝质量百分含量为26％、铁离子浓度为2.3g/L的氯化铝溶液6份。将溶液温度控制在室温后，用耐腐蚀泵压入分别装有D301，D201、LX-67、D202、D938、201×7阴离子交换树脂的200ml的树脂柱进行过柱吸附除铁。其中氯化铝溶液的流速是200ml/h(相当于1BV/h)，采用上进下出的方式，树脂柱为单柱。

当树脂柱中的阴离子交换树脂吸附饱和后，采用水作为解吸剂，解吸温度25℃，流速为200ml/h(相当于1BV/h)，按照下进上出的方式进行解吸。其中解吸剂的用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算的阴离子交换树脂树脂柱对铁的饱和吸附量、解析液过柱汇总后的铁含量以及解析率数据见表3：

表3

由表3中的数据可以看出，LX-67、D202、201×7、D201、D301，D938几种树脂均可以对铁有较好的吸附和解吸，产品质量良好。从树脂选型看，LX-67属于凝胶丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂、D938属于大孔型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂，D202属于大孔型丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂，D201属于大孔型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂，201×7属于凝胶型型苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂，D301属于大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂，由此可知无论凝胶型阴离子交换树脂还是大孔型阴离子交换树脂，无论强碱型阴离子交换树脂还是弱碱型阴离子交换树脂均可以除去氯化铝溶液中铁。且相对于凝胶型阴离子交换树脂而言，大孔型阴离子交换树脂对于铁离子的饱和吸附量更高。

实施例22至28

实施例22

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.3mg/L的温度为90℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D301树脂的树脂柱进行过柱吸附，氯化铝溶液的流速是4BV/h，采用下进上出的方式，用单柱的方式进行除铁。

当树脂吸附饱和后，采用摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度25℃，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是46.8g/L，解吸液中的铁含量为45.9g/L，解吸率为98.1％。

此外，随着树脂柱的连续吸附，不同过柱倍数得到的除铁后的溶液中，铁离子浓度逐渐升高。具体地，铁离子的吸附曲线如下表4(表示不同过柱倍数下除铁后溶液中铁离子含量)：

表4

过柱倍数(BV)	铁离子含量(g/L)
		2	0.002
4	0.003
		6	0.003
8	0.003
		10	0.004
12	0.005
		14	0.007

16	0.015
		18	0.357
20	0.630
		22	1.02
24	1.455
		26	1.720
28	2.21
		30	2.36

实施例23

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.5g/L的温度为30℃氯化铝溶液，，用耐腐蚀泵压入装有D201树脂的树脂柱进行过柱吸附，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的模式进行除铁。

当第一级柱中树脂吸附饱和后，采用1mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度25℃，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算计算树脂吸附铁的量是54.8g/L，解吸液中的铁含量为54.1g/L，解吸率为98.7％。

实施例24

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.5g/L的温度为50℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D938树脂的树脂柱进行过柱吸附，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的方式进行除铁。

当第一柱中树脂吸附饱和后，采用0.24mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度25℃，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是50.8g/L，解吸液中的铁含量为50.2g/L，解吸率为98.8％。

实施例25

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.5g/L的温度为45℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D938树脂的树脂柱进行过柱吸附，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的模式进行除铁。

当第一柱中树脂吸附饱和后，采用0.15mol/L的盐酸作为解吸剂，解吸温度70℃，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是52.8g/L，解吸液中的铁含量为52.4g/L，解吸率为99.2％。

实施例26

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.5g/L的温度为45℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有LX-67树脂的树脂柱，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的方式进行除铁。

当第一柱中树脂吸附饱和后，采用0.2mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度40℃，流速为1BV/h，解吸时采用上进下出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是58.8g/L，解吸液中的铁含量为58.0g/L，解吸率为98.6％。

实施例27

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.5g/L的温度为45℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D938树脂的树脂柱，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的方式进行除铁。

当第一柱中树脂吸附饱和后，采用0.2mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度55℃，流速为3BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是54.8g/L，解吸液中的铁含量为54.3g/L，解吸率为99.1％。

实施例28

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是2.3g/L的温度为45℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D301树脂的树脂柱，氯化铝溶液的流速是1BV/h，采用下进上出的方式，用单柱的方式进行除铁。

当树脂吸附饱和后，采用0.3mol/L的盐酸溶液作为解吸剂，解吸温度40℃，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是2BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可转入下一周期继续使用。经检测计算树脂吸附铁的量是60.8g/L，解吸液中的铁含量为59.9g/L，解吸率为98.5％。

实施例29采用双柱串联连续运行的模式对含铁氯化铝溶液进行除铁

实施例29

取氯化铝质量百分含量为23％、铁离子浓度是3.2g/L的45℃的氯化铝溶液，用耐腐蚀泵压入装有D938阴离子交换树脂的树脂柱进行过柱吸附，氯化铝溶液的流速是2BV/h，采用下进上出的方式，用双柱串联的模式进行除铁。当第一级柱出口处流出液中的铁含量与入口一致时，即认为第一级柱树脂达到吸附饱和，第一级柱与第二级柱断开，进入解吸步骤。并将原来的第二级柱变为第一级柱，备用柱变为第二级柱，继续进行过柱吸附。

当第一级柱中树脂吸附饱和后，采用1mol/L的硫酸溶液作为解吸剂，解吸温度为室温下，流速为1BV/h，解吸时采用下进上出的方式进行解吸，用量是3BV。经解吸后树脂恢复吸附能力，解吸后树脂即可作为备用柱，随时转入下一周期作为第二级柱进入串联管路，继续使用。经检测和计算，树脂对铁的吸附量是50.8g/L，解吸液中的铁含量为47.9g/L，解吸率为94.3％。

从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：采用阴离子交换树脂对含铁氯化铝溶液进行除铁，具有较高的除铁率，阴离子交换树脂对于铁离子也具有较高的饱和吸附量，适宜连续除铁，有利于提高生产效率。另外，吸附铁离子后形成的离子吸附树脂柱，被解吸时具有较高的解吸率，有利于循环利用，能够进一步降低生产成本。进一步地，采用多柱串联和备用柱替换的连续运行模式，能够进一步提高生产效率，适宜于大规模生产。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种含铁氯化铝溶液的除铁方法，其特征在于，所述方法包括：使所述含铁氯化铝溶液通过含有阴离子交换树脂的树脂柱，利用所述树脂柱对铁离子进行吸附，得到离子吸附树脂柱和除铁后的氯化铝溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁氯化铝溶液中氯化铝的浓度为20～30wt%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述铁离子进行吸附的步骤中，吸附温度为室温～90℃，优选为30～50℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对所述铁离子进行吸附的步骤中，所述含铁氯化铝溶液通过所述树脂柱的流速为1～4BV/h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为凝胶型强碱性阴离子交换树脂、凝胶型弱碱性阴离子交换树脂、大孔型强碱性阴离子交换树脂或大孔型弱碱性阴离子交换树脂。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述凝胶型强碱性阴离子交换树脂为201×7或FPA40Cl；所述凝胶型弱碱阴离子交换树脂为LX-67或FPA55B；所述大孔型强碱性阴离子交换树脂为D202、D201、FPA98Cl或FPA91Cl；所述大孔型弱碱性阴离子交换树脂为D301、FPA51或D938。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，将所述含铁氯化铝溶液通过所述树脂柱的过程中，所述树脂柱为单柱或多柱串联。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到所述离子吸附树脂柱后，还包括对所述离子吸附树脂柱进行解吸的步骤；所述解吸步骤包括：

使解吸剂通过所述离子吸附树脂柱，对所述离子吸附树脂柱上的铁离子进行洗脱，得到解吸树脂柱。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述解吸步骤中，解吸温度为室温～70℃，优选为25～55℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述解吸步骤中，所述解吸剂的用量为1～3BV，所述解吸剂的流速为1～3BV/h。

12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述解吸步骤中，采用的所述解吸剂为水或浓度0.1～1mol/L的强酸水溶液，优选为浓度0.1～0.3mol/L的强酸水溶液。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述强酸水溶液为氯化氢水溶液或硫酸水溶液。