CN103789552B - 一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法 - Google Patents

一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，包括以下步骤：一、将高温合金酸浸液的pH值调至1～2，然后采用离子交换树脂对高温合金酸浸液中的铼和钼进行吸附；二、采用氨水和氯化铵的混合溶液解吸钼，然后采用硫氰酸铵溶液解吸铼，得到含铼解吸液；三、按比例将水溶性钾盐加入含铼解吸液中，然后依次经过加热浓缩、结晶、洗涤和重结晶处理，得到高铼酸钾。本发明将离子交换树脂吸附与分步解吸有机结合起来，能够有效避免铼损失，缩短工艺流程，使工艺简单易行，并且使生产成本得到大幅降低。

Description

一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法
技术领域
本发明属于稀有金属资源回收利用技术领域，具体涉及一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法。
背景技术
铼是一种贵重的稀散金属，具有高熔点、高强度、良好的塑性及优异的机械稳定性等特性，使其广泛应用于国防、航空、航天、石油化工及电子工业等重要领域，特别是石油重整催化剂和超耐热合金占铼消费的主体部分。铼主要是从辉钼矿和硫化铜矿中回收，目前主要有火法和湿法两种处理工艺。火法工艺是首先将辉钼矿或硫化铜矿氧化焙烧，将铼的硫化物氧化生成易挥发且溶于水的铼的氧化物Re2O7进入烟尘，然后用水吸收得到含铼吸收液，含铼吸收液经过水解沉淀除杂后再用溶剂萃取法和离子交换法提取铼。湿法工艺是先通过高压酸浸或高压碱煮或电化学溶解等方法将铼基本转入溶液中，含铼溶液经过中和沉淀除杂后再用萃取或离子交换法回收铼，或含铼溶液经过锌粉置换后再经碱浸-浓缩-加KCl沉淀等工艺回收铼。
废旧高温合金含有可观的贵重金属铼，是一种回收铼的重要二次资源。废旧高温合金一般经过火法和湿法工艺处理后，铼基本转入溶液，传统工艺先对含铼溶液进行水解或中和沉淀除杂后，再采用溶剂萃取法或离子交换法提取铼，工艺流程复杂且容易造成铼损失。此外，目前的工业生产过程中通常采用盐酸或硫酸对高温合金废料中的铼进行氧化浸出，并在氧化浸出过程中伴随着大量贱金属如镍、钴的溶解，使得氧化浸出处理后得到的高温合金酸浸液中含有高浓度的镍和钴，以及低浓度的钼和铼。采用常规的铼回收工艺，其回收流程长，工序繁杂，且铼损失较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法。该方法将离子交换树脂吸附与分步解吸有机结合起来，能够有效避免铼损失，缩短工艺流程，使工艺简单易行，并且使生产成本得到大幅降低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用碳酸钠饱和溶液或氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1～2，然后采用离子交换树脂对pH值为1～2的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述高温合金酸浸液的H+浓度不小于1mol/L，所述高温合金酸浸液中含有镍、钴、铼和钼元素，其中镍的浓度为40g/L～80g/L，钴的浓度为4g/L～20g/L，铼的浓度为0.05g/L～2g/L，钼的浓度为0.05g/L～1g/L,所述离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂；
步骤二、采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=(6～12)∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为20g/L～40g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾。
上述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤二中所述氨水和氯化铵的混合溶液由氯化铵与质量百分比浓度为5%～10%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入30g～50g氯化铵。
上述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤二中所述硫氰酸铵溶液的质量百分比浓度为6%～10%。
上述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤三中所述水溶性钾盐为氯化钾、碳酸钾或硝酸钾。
本发明的技术改进在于：本发明针对高温合金酸浸液中镍钴浓度高、铼钼浓度低及酸度高的特点，首先采用碳酸钠饱和溶液或氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1～2，既可保证铼和钼的有效吸附，又能够避免因pH过高导致镍和钴的损失；然后通过吸附与分步解吸工序，并利用K+与ReO4-形成的KReO4沉淀的溶解度在常温下较NH4ReO4低的特点，从含铼解吸液中制备高铼酸钾，最终显著提高铼的直收率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明将高温合金酸浸液直接经过强碱性阴离子交换树脂吸附和分步解吸回收铼，省掉水解或中和沉淀除杂工艺，操作简单易行，成本低。
(2)本发明对原料成分的变化适应性强，适用于成分类似于高温合金酸浸液的其他溶液，稀贵金属铼基本被分离回收，铼直收率高，有利于工业化应用。
(3)本发明实现资源的综合回收利用，具有显著的经济效益和环境效益。
(4)本发明在采用离子交换法吸附铼之前，并没有采用水解或中和沉淀除杂，缩短了工艺流程，也节约了生产成本，同时提高了铼的直收率。
综上所述，本发明方法操作简单、流程短、成本低、铼直收率高，能有效解决现有铼回收方法存在的工艺流程长、工序繁杂、铼损失较大等问题。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例从高温合金酸浸液中回收铼的方法包括以下步骤：
步骤一、采用碳酸钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1.5，然后采用离子交换树脂对pH值为1.5的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述离子交换树脂为大孔型D296强碱性阴离子交换树脂；所述高温合金酸浸液的pH=-1.37，且含有镍、钴、钼、铼元素，离子交换处理前后测得高温合金酸浸液中镍、钴、钼和铼的含量见表1；
步骤二、首先配制氨水和氯化铵的混合溶液，制备过程为：将氯化铵加入质量百分比浓度为5%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入40g氯化铵，之后采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入质量百分比浓度为8%的硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=6∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为30g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾；所述水溶性钾盐为硝酸钾。
表1本实施例高温合金酸浸液在离子交换处理前后的元素含量/g·L-1
元素 Ni Co Mo Re
离子交换处理前 72.18 19.66 0.98 1.49
离子交换处理后 69.89 17.45 0.42 0.011
采用X射线荧光光谱法对本实施例制备的高铼酸钾进行成分分析，得到该高铼酸钾的化学成分见表6。通过计算得出经本实施例处理后铼的直收率为92.05%。
实施例2
本实施例从高温合金酸浸液中回收铼的方法包括以下步骤：
步骤一、采用氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1.8，然后采用离子交换树脂对pH值为1.8的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述离子交换树脂为凝胶型201×7强碱性阴离子交换树脂；所述高温合金酸浸液的pH=-0.56，且含有镍、钴、钼、铼元素，离子交换处理前后测得高温合金酸浸液中镍、钴、钼和铼的含量见表2；
步骤二、首先配制氨水和氯化铵的混合溶液，制备过程为：将氯化铵加入质量百分比浓度为8%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入50g氯化铵，之后采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入质量百分比浓度为6%的硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=10∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为25g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾；所述水溶性钾盐为碳酸钾。
表2本实施例高温合金酸浸液在离子交换处理前后的元素含量/g·L-1
元素 Ni Co Mo Re
离子交换处理前 40.38 14.37 0.18 0.055
离子交换处理后 37.86 12.45 0.092 0.0007
采用X射线荧光光谱法对本实施例制备的高铼酸钾进行成分分析，得到该高铼酸钾的化学成分见表6。通过计算得出经本实施例处理后铼的直收率为90.68%。
实施例3：
本实施例从高温合金酸浸液中回收铼的方法包括以下步骤：
步骤一、采用碳酸钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1.2，然后采用离子交换树脂对pH值为1.2的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述离子交换树脂为凝胶型201×4强碱性阴离子交换树脂；所述高温合金酸浸液的pH=-2.18，且含有镍、钴、钼、铼元素，离子交换处理前后测得高温合金酸浸液中镍、钴、钼和铼的含量见表3；
步骤二、首先配制氨水和氯化铵的混合溶液，制备过程为：将氯化铵加入质量百分比浓度为10%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入30g氯化铵，之后采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入质量百分比浓度为10%的硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=12∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为40g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾；所述水溶性钾盐为氯化钾。
表3本实施例高温合金酸浸液在离子交换处理前后的元素含量/g·L-1
元素 Ni Co Mo Re
离子交换处理前 58.69 4.07 0.64 1.98
离子交换处理后 56.02 3.25 0.37 0.015
采用X射线荧光光谱法对本实施例制备的高铼酸钾进行成分分析，得到该高铼酸钾的化学成分见表6。通过计算得出经本实施例处理后，铼的直收率为93.12%。
实施例4
本实施例从高温合金酸浸液中回收铼的方法包括以下步骤：
步骤一、采用氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1，然后采用离子交换树脂对pH值为1的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述离子交换树脂为凝胶型201×7强碱性阴离子交换树脂；所述高温合金酸浸液的pH=0，且含有镍、钴、钼、铼元素，离子交换处理前后测得高温合金酸浸液中镍、钴、钼和铼的含量见表4；
步骤二、首先配制氨水和氯化铵的混合溶液，制备过程为：将氯化铵加入质量百分比浓度为7%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入40g氯化铵，之后采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入质量百分比浓度为7%的硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=7∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为20g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾；所述水溶性钾盐为碳酸钾。
表4本实施例高温合金酸浸液在离子交换处理前后的元素含量/g·L-1
元素 Ni Co Mo Re
离子交换处理前 60.38 19.92 0.055 0.37
离子交换处理后 57.86 17.56 0.027 0.001
采用X射线荧光光谱法对本实施例制备的高铼酸钾进行成分分析，得到该高铼酸钾的化学成分见表6。通过计算得出经本实施例处理后铼的直收率为92.61%。
实施例5
本实施例从高温合金酸浸液中回收铼的方法包括以下步骤：
步骤一、采用氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至2，然后采用离子交换树脂对pH值为2的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述离子交换树脂为大孔型D296强碱性阴离子交换树脂；所述高温合金酸浸液的pH=-2.37，且含有镍、钴、钼、铼元素，离子交换处理前后测得高温合金酸浸液中镍、钴、钼和铼的含量见表5；
步骤二、首先配制氨水和氯化铵的混合溶液，制备过程为：将氯化铵加入质量百分比浓度为5%的氨水中混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入50g氯化铵，之后采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入质量百分比浓度为6%的硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=9∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为25g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾；所述水溶性钾盐为氯化钾。
表5本实施例高温合金酸浸液在离子交换处理前后的元素含量/g·L-1
元素 Ni Co Mo Re
离子交换处理前 79.88 8.35 0.94 1.09
离子交换处理后 77.86 6.08 0.55 0.009
采用X射线荧光光谱法对本实施例制备的高铼酸钾进行成分分析，得到该高铼酸钾的化学成分见表6。通过计算得出经本实施例处理后铼的直收率为92.15%。
表6实施例1至5所得高铼酸钾的X射线荧光光谱法分析结果/%
由表6可知，本发明将高温合金酸浸液中的铼以高铼酸钾的形式回收，所得高铼酸钾的质量纯度高，铼的直收率高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用碳酸钠饱和溶液或氢氧化钠饱和溶液将高温合金酸浸液的pH值调至1~2，然后采用离子交换树脂对pH值为1~2的高温合金酸浸液进行离子交换处理，使高温合金酸浸液中的铼和钼吸附在离子交换树脂上；所述高温合金酸浸液的H+浓度不小于1mol/L，所述高温合金酸浸液中含有镍、钴、铼和钼元素，其中镍的浓度为40g/L~80g/L，钴的浓度为4g/L~20g/L，铼的浓度为0.05g/L~2g/L，钼的浓度为0.05g/L~1g/L，所述离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂；
步骤二、采用氨水和氯化铵的混合溶液将步骤一中吸附在离子交换树脂上的钼解吸至液相，然后将钼解吸后的离子交换树脂加入硫氰酸铵溶液中，使吸附在离子交换树脂上的铼解吸至液相，得到含铼解吸液；
步骤三、按摩尔比K∶Re=(6~12)∶1将水溶性钾盐加入步骤二中所述含铼解吸液中搅拌均匀，然后将加有水溶性钾盐的解吸液加热浓缩至铼浓度为20g/L~40g/L后进行结晶处理，之后采用无水乙醇对结晶产物进行洗涤，最后进行重结晶处理，得到高铼酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤二中所述氨水和氯化铵的混合溶液由氯化铵与质量百分比浓度为5%~10%的氨水混合均匀而成，所述氯化铵的加入量为每升氨水中加入30g~50g氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤二中所述硫氰酸铵溶液的质量百分比浓度为6%~10%。
4.根据权利要求1所述的一种从高温合金酸浸液中回收铼的方法，其特征在于，步骤三中所述水溶性钾盐为氯化钾、碳酸钾或硝酸钾。
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