CN117089227A - 一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其包括打浆分散、对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中无机包膜利用氯化副产盐酸用于硅包膜和铝包膜，并且有机处理包括采用多元醇和有机硅作为有机处理剂。本发明所述的方法通过对钛白粉打浆分散中分散工艺、无机包膜中包硅和包铝工艺、及有机处理中有机工艺的优化及调整，并利用氯化副产盐酸进行无机包膜，使用过程中无需对氯化副产盐酸进行预处理，稀释后直接用于钛白无机包膜，从而制备同时具有在水性涂料体系中高水分散性和油性涂料体系中高油分散性的涂料用钛白产品。本发明方法所制备涂料用钛白产品在涂料体系中应用性能指标优异。

Description

一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，具体是利用氯化副产盐酸制备高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉是仅次于合成氨和磷酸的销售额排名世界第三的无机化工产品，其理化性质稳定，无毒无害，具有高折射率、最佳不透明度、最佳白度和光亮度等优良的光电学性能，是世界上最好的白色颜料。国内外钛白应用领域基本吻合，主要四大应用领域依次为涂料、塑料、造纸、油墨。
涂料行业作为钛白产品的头号应用市场，消耗量约占钛白产量的60%。涂料产品品种繁多，我国市售的涂料品种早已超过1000个，且随着经济建设、国防建设和工业建设发展，新的涂料品种正在不断涌现。其中，适用于不同体系多领域用途的通用型钛白产品仍然是涂料领域需求量最大的品种，通用型涂料用钛白产品需兼顾在水性和油性涂料体系中的应用性能，比如分散性、亨特白度、光泽度等关键指标。目前，高端通用型涂料用钛白产品仍较依赖进口，国产钛白粉很难同时具备在水性涂料体系中的高水分散性和油性涂料体系中的高油分散性。
钛白粉后处理中打浆分散、无机包膜和有机处理等关键工艺对钛白成品在涂料体系中应用性能指标有很大影响。打浆分散可有效减少粒子间的团聚，有助于钛白初品在包膜前达到最佳分散状态，以便在每个颗粒表面沉淀出完整的膜层。无机包膜一方面可降低钛白颗粒表面能，避免颗粒团聚，从而提高产品分散性，另一方面隔绝紫外线与钛白颗粒直接接触，起到屏障作用，以降低其光催化作用，增强钛白粉抗粉化性，提高其光学稳定性及耐候性。有机处理利用表面处理剂中亲水基团与二氧化钛粉体表面羟基的物理吸附或化学反应相结合，而另一端的有机官能团则包覆在钛白颗粒表面，通过选择特定官能团提高钛白粉在不同介质中的分散性及相容性。
氯化法钛白生产过程中，氯化尾气产生的喷淋酸目前主要采用碱中和后浓缩结晶的处理方法，这导致了原料浪费和废副处理成本高。因此，充分利用氯化副产盐酸作为包膜中和剂进行钛白后处理无机包膜，一方面，大幅降低了废副处理成本，同时节约了包膜剂购置成本；另一方面，实现了氯化法钛白全流程氯平衡。因此，利用氯化副产盐酸包膜对提升氯化钛白产品品质及强化企业降本增效具有重要意义。
公开号为CN 107868490A的中国专利申请公开了钛白硅铝包膜的方法、公开号为CN 105419403A的中国专利申请公开了一种氯化废酸用于钛白粉包膜的方法、公开号为CN105949823A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法，以上专利都利用了氯化副产盐酸进行后处理无机包膜，但都需要首先对氯化副产盐酸净化除杂后才能用作包膜中和剂；此外，其硅包膜和铝包膜过程中pH均控制在碱性或中性范围内。上述专利均未公开后处理过程打浆分散和有机处理等关键工艺过程，未见利用氯化副产盐酸用于涂料用钛白产品在水性和油性涂料体系应用的报道。
公开号为CN 115820001A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉包膜的方法、公开号为CN 115651425A的中国专利申请公开了一种氯化副产盐酸用于钛白粉单铝包膜的方法，以上专利直接利用了氯化副产盐酸用作包膜中和剂、无需净化除杂；此外，其硅包膜过程采用一步法顺流包硅、铝包膜过程中pH控制在酸性范围内。上述专利未公开后处理过程打浆分散和有机处理等关键工艺过程，未见利用氯化副产盐酸用于涂料用钛白产品在水性和油性涂料体系应用的报道。
基于此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的问题，提供一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法。总的来说，本发明所述的方法包括打浆分散、对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中无机包膜利用氯化副产盐酸用于硅包膜和铝包膜，并且有机处理包括采用多元醇和有机硅作为有机处理剂。该方法通过对钛白粉打浆分散中分散工艺、无机包膜中包硅和包铝工艺、及有机处理中有机工艺的优化及调整，并利用氯化副产盐酸进行无机包膜，使用过程中无需对氯化副产盐酸进行预处理，稀释后直接用于钛白无机包膜，从而制备同时具有在水性涂料体系中高水分散性和油性涂料体系中高油分散性的涂料用钛白产品。本发明方法所制备涂料用钛白产品在涂料体系中应用性能指标优异。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其包括以下步骤：a. 对钛白粉初品进行打浆分散，得到浆料；b. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至预定质量浓度，备用；c. 向步骤a中的浆料中加入去离子水稀释配制成以TiO2计的第一浓度的浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；d. 向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，然后滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，之后继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；e.在第二预定温度下，向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；f. 将经步骤e处理的浆料的pH调节至碱性；g. 向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；h.向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至中性或弱碱性。
在本发明的实施例中，步骤a包括：在去离子水中加入pH调节剂、分散剂、钛白粉初品进行打浆分散，再加入锆珠高速搅拌后过500目筛网，控制浆料浓度以TiO2计为≥480g/L。
在本发明的实施例中，pH调节剂包括氢氧化钠或氢氧化钾，分散剂包括有机碱并且分散剂的添加量为钛白粉量的0.1%~0.5%，打浆分散过程中的转速控制为2000r/min~4000r/min，其中，分散剂包括三羟甲基氨基甲烷、单异丙醇胺、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵中的至少一种。
在本发明的实施例中，步骤b中，预定质量浓度为5%~15%；步骤c中，第一浓度为260g/L~400g/L，第一预定温度为70℃~90℃。
在本发明的实施例中，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~3.5:100的比例向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.5~9.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min；继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为4.0~6.0，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min。
在本发明的实施例中，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
在本发明的实施例中，步骤e中，第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤e包括：在50℃~70℃下，按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为4.0~6.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤f包括：用pH调节剂将步骤e中的浆料pH调节至9.0~11.0，滴加时间20min~40min，熟化时间30min~60min，其中pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
在本发明的实施例中，步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为9.0~11.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤h包括：向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法进一步包括以下步骤：i. 将经步骤h处理的浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌30min~120min，烘干，气流粉碎后，得到高水分散性和油分散性涂料用钛白粉。
在本发明的实施例中，所述有机处理剂包括至少一种多元醇和至少一种有机硅，其中多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、乙二醇中的至少一种，有机硅包括硅烷偶联剂、聚硅氧烷乳液、硅油中的至少一种，并且有机处理剂的总添加量为钛白粉量的0.3%~0.8%，其中多元醇与有机硅的质量比为4:1~1:1。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明采用有机碱分散剂，大大降低了钛白粉浆料黏度，同时保证了钛白粉浆料浓度和分散效果，有利于无机包膜过程膜层包覆的均匀性和可控制性。
本发明无机包膜包括硅膜包覆和铝膜包覆，其中，硅膜包覆过程采用两步法包硅，通过对两个阶段包硅pH和包覆时间的控制使得所包覆的硅膜膜层更加致密均匀，有利于钛白粉在涂料体系应用中关键性能指标分散性和耐候性提升。铝膜包覆过程先在酸性条件下包覆一层无定型致密结构的水合氧化铝膜层，再在碱性条件下包覆一层勃姆石和假勃姆石疏松结构的水合氧化铝膜层，通过对两种水合氧化铝膜层结构包铝pH和包铝量的控制，使得所包覆的铝膜膜层兼顾致密结构和疏松结构，有利于钛白粉在水性和油性涂料体系应用中关键性能指标分散性提升。
本发明通过对氯化尾气水洗回收得到的副产盐酸用于一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉制备中的无机包膜过程，与常规采用碱中和氯化尾气经水洗后的喷淋酸再浓缩结晶的处理工艺相比，大大降低了企业废副处理成本，另外，利用氯化副产盐酸作为包膜中和剂替代外购纯盐酸进行钛白后处理无机包膜，又为企业节约了原辅料购置成本，为企业创造了新的价值。
本发明将多元醇和有机硅同时作为有机处理剂，有机处理剂一端与钛白粉的表面羟基进行化学或物理结合，另一端多元醇的亲水基团和有机硅的亲油基团保证了钛白粉与水性和油性涂料体系的润湿性和相容性，进而提高钛白粉在水性和油性涂料体系中分散性。
本发明的一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，通过对打浆分散、无机包膜、有机处理工艺条件的控制和调整，所制备钛白粉在涂料体系应用性能指标优异，同时具有在水性涂料体系高水分散性和油性涂料体系高油分散性。
附图说明
图1示出了本发明提供的一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法的流程示意图；
图2示出了本发明的实施例提供的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
根据本发明，提供一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，如图1所述，其包括对钛白粉进行无机包膜和有机处理，其中无机包膜利用氯化副产盐酸用于硅包膜和铝包膜，并且有机处理包括采用多元醇和有机硅作为有机处理剂。此外，本发明所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法还包括打浆分散的步骤。本发明通过对打浆分散、无机包膜、有机处理工艺条件的控制和调整，所制备钛白粉在涂料体系应用性能指标优异，同时具有在水性涂料体系高水分散性和油性涂料体系高油分散性。此外，本发明将多元醇和有机硅同时作为有机处理剂，有机处理剂一端与钛白粉的表面羟基进行化学或物理结合，另一端多元醇的亲水基团和有机硅的亲油基团保证了钛白粉与水性和油性涂料体系的润湿性和相容性，进而提高钛白粉在水性和油性涂料体系中分散性。
在本发明的实施例中，图2示出了高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法的一个实施例，在该实施例中，打浆分散的步骤包括以下步骤a，无机包膜的步骤包括以下步骤b~h，并且有机处理的步骤包括以下步骤i。
具体地，高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法包括以下步骤：a. 对钛白粉初品进行打浆分散，得到浆料；b. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至预定质量浓度，备用；c. 向步骤a中的浆料中加入去离子水稀释配制成以TiO2计的第一浓度的浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；d. 向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，然后滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，之后继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；e.在第二预定温度下，向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；f. 将经步骤e处理的浆料的pH调节至碱性；g. 向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；h.向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至中性或弱碱性。
在本发明的实施例中，步骤a包括：在去离子水中加入pH调节剂、分散剂、钛白粉初品进行打浆分散，再加入锆珠高速搅拌后过500目筛网，控制浆料浓度以TiO2计为≥480g/L。pH调节剂包括氢氧化钠或氢氧化钾，分散剂包括有机碱并且分散剂的添加量为钛白粉量的0.1%~0.5%，打浆分散过程中的转速控制为2000r/min~4000r/min，其中，分散剂包括三羟甲基氨基甲烷、单异丙醇胺、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵中的至少一种。
在本发明的实施例中，步骤b中，预定质量浓度为5%~15%；步骤c中，第一浓度为260g/L~400g/L，第一预定温度为70℃~90℃。
在本发明的实施例中，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~3.5:100的比例向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.5~9.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min；继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为4.0~6.0，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min。本发明通过两步法包硅，使得所包覆的硅膜膜层更加致密均匀，有利于钛白粉在涂料体系应用中关键性能指标分散性和耐候性提升。具体地，两步法包硅中，如上所述，第一步指的是滴加氯化副产盐酸进行包硅，然后在包硅第一终点达到后，进行包硅第一熟化；第二步指的是包硅第一熟化完成后，滴加氯化副产盐酸继续进行包硅，然后在包硅第二终点达到后，进行包硅第二熟化。两步法包硅中的“两步”实际上是包括两个终点pH，然后在第一终点pH进行第一熟化、再在第二终点pH进行第二熟化。相比之下，现有技术中的常规包硅过程一般只有一个终点pH控制、进行一次熟化；而本申请所述的包硅过程包括两个终点pH控制、进行两次熟化，从而保证硅膜膜层包覆更致密均匀。
在本发明的实施例中，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
在本发明的实施例中，步骤e中，第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤e包括：在50℃~70℃下，按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为4.0~6.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤f包括：用pH调节剂将步骤e中的浆料pH调节至9.0~11.0，滴加时间20min~40min，熟化时间30min~60min，其中pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
在本发明的实施例中，步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为9.0~11.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
在本发明的实施例中，步骤h包括：向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~90min。
在本发明的实施例中，高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法进一步包括以下步骤：i. 将经步骤h处理的浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌30min~120min，烘干，气流粉碎后，得到高水分散性和油分散性涂料用钛白粉。
在本发明的实施例中，所述有机处理剂包括至少一种多元醇和至少一种有机硅，其中多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、乙二醇中的至少一种，有机硅包括硅烷偶联剂、聚硅氧烷乳液、硅油中的至少一种，并且有机处理剂的总添加量为钛白粉量的0.3%~0.8%，其中多元醇与有机硅的质量比为4:1~1:1。
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
下述钛白粉浆料浓度以TiO2计，硅酸钠溶液浓度以SiO2计，偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计。
实施例1
①2000mL烧杯中加入800mL纯水，用10%NaOH溶液将pH调节至12.0，加入1g三羟甲基氨基甲烷分散剂，搅拌30min，再称取500g金红石型钛白粉初品，再次搅拌30min，加入锆珠在4000r/min下高速搅拌后过500目筛网，浆料备用；
②将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为10%；
③将步骤①中浆料稀释为350g/L后取571mL，加热并维持浆料温度为80℃；
④滴加260g/L硅酸钠溶液26.9mL，滴加时间90min，熟化时间90min，然后滴加10％的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为9.0，滴加时间120min，熟化时间90min；继续滴加10％的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为5.0，滴加时间60min，熟化时间60min。
⑤浆料温度调节为60℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液40.0mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为5.0，滴加时间为120min，熟化时间60min；
⑥用10%NaOH溶液将步骤⑤中的浆料pH调节至10.0，滴加时间20min，熟化时间40min；
⑦滴加100g/L偏铝酸钠溶液20.0mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为10.0，滴加时间为60min，熟化时间70min；
⑧滴加10%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至7.5，滴加时间40min，熟化时间90min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.4%三羟甲基丙烷和0.4%硅烷偶联剂进行有机处理，搅拌120min，烘干，气流粉碎，检测产品性能指标，所制备的涂料用钛白粉性能指标见表1。
实施例2
①2000mL烧杯中加入600mL纯水，用20%KOH溶液将pH调节至11.0，加入2g单异丙醇胺分散剂，搅拌40min，再称取400g金红石型钛白粉初品，再次搅拌40min，加入锆珠在3500r/min下高速搅拌后过500目筛网，浆料备用；
②将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为15%；
③将步骤①中浆料稀释为400g/L后取500mL，加热并维持浆料温度为90℃；
④滴加280g/L硅酸钠溶液14.3mL，滴加时间60min，熟化时间60min，然后滴加15％的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.5，滴加时间90min，熟化时间80min；继续滴加15％的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为4.0，滴加时间90min，熟化时间30min。
⑤浆料温度调节为70℃，滴加105g/L偏铝酸钠溶液28.6mL，同时向浆料中滴加15％的氯化副产盐酸，pH控制为4.0，滴加时间为90min，熟化时间90min；
⑥用20%KOH溶液将步骤⑤中的浆料pH调节至9.0，滴加时间40min，熟化时间60min；
⑦滴加105g/L偏铝酸钠溶液28.6mL，同时向浆料中滴加15％的氯化副产盐酸，pH控制为9.0，滴加时间为90min，熟化时间60min；
⑧滴加15%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至7.0，滴加时间30min，熟化时间60min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.4%三羟甲基乙烷和0.1%硅油进行有机处理，搅拌90min，烘干，气流粉碎，检测产品性能指标，所制备的涂料用钛白粉性能指标见表1。
实施例3
①2000mL烧杯中加入700mL纯水，用15%NaOH溶液将pH调节至11.5，加入0.6g聚羧酸钠分散剂，搅拌20min，再称取600g金红石型钛白粉初品，再次搅拌50min，加入锆珠在2000r/min下高速搅拌后过500目筛网，浆料备用；
②将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为5%；
③将步骤①中浆料稀释为300g/L后取667mL，加热并维持浆料温度为70℃；
④滴加220g/L硅酸钠溶液9.1mL，滴加时间30min，熟化时间30min，然后滴加5％的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.8，滴加时间60min，熟化时间60min；继续滴加5％的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为6.0，滴加时间30min，熟化时间30min。
⑤浆料温度调节为50℃，滴加95g/L偏铝酸钠溶液21.1mL，同时向浆料中滴加5％的氯化副产盐酸，pH控制为6.0，滴加时间为60min，熟化时间80min；
⑥用15%NaOH溶液将步骤⑤中的浆料pH调节至11.0，滴加时间30min，熟化时间30min；
⑦滴加95g/L偏铝酸钠溶液42.1mL，同时向浆料中滴加5％的氯化副产盐酸，pH控制为11.0，滴加时间为120min，熟化时间90min；
⑧滴加5%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至8.0，滴加时间20min，熟化时间80min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.3%乙二醇和0.2%聚硅氧烷乳液进行有机处理，搅拌30min，烘干，气流粉碎，检测产品性能指标，所制备的涂料用钛白粉性能指标见表1。
实施例4
①2000mL烧杯中加入750mL纯水，用15%KOH溶液将pH调节至11.0，加入1.5g聚丙烯酸铵分散剂，搅拌30min，再称取500g金红石型钛白粉初品，再次搅拌40min，加入锆珠在3000r/min下高速搅拌后过500目筛网，浆料备用；
②将氯化副产盐酸用纯水稀释至质量浓度为10%；
③将步骤①中浆料稀释为260g/L后取769mL，加热并维持浆料温度为85℃；
④滴加240g/L硅酸钠溶液20.8mL，滴加时间70min，熟化时间50min，然后滴加10％的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.7，滴加时间100min，熟化时间60min；继续滴加10％的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为4.5，滴加时间50min，熟化时间40min。
⑤浆料温度调节为65℃，滴加100g/L偏铝酸钠溶液30.0mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为4.5，滴加时间为90min，熟化时间70min；
⑥用15%KOH溶液将步骤⑤中的浆料pH调节至9.5，滴加时间30min，熟化时间50min；
⑦滴加100g/L偏铝酸钠溶液40.0mL，同时向浆料中滴加10％的氯化副产盐酸，pH控制为9.5，滴加时间为90min，熟化时间60min；
⑧滴加10%氯化副产盐酸将钛白粉浆料pH调节至7.3，滴加时间30min，熟化时间60min；
⑨将步骤⑧所得浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，添加0.2%三羟甲基乙烷和0.1%硅烷偶联剂进行有机处理，搅拌60min，烘干，气流粉碎，检测产品性能指标，所制备的涂料用钛白粉性能指标见表1。
表1、实施例所得钛白粉性能指标
由表1可知，利用本发明的一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法所制备的涂料用钛白产品在水性涂料体系和油性涂料体系中性能指标优异，在水性涂料体系中水分散性好、亨特白度和光泽度高，在油性涂料体系中油分散性好、亨特白度和光泽度高，表明该涂料用钛白粉同时具有在水性涂料体系高水分散性和油性涂料体系高油分散性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

Claims (14)

1.一种高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 对钛白粉初品进行打浆分散，得到浆料；
b. 将氯化副产盐酸用纯水稀释至预定质量浓度，备用；
c. 向步骤a中的浆料中加入去离子水稀释配制成以TiO2计的第一浓度的浆料后，加热并维持浆料温度为第一预定温度；
d. 向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，然后滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，之后继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；
e. 在第二预定温度下，向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；
f. 将经步骤e处理的浆料的pH调节至碱性；
g. 向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸；
h. 向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至中性或弱碱性。
2.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤a包括：在去离子水中加入pH调节剂、分散剂、钛白粉初品进行打浆分散，再加入锆珠高速搅拌后过500目筛网，控制浆料浓度以TiO2计为≥480g/L。
3.根据权利要求2所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，pH调节剂包括氢氧化钠或氢氧化钾，分散剂包括有机碱并且分散剂的添加量为钛白粉量的0.1%~0.5%，打浆分散过程中的转速控制为2000r/min~4000r/min，其中，分散剂包括三羟甲基氨基甲烷、单异丙醇胺、聚羧酸钠、聚丙烯酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤b中，预定质量浓度为5%~15%；步骤c中，第一浓度为260g/L~400g/L，第一预定温度为70℃~90℃。
5.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤d包括：按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1.0:100~3.5:100的比例向经步骤c处理的浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~90min；然后向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第一终点pH控制为8.5~9.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min；继续向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，第二终点pH控制为4.0~6.0，滴加时间30min~90min，熟化时间30min~60min。
6.根据权利要求5所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，硅酸钠溶液的质量浓度以SiO2计为220~280g/L。
7.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤e中，第二预定温度为50℃~70℃，并且步骤e包括：在50℃~70℃下，按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤d处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为4.0~6.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
8.根据权利要求7所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
9.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤f包括：用pH调节剂将步骤e中的浆料pH调节至9.0~11.0，滴加时间20min~40min，熟化时间30min~60min，其中pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
10.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤g包括：按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1.0:100~2.0:100的比例向经步骤f处理的浆料中滴加偏铝酸钠溶液，同时向浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸，pH控制为9.0~11.0，滴加时间60min~120min，熟化时间60min~90min。
11.根据权利要求10所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，偏铝酸钠溶液的质量浓度以Al2O3计为95~105g/L。
12.根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤h包括：向经步骤g处理的浆料中滴加步骤b中经稀释后的氯化副产盐酸将浆料pH调节至7.0~8.0，滴加时间20min~40min，熟化时间60min~90min。
13. 根据权利要求1所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，进一步包括以下步骤：i. 将经步骤h处理的浆料进行抽滤、水洗，所得滤饼再次打浆后，加入有机处理剂，搅拌30min~120min，烘干，气流粉碎后，得到高水分散性和油分散性涂料用钛白粉。
14.根据权利要求13所述的高水分散性和油分散性涂料用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述有机处理剂包括至少一种多元醇和至少一种有机硅，其中多元醇包括三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、乙二醇中的至少一种，有机硅包括硅烷偶联剂、聚硅氧烷乳液、硅油中的至少一种，并且有机处理剂的总添加量为钛白粉量的0.3%~0.8%，其中多元醇与有机硅的质量比为4:1~1:1。
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