CN102070921B - 氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，采用氯化法二氧化钛初品配成浆料，调节浆料PH值至4.0~5.0；加入磷酸盐分散剂；研磨处理然后除去研磨介质，升温；加入水溶性硅酸盐溶液，维持浆料PH在3.5~4.5之间形成无定形氧化硅，熟化，形成第一包覆层；调浆料PH调至6.0~7.0，熟化，形成第二包覆层；将浆料降温；加入铝盐溶液，控制PH值在7.0~9.0，熟化，形成第三包覆层，调浆料PH值至6.0~7.0，熟化；将浆料用去离子水洗至滤饼电导率大于15000Ω·cm，再进行干燥、气粉处理；在气粉过程中加入改性聚硅氧烷，形成第四有机包覆层；经过袋滤器回收。本发明制得的二氧化钛颜料在塑料型材领域中具有高耐候性、强遮盖力、高不透明性和优异的加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是化工领域中氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
对二氧化钛初品做表面处理，主要以硅、铝氧化物为主的工艺为人所熟知，这种包膜工艺所生产的颜料用于涂料和塑料型材中阻止粉化和失光，在纸张中使用有好的不透明性，在平光乳胶漆中有好的遮盖力。采用氧化硅水合物包覆在二氧化钛表面，虽然这种颜料的耐候性提高了，但光泽和不透明性却不如其它包膜产品。根据US3437502介绍的工艺使用多孔铝包在致密硅外层，虽然在没有牺牲颜料耐候性的情况下提高了分散性，但并没有有效提高致密硅的遮盖力；而CN97190344.1介绍工艺包覆各种形态铝膜，可以有效地提高产品的不透明性和遮盖力，但该类产品的耐候性能还不能真正满足其在高档塑料型材领域使用的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供用于塑料型材领域中具有高耐候性、强遮盖力、高不透明性和优异加工性能的塑料型材专用二氧化钛颜料的制备方法。
本发明涉及的氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法包括以下步骤：
1.采用氯化法二氧化钛初品，其中氧化铝占二氧化钛初品重量为0.6%~1.5%； 将该初品用去离子水配制成浓度400~600g/l的浆料，用碱性溶液调节浆料PH值至4.0~5.0，碱性溶液可以是氢氧化钠或氢氧化钾溶液；加入磷酸盐分散剂，磷酸盐分散剂中五氧化二磷占二氧化钛初品重量的0.1%~1.0%，分散20~30分钟；磷酸盐分散剂可以为四焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠或六偏磷酸钠；
2.将上述浆料进行研磨处理，测量浆料平均粒径300~400nm，粒度分布以数量计，超过800nm的比例不超过1.0%；
3.从水浆中除去研磨介质；
4.将砂磨后的浆料升温至60~90℃，并在后续整个包硅过程维持此温度；
5. 在1~3小时内加入2.0%~4.0%水溶性硅酸盐溶液，同时用无机酸维持浆料PH在3.5~4.5之间形成无定形氧化硅，无机酸可以是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，熟化10~60分钟，以使形成的无定形氧化硅脱水缩合，进而形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层；
6. 在10~20分钟迅速用碱溶液将上述浆料PH调至6.0~7.0，熟化10~60分钟，在第一包覆层上形成多孔疏松的二氧化硅第二包覆层；
7.将浆料降温至50~70℃，并在后续整个包铝过程维持此温度；
8.在0.5~1.0小时内加入铝盐溶液，以铝盐中氧化铝占二氧化钛初品重量计，铝盐加入量在1.5%~4%之间，铝盐溶液可以是偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝中的一种；加入无机酸、酸性盐或碱、碱性盐中的一种控制PH值在7.0~9.0，熟化30~60分钟，在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层，无机酸或酸性盐可以为盐酸、硫酸、硝酸、硫酸铝中的一种，所述的碱或碱性盐可以为氢氧化钠、氢氧化钾、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种；
9.用盐酸、硫酸、硝酸、硫酸铝溶液中的一种调浆料PH值至6.0~7.0，然后熟化1-3小时；
10.将上述浆料用50~80℃去离子水洗至滤饼电导率大于15000Ω·cm，再进行干燥、气粉处理；
11.在气粉过程中加入改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷加入量以二氧化钛初品重量计为0.5~1.5%，使得其在第三包覆层上形成第四有机包覆层；
12.经过袋滤器回收上述经过四层包覆处理的颜料作为塑料型材专用型二氧化钛颜料；
上述的氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，以磷酸盐中五氧化二磷占所述二氧化钛初品重量计，磷酸盐分散剂加入量为0.2%-0.6%。
上述的氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，所述的的磷酸盐分散剂为六偏磷酸钠。
本发明是一种生产塑料型材专用型二氧化钛颜料的工艺，在二氧化钛初品中加入一定量氧化铝，能有效保证半成品具有较好的白度、亮度、色相及金红石型含量。通过调整浆料PH值和对浆料二氧化钛初品进行分散研磨处理，可以有效地控制包膜前浆料粒子尽量以原始粒径的形态存在，致使包覆的无定形氧化硅连续、致密和均匀。通过加入水溶性硅酸盐溶液处理后在颜料上形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层，可以有效阻止塑料型材粉化失光，提高二氧化钛颜料的耐候性能；而多孔疏松二氧化硅包覆层可有效提高产品的遮盖力和不透明性；通过在浆料中加入铝盐溶液，同时维持浆料PH在7.0~9.0之间，可确保在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层，该类型的氧化铝是丝状或带状结构，有利于提高二氧化钛颜料光学性质和在塑料型材的分散性能；第四有机包覆层主要目的是提高产品在塑料型材中的相容配伍性，同时改变二氧化钛颜料表面的极性，即由亲水变为疏水，这样可以有效提高其在塑料型材中的加工性能。整个工艺过程以一种快速、高效、经济合理的方式完成，本发明的二氧化钛颜料在塑料型材领域中具有高耐候性、强遮盖力、高不透明性和优异的加工性能。
具体实施方式
实施例1
称取氯化法二氧化钛初品粉体500g，其中氧化铝占二氧化钛初品重量为0.6%，加入去离子水配制成500g/l的浆料，用浓度为20%氢氧化钠溶液调节浆料PH值至4.5；加入六偏磷酸钠溶液，磷酸盐分散剂中五氧化二磷占二氧化钛初品重量的0.3%，分散30min。在砂磨机中加入砂子，将上述浆料进行砂磨处理，得到浆料平均粒径为318nm，粒度分布以数量计，超过800nm的比例为0.5%。 从水浆中除去研磨介质，将砂磨后的浆料升温至80℃，并使整个包硅过程维持此温度，在2小时加入3.0%的硅酸钠溶液，同时用浓度为10%盐酸溶液维持浆料PH在3.5~4.5形成无定形氧化硅，熟化60分钟，以使形成的无定形氧化硅脱水缩合，进而形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层。10分钟用氢氧化钠溶液将上述浆料PH调至6.5，熟化10分钟，在第一包覆层上形成多孔疏松的二氧化硅第二包覆层。将浆料温度降至60℃，并在后续整个包硅过程中维持此温度。在0.5小时内加入1.8%（以偏铝酸钠溶液中氧化铝占二氧化钛初品重量计）偏铝酸钠溶液，同时用硫酸铝溶液维持浆料PH在7.0~8.0之间，熟化30分钟，在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层。用硫酸铝溶液调终点PH值在6.5，熟化2小时。将浆料用60℃的去离子水洗滤饼电导达到20000Ω·cm，再进行干燥、气粉处理，在气粉过程中在气粉机入口处加入0.6%的改性聚硅氧烷，使得其在第三包覆层上形成第四有机包覆层，在气粉出口处加入0.4%的改性聚硅氧烷。汽粉后经袋滤器回收即得产品。
实施例2
称取氯化法二氧化钛初品粉体400g，其中氧化铝占二氧化钛初品重量为1.5%，加入去离子水配制成400g/l的浆料，用浓度为20%氢氧化钠溶液调节浆料PH值至4.0，加入六偏磷酸钠溶液，磷酸盐分散剂中五氧化二磷占二氧化钛初品重量的0.1%，分散20min。得到浆料平均粒径为400nm，粒度分布以数量计，超过800nm的比例为1.0%。 从水浆中除去研磨介质，将砂磨后的浆料升温至60℃，并使整个包硅过程维持此温度，在1小时内加入2.0%的硅酸钠溶液，同时用浓度为10%盐酸溶液维持浆料PH在3.5~4.5形成无定形氧化硅，熟化10分钟，以使形成的无定形氧化硅脱水缩合，进而形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层。10分钟用氢氧化钠溶液将上述浆料PH调至6.0，熟化60分钟，在第一包覆层上形成多孔疏松的二氧化硅第二包覆层。将浆料温度降至50℃，并在后续整个包硅过程中维持此温度。在0.5小时内加入1.5%（以硫酸铝中氧化铝占二氧化钛初品重量计）硫酸铝溶液，同时用偏铝酸钠溶液维持浆料PH在8.0~9.0之间，熟化40分钟，在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层。用硫酸铝溶液调终点PH值在7.0，熟化1小时。将浆料用50℃的去离子水洗滤饼电导率达到21500Ω·cm，再进行干燥、气粉处理，在气粉过程中加入改性聚硅氧烷，使得其在第三包覆层上形成第四有机包覆层。改性聚硅氧烷的加入量以改性聚硅氧烷占二氧化钛初品重量计为0.5%。汽粉后经袋滤器回收即得产品。
实施例3
称取氯化法二氧化钛初品粉体600g，其中氧化铝占二氧化钛初品重量为1.0%，加入去离子水配制成600g/l的浆料，用浓度为20%氢氧化钠溶液调节浆料PH值至5.0，加入六偏磷酸钠溶液，磷酸盐分散剂中五氧化二磷占二氧化钛初品重量的1.0%，分散30min。在砂磨机中加入砂子，将上述浆料进行砂磨处理，得到浆料平均粒径为327nm，粒度分布以数量计，超过800nm的比例为0.5%。
从水浆中除去研磨介质；将砂磨后的浆料升温至90℃，并使整个包硅过程维持此温度，在3小时加入4.0%的硅酸钠溶液，同时用浓度为10%盐酸溶液维持浆料PH在3.5~4.5形成无定形氧化硅，熟化30分钟，以使形成的无定形氧化硅脱水缩合，进而形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层。20分钟用氢氧化钠溶液将上述浆料PH调至7.0，熟化30分钟，在第一包覆层上形成多孔疏松的二氧化硅第二包覆层。将浆料温度降至70℃，并在后续整个包硅过程中维持此温度。在1.0小时内加入4.0%（以偏铝酸钠中氧化铝占二氧化钛初品重量计）偏铝酸钠溶液，同时用硫酸铝溶液维持浆料PH在7.5~8.5之间，熟化60分钟，在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层。用硫酸铝溶液调终点PH值在6.0，熟化3小时。将浆料用80℃的去离子水洗滤饼电导达到24000Ω·cm，再进行干燥、气粉处理，在气粉过程中加入改性聚硅氧烷，使得其在第三包覆层上形成第四有机包覆层，改性聚硅氧烷的加入量以改性聚硅氧烷占二氧化钛初品重量计为1.5%。汽粉后经袋滤器回收即得产品。
上述实施例1-实施例3中的六偏磷酸钠可以用四焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或两种代替；上述实施例中的盐酸可以用硫酸、硝酸或硫酸铝代替盐酸；上述实施例中的氢氧化钠溶液可以用氢氧化钾、偏铝酸钠或偏铝酸钾溶液代替。
对照例1
重复实施例1的处理步骤，取消第二层多孔疏松二氧化硅包覆层包覆工序。
对照例2
重复实施例1的无机处理步骤，取消第四层有机处理工序。
对上述颜料及制备的塑料型材的过程进行检测，实验结果如下表1。
表1样品外观、加工性能及制备的型材对比检测结果
备注：上表中L、a、b是采用GB/T5211.20-1999（色度法）检测的；扭矩、熔温和熔压加工性能是将二氧化钛颜料按照6%的与UPVC (硬质聚氯乙烯)及相关助剂的配方进行检测的；人工加速老化是采用上述型材，按照在60℃下4小时紫外老化，然后在50℃湿气下老化4小时的QUVB(人工辐射暴露紫外老化)老化周期进行检测的。
从上表实施例1-例3对比可以看出：上述三个样品的外观亮度、色相及加工性能差异很小；酸溶性与人工加速老化（即耐候性）与包覆量有关，即包覆量越大，耐候性越好，但包覆量越大，颜料的遮盖力会越低；从实施例1与对照例1、对照例2结果对比上看：实例例1样品遮盖力明显优于对照例1和对照例2；塑料型材的加工性能实例例1明显优于对照例2。
由此可见，按照本发明的特定制备方法生产的二氧化钛颜料能够很好保证其在塑料型材中的光学性质、耐候性能、遮盖力及加工等性能。
Claims (3)
1.一种氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：
1.1采用氯化法二氧化钛初品，其中氧化铝占二氧化钛初品重量为0.6%~1.5%； 将该初品用去离子水配制成浓度400~600g/l的浆料，用碱性溶液调节浆料pH值至4.0~5.0；加入磷酸盐分散剂，磷酸盐分散剂中五氧化二磷占二氧化钛初品重量的0.1%~1.0%，分散20~30分钟；磷酸盐分散剂为四焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠或六偏磷酸钠；
1.2将上述浆料进行研磨处理，测量浆料平均粒径300~400nm，粒度分布以数量计，超过800nm的比例不超过1.0%；
1.3从水浆中除去研磨介质；
1.4将砂磨后的浆料升温至60~90℃，并在后续整个包硅过程维持此温度；
1.5 在1~3小时内加入2.0%~4.0%水溶性硅酸盐溶液，同时用无机酸维持浆料pH在3.5~4.5之间形成无定形氧化硅，无机酸是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，熟化10~60分钟，以使形成的无定形氧化硅脱水缩合，进而形成致密的无定型二氧化硅第一包覆层；
1.6 在10~20分钟迅速用碱溶液将上述浆料pH调至6.0~7.0，熟化10~60分钟，在第一包覆层上形成多孔疏松的二氧化硅第二包覆层；
1.7将浆料降温至50~70℃，并在后续整个包铝过程维持此温度；
1.8在0.5~1.0小时内加入铝盐溶液，以铝盐中氧化铝占二氧化钛初品重量计铝盐加入量在1.5%~4%之间，铝盐溶液是偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝中的一种；加入无机酸或酸性盐或碱或碱性盐控制pH值在7.0~9.0，熟化30~60分钟，在第二包覆层上形成勃母石或假勃母石型氧化铝第三包覆层，无机酸或酸性盐为盐酸、硫酸、硝酸、硫酸铝中的一种，所述的碱或碱性盐为氢氧化钠、氢氧化钾、偏铝酸钠、偏铝酸钾中的一种；
1.9用盐酸、硫酸、硝酸、硫酸铝溶液中的一种调浆料pH值至6.0~7.0，然后熟化1-3小时；
1.10将上述浆料用50~80℃去离子水洗至滤饼电导率大于15000Ω·cm，再进行干燥、气粉处理；
1.11在气粉过程中加入改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷加入量以二氧化钛初品重量计为0.5~1.5%，使得其在第三包覆层上形成第四有机包覆层；
1.12经过袋滤器回收上述经过四层包覆处理的颜料作为塑料型材专用型二氧化钛颜料。
2.根据权利要求1所述的氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：以磷酸盐中五氧化二磷占所述二氧化钛初品重量计，磷酸盐分散剂加入量为0.2%-0.6%。
3.根据权利要求1 或2所述的氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述的磷酸盐分散剂为六偏磷酸钠。
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