CN102936040B - 一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其步骤包括：制备偏钛酸浆料，依次加入含镁化合物、含锆化合物、含钾化合物，制备二氧化钛初品浆料，再依次加入含钛化合物、含铝化合物，最后经过滤、水洗、干燥、粉碎即得，本发明是通过在偏钛酸中添加镁盐、锆盐及钾盐等盐份，达到提高钛白粉高遮盖性的效果；通过在钛白粉表面进行水合二氧化钛及水合三氧二化铝等表面处理，达到提高钛白粉光泽性的效果，本发明的钛白粉的光泽性和遮盖力均得到大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白粉生产方法，特别涉及一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法。
背景技术
二氧化钛颜料是优异的白色颜料，它具有白度高、不透明性高、物理化学性质稳定等优点，广泛应用于涂料、塑料、油墨等行业。
作为二氧化钛颜料的应用领域之一，油墨用钛白粉对光泽性与遮盖力有很高的要求，油墨墨层比一般涂层薄，往往只有几个微米厚，因此，如此薄的墨层需要做到高光泽与高遮盖，这对钛白粉提出了高质量要求。
专利EP0406194公开了了一种制造高光泽与高耐候钛白粉的生产方法。该专利主要是通过锆、磷、铝进行包膜处理，以提高钛白粉在涂料中的耐候性与光泽性。中国专利申请CN101857736A也是通过磷、锆、铝进行包膜处理，以提高耐光性。专利公开号CN1496390A的专利也公开了通过使用多种金属盐处理二氧化钛来增强光泽度与耐久性，公开了包括使用铝化合物、锆化合物、磷化合物。在以上三个专利中，由于在包膜处理中引入磷酸根强极性离子，在油墨树脂中与弱极性油墨树脂的亲和性不高，因而在油墨体系中对光泽性提高不明显。
中国专利申请CN101885926A公开了一种制造高遮盖力钛白粉的生产方法，该专利主要通过在钛白粉表面进和二氧化硅与三氧化二铝处理，在二氧化硅包履层处理层中，通过控制二氧化硅的蔬松程度来提高二氧化钛的遮盖力，但是由于引入蔬松的二氧化硅处理，增加了钛白粉的比表面积，影响了钛白粉的光泽性。同时，二氧化硅还具有亲水性，在油墨中与油性树脂的亲合性不佳，从而进一步影响光泽性。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种同时具备高光泽和高遮盖的金红石型钛白粉的生产方法。
本发明采用的技术方案是这样的：一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，包括下述步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：制备浓度为300～400g TiO2/L的偏钛酸浆料；
（2）加入含镁化合物：其中含镁化合物加入量以MgO质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.1%～0.8%；
（3）加入含锆化合物：其中含锆化合物加入量以ZrO2质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.2%～1.0%；
（4）加入含钾化合物：其中含钾化合物加入量以K2O质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.1%～0.8%；
（5）压滤、煅烧、粉碎：经上述处理的浆料经过压滤、煅烧得到二氧化钛初品，然后进行粉碎；
（6）制备二氧化钛初品浆料，并砂磨、稀释：采用步骤（5）所得的二氧化钛初品制备浓度为500～800g TiO2/L的二氧化钛初品浆料，并进行砂磨，通过砂磨，控制钛白粉的粒径分布为直径大于1微米的数量小于10%，砂磨后料浆稀释至以TiO2计220-280g/L；
（7）加入含钛化合物：加入含钛化合物的溶液到步骤（6）处理后的二氧化钛初品浆料中，其中含钛化合物的溶液浓度以TiO2计为100～150g/L，含钛化合物的加入量以TiO2质量计，占二氧化钛初品浆料中TiO2的0.3%～1.5%，再调节浆料pH值至6.0～9.0；
（8）加入含铝化合物：在搅拌下，加入含铝化合物的溶液到步骤（7）处理后的浆料中，其中含铝化合物的溶液浓度以Al2O3计为100～150g/L，含铝化合物的加入量以Al2O3质量计，占二氧化钛初品浆料1.0%～5.0%，加入过程中，pH值保持在8.0～10.0，加完后搅拌熟化；
（9）过滤、水洗、干燥、粉碎：经上述步骤包覆的钛白粉浆料经过滤、水洗、干燥、粉碎，即得。
作为优选：步骤（2）中所述的含镁化合物选自氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、硫酸镁中的至少一种，其加入量以MgO质量计，占TiO2质量的0.2%～0.5%。
进一步的：所述的含镁化合物为硫酸镁。硫酸镁为硫酸盐体系，在硫酸法钛白粉生产流程中不引入其它阴离子盐，便于废水、废渣的处理。
作为优选：步骤（3）中所述的含锆化合物选自硫酸锆、氯化锆、硝酸锆中的至少一种，其加入量以ZrO2质量计，占TiO2质量的0.4%～0.8%。
进一步的：所述的含锆化合物为硫酸锆。硫酸锆为硫酸盐体系，在硫酸法钛白粉生产流程中不引入其它阴离子盐，便于废水、废渣的处理。
作为优选：步骤（4）中所述的含钾化合物选自氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钾中的至少一种，其加入量以K2O质量计，占TiO2质量的0.2%～0.5%。
进一步的：所述的含钾化合物为氢氧化钾。
作为优选：步骤（7）中所述的含钛化合物选自硫酸氧钛、四氯化钛、二氯氧钛中的至少一种，其加入量以TiO2质量计，占二氧化钛初品浆料的0.6%～1.2%。
进一步的：所述的含钛化合物为硫酸氧钛。
作为优选：步骤（8）中所述的含铝化合物选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠等中的至少一种，以偏铝酸钠为优选，其加量以Al2O3质量计，占二氧化钛初品浆料的2%～4%。
本发明是通过在偏钛酸中添加镁盐、锆盐及钾盐等盐份，达到提高钛白粉高遮盖性的效果；通过在钛白粉表面进行水合二氧化钛及水合三氧二化铝等表面处理，达到提高钛白粉光泽性的效果。
硫酸法钛白粉的盐处理过程中通过适当的方式（包括添加量及添加顺序等）引入镁盐、锆盐和钾盐，使偏钛酸煅烧后，钛白粉初品粒子形貌更接近圆形，从而提高对光线的反射能力，从而提高钛白粉的遮盖力；同时发明人的实验还发现，通过适当（包括添加量及添加顺序等）在钛白粉表面结合一层水合二氧化钛及水合三氧化二铝，可以提高钛白粉的光泽性。由于钛白粉基料是通过高温煅烧而成，其表面活性羟基很少，如果在表面直接进行铝包膜，铝包膜的致密性较差。本发明人在实验中大量实验发现，如果在钛白粉表面进行一层水合二氧化钛处理，可以大幅度增加钛白粉表面活性羟基的含量，这样，在包铝时，水合三氧化二铝可以在钛白粉表面更均匀、更致密的包膜，从而可以改善钛白粉与油墨树脂的亲合性，因此可以大幅度提高钛白粉在油墨中的光泽性。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明的钛白粉的光泽性和遮盖力均得到大幅度的提高。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入15.4g七水硫酸镁（加完后MgO与TiO2的质量百分比约为0.25%），搅拌均匀；
（3）加入18.4g硫酸锆（加完后ZrO2与TiO2的质量百分比约为0.8%），搅拌均匀；
（4）加入4.4g碳酸钾（加完后K2O与TiO2的质量百分比约为0.3%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到二氧化钛初品浆料，二氧化钛初品浆料经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径，然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入60mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与二氧化钛初品浆料中原二氧化钛的质量百分比约为0.6%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入400ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为4.0%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
实施例2
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入6.3g碳酸镁（加完后MgO与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.3%），搅拌均匀；
（3）加入7.6g氯化锆（加完后ZrO2与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.4%），搅拌均匀；
（4）加入2.4g氢氧化钾（加完后K2O与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.2%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到二氧化钛初品浆料，初品经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入100mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与钛白粉初品料浆中原二氧化钛质量百分比约为1.0%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入300ml 100g/L（加完后Al2O3与二氧化钛初品中TiO2的质量百分比约为3.0%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
实施例3
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入6g氧化镁（加完后MgO与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.6%），搅拌均匀；
（3）加入16.5g硝酸锆（加完后ZrO2与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.6%），搅拌均匀；
（4）加入4.8g氢氧化钾（加完后K2O与偏钛酸浆料中TiO2的质量百分比约为0.4%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到钛白粉初品，初品经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入120mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与钛白粉初品料浆中原二氧化钛质量百分比约为1.2%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入300ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为3.0%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
实施例4
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入7.3g氢氧化镁（加完后MgO与TiO2的质量百分比约为0.5%），搅拌均匀；
（3）加入16.1g硫酸锆（加完后ZrO2与TiO2的质量百分比约为0.7%），搅拌均匀；
（4）加入8.0g氯化钾（加完后K2O与TiO2的质量百分比约为0.5%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到钛白粉初品，初品经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入100mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与钛白粉初品料浆中原二氧化钛质量百分比约为1.0%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入200ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为2.0%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化90分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
实施例5
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入1g氧化镁（加完后MgO与TiO2的质量百分比约为0.1%），搅拌均匀；
（3）加入27.5g硝酸锆（加完后ZrO2与TiO2的质量百分比约为1.0%），搅拌均匀；
（4）加入1.2g氢氧化钾（加完后K2O与TiO2的质量百分比约为0.1%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到钛白粉初品，初品经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入30mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与钛白粉初品料浆中原二氧化钛质量百分比约为0.3%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入500ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为5.0%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
实施例6
本实施例高光泽、高遮盖性钛白粉的制备方法包括下述主要步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：称取2700g去离子水，加入1000g偏钛酸，搅拌均匀；
（2）加入16.8g碳酸镁（加完后MgO与TiO2的质量百分比约为0.8%），搅拌均匀；
（3）加入3.8g氯化锆（加完后ZrO2与TiO2的质量百分比约为0.2%），搅拌均匀；
（4）加入9.6g氢氧化钾（加完后K2O与TiO2的质量百分比约为0.8%），搅拌均匀；
（5）经过上述处理的偏钛酸料浆，进行压滤、950度煅烧，得到钛白粉初品，初品经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度；
（6）加入700mL100gTiO2/L（加完后新加入的TiO2与钛白粉初品料浆中原二氧化钛质量百分比约为0.7%）的硫酸氧钛，再用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到9.0；
（7）在维持浆料pH值约为9.0的条件下，加入150ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为1.5%）的偏铝酸钠溶液，再加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸溶液把浆料的pH值调到7.0；
（8）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品；
对比实施例
对比实施例的钛白粉制备方法包括下述主要步骤：
（1） 取1000g窑下品，经研磨机进行粉碎，加入1190g去离子水制成700g/L的钛白粉料浆，再用砂磨机砂磨，使钛白粉达到原级粒径， 然后稀释至250gTiO2/L的浓度，然后稀释至300±30gTiO2/L的浓度；
（2）料浆加热至65度，加入40mL100gP2O5/L的六偏磷酸钠溶液，搅拌30分钟；
（3）加入30mL100gZrO2/L（加完后ZrO2与钛白粉初品质量百分比约为0.3%）的氯化氧锆，搅拌10分钟；
（4）在维持浆料pH值约为3.4的条件下，加入150ml 100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为1.5%）的偏铝酸钠溶液，搅拌10分钟，然后用质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到5.0；
（5）在维持浆料pH（用20%盐酸调整）值约为3.4的条件下，加入150ml 浓度为100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为1.5%）的偏铝酸钠溶液，搅拌10分钟；
（6）加入150ml浓度为100g/L（加完后Al2O3与TiO2的质量百分比约为1.5%）的偏铝酸钠溶液，搅拌10分钟，然后用20%盐酸中和至pH=6.3，然后再搅拌10分钟；
（7）经上述步骤包覆的钛白粉浆料在搅拌下熟化60分钟后过滤，水洗、干燥，用汽流粉碎机粉碎后即得成品。
上述各实施例样品按照油墨制备工艺加工成油墨，然后在玻璃板上制备25微米厚的墨层，自然干燥24小时后测度墨层20度光泽；在标准黑白卡纸上制备14微米墨层，自然干燥24小时后用反射率仪分别测试黑白底材上的反射率R黑与R白，对比率=R黑/R白，对比率越大表示遮盖力越高。光泽性与遮盖力测试数据见下表：
从上表数据可以看出，本发明的钛白粉的光泽性与遮盖力比对比例钛白粉有了大幅度的提高。
Claims (10)
1.一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）制备偏钛酸浆料：制备浓度为300～400g TiO2/L的偏钛酸浆料；
（2）加入含镁化合物：其中含镁化合物加入量以MgO质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.1%～0.8%；
（3）加入含锆化合物：其中含锆化合物加入量以ZrO2质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.2%～1.0%；
（4）加入含钾化合物：其中含钾化合物加入量以K2O质量计，占偏钛酸浆料中TiO2质量的0.1%～0.8%；
（5）压滤、煅烧、粉碎：经上述处理的浆料经过压滤、煅烧得到二氧化钛初品，然后进行粉碎；
（6）制备二氧化钛初品浆料，并砂磨、稀释：采用步骤（5）所得的二氧化钛初品制备浓度为500～800g TiO2/L的二氧化钛初品浆料，并进行砂磨，通过砂磨，控制钛白粉的粒径分布为直径大于1微米的数量小于10%，砂磨后料浆稀释至以TiO2计220-280g/L；
（7）加入含钛化合物：加入含钛化合物的溶液到步骤（6）处理后的二氧化钛初品浆料中，其中含钛化合物的溶液浓度以TiO2计为100～150g/L，含钛化合物的加入量以TiO2质量计，占二氧化钛初品浆料中原TiO2的0.3%～1.5%，再调节浆料pH值至6.0～9.0；
（8）加入含铝化合物：在搅拌下，加入含铝化合物的溶液到步骤（7）处理后的浆料中，其中含铝化合物的溶液浓度以Al2O3计为100～150g/L，含铝化合物的加入量以Al2O3质量计，占步骤（7）所得浆料中TiO2的1.0%～5.0%，加入过程中，pH值保持在8.0～10.0，加完后搅拌熟化；
（9）过滤、水洗、干燥、粉碎：经上述步骤包覆的钛白粉浆料经过滤、水洗、干燥、粉碎，即得。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含镁化合物选自氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、硫酸镁中的至少一种，其加入量以MgO质量计，占TiO2质量的0.2%～0.5%。
3.根据权利要求2所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：所述的含镁化合物为硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：步骤（3）中所述的含锆化合物选自硫酸锆、氯化锆、硝酸锆中的至少一种，其加入量以ZrO2质量计，占TiO2质量的0.4%～0.8%。
5.根据权利要求4所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：所述的含锆化合物为硫酸锆。
6.根据权利要求1所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：步骤（4）中所述的含钾化合物选自氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钾中的至少一种，其加入量以K2O质量计，占TiO2质量的0.2%～0.5%。
7.根据权利要求6所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：所述的含钾化合物为氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：步骤（7）中所述的含钛化合物选自硫酸氧钛、四氯化钛、二氯氧钛中的至少一种，其加入量以TiO2质量计，占二氧化钛初品浆料原TiO2的0.6%～1.2%。
9.根据权利要求8所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：所述的含钛化合物为硫酸氧钛。
10.根据权利要求1所述的一种高光泽、高遮盖金红石型钛白粉生产方法，其特征在于：步骤（8）中所述的含铝化合物选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的至少一种，其加量以Al2O3质量计，占步骤（7）所得浆料中TiO2的2%～4%。
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