发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法,该方法制得的二氧化钛颜料具有优异的耐光性、遮盖力和着色力,且产品显蓝色底相,电阻率高,分散性能好。
本发明的技术解决方案是:
一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法,其具体步骤如下:
1.1、采用氯化法制备的金红石型二氧化钛初品,二氧化钛初品中氧化铝含量为0.6%~1.2%,将该二氧化钛初品加去离子水配制成浓度为300g/L~600g/L的浆料,用无机碱性溶液调节浆料pH值至9.0~11.0;加入硅酸盐分散剂,硅酸盐分散剂以溶液形式加入,其加入量以硅酸盐分散剂中SiO2占TiO2重量计为0.1%~0.5%,分散20min~30min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为250nm~350nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过10%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料升温至50℃~80℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、一次性加入水溶性偏铝酸盐溶液,水溶性铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为1.0%~3.0%,在1h~2h内用质量百分浓度为5%~20%的无机酸溶液将浆料pH调整至7.0~8.0,熟化0.5h~1h,在二氧化钛粒子表面包覆一层水合氧化铝;
1.5、在0.5h~1h加入水溶性偏铝酸盐溶液,水溶性偏铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为1.0%~2.0%,同时用质量百分浓度为5%~20%的无机酸溶液维持浆料pH为8.0~9.0,熟化0.5h~1h,在水合氧化铝表面包覆第二层勃母石型或假勃母石型氧化铝;
1.6、采用无机碱溶液或无机酸溶液调浆料终点pH值为6.0~8.0,熟化1h~2h;
1.7.将步骤1.6中熟化的浆料用50℃~80℃去离子水洗至滤饼电导率大于40000Ω·cm,再进行过滤、干燥,最后经过汽粉处理,制得电泳涂料专用型二氧化钛颜料。
所述硅酸盐分散剂为硅酸钠或硅酸钾。
所述硅酸盐分散剂溶液的浓度以SiO2计为50 g/L~300g/L。
步骤1.4和步骤1.5中所述水溶性偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠溶液、偏铝酸钾溶液中至少一种。
步骤1.4和步骤1.5中水溶性偏铝酸盐溶液的浓度以Al2O3计为100 g/L~200g/L。
步骤1.4、步骤1.5和步骤1.6所述无机酸为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一种。
步骤1.1和步骤1.6中无机碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾中溶液至少一种。
所述硅酸盐分散剂溶液的浓度以SiO2计为150 g/L。
步骤1.4和步骤1.5中水溶性偏铝酸盐溶液的浓度以Al2O3计为150g/L。
所述硅酸盐分散剂为硅酸钠。
本发明的有益效果:
由于氯化法的金红石型二氧化钛初品粒子的形状接近球型比例高,具有平均粒径和粒度分布较佳等特点,保证了最终产品具有高白度、着色力和蓝色底相; 采用包铝膜处理,经过一层致密氧化铝包覆层,可有效屏蔽二氧化钛光化活性,提高了产品的耐光性能;第二层水合氧化铝包覆层形成的勃姆型氧化铝、假勃姆型氧化铝,有利于提高钛白粉的分散性能和加工性能;从而使产品具有高耐光性、遮盖力和优异的分散性能。
通过严格控制水洗过滤工序中产品电阻率,保证了产品具有非常低的离子含量,满足电泳涂料对二氧化钛颜料的要求;制得的电泳涂料专用型二氧化钛颜料的综合性能优良,其分散性、遮盖力、耐光性和高电阻率等指标达到高档电泳涂料领域的要求。
具体实施方式
实施例1
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g,二氧化钛初品中氧化铝含量为0.6%,加入去离子水配制成浓度为300g/L的浆料,整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值,用氢氧化钠溶液调节浆料pH至9.0,加入硅酸钾溶液,硅酸钾溶液的浓度以SiO2计为50g/L,硅酸钾溶液的加入量以硅酸钾中SiO2占TiO2重量计为0.1%,分散20min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为280nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过7.6%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料加热升温至50℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、一次性加入1.0%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性偏铝酸钾溶液,其浓度以Al2O3计为100 g/L,在1h内用质量百分浓度为5%硫酸溶液均匀将浆料pH调至8.0,熟化0.5h,在二氧化钛粒子表面包覆一层致密的水合氧化铝;
1.5、在1h内加入2.0%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性偏铝酸钾溶液,水溶性偏铝酸钾溶液的浓度以Al2O3计为100 g/L,同时用质量百分浓度为5%硫酸溶液维持浆料pH在9.0,熟化1h,在致密的水合氧化铝表面包覆第二层勃母石型或假勃母石型氧化铝;
1.6、采用质量百分浓度为5%硫酸溶液调浆料终点pH值至6.0,熟化1h;
1.7、将步骤1.6中熟化的浆料用50℃去离子水洗至滤饼电阻率为45000Ω·cm,经过过滤、干燥,再进行汽粉处理,制得电泳
实施例2
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g,二氧化钛初品中氧化铝含量为0.8%,加入去离子水配制成浓度为450g/L的浆料,整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值,用氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0,加入硅酸钠溶液,硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为150g/L,硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.3%,分散25min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为350nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过6.8%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料加热升温至65℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、一次性加入2.0%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性偏铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为150g/L,在2h内用质量百分浓度为20%盐酸溶液均匀将浆料pH调至7.5,熟化1h,在二氧化钛粒子表面包覆一层致密的水合氧化铝;
1.5、在0.5h内加入1.5%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性偏铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为150g/L,同时用质量百分浓度为20%的盐酸溶液控制浆料pH在8.5,熟化1h,在致密的水合氧化铝表面包覆第二层勃母石型或假勃母石型氧化铝;
1.6、采用质量百分浓度为20%盐酸溶液调浆料终点pH值至7.0,熟化1.5h;
1.7、将步骤1.6中熟化的浆料用65℃去离子水洗至滤饼电阻率为52000Ω·cm,经过过滤、干燥,再进行汽粉处理,制得电泳涂料专用型二氧化钛颜料。
实施例3
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g,二氧化钛初品中氧化铝含量为1.2%,加入去离子水配制成浓度为600g/L的浆料,整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值,用氢氧化钾溶液调节浆料pH至11.0,加入硅酸钾溶液,硅酸钾溶液的浓度以SiO2计为300g/L,硅酸钾溶液的加入量以硅酸钾中二氧化硅占二氧化钛初品重量计为0.5%,分散30min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为265nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过5.4%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料加热升温至80℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、一次性加入3.0%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为200g/L,在1.5h内用质量百分浓度为10%硝酸溶液均匀将浆料pH调至7.0,熟化1h,在二氧化钛粒子表面包覆一层致密的水合氧化铝;
1.5、在0.5h内加入1.0%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性偏铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为200g/L,同时用质量百分浓度为10%硝酸溶液控制浆料pH在8.0,熟化0.5h,在致密的水合氧化铝表面包覆第二层勃母石型或假勃母石型氧化铝;
1.6、采用质量百分浓度为10%的氢氧化钾溶液调浆料终点pH值至8.0,熟化2h;
1.7、将步骤1.6中熟化的浆料用80℃去离子水洗至滤饼电阻率为48000Ω·cm,经过过滤、干燥,再进行汽粉处理,制得电泳涂料专用型二氧化钛颜料。
对比例1
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g,二氧化钛初品中氧化铝含量为0.8%,加入去离子水配制成浓度为450g/L的浆料,整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值,用氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0,加入硅酸钠溶液,硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为150g/L,硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中二氧化硅占二氧化钛初品重量计为0.3%,分散25min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为290nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过4.8%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料加热升温至65℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、一次性加入3.5%(以Al2O3占TiO2重量计)水溶性铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为150g/L,在3h内用质量百分浓度为20%盐酸溶液均匀将浆料pH调至8.5,熟化1h,在二氧化钛粒子表面包覆一层致密的水合氧化铝;
1.5、采用质量百分浓度为20%盐酸溶液调浆料终点pH值至7.0,熟化1.5h;
1.6浆料用65℃去离子水洗至滤饼电阻率为52000Ω·cm,经过过滤干燥,再进行汽粉处理,制得电泳涂料专用型二氧化钛颜料。
对比例2
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g,二氧化钛初品中氧化铝含量为0.8%,加入去离子水配制成浓度为450g/L的浆料,整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值,用氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0,加入硅酸钠溶液,硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为150g/L,硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中二氧化硅占二氧化钛初品重量计为0.3%,分散25min;
1.2、将分散的浆料进行研磨处理,使浆料平均粒径为290nm,粒度分布均以数量计,超过500nm的比例不超过6.1%,从水浆中除去研磨介质;
1.3、将研磨后的浆料加热升温至65℃,并在整个包铝膜过程维持此温度;
1.4、在3h加入3.5%(以氧化铝占二氧化钛总重量计)水溶性偏铝酸钠溶液,水溶性偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为150g/L,同时用质量百分浓度为20%盐酸溶液控制浆料pH在8.5,熟化1h,包覆一层勃母石型或假勃母石型氧化铝;
1.5、采用质量百分浓度为20%盐酸溶液调浆料终点pH值至7.0,熟化1.5h;
1.6、浆料用65℃去离子水洗至滤饼电阻率为52000Ω·cm,经过过滤、干燥,再进行汽粉处理,制得电泳涂料专用型二氧化钛颜料。
实施例4
实施例1~实施例3中的硅酸钠和硅酸钾可以相互替代,偏铝酸钠溶液和偏铝酸钾溶液,其它同时实施例1~实施例3。
将实施例1~实施例3、对比例1、对比例2制备的二氧化钛颜料检测结果如表1所示。
表1产品对比分析结果
从实施例1~实施例3对比中可以看出:上述三个产品的外观白度、吸油量、遮盖力、耐光性及水分散性的变化趋势几乎相一致,这与表面包覆量有关。综合考虑各项指标实施例2产品的各项性能较为优异。
从实施例2与对比例1、对比例2对比可以看出:上述三个对照样品的外观白度相当;对比例1取消第二层氧化铝包膜的产品的水分散性很差;对比例2取消第一层致密水合氧化铝,产品的耐光性能和遮盖力低于实施例2;综合考虑各项指标实施例2产品的性能较为优异。
由表1中的数据可以看出,按照本发明生产的二氧化钛颜料具有优异的亮度、遮盖力和易分散性,以及良好耐光性能。