CN106752114A - 一种钛白粉包膜改性工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛白粉包膜改性工艺，包括如下步骤：将原料钛白粉聚合体粉碎研磨后颗粒大小范围至0.2‑0.4um；将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，调整溶液的PH值至7‑8维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以100‑120r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀；在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至8‑11以及改变溶液的温度至80‑100℃持续保温4‑6h经过包膜得到钛白粉；将经过无机包膜后的钛白粉过滤进行风干；采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品；以粗钛粉为基本原料，可重复使用辅料，可逐层沉淀，并且通过无机包膜和有机包膜相结合的方式降低钛白粉色差和酸溶率。

Description

一种钛白粉包膜改性工艺
技术领域
本发明涉及包膜工艺领域，具体涉及一种钛白粉包膜改性工艺。
背景技术
钛白粉包膜分为无机包膜和有机包膜。钛白粉包膜工艺和包膜的效果影响钛白粉的表面性质,进而影响其在应用体系中的使用性能,如分散性、耐候性、吸油量、光泽等。钛白粉表面的包膜效果受到很多方面的影响,主要体现在:包膜剂的种类、使用比例、用量、pH、包膜温度和加料方式等方面。
国际先进的包膜技术一直为少数铁白粉制造公司控制和保留,国内企业很难通过技术引进而获得。因此研究开发先进的钛白粉包膜技术,改善其在应用中的分散性和耐候性,对于实现部分或完全替代进口,提高我国钛白粉产品的国际竞争力、具有重要的意义,同时,还将为我国钛白粉企业的可持续发展奠定良好的基础,对传统产品质量的升级换代产生积极的推动作用。
然而目前国内大量广泛使用的钛白粉包膜技术主要是以无机包膜或者有机包膜为主要代表的，但是在这些包膜技术中，无机包膜最主要的缺陷就在于往往需要应用大量的辅助剂，而且还不能够循环使用，容易造成资源浪费的同时还会生产大量的废盐，提高生产成本，有机包膜的缺陷在于包膜不均匀，效果没有无机包膜的效果好，往往只能作为无机包膜的二次处理技术的存在。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种钛白粉包膜改性工艺，以粗钛粉为基本原料，在加工的过程中全部使用同一种弱酸盐进行包膜，可重复使用，采用温度的梯形渐变式的循环方式变化来达到逐层沉淀的目的，并且通过无机包膜和有机包膜相结合的方式降低钛白粉色差和酸溶率，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）砂磨，将原料钛白粉聚合体通过球磨罐进行粉碎研磨，且在研磨的过程中加入研磨珠，研磨后需要进行过筛分选，将筛选后较粗的颗粒放回继续研磨，粉碎研磨后颗粒大小范围为0.2-0.4um；
（2）分散制浆，将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，加入硅酸钠和硫酸溶液按照质量比2:1组成的分散剂，调整溶液的PH值至7-8维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以100-120r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀；
（3）无机包膜，在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至8-11以及改变溶液的温度至80-100℃持续保温4-6h经过包膜得到钛白粉；
（4）洗涤干燥，将经过无机包膜后的钛白粉利用半透膜进行过滤，且过滤后用去离子水进行清洗过滤三次，将过滤后的钛白粉进行风干；
（5）有机包膜，将经过粉干后的钛白粉放入气流粉碎机中采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品。
根据上述技术方案，所述步骤（1）中，所述研磨珠由碳化钢制成，且研磨珠的颗粒直径为0.2-0.4mm。
根据上述技术方案，所述步骤（2）中，所述分散溶剂采用去离子水，且去离子水电阻率大于30000Ω·cm。
根据上述技术方案，所述步骤（3）中，所述无机包膜剂采用可溶性硫酸铝、偏铝酸钠和硅酸钠中的任意一种。
根据上述技术方案，所述步骤（3）中，所述中和剂采用稀硫酸稀硫酸氢钠按照质量比1:2配合而成。
根据上述技术方案，所述步骤（3）中，改变溶液温度的过程为梯形渐变式的循环方式，具体为温度由80℃以2℃/min的平均速率升至至85℃，再从85℃以1℃/min的平均速率升至至90℃，再从90℃以2℃/min的平均速率升至至95℃，再从95℃以1.5℃/min的平均速率升至至100℃，当温度升至100℃后以10℃/min的平均速率降至80℃再按照上述方式升温。
根据上述技术方案，所述步骤（4）中，所述风干过程中空气的温度为90-100℃，且热空气的流速为0.2m/s。
根据上述技术方案，所述步骤（5）中，所述有机包膜剂采用有机胺类、多元醇类和有机硅类的钠盐中的任意一种，且添加量为钛白粉质量的0.2-0.6%。
本发明的有益效果：
本发明以粗钛粉为基本原料，经过研磨、分散、无机包膜、洗涤干燥和有机包膜等过程中，且在加工的过程中全部使用同一种弱酸盐进行包膜，在这种过程中通过调节溶液的PH值和温度就可以有效的改变溶液中弱酸盐的电离，再通过过滤等方式即可重复使用，节省原料，特别是在无机包膜中，采用温度的梯形渐变式的循环方式变化来达到逐层沉淀的目的，并且通过无机包膜和有机包膜相结合的方式降低钛白粉色差和酸溶率，该工艺生产效率得到大大的提高，辅助性原料能够循环重复使用，废料盐类产生少，提高原料利用率，而且生产工艺操作方便，综合生产成本较低。
附图说明
图1为本发明PH值对分散性的影响的关系曲线图。
图2为本发明包膜温度对色差的影响的关系曲线图。
图3为本发明包膜温度对酸溶率的影响的关系曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）砂磨，将原料钛白粉聚合体通过球磨罐进行粉碎研磨，且在研磨的过程中加入研磨珠，所述研磨珠由碳化钢制成，且研磨珠的颗粒直径为0.2mm，研磨后需要进行过筛分选，将筛选后较粗的颗粒放回继续研磨，粉碎研磨后颗粒大小范围为0.2um；
（2）分散制浆，将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，加入硅酸钠和硫酸溶液按照质量比2:1组成的分散剂，调整溶液的PH值至7维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以100r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀，所述分散溶剂采用去离子水，且去离子水电阻率大于30000Ω·cm；
（3）无机包膜，在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至8以及改变溶液的温度至80℃持续保温4h经过包膜得到钛白粉，改变溶液温度的过程为梯形渐变式的循环方式，具体为温度由80℃以2℃/min的平均速率升至至85℃，再从85℃以1℃/min的平均速率升至至90℃，再从90℃以2℃/min的平均速率升至至95℃，再从95℃以1.5℃/min的平均速率升至至100℃，当温度升至100℃后以10℃/min的平均速率降至80℃再按照上述方式升温，所述无机包膜剂采用可溶性硫酸铝、偏铝酸钠和硅酸钠中的任意一种，所述中和剂采用稀硫酸稀硫酸氢钠按照质量比1:2配合而成；
（4）洗涤干燥，将经过无机包膜后的钛白粉利用半透膜进行过滤，且过滤后用去离子水进行清洗过滤三次，将过滤后的钛白粉进行风干，所述风干过程中空气的温度为90℃，且热空气的流速为0.2m/s；
（5）有机包膜，将经过粉干后的钛白粉放入气流粉碎机中采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品，所述有机包膜剂采用有机胺类、多元醇类和有机硅类的钠盐中的任意一种，且添加量为钛白粉质量的0.2%。
实施例2：
一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）砂磨，将原料钛白粉聚合体通过球磨罐进行粉碎研磨，且在研磨的过程中加入研磨珠，所述研磨珠由碳化钢制成，且研磨珠的颗粒直径为0.3mm，研磨后需要进行过筛分选，将筛选后较粗的颗粒放回继续研磨，粉碎研磨后颗粒大小范围为0.3um；
（2）分散制浆，将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，加入硅酸钠和硫酸溶液按照质量比2:1组成的分散剂，调整溶液的PH值至7.5维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以110r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀，所述分散溶剂采用去离子水，且去离子水电阻率大于30000Ω·cm；
（3）无机包膜，在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至9.5以及改变溶液的温度至90℃持续保温5h经过包膜得到钛白粉，改变溶液温度的过程为梯形渐变式的循环方式，具体为温度由80℃以2℃/min的平均速率升至至85℃，再从85℃以1℃/min的平均速率升至至90℃，再从90℃以2℃/min的平均速率升至至95℃，再从95℃以1.5℃/min的平均速率升至至100℃，当温度升至100℃后以10℃/min的平均速率降至80℃再按照上述方式升温，所述无机包膜剂采用可溶性硫酸铝、偏铝酸钠和硅酸钠中的任意一种，所述中和剂采用稀硫酸稀硫酸氢钠按照质量比1:2配合而成；
（4）洗涤干燥，将经过无机包膜后的钛白粉利用半透膜进行过滤，且过滤后用去离子水进行清洗过滤三次，将过滤后的钛白粉进行风干，所述风干过程中空气的温度为95℃，且热空气的流速为0.2m/s；
（5）有机包膜，将经过粉干后的钛白粉放入气流粉碎机中采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品，所述有机包膜剂采用有机胺类、多元醇类和有机硅类的钠盐中的任意一种，且添加量为钛白粉质量的0.4%。
实施例3：
一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）砂磨，将原料钛白粉聚合体通过球磨罐进行粉碎研磨，且在研磨的过程中加入研磨珠，所述研磨珠由碳化钢制成，且研磨珠的颗粒直径为0.4mm，研磨后需要进行过筛分选，将筛选后较粗的颗粒放回继续研磨，粉碎研磨后颗粒大小范围为0.4um；
（2）分散制浆，将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，加入硅酸钠和硫酸溶液按照质量比2:1组成的分散剂，调整溶液的PH值至8维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以120r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀，所述分散溶剂采用去离子水，且去离子水电阻率大于30000Ω·cm；
（3）无机包膜，在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至11以及改变溶液的温度至100℃持续保温6h经过包膜得到钛白粉，改变溶液温度的过程为梯形渐变式的循环方式，具体为温度由80℃以2℃/min的平均速率升至至85℃，再从85℃以1℃/min的平均速率升至至90℃，再从90℃以2℃/min的平均速率升至至95℃，再从95℃以1.5℃/min的平均速率升至至100℃，当温度升至100℃后以10℃/min的平均速率降至80℃再按照上述方式升温，所述无机包膜剂采用可溶性硫酸铝、偏铝酸钠和硅酸钠中的任意一种，所述中和剂采用稀硫酸稀硫酸氢钠按照质量比1:2配合而成；
（4）洗涤干燥，将经过无机包膜后的钛白粉利用半透膜进行过滤，且过滤后用去离子水进行清洗过滤三次，将过滤后的钛白粉进行风干，所述风干过程中空气的温度为100℃，且热空气的流速为0.2m/s；
（5）有机包膜，将经过粉干后的钛白粉放入气流粉碎机中采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品，所述有机包膜剂采用有机胺类、多元醇类和有机硅类的钠盐中的任意一种，且添加量为钛白粉质量的0.6%。
通过以下测试方法研究了PH值对分散性以及包膜温度对色差和酸溶率的影响。
（1）PH值对分散性的影响
图1可以看出pH在9-12之间时，上清液的高度低，奖液的吸光度大，上清液高度越低，说明沉淀的越少，分散性就越好，吸光度反映的是钬白粉菜液中的颗粒的多少，吸光度大时说明悬浮的颗粒多，分散性好。实际上，粉体表面的作用力主要有相互排斥的静电斥力和相互吸引的范德华力，当静电斥力远远大于范德华力的时候，分散性就好，否则分散性很差，pH是通过改变钛白粉颗粒表面的正负电荷量从而形成双电)，而这种双电层可以看作是四周被同一电荷所包围的粒子，当pH改变时，电荷浓度发生变化，电荷产生斥力，当这种斥力大于范德华引力时，则粒子分开，体系处于分散稳走状态。
（2）包膜温度对色差和酸溶率的影响
图2可以看出温度在70-80℃之间时色差降低的很快，说明随着温度的升高，耐候性增加了，温度的增加，有利于均勾致密膜的形成，所以耐候性增加在85-90℃之间时，色差有微弱的增加，说明耐候性减弱，这是由于温度太高可能导致已经形成膜的筑化锅分解掉，所以导致耐侯性的减小，故温度在80°C-85°C之间时耐候性较佳。
图3可以看到酸溶率随着温度的增加而减小，从70-80℃之间时酸溶率的变化比较小，这是由于温度低，不容易形成致密膜，温度从85-90℃之间时，酸溶率迅速减小，说明此时膜层中形成的致密膜越来越多。
基于上述，本发明的优点在于，本发明以粗钛粉为基本原料，经过研磨、分散、无机包膜、洗涤干燥和有机包膜等过程中，且在加工的过程中全部使用同一种弱酸盐进行包膜，在这种过程中通过调节溶液的PH值和温度就可以有效的改变溶液中弱酸盐的电离，再通过过滤等方式即可重复使用，节省原料，特别是在无机包膜中，采用温度的梯形渐变式的循环方式变化来达到逐层沉淀的目的，并且通过无机包膜和有机包膜相结合的方式降低钛白粉色差和酸溶率，该工艺生产效率得到大大的提高，辅助性原料能够循环重复使用，废料盐类产生少，提高原料利用率，而且生产工艺操作方便，综合生产成本较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）砂磨，将原料钛白粉聚合体通过球磨罐进行粉碎研磨，且在研磨的过程中加入研磨珠，研磨后需要进行过筛分选，将筛选后较粗的颗粒放回继续研磨，粉碎研磨后颗粒大小范围为0.2-0.4um；
（2）分散制浆，将经过研磨粉碎后的颗粒放入分散溶剂中，加入硅酸钠和硫酸溶液按照质量比2:1组成的分散剂，调整溶液的PH值至7-8维持不变，并且在分散过程中始终让搅拌棒以100-120r/min的速度进行不间断搅拌至无固体沉淀；
（3）无机包膜，在经过分散制浆的溶剂中加入无机包膜剂，并且加入中和剂调节溶液的PH值至8-11以及改变溶液的温度至80-100℃持续保温4-6h经过包膜得到钛白粉；
（4）洗涤干燥，将经过无机包膜后的钛白粉利用半透膜进行过滤，且过滤后用去离子水进行清洗过滤三次，将过滤后的钛白粉进行风干；
（5）有机包膜，将经过粉干后的钛白粉放入气流粉碎机中采用气流进行粉碎，在气流粉碎的过程中加入有机包膜剂后经过气流粉碎后得到钛白成品。
2.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，所述研磨珠由碳化钢制成，且研磨珠的颗粒直径为0.2-0.4mm。
3.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，所述分散溶剂采用去离子水，且去离子水电阻率大于30000Ω·cm。
4.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，所述无机包膜剂采用可溶性硫酸铝、偏铝酸钠和硅酸钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，所述中和剂采用稀硫酸稀硫酸氢钠按照质量比1:2配合而成。
6.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，改变溶液温度的过程为梯形渐变式的循环方式，具体为温度由80℃以2℃/min的平均速率升至至85℃，再从85℃以1℃/min的平均速率升至至90℃，再从90℃以2℃/min的平均速率升至至95℃，再从95℃以1.5℃/min的平均速率升至至100℃，当温度升至100℃后以10℃/min的平均速率降至80℃再按照上述方式升温。
7.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，所述风干过程中空气的温度为90-100℃，且热空气的流速为0.2m/s。
8.根据权利要求1所述的一种钛白粉包膜改性工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，所述有机包膜剂采用有机胺类、多元醇类和有机硅类的钠盐中的任意一种，且添加量为钛白粉质量的0.2-0.6%。
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