CN112194912A - 高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法 - Google Patents

高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，涉及钛白粉的制备技术领域，步骤如下：S0.浆料预处理；S1.制备硅包膜；S1.1.向浆料中交替加入硅酸钠原液和硫酸搅拌反应以实现双层硅包膜；S1.2.加入硫酸以调节pH值；S1.3.加入脱盐水，并搅拌；S2.制备铝包膜；S3.熟化；其产品性能可与氯化法产品R706的性能相媲美，且制备工艺简单，使得产品的成本大大下降，具有极大的市场竞争力。

Description

高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法
技术领域
本申请涉及钛白粉的制备技术领域，具体而言，涉及高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种优异的无机颜料，具有高遮盖力、高消色力和及高的耐侯性，广泛用于涂料、塑料、造纸和橡胶等行业。通过无机表面处理，可以提高钛白粉的分散性、白度和遮盖力，极大提高耐侯性，满足用户需求。
目前，R628(锆铝包膜)产品虽然能很好在油性涂料中分散，但在水性涂料中则分散不是十分理想。随着环保要求的更严格，水性涂料的将是未来涂料的发展方向。为了满足市场对水性涂料钛白粉需求，氯化法产品R706 应运而生，但是其工艺复杂，导致最终产品的价格昂贵。
发明内容
本申请的目的在于提供高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其产品性能可与氯化法产品R706的性能相媲美，且制备工艺简单，使得产品的成本大大下降，具有极大的市场竞争力。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，步骤如下：
S0.浆料预处理；
S1.制备硅包膜；
S1.1.向浆料中交替加入硅酸钠原液和硫酸搅拌反应以实现双层硅包膜；
S1.2.加入硫酸以调节pH值；
S1.3.加入脱盐水降温，并搅拌；
S2.制备铝包膜；
S3.熟化。
进一步的，步骤S1.1中，硅酸钠原液和硫酸分两次加入。
进一步的，步骤S1.1包括：
S1.1.1.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min；
S1.1.2.加入浆料TiO2量0.3wt％的硫酸，加入时间30min；
S1.1.3.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min；
S1.1.4.加入浆料TiO2量1.2wt％的硫酸，加入时间60min。
进一步的，步骤S1.1中，pH控制在9-11。
进一步的，步骤S1.2中，加入时间控制在18min-22min，调节pH值至 3-3.5。
进一步的，步骤S1.3中，温度控制在70℃-75℃，脱盐水的加入量为整个浆料的0.065倍，搅拌时间为18min-22min。
进一步的，S2包括：
S2.1.加入浆料TiO2量0.26wt％的偏铝酸钠溶液，加入时间20min，并搅拌；
S2.2.同时加入浆料TiO2量0.74wt％的偏铝酸钠溶液和浆料TiO2量 0.68wt％的硫酸铝溶液，并搅拌；
S2.3.加入硫酸铝溶液调节pH。
进一步的，步骤S2.1和S2.2中，pH控制在9-10。
进一步的，步骤S2.3中，调节pH至6.4-6.6。
进一步的，还包括步骤S4.洗涤、闪蒸干燥、气流粉碎；其中在气流粉碎中添加有机处理剂，所述有机处理剂包括三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、有机硅油。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明设计合理，其产品性能可与氯化法产品R706的性能相媲美，且制备工艺简单，使得产品的成本大大下降，具有极大的市场竞争力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法进行具体说明。
高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，步骤如下：
S0.浆料预处理；
S0.1.表面处理每批进料量:24.5～25.0吨,TiO2含量稀释浓度为 330g/L；
S0.2.加入片碱按每吨钛白:0.65Kg，需要说明的是，片碱的加入是为了调整pH值，片碱的加入时机为在进料一半和进料结束时分两次加入；
S0.3.稀释结束后浆料升温到82℃-83℃,测pH值，pH至控制在 10-10.5；
S1.制备硅包膜；
S1.1.向浆料中交替加入硅酸钠原液和硫酸搅拌反应以实现双层硅包膜；
S1.1.1.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min，pH 值控制在10.5-11；
S1.1.2.加入浆料TiO2量0.3wt％的硫酸，加入时间30min，pH值控制在 10-10.5；
S1.1.3.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min，pH 值控制在10.5-11；
S1.1.4.加入浆料TiO2量1.2wt％的硫酸，加入时间60min，pH值控制在 9-9.5；
S1.2.加入浆料TiO2量0.51wt％的硫酸以调节pH值，加入时间60min，调整pH值值3-3.5；
S1.3.控制温度在70℃-75℃，加入脱盐水，并搅拌，需要说明的是，脱盐水的加入量为处理浆料体积的0.065倍，一般情况下6m3-7m3，搅拌时间为20min；
S2.制备铝包膜；
S2.1.加入浆料TiO2量0.26wt％的偏铝酸钠溶液，加入时间20min，并搅拌，搅拌时间30min；
S2.2.同时加入浆料TiO2量0.74wt％的偏铝酸钠溶液和浆料TiO2量 0.68wt％的硫酸铝溶液，加入时间80min，并搅拌，搅拌时间60min，pH值控制在9-10；
S2.3.加入浆料TiO2量0.16wt％的硫酸铝溶液调节pH，加入时间10min，控制pH在6.4-6.6
S3.熟化。
S4.包膜完成后的钛白粉浆料经洗涤(要求控制电阻率大于80Ω﹒m)，闪蒸干燥，汽流粉碎(同时添加4％～6％的有机处理剂)得到产品。有机处理剂可为：三羟甲基丙烷(TMP)、三羟甲基乙烷(TME)、有机硅油等。
实验例
实验共进行5个阶段的工作。包括单硅包膜，在酸性、碱性条件下硅铝联合包膜的技术指标对比，确定工艺路线，进行工艺优化，在此基础上做重复性验证实验，得出小试实验结论。
1.单硅薄膜
试样分析结果如下表：
序号 Na2SiO3加量 TiO2 SiO2 搅拌转速r/min
1 3％ 97.4865 0.9248 40
2 1.8％ 95.7281 1.9997 40
3 1.5％+1.5％ 93.9849 3.5279 80-90
按照实验方案进行单硅包膜，前2次失败，表现在滤饼难洗涤，为包浆料，微量元素分析硅含量低，硅没有均匀包覆在TiO2粒子表面上。原因在于包膜罐的搅拌强度不够，无法有效进行酸碱反应。随即对包膜罐搅拌浆叶进行改造，搅拌强度确定在80～90r/min。第3次单硅包膜成功，随后开始硅铝联合包膜。因此，良好的搅拌效果是包硅的前提，决定包膜效果。
2.硅铝酸性、碱性联合包膜
1)酸性条件下包膜小样分析结果
Figure RE-GDA0002815985350000071
酸性条件下包膜形成无定铝层，空间位阻作用降低，因此在熟化PH值低时，水分散性下降，吸油量偏高。若想提高水分散性，则要提高最终PH 值8.2-8.4。
2)碱性条件下包膜
碱性包膜试样分析结果如下表，最终pH用Al2(SO4)3调节。
Figure RE-GDA0002815985350000072
Figure RE-GDA0002815985350000081
上述分析指标相对稳定，硅和铝包覆率高，吸油量17-18g/100g并稳定，熟化pH值升高水分散性提高。序号12在并流时，三次调整pH值，铝含量偏差大，致使包膜条件变化，影响样的吸油量升高，出现异常。
若最终调PH用20％H2SO4，分析结果如下：
Figure RE-GDA0002815985350000082
采用20％稀酸调PH值，吸油量升高，水分散性降低，其原因与中和慢形成膜致密有关。
3)一次性硅包膜和分段硅包膜的差异
Figure RE-GDA0002815985350000083
在包膜硅环节，采用一次性包硅和分段中和包硅差异不小，一次性包硅后，吸油量同比升高约0.6～1％，水分散性同比下降约7％，油相亮度Jasn 同比下降约0.2～0.25蓝浆相对消色力同比下降约5～8％，水分散性同比下降约6～9％，综合颜料性能指标均不同程度下降。
3.工艺优化
对上述小试实验的数据分析，为保证高水分散性、提高钛白粉综合颜料性能，满足通用钛白粉质量要求，优化包铝工艺为：在碱性条件下进行，优化硅包膜采用分段加入、分段中和，物料反应PH范围尽可能较小。确保包膜产品的一致性；包铝温度65～70℃，pH值控制在9.6-9.8为宜，最终 pH值用硫酸铝调节，pH值7.8-8.2，进行重复性验证实验。
4.重复性验证实验
Figure RE-GDA0002815985350000091
硅酸钠分段中和，并流加入，并流pH值在9.7-9.9，熟化pH在7.8-8.2 水分散性和其它指标都不错。在相同研磨时间下，对序号26，27，28和29 减半样重新三辊研磨，考察细度对吸油量的影响，测得吸油量分别为 16.40,16.70,15.42和15.97，证明细度对吸油量影响较大。经汽粉微粉碎的物料细度低于小试样，生产样的吸油量应不会太高。
5.实验结论
(1)小试样分析指标能达到实验方案设计要求，满足并适应通用型钛白粉颜料指标，水分散性在90％，相对消色力不低于100，油相亮度在约 95.1-95.2，吸油量在17-18g/100g，包膜组分稳定，包覆率95％以上。
(2)小试包硅、包铝的包覆率高，表面处理后的浆料过滤和洗涤性能好，无“包浆料”现象。
(3)钛白粉的水分散性与硅的包膜中和方式、硅铝比、包铝的PH值以及熟化PH值相关，样品的研磨细度对吸油量和水分散性分析影响较大。
(4)硅包膜采用分段中和、并流包铝操作的稳定是表面处理的关键点，会对颜料指标影响。
初步经济技术分析
本产品暂命名为HTR636(硅铝包膜)，与R628(锆铝包膜)进行成本对比分析。
核算础数据
后处理二氧化钛收率：99.5％
R628和HTR636产品二氧化钛含量分别为93.5％,91％计。
生产数据、小试实验数据及近期辅料单价(含税价)。
稀酸以折百计，硅酸钠中SiO2含量为20～21％。
偏铝外购单价为1384元/吨。
无机表面处理量
吨产品R628和HTR636处理二氧化钛量分别为940kg和915kg.
无机包膜处理量见下表：
Figure RE-GDA0002815985350000111
辅料成本(含税价)
Figure RE-GDA0002815985350000112
成本对比分析
吨产品R628(锆铝包膜)与HTR636(硅铝包膜)无机表面处理化学品需要成本分别为565元，573元；R628产品的二氧化钛含量93.5％，HTR636 为91％计，后者较前者吨产品少消耗TiO2量25公斤，金红石初品售价按 12300元/吨计(价格变化决定成本)，节约成本为308元。扣除无机表面处理的费用，HTR636吨产品降低成本为300元。
产品质量分析
将本产品(即HTR636(硅铝包膜))与国外进口氯化法产品R706相比较，具体情况如下：
基础颜料性能指标：
Figure RE-GDA0002815985350000121
丙烯酸白漆漆膜白度及遮盖力：
Figure RE-GDA0002815985350000122
丙烯酸灰漆漆膜颜色及消色力：
Figure RE-GDA0002815985350000123
常规指标(漆膜)：
Name L a b Scx Tcs Jasn Ton
R706 95.94 -0.73 2.18 3.17 1970 95.22 -7.63
R636 96.05 -0.76 1.26 3.86 2020 95.32 -6.65
Figure RE-GDA0002815985350000124
Figure RE-GDA0002815985350000131
酸溶性数值越低，表明二氧化硅包膜越致密，通常酸溶性在10％以下视为高耐候，酸溶性在5％以下视为超耐候。
本产品HTR636水性涂料钛白具有：分散性好、20°光泽好，消色力和遮盖力与R706相当，酸溶性与R706相当，从应用性指标分析数据看，HTR636 产品综合颜料性能指标均无限接近科慕(杜邦)的氯化法钛白R706钛白所对应的检测数据，在水性涂料、汽车面漆、木器漆面漆、船舶漆、塑钢型材、路标漆、户外漆等要求高光泽、高分散、高耐候的领域，完全可替代使用。此产品质量指标已达到国际先进，无限接近氯化法钛白R706质量标准(应用检测)。在面漆、塑钢、木器漆等高端领域完全可替代进口的氯化法R706。
上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S0.浆料预处理；
S1.制备硅包膜；
S1.1.向浆料中交替加入硅酸钠原液和硫酸搅拌反应以实现双层硅包膜；
S1.2.加入硫酸以调节pH值；
S1.3.加入脱盐水降温，并搅拌；
S2.制备铝包膜；
S3.熟化。
2.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S1.1中，硅酸钠原液和硫酸分两次加入。
3.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S1.1包括：
S1.1.1.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min；
S1.1.2.加入浆料TiO2量0.3wt％的硫酸，加入时间30min；
S1.1.3.加入浆料TiO2量1.58wt％的硅酸钠原液，加入时间40min；
S1.1.4.加入浆料TiO2量1.2wt％的硫酸，加入时间60min。
4.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S1.1中，pH控制在9-11。
5.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S1.2中，加入时间控制在18min-22min，调节pH值至3-3.5。
6.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S1.3中，温度控制在70℃-75℃，脱盐水的加入量为整个浆料的0.065倍，搅拌时间为18min-22min。
7.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：S2包括：
S2.1.加入浆料TiO2量0.26wt％的偏铝酸钠溶液，加入时间20min，并搅拌；
S2.2.同时加入浆料TiO2量0.74wt％的偏铝酸钠溶液和浆料TiO2量0.68wt％的硫酸铝溶液，并搅拌；
S2.3.加入硫酸铝溶液调节pH。
8.根据权利要求7所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S2.1和S2.2中，pH控制在9-10。
9.根据权利要求7所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：步骤S2.3中，调节pH至6.4-6.6。
10.根据权利要求1所述的高分散、高亮度、高遮盖、高耐候的水性钛白的制备方法，其特征在于：还包括步骤S4.洗涤、闪蒸干燥、气流粉碎；其中在气流粉碎中添加有机处理剂，所述有机处理剂包括三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、有机硅油。
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