CN106366695A - 一种改性超细重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性超细重质碳酸钙，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5‑5份表面活性剂、0.7‑3份抗沉淀剂、1‑5份分散剂、1‑5份硅烷偶联剂、0.3‑2份油酸酰胺，产品的吸油量低、分散性好、适于作为硅酮胶填料。本发明还提供了上述改性超细重质碳酸钙的制备方法，实现了全密封式的生产流程，节能环保。

Description

一种改性超细重质碳酸钙及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及碳酸钙领域，尤其涉及一种改性超细重质碳酸钙及其制备方法。
【背景技术】
硅酮胶是一类具有特殊的—Si—O—Si—网状骨架结构的密封胶，耐高低温性能和耐候性优异，广泛应用于石油化工、建筑和汽车制造等行业。但是，由于其交联后的弹性体为非晶结构，链间作用力较弱，因此未经补强的硫化胶强度很差，实用价值不高。所以，配方中必须加入一定量的填料，以提高硅酮胶的力学性能、降低成本和改善工艺性能。
目前硅酮胶常用补强填料主要有白炭黑(即气相二氧化硅)和轻质纳米碳酸钙(即沉淀碳酸钙)两类。采用白炭黑生产硅酮胶可以得到较好的强度，但其生产成本非常高；而轻质纳米碳酸钙的吸油量高，在胶料中的分散性不好，填料与胶料的相容性不强，制备的硅酮胶强度不好。因此，寻求质优价廉的填料是硅酮胶行业的普遍需求。
【发明内容】
针对现有技术中的上述问题，本发明的目的在于提供一种改性超细重质碳酸钙，吸油量低、分散性好、适于作为硅酮胶填料。
本发明的另一目的在于提供上述改性超细重质碳酸钙的制备方法，实现了全密封式的生产流程，节能环保。
本发明的技术方案是：
一种改性超细重质碳酸钙，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5-5份表面活性剂、0.7-3份抗沉淀剂、1-5份分散剂、1-5份硅烷偶联剂、0.3-2份油酸酰胺。
进一步的，上述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5-3份表面活性剂、0.7-3份抗沉淀剂、1-3份分散剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-1份油酸酰胺。
进一步的，上述表面活性剂为水溶性阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
进一步的，上述水溶性阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸钠。
进一步的，上述分散剂为乙二醇类分散剂、十二烷基硫酸钠分散剂或硫醇类分散剂。
进一步的，上述改性超细重质碳酸钙的吸油量小于30ml/100g。
进一步的，上述改性超细重质碳酸钙的细度大于等于9000目。
一种上述改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至400-600目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为60-80％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性后的粉体经冷却后即为产品。采用闪蒸干燥机进行干燥，其干燥热源为干净的热空气，不会带来干燥过程中其他杂质的影响，另闪蒸干燥的特点在于瞬间(2-5秒)完成浆料的干燥过程，在浆料的瞬间干燥的过程中有效的降低了原生粒子的颗粒团聚，进一步保证了颗粒大小的均匀性，在后续的加工过程中可以很好分散在基材中。该制备方法实现了全密封式的生产流程，节能环保。
进一步的，上述改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨以氧化锆珠作为研磨介质。
进一步的，上述改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述表面改性的温度为120-180℃，改性时间30-60min。
本发明具有以下有益的技术效果：
1)吸油量低：在表面改性的过程中添加硅烷偶联剂和油酸酰胺进行复合表面处理，极大的降低了碳酸钙的吸油量，制备的碳酸钙吸油量小于30ml/100g，低于现有技术中超细碳酸钙的吸油量极限。按现有6000目碳酸钙吸油值测试，6000目的碳酸钙吸油值稳定在36-40ml/100g之间，碳酸钙细度越细，其吸油值越大，如不经过特定工艺的表面处理，生产9000目的重钙其吸油值一定要高于36ml/100g以上；而从达到比表面积相同情况的沉淀纳米钙的吸油值上来对比，达到本工艺生产的9000目碳酸钙产品的同等的比表面积的沉淀纳米钙，其吸油值在48-60ml/100g之间，而本发明的产物吸油量小于30ml/100g。
2)表面包覆率高：在浆料烘干的过程中添加硅烷偶联剂和油酸酰胺进行复合表面处理，通过液相表面修饰改性，制得的碳酸钙的表面包覆率大于等于97％。
3)粒子颗粒均匀稳定：为防止烘干过程中碳酸钙颗粒团聚成大颗粒导致产品不稳定的现象，在烘干后再通过球磨机研磨一次，起到了将颗粒的硬团聚打散的作用，可以很好的保持原生粒子的均匀稳定性。
4)相容性好：粒径分布窄，活化程度高，应用于硅酮胶中，与基胶的相容性好，分散均匀，增加了与基材的接触面积，补强性能优于一般碳酸钙。
5)节能环保：采用湿法研磨、复合表面改性新技术生产，由于是全密封式生产工艺流程，生产过程不会产生三废污染，属低碳环保新产品。
6)附加值高，下游客户生产成本低：应用于建筑硅酮胶中，可降低和减少硅油的用量，同时可以部分的替代价格昂贵的白炭黑，具有较大的社会效益。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例一
一种改性超细重质碳酸钙，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5份脂肪醇硫酸钠、0.7份抗沉淀剂、1份乙二醇类分散剂、1份硅烷偶联剂、0.3份油酸酰胺。
上述改性超细重质碳酸钙的制备方法如下：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至400目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为60％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，研磨介质为氧化锆珠，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性温度为120-180℃，改性时间30-60min。改性后的粉体经冷却后即为产品。
实施例二
一种改性超细重质碳酸钙，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.2份非离子表面活性剂、1份抗沉淀剂、2份十二烷基硫酸钠分散剂、2份硅烷偶联剂、0.5份油酸酰胺。
上述改性超细重质碳酸钙的制备方法如下：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至500目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为70％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，研磨介质为氧化锆珠，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性温度为120-180℃，改性时间30-60min。改性后的粉体经冷却后即为产品。
实施例三
一种改性超细重质碳酸钙，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、3份脂肪醇硫酸钠、2份抗沉淀剂、3份硫醇类分散剂、3份硅烷偶联剂、1份油酸酰胺。
上述改性超细重质碳酸钙的制备方法如下：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至600目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为80％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，研磨介质为氧化锆珠，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性温度为120-180℃，改性时间30-60min。改性后的粉体经冷却后即为产品。
实施例四
一种改性超细重质碳酸钙，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、5份脂肪醇硫酸钠、3份抗沉淀剂、5份乙二醇类分散剂、5份硅烷偶联剂、2份油酸酰胺。
上述改性超细重质碳酸钙的制备方法如下：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至400目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为75％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，研磨介质为氧化锆珠，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性温度为120-180℃，改性时间30-60min。改性后的粉体经冷却后即为产品。
实施例一到四的产品的相关检测结果见下表：
项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四
碳酸钙(以干基计)，％ 98 98.2 98.2 98.3
D97/um 2.01 1.67 1.28 1.35
D50/um 0.68 0.72 0.58 0.68
白度/度 95.5 96.5 97.2 97.2
固含量 73 74 65 65
吸油值/(mL/100g) 28 27 23 25
PH值 9.13 9.23 9.0 9.0
包覆率/％ 96.5 95.6 97.5 97.0

Claims (10)

1.一种改性超细重质碳酸钙，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5-5份表面活性剂、0.7-3份抗沉淀剂、1-5份分散剂、1-5份硅烷偶联剂、0.3-2份油酸酰胺。
2.根据权利要求1所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：100份碳酸钙原矿、0.5-3份表面活性剂、0.7-3份抗沉淀剂、1-3份分散剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-1份油酸酰胺。
3.根据权利要求1所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，所述表面活性剂为水溶性阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，所述水溶性阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，所述分散剂为乙二醇类分散剂、十二烷基硫酸钠分散剂或硫醇类分散剂。
6.根据权利要求1所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，所述改性超细重质碳酸钙的吸油量小于30ml/100g。
7.根据权利要求1所述的改性超细重质碳酸钙，其特征在于，所述改性超细重质碳酸钙的细度大于等于9000目。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：碳酸钙原矿经洗选后两段破碎至400-600目，加入水、表面活性剂和分散剂，配制成固含量为60-80％的浆料；加入研磨助剂，进行湿法研磨，浆料温度为80-90℃；浆料经振动过筛后进行闪蒸干燥，干燥后的粉体经解聚打散之后，给入混合改性机，加入硅烷偶联剂和油酸酰胺进行表面改性，改性后的粉体经冷却后即为产品。
9.根据权利要求8所述的改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨以氧化锆珠作为研磨介质。
10.根据权利要求8所述的改性超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述表面改性的温度为120-180℃，改性时间30-60min。
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