CN116285425B - 一种钛白粉硅铝包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：(1)以二氧化钛初品为原料，分散打浆，制备浆料；(2)升温、加入硅酸钠溶液；(3)然后再调节所得浆料的pH值为6～7，熟化1～3h；(4)调节并维持所得浆料的pH值为6～10，控制浆料温度为50～70℃，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，熟化0.5～1h；(5)调节pH值，使得pH值比步骤(4)的pH值降低1～3并保持，熟化0.5～1h；(6)将步骤(4)和(5)重复进行0～3次；(7)调节并维持pH值为6.5～7.5，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，熟化0.5～2h，包膜结束。本发明通过多段包铝、且每段包铝后进行降低pH值1～3进行熟化，加速残留硅酸钠沉积，提高了氧化硅的包覆率，降低了包覆成本。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产技术领域，尤其是一种钛白粉硅铝包膜方法。
背景技术
钛白粉是一种白色无机颜料，具有最佳的不透明性、最佳白度和光亮度和无毒等特性，被公认是目前世界上性能最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。钛白粉生产工艺主要包括硫酸法和氯化法，两种方法生产的金红石型钛白产品均需经过无机表面处理后再进行应用。未经表面处理的钛白粉表面带有许多羟基，极性较大，在有机介质中容易团聚，并产生沉降，其分散性和分散稳定性很差，其次未经表面处理的钛白粉由于本身的晶格缺陷，其耐候性和化学稳定性均较差。无机表面处理的核心是使包膜物质均匀包覆在二氧化钛表面，从而提高钛白粉的耐候性和其它应用性能，钛白粉表面无机包膜的效果直接影响产品的最终应用性能。
目前通用的方法是对钛白粉进行表面无机包膜处理，就是在钛白粉粉体粒子上包覆一层无机水合氧化物，包膜物质主要包括氧化硅、氧化铝、氧化锆等。使钛白粉和有机介质不会有直接的接触，达到屏蔽光催化的作用，通过堵塞、遮盖钛白粉的晶格缺陷，减少钛白粉与光的直接接触来提高它的耐候性、酸溶率等性能。目前的包膜采用的方法基本为沉淀法，其基本原理是通过控制体系pH，使包膜剂以一定速率沉淀在二氧化钛颗粒表面，然后包膜后的无机包膜的浆料进行闪干后处理工序得到干燥好的钛白粉。在现有技术中，硅铝包膜后的钛白粉普遍存在硅沉积率低的问题，进而导致钛白粉包硅含量低，最终致耐候性不够。因此，亟需寻找一种解决钛白粉硅铝包膜后的硅沉积率低的问题的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛白粉硅铝包膜方法，解决钛白粉硅铝包膜后的硅沉积率低、最终致耐候性不够的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以二氧化钛初品为原料，分散打浆，砂磨后制备成TiO2浓度为250-400g/L的浆料，调节浆料pH值为8～10.5；
(2)然后将浆料升温至80～90℃，再加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以二氧化硅计为二氧化钛质量的3～8％；
(3)然后再调节步骤(2)所得浆料的pH值为6～7，熟化1～3h；
(4)调节步骤(3)所得浆料的pH值为6～10，控制浆料温度为50～70℃，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，维持pH值在6～10，熟化0.5～1h，所述偏铝酸钠或硫酸铝加入量以Al2O3计为二氧化钛质量的0.5～2％；
(5)调节pH值，使得pH值比步骤(4)所得浆料的pH值降低1～3并保持，熟化0.5～1h；
(6)将步骤(4)和(5)重复进行0～3次；
(7)调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为50～70℃，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，维持pH值在6.5～7.5，熟化0.5～2h，包膜结束；所述偏铝酸钠或硫酸铝加入量以Al2O3计为二氧化钛质量的0.5～2％。
进一步的，所述步骤(4)和步骤(7)共进行包铝2～4次，偏铝酸钠或硫酸铝总的添加量以Al2O3计为二氧化钛质量的2.5～6％。
进一步的，调节pH值所用的pH调节剂为稀盐酸、稀硫酸或氢氧化钠。
进一步的，所述步骤(1)中在二氧化钛初品的原料中加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为250-300g/L的浆料。
进一步的，所述步骤(2)硅酸钠溶液在1～3h之内添加完成。
进一步的，所述步骤(3)调节浆料pH值的时间为1～3h。
进一步的，控制所述步骤(4)偏铝酸钠或硫酸铝的加入时间为0.5～2h。
根据无机包膜剂加量进行调整加料时间，保证单位时间不能加的过快，过快易导致包膜剂自成核。
进一步的，所述步骤(4)中调节并维持浆料的pH值为7～8。
本发明氧化硅包膜剂硅酸钠溶液加入至二氧化钛浆料中，进行氧化硅沉积的原理为硅酸钠通过水解生成硅酸和氢氧化钠或多硅酸盐与氢氧化钠，然而硅酸钠和硅酸(水合氧化硅)水解是可逆的，则在常规包硅制备方法中，氧化硅沉积时，仅部分沉积在钛白粉表面，导致沉积率低，从而导致水处理难度加剧，影响高产能运行，影响后续闪蒸干燥正常进料同时产品耐候性提不上去，本发明通过在硅酸钠沉积熟化后进行多段包铝，并且在每段包铝沉积完后，进行加酸调节pH值，从而实现氧化硅高沉积率。因为在沉积氧化硅后，会形成水解平衡，残留硅酸钠，然后沉积氧化铝将里层水合氧化硅(硅酸)包裹就会打破原先水解平衡，此时进行加酸，再次将硅酸钠沉积在钛白粉表面，又会重新达到水解平衡，然后进行包膜第二段包铝沉积再次将里层水合氧化硅(硅酸)进行包裹，再次打破硅酸钠水解平衡，再次加酸将残留硅酸钠进行沉积，反复多次(2-4次)，实现氧化硅高沉积率。
本发明的有益效果是：本发明通过多段包铝、且每段包铝后进行降低pH值1～3进行熟化，加速残留硅酸钠沉积，提高了氧化硅的包覆率，降低了包覆成本；
降低了包覆后续工序洗涤废水中的硅含量，因此在降低洗涤水用量的同时，降低了洗涤废水处理难度，从而为钛白粉的高产能提供了保障；
同时最终一步包铝控制pH值6.5～7.5，而不是仅在熟化过程中调节pH值至6.5～7.5，防止在熟化过程调节pH值时使浆料中仍残留的硅酸钠再次与酸快速反应沉积，进一步减缓产品触变性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为300g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为10～10.5；
(2)然后将浆料升温至90℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的3.5％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在2h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为7，添加稀盐酸的时间为2h，然后熟化1.5h；
(4)采用10％的稀盐酸或10％的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为7～8之间，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，维持pH值在7～8，熟化0.5h，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1％；
(5)采用质量分数为10％的稀盐酸调节步骤(4)所得浆料的pH值5.5～6.5并保持，熟化0.5h；
(6)将步骤(4)和(5)再重复进行1次；
(7)采用质量分数为10％的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的0.5％，维持pH值在6.5～7.5，熟化1h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
实施例2：
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为400g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为10～10.5；
(2)然后将浆料升温至90℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的5.5％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在2h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为7，添加稀盐酸的时间为3h，然后熟化2h；
(4)采用10％的稀盐酸或10％的的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为7～8之间，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，维持pH值在7～8，熟化0.5h，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1.5％；
(5)采用质量分数为10％的稀盐酸调节步骤(4)所得浆料的pH值5.5～6.5并保持，熟化1h；
(6)将步骤(4)和(5)再重复进行1次；
(7)采用质量分数为10％的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1％，维持pH值在6.5～7.5，熟化1h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
实施例3：
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为300g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为8；
(2)然后将浆料升温至85℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的6％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在3h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为6，添加稀盐酸的时间为2h，然后熟化2h；
(4)采用10％的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为9，控制浆料温度为70℃，然后加入偏铝酸钠，2h内加完，维持pH值在9，熟化1h，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1％；
(5)采用质量分数为10％的稀盐酸调节步骤(4)所得浆料的pH值6并保持，熟化1h；
(6)将步骤(4)和(5)再重复进行2次；
(7)采用质量分数为10％的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节步骤(6)所得浆料的pH值为7，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的2％，维持pH值在7，熟化2h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
对比例1：(一次包膜，其他同实施例1)
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为300g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为10～10.5；
(2)然后将浆料升温至90℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的3.5％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在2h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为7，添加稀盐酸的时间为2h，然后熟化1.5h；
(4)采用10％的稀盐酸或10％的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，2.5h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的2.5％，维持pH值在6.5～7.5，熟化2h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
对比例2：(包膜后没有进行步骤(5)降低pH值，其他同实施例1)
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为300g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为10～10.5；
(2)然后将浆料升温至90℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的3.5％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在2h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为7，添加稀盐酸的时间为2h，然后熟化1.5h；
(4)采用10％的稀盐酸或10％的的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为7～8之间，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，维持pH值在7～8，熟化0.5h，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1％；
(5)将步骤(4)再重复进行1次；
(6)采用质量分数为10％的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的0.5％，维持pH值在6.5～7.5，熟化1h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
对比例3：(步骤(5)pH值与步骤(4)相同，其他同实施例1)
一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
(1)以金红石型二氧化钛初品为原料，加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为300g/L的浆料转入包膜槽中，调节浆料pH值为10～10.5；
(2)然后将浆料升温至90℃，再加入以二氧化硅计为二氧化钛质量的3.5％的硅酸钠溶液，硅酸钠溶液在2h之内添加完成；
(3)然后再加入质量分数为10％的稀盐酸调节浆料的pH值为7，添加稀盐酸的时间为2h，然后熟化1.5h；
(4)采用10％的稀盐酸或10％的的氢氧化钠溶液调节步骤(3)所得浆料的pH值为8，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，维持pH值在8，熟化0.5h，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的1％；
(5)所得浆料的pH值8并保持，熟化0.5h；
(6)将步骤(4)和(5)再重复进行1次；
(7)采用质量分数为10％的稀盐酸或氢氧化钠溶液调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为60℃，然后加入偏铝酸钠，1h内加完，所述偏铝酸钠加入量以Al2O3计为浆料中二氧化钛质量的0.5％，维持pH值在6.5～7.5，熟化1h，包膜结束，抽滤、洗涤、干燥获得硅铝包膜钛白粉产品。
将实施例1-3及对比例1-3所得到的硅铝包膜钛白粉产品进行检查，结果如下表所示：
| TiO2含量/％ | SiO2含量/％ | Al2O3含量/％ | 氧化硅包覆率/％ | |
| 实施例1 | 94.2 | 3.42 | 2.3 | 97.71 |
| 实施例2 | 91.0 | 5.2 | 3.7 | 94.54 |
| 实施例3 | 89.56 | 5.54 | 4.7 | 92.33 |
| 对比例1 | 94.86 | 2.83 | 2.30 | 80.86 |
| 对比例2 | 94.70 | 2.94 | 2.34 | 84.00 |
| 对比例3 | 94.72 | 2.88 | 2.35 | 82.29 |
Claims (8)
1.一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以二氧化钛初品为原料，分散打浆，砂磨后制备成TiO2浓度为250-400g/L的浆料，调节浆料pH值为8～10.5；
(2)然后将浆料升温至80～90℃，再加入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液加入量以二氧化硅计为二氧化钛质量的3～8％；
(3)然后再调节步骤(2)所得浆料的pH值为6～7，熟化1～3h；
(4)调节步骤(3)所得浆料的pH值为6～10，控制浆料温度为50～70℃，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，维持pH值在6～10，熟化0.5～1h，所述偏铝酸钠或硫酸铝加入量以Al2O3计为二氧化钛质量的0.5～2％；
(5)调节pH值，使得pH值比步骤(4)所得浆料的pH值降低1～3并保持，熟化0.5～1h；
(6)将步骤(4)和(5)重复进行0～3次；
(7)调节步骤(6)所得浆料的pH值为6.5～7.5，控制浆料温度为50～70℃，然后加入偏铝酸钠或硫酸铝，维持pH值在6.5～7.5，熟化0.5～2h，包膜结束；所述偏铝酸钠或硫酸铝加入量以Al2O3计为二氧化钛质量的0.5～2％。
2.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：所述步骤(4)和步骤(7)共进行包铝2～4次，偏铝酸钠或硫酸铝总的添加量以Al2O3计为二氧化钛质量的2.5～6％。
3.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：调节pH值所用的pH调节剂为稀盐酸、稀硫酸或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：所述步骤(1)中在二氧化钛初品的原料中加入去离子水，搅拌分散打浆，砂磨除去团聚物后制备成TiO2浓度为250-300g/L的浆料。
5.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：所述步骤(2)硅酸钠溶液在1～3h之内添加完成。
6.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：所述步骤(3)调节浆料pH值的时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：控制所述步骤(4)偏铝酸钠或硫酸铝的加入时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的一种钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：所述步骤(4)中调节并维持浆料的pH值为7～8。
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