CN112538283A - 高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法 - Google Patents

高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法 Download PDF

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CN112538283A CN202011380422.8A CN202011380422A CN112538283A CN 112538283 A CN112538283 A CN 112538283A CN 202011380422 A CN202011380422 A CN 202011380422A CN 112538283 A CN112538283 A CN 112538283A
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Abstract

本发明属于二氧化钛生产领域，具体涉及高耐候和高遮盖二氧化钛颜料的制备方法。制备方法包括以下步骤：a、将二氧化钛初品粉碎后制成浆料，加入硅酸钠，调节pH值为9.0～11.0；b、加热浆料至80℃～100℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；c、将熟化后的浆料降温至40℃～50℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；d、用酸性含铝化合物调节浆料pH值为4.0～6.5，熟化；e、用碱性含铝化合物调节浆料pH值为7.0～8.0，过滤、水洗、干燥、粉碎得产品。本发明所得钛白粉具有良好的耐候性和遮盖力。

Description

高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛生产领域，具体涉及高耐候和高遮盖二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种白色颜料，常被应用于诸多领域，如涂料、塑料、纸张、层压板或其他涂料体系中。在TiO2表面处理的过程中，在特定的条件下添加某些化学品会明显的增加颜料在产品应用中所需要的性能。如在遮盖力、分散性和耐候性能等。
美国专利US3510335公开了一种改进的二氧化钛颜料的生产方法：在二氧化钛-氧化铝共氧化物颜料表面包覆约1～25％的二氧化硅膜，然后在300～1000℃条件下煅烧，获得一种抗变色色和高遮盖的钛白粉。
美国专利US4075031提供了一种改进二氧化钛颜料遮盖力的方法。即在高温90℃条件下包覆一层致密的无定型二氧化硅和氧化铝膜，由于温度较高，反应不易控制，沉积物不能完全沉积在二氧化钛粒子上，从而影响了二氧化钛的性能。
中国专利CN1850914A提供了一种改进二氧化钛颜料和遮盖力的方法，即在高温下包覆一层致密氧化硅，在中性偏碱性条件下包覆疏松硅和氧化铝膜，来提高二氧化钛的耐候性和遮盖力。
中国专利CN101885926A提供了一种在高温碱性条件下加入硅酸钠，后用硫酸调至强酸性(pH＝0.8～1.5)，该方法在调节浆料pH的过程中易引起包覆的二氧化硅膜再次溶解而自身呈核，导致包覆不完全。
中国专利CN1850915A公开了一种利用硅铝包膜来提高钛白粉的耐候性的方法，但该发明要求氧化硅和氧化铝的包覆量不能低于3.5％，并且包膜温度低于85℃，不利于形成致密氧化硅膜。
因此，本领域技术人员需要一种耐候性好、遮盖力高且对环境更友好的二氧化钛颜料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高耐候性、高遮盖力、对环境友好的二氧化钛颜料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
a、将二氧化钛初品粉碎后加水制成浆料，加入硅酸钠作为分散剂，再调节浆料pH值为9.0～11.0；
b、加热步骤a所得浆料至80℃～100℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
c、将熟化后的浆料降温至40℃～50℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
d、用酸性含铝化合物调节浆料pH值为4.0～6.5，熟化；
e、用碱性含铝化合物调节浆料pH值为7.0～8.0，过滤、水洗、干燥、粉碎得产品。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤a中，所述二氧化钛粗品是指经硫酸法或氯化法生产的未经表面处理的二氧化钛。优选为金红石型二氧化钛。进一步的，所述二氧化钛中Ti含量为80～90％。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤a中，所述粉碎后的粒径为200～350nm。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤a中，所述浆料的浓度为350g/L～450g/L。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤a中，所述分散剂硅酸钠的添加量以使浆料粘度低于300cp。优选分散剂硅酸钠的添加量以使浆料粘度为50cp～300cp。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤b中，所述硅酸钠的加入量以二氧化硅计，为浆料中二氧化钛质量的1～7％。优选为浆料中二氧化钛质量的1～3％。
进一步的，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤b中，所述硅酸钠溶液为浓度270～300g/L水溶液。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤b中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的至少一种。优选为硫酸铝。所述酸性含铝化合物溶液为浓度100～110g/L水溶液。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤b中，所述熟化时间为30min～60min。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤c中，所述硅酸钠添加量以二氧化硅计，为浆料中TiO2质量的1％～8％。优选为浆料中二氧化钛质量的3.0％～5.0％。
进一步的，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤c中，所述硅酸钠溶液为浓度270～300g/L水溶液。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤c中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的至少一种。优选为硫酸铝。所述酸性含铝化合物溶液为浓度100～110g/L水溶液。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤c中，所述熟化时间为30min～60min。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤d中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的至少一种。优选为硫酸铝。所述酸性含铝化合物配制成浓度为100～110g/L水溶液。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤d中，所述熟化时间为30min～60min。
其中，上述高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法步骤e中，所述碱性含铝化合物为偏铝酸钠或偏铝酸钾中的至少一种。优选为偏铝酸钠。所述碱性含铝化合物配制成浓度为100～110g/L水溶液。
经上述方法处理所得到的高耐候性二氧化钛颜料经粉碎后即可用于户外涂料、塑料、油墨和造纸等领域。
本发明方法通过依次包覆致密硅膜、疏松氧化硅膜、致密氧化铝膜，在包膜过程中采用重硅铝包膜，使得包膜产品遮盖力提高到了99％以上。本发明方法在制备时采用酸性含铝化合物或碱性含铝化合物调节pH，不添加无机酸或碱，产生的游离酸少，避免了资源浪费，对环境更友好。本发明方法操作简单，制备得到的产品耐候性和遮盖力都较好，可节省钛白粉的用量，可广泛应用于户外水性涂料、平光乳胶漆、水性油墨等领域。
具体实施方式
本发明耐候性高、遮盖力好的二氧化钛颜料的制备方法，包括以下步骤：
a、将二氧化钛初品粉碎后加水制成浆料，加入硅酸钠作为分散剂，再加碱调节浆料pH值为9.0～11.0；
b、加热步骤a所得浆料至80℃～100℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
c、将熟化后的浆料降温至40℃～50℃，继续加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
d、用酸性含铝化合物溶液调节浆料pH值为4.0～6.5，熟化；
e、用碱性含铝化合物溶液调节浆料pH值至7.0～8.0，过滤、水洗、干燥、粉碎得产品。
本发明中，若浆料浓度过低，浆料中含水量太高，会降低生产效率，浆料浓度过高，包膜均匀的难度加大，故步骤a中浆料浓度优选350g/L～450g/L。分散剂添加量以使浆料粘度低于300cp即可；当分散剂加入量过高，浆料浓度过低，会降低生产效率，浪费资源，优选的，分散剂添加量以使浆料粘度为50cp～300cp即可。
本发明方法中，调节浆料pH值以酸性含铝化合物或碱性含铝化合物代替无机酸或碱。酸性含铝化合物或碱性含铝化合物的浓度为100～110g/L的水溶液。浓度过高会造成局部的酸或碱浓度较高，导致前期包膜部分溶解，自身成核，对包膜效果构成影响；浓度过低，引入大量的水，降低生产效率。
本发明方法中，高温有利于形成致密硅铝包膜层，从而提高产品的耐候性能，低温条件有利于形成疏松硅包膜，提高钛白产品的遮盖力。其中，为了得到致密硅膜和稀疏多孔的硅膜，本发明采用多重硅铝包膜，即高温致密硅包膜、低温疏松硅包膜和致密铝膜结合。
本发明方法制备的钛白粉经粉碎后即可用于水性涂料、平光乳胶漆、水性油墨、造纸等领域。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中的二氧化钛初品为采用硫酸法生产的金红石型二氧化钛，购自攀钢集团重庆钛业有限公司。
实施例1
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为350g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至9.0；
b、加热浆料至80℃，加入硅酸钠溶液，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0％，同时并流加入硫酸铝溶液保持浆料pH值为8.0～8.5，熟化30min；
c、将熟化后的浆料降温至40℃，继续加入硅酸钠溶液以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的5.0％，并流加入硫酸铝保持浆料pH为8.0～8.5，熟化30min；
d、向浆料中加入硫酸铝与剩余的硅酸钠反应，硫酸铝加入量为调节浆料pH值为4.0，熟化为30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至7.5，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
实施例2
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为350g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至9.5；
b、加热浆料至85℃，加入硅酸钠溶液，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，同时并流加入硫酸铝溶液保持浆料pH值为8.5～9.0，熟化45min；
c、将熟化后的浆料降温至40℃，继续加入硅酸钠溶液以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的6.0％，并流加入硫酸铝保持浆料pH为8.5～9.0，熟化30min；
d、向浆料中加入硫酸铝与剩余的硅酸钠反应，硫酸铝加入量为调节浆料pH值为4.5，熟化为30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至8.0，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
实施例3
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为400g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至10.0；
b、加热浆料至90℃，加入硅酸钠溶液，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，同时并流加入硫酸铝溶液保持浆料pH值为9.5～10.0，熟化45min；
c、将熟化后的浆料降温至45℃，继续加入硅酸钠溶液以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的8.0％，并流加入硫酸铝保持浆料pH为9.5～10.0，熟化45min；
d、向浆料中加入硫酸铝与剩余的硅酸钠反应，硫酸铝加入量为调节浆料pH值为5.0，熟化为30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至8.0，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
实施例4
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为400g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至10.5；
b、加热浆料至90℃，加入硅酸钠溶液，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的4.0％，同时并流加入硫酸铝溶液保持浆料pH值为9.0～9.5，熟化45min；
c、将熟化后的浆料降温至50℃，继续加入硅酸钠溶液以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的5.0％，并流加入硫酸铝保持浆料pH为9.0～9.5，熟化45min；
d、向浆料中加入硫酸铝与剩余的硅酸钠反应，硫酸铝加入量为调节浆料pH值为5.5，熟化为30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至8.0，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
实施例5
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为400g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至9.5；
b、加热浆料至90℃，加入硅酸钠溶液，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的5.0％，同时并流加入硫酸铝溶液保持浆料pH值为9.5～10.0，熟化60min；
c、将熟化后的浆料降温至50℃，继续加入硅酸钠溶液以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的7.0％，并流加入硫酸铝保持浆料pH为9.5～10.0，熟化60min；
d、向浆料中加入硫酸铝与剩余的硅酸钠反应，硫酸铝加入量为调节浆料pH值为6.0，熟化为30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至7.8，，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
对比例1不采用本发明方法制备钛白粉
不采用重硅铝包膜(采用一般的硅铝包膜)制备二氧化钛，具体操作步骤如下：
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为450g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至10.5；
b、加热浆料至55℃，加入硅酸钠，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0％，调节浆料pH值为10.5，熟化50min；
c、向熟化后浆料中加入酸性硫酸铝溶液与剩余的硅酸钠溶液反应，并调节浆料pH值为6.0，熟化30min；
d、并流加入硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液，加入量为以Al2O3计，为浆料中TiO2质量的1.5％，并保持浆料的pH在5.5～6.5范围内，熟化30min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至8.5，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
对比例2不采用本发明方法制备钛白粉
不采用低温包膜(采用高温)制备二氧化钛，具体操作步骤如下：
a、将二氧化钛初品经粉碎后加水制成浆料，浓度为450g/L，加入分散剂进行高速分散至浆料粘度低于300cp，再调节浆料的pH值至10.5；
b、加热浆料至85℃，加入硅酸钠，以硅酸钠中的SiO2计为浆料中TiO2质量的2.5％，调节浆料pH值为10.5，熟化50min；
c、降温至60℃，向熟化后浆料中加入酸性硫酸铝溶液与剩余的硅酸钠溶液反应，并调节浆料pH值为5.0，熟化30min；
d、并流加入硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液，加入量为以Al2O3计，为浆料中TiO2质量的2.0％，并保持浆料的pH在5.5～6.5范围内，熟化60min；
e、用偏铝酸钠溶液调节浆料pH值至8.5，过滤、水洗、得到滤饼；
f、干燥滤饼并粉碎得产品。
遮盖力检测
下面分别对实施例1-5、对比例1-2所得到的二氧化钛产品进行性能对比。将这些钛白粉按下表1所示的配方及方法配制成水性涂料体系。
表1 实验配方
序号 名称 规格或型号 用量(g) 备注
1 脱盐水 130 工业级
2 纤维素 250HBR 2.1 工业级
3 pH调节剂 陶氏AMP～95 0.1g 工业级
4 消泡剂 巴斯夫NXE 1.0 工业级
5 润湿剂 巴斯夫PE～100 1.5 工业级
6 分散剂 铵盐3000N 1.5 工业级
7 钛白粉 金红石型 100 工业级
将实施例1-5与对比例1-2得到的涂料按照以下方法进行涂膜和测试：
1)将黑白格卡纸放在自动涂膜器的真空吸盘上；
2)将100μm湿膜制备器放在黑白格卡纸上，并固定在自动涂膜器上；
3)取适量的水性色浆浆料均匀放置在黑白格卡纸顶端部位，启动自动涂膜机，制得厚度相同且均匀的漆膜；
4)将制好的漆膜水平放置，在空气中放置24h，待漆膜表面干完后，测试其遮盖力；
5)用白度仪分别测试黑片上的不透明度N1和白片上的不透明度N2；
6)用黑片的不透明度N1除以白片的不透明度N2，得到对比率η(即遮盖力)。每个样测试8组数据，算出各自的对比率，然后取平均值，得到如下表2所示结果。
其中，遮盖力
Figure BDA0002808312320000071
表2 包膜产品在水性色浆体系中遮盖力的检测情况
样品 白度 遮盖力
实施例1 94.00 99.7
实施例2 94.30 99.6
实施例3 94.20 99.7
实施例4 94.40 99.8
实施例5 94.80 99.7
对比例1 93.9 98.5
对比例2 93.8 98.6
酸溶率检测
在涂料、塑料等领域对二氧化钛颜料的耐候性要求较高，酸溶率检测能够快速检测颜料耐候性。TiO2表面包覆SiO2的致密及完整程度可通过检测样品的酸溶性来评价，松散的SiO2沉积不能够完全包覆TiO2的表面，导致酸溶率较高；均匀致密的SiO2包覆层将得到较低的酸溶率，酸溶率越低表示产品的耐候性越好。
包膜TiO2颜料的酸溶率检测，将0.2000g包膜的TiO2颜料加入98％浓硫酸10mL中，加热至175℃溶解1h，冷却，稀释后过滤，取滤液检测吸光度，根据标准曲线算出可溶性TiO2浓度。酸溶率即可溶性的TiO2百分含量，可用可溶的TiO2浓度按公式计算得出。将实施例1-5所得二氧化钛产品与对比例1-2进行酸溶率测试，酸溶率数据见表3。
表3
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
酸溶率(％) 3.5 3.3 2.9 3.2 3.0 13.8 5.0
从以上各例的应用性能分析，在本发明钛白粉的应用领域水性涂料体系中，本发明方法生产的钛白粉与传统方法的钛白粉相比，遮盖力和白度性能均有较大的提高，耐候性有了显著的提升。

Claims (10)

1.高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将二氧化钛初品粉碎后加水制成浆料，加入硅酸钠作为分散剂，再调节浆料pH值为9.0～11.0；
b、加热步骤a所得浆料至80℃～100℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
c、将熟化后的浆料降温至40℃～50℃，加入硅酸钠溶液，并流加入酸性含铝化合物溶液保持浆料pH值为8.0～10.0，熟化；
d、用酸性含铝化合物调节浆料pH值为4.0～6.5，熟化；
e、用碱性含铝化合物调节浆料pH值为7.0～8.0，过滤、水洗、干燥、粉碎得产品。
2.根据权利要求1所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述二氧化钛粗品是指经硫酸法或氯化法生产的未经表面处理的二氧化钛；优选为金红石型二氧化钛。
3.根据权利要求1或2所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述粉碎后的粒径为200～350nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述浆料的浓度为350g/L～450g/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述硅酸钠的添加量以使浆料粘度低于300cp；优选硅酸钠的添加量以使浆料粘度为50cp～300cp。
6.根据权利要求1～5任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述硅酸钠的加入量以二氧化硅计，为浆料中二氧化钛质量的1～7％；优选为浆料中二氧化钛质量的1～3％；进一步的，所述硅酸钠溶液为浓度270～300g/L水溶液。
7.根据权利要求1～6任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述硅酸钠添加量以二氧化硅计，为浆料中二氧化钛质量的1％～8％；优选为浆料中二氧化钛质量的3.0％～5.0％；进一步的，所述硅酸钠溶液为浓度270～300g/L水溶液。
8.根据权利要求1～7任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤b、c和/或d中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的至少一种；优选为硫酸铝；进一步的，所述酸性含铝化合物溶液为浓度100～110g/L水溶液。
9.根据权利要求1～8任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤b、c和/或d中，所述熟化时间为30min～60min。
10.根据权利要求1～9任一项所述的高耐候和高遮盖钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤e中，所述碱性含铝化合物为偏铝酸钠或偏铝酸钾；优选为偏铝酸钠；进一步的，所述碱性含铝化合物配制为浓度100～110g/L水溶液。
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