CN110982304A - 一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，打浆制备二氧化钛浆料，调pH值至5.0～5.5，加入定量丙二醇甲醚醋酸酯润湿剂，继续调节pH值至9.0～11.0，加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液熟化后，进行研磨处理；将研磨后的浆料经无机包膜后，进行水洗、干燥、汽粉处理，制得高电阻率二氧化钛颜料。优点是：工艺简单，操作容易。在分散处理前加入润湿剂，采用复合分散剂，白粉颗粒被覆盖以带负电的聚合物，减少钛白粉对水溶性盐的吸附作用，提高了钛白粉颜料的电阻率。

Description

一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
二氧化钛是最好的白色颜料，同时也是重要的化工原料，因其优良的光学性能、稳定的化学性能、高折射率及良好的遮盖力，广泛应用于电泳漆、汽车中涂、印铁涂料领域。
随着钛白粉应用领域的不断扩大，对钛白粉的指标以及工艺要求不断提高，如电阻率的高低以及包膜控制、环保处理，其中，钛白粉电阻率的高低直接影响下游行业相应产品的使用效果及相关应用性能。譬如钛白粉下游行业产品应用时，生产中若出现水溶性盐含量高，将导致涂料发胀、胶凝、起碱；将导致电泳漆在涂敷过程中由于导电性好，造成涂膜不均或出现气孔；将导致绝缘性材料的绝缘性差。因此，在钛白粉的使用过程中，对其导电性能有严格的要求，未能达标的钛白粉导电性高会影响下游产品性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，工艺简单，操作容易，可提高二氧化钛成品的电阻率，保证下游产品性能指标。
本发明的技术方案是：
一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其具体步骤如下：
⑴采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为25％～35％均匀的二氧化钛浆料，搅拌20min～40min；
⑵加入质量浓度为25％～35％的无机碱液，调节浆料到指定pH值5.0～5.5，搅拌10min；加入润湿剂丙二醇甲醚醋酸酯，其加入量占TiO2质量0.1％～1％，搅拌10min～20min；
⑶继续用质量浓度为25％～35％的无机碱液调节浆料pH值至9.0～10.5值后，搅拌10min～20min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，分散剂的加入量占TiO2质量0.3％～0.6％，搅拌20min～40min；
⑷继续用质量浓度为25％～35％的无机碱液调节浆料pH值至9.0～10.5，搅拌5min～10min；
⑸将调pH值的分散浆料经无机包膜后，水洗、干燥、汽粉处理后，制得高电阻率二氧化钛颜料。
进一步的，步骤⑵、⑶和⑷中所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾中溶液至少一种。
进一步的，硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐复合溶液中，硅酸盐与柠檬酸、乙二胺的质量比分别为15:(10～15)、15:(10～15)，硅酸盐与水的质量比为15:(55～65)。
进一步的，进行无机包膜时，将调pH值的分散浆料温度升至70℃，加入水溶性偏铝酸盐溶液或锆盐溶液，在90min内用质量浓度为10％的无机酸溶液或质量浓度为10％的无机碱溶液调节pH值至9.5，熟化30min，完成无机包膜。
进一步的，所述水溶性偏铝酸盐为偏铝酸钠，偏铝酸钠溶液加入量以Al2O3占TiO2质量计1.5％。
进一步的，所述锆盐为硫酸锆溶液，硫酸锆溶液的加入量以ZrO2占TiO2质量计1.5％。
进一步的，无机碱溶液为氢氧化钠溶液；所述无机酸溶液为硫酸溶液。
进一步的，所述硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐复合溶液，按照重量百分含量组成如下：15％硅酸盐、10％～15％柠檬酸、10％～15％乙二胺和55％～65％水。
进一步的，所述硅酸盐为硅酸钠。
本发明的有益效果是：
工艺简单，操作容易，可提高二氧化钛成品的电阻率，保证下游产品性能指标。在分散处理前加入丙二醇甲醚醋酸酯润湿剂，使钛白粉颗粒更易被水浸湿，通过降低其表面张力或界面张力，配合下道工序分散处理；采用硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐复合分散剂，复合分散剂主要形成静电空间位阻稳定即静电稳定和空间位阻稳定间的交叉功能，此时，钛白粉颗粒被覆盖以带负电的聚合物，在此场合中，钛白粉明显减少对水溶性盐的吸附作用，获得高电阻率二氧化钛颜料，同时也减少了分散剂的用量。
具体实施方式
实施例1
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为25％二氧化钛浆料，搅拌20min，加入质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，调节浆料到pH5.0值后，搅拌10min；加入丙二醇甲醚醋酸酯作为润湿剂，其加入量占TiO2质量计0.1％，搅拌10min，调节浆料至pH9.0值后，搅拌10min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，其中，硅酸钠、柠檬酸、乙二胺与水的质量比为15:15:10:65，加入量占TiO2质量计0.3％，搅拌20min，继续用质量浓度25％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至9.0，搅拌5min，将浆料温度升至70℃，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2质量计1.5％，在90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值为9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率748Ω.cm。
实施例2
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为35％二氧化钛浆料，搅拌40min，加入质量浓度35％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH5.5值后，搅拌10min；加入丙二醇甲醚醋酸酯作为润湿剂，其加入量占TiO2质量计1％，搅拌20min，加入35％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH10.5值后，搅拌20min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，其中，硅酸钠、柠檬酸、乙二胺与水的质量比为15:10:15:60，分散剂加入量占TiO2质量计0.6％，搅拌40min，继续用质量浓度为35％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.5，搅拌10min，将浆料温度升至70℃，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2质量计1.5％，在90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率550Ω.cm。
实施例3
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为30％二氧化钛浆料，搅拌30min，加入质量浓度30％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH5.3值后，搅拌10min；加入丙二醇甲醚醋酸酯作为润湿剂，其加入量占TiO2质量计0.5％，搅拌15min，加入30％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH9.8值后，搅拌15min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，其中，硅酸钠、柠檬酸、乙二胺与水的质量比为15:12:12:61，分散剂加入量占TiO2质量计0.4％，搅拌30min，继续用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.0，搅拌8min，将浆料温度升至70℃，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2质量计1.5％，90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率650Ω.cm。
实施例4
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为30％二氧化钛浆料，搅拌30min，加入质量浓度30％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH5.3值后，搅拌10min；加入丙二醇甲醚醋酸酯作为润湿剂，其加入量占TiO2质量计0.5％，搅拌15min，加入30％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH9.8值后，搅拌15min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，其中，硅酸钠、柠檬酸、乙二胺与水的质量比为15:12:12:61，分散剂加入量占TiO2质量计0.4％，搅拌30min，继续用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.0，搅拌8min，将浆料温度升至70℃，加入硫酸锆，硫酸锆溶液的加入量以硫酸锆溶液中ZrO2占TiO2质量计1.5％，90min内加入质量浓度10％氢氧化钠溶液来调节pH值至9.5时，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测钛白粉成品电阻率450Ω.cm。
对比例1
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为25％二氧化钛浆料，搅拌20min，加入质量浓度25％的氢氧化钠溶液，调节浆料pH值至9.0后，搅拌10min；加入硅酸钠溶液作为分散剂，硅酸盐加入量以SiO2占TiO2质量计0.3％，搅拌20min，继续用25％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至9.0，搅拌5min，将浆料温度升至70℃，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以Al2O3加入量占TiO2质量计1.5％，90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率187Ω.cm。
对比例2
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为35％均匀的二氧化钛浆料，搅拌40min，加入质量浓度为35％的氢氧化钠溶液，调节浆料pH值至10.5后，搅拌20min；加入硅酸盐水溶性盐溶液作为分散剂，硅酸盐加入量以SiO2占TiO2质量计0.6％，搅拌40min，继续用35％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.5，搅拌10min，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以Al2O3加入量占TiO2质量计1.5％，在90min内加入质量浓度10％硫酸溶液调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率220Ω.cm。
对比例3
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为35％均匀的二氧化钛浆料，搅拌40min，加入质量浓度35％的氢氧化钠溶液，调节浆料至pH5.5值后，搅拌10min；加入丙二醇甲醚醋酸酯作为润湿剂，其加入量占TiO2质量计1％，搅拌20min，加入质量浓度为35％的氢氧化钠溶液，调节浆料pH值至10.5后，搅拌20min；加入硅酸盐水溶性盐溶液作为分散剂，硅酸盐加入量以SiO2占TiO2质量计0.6％，搅拌40min，继续用35％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.5，搅拌10min，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以Al2O3加入量占TiO2质量计1.5％，在90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率280Ω.cm。
对比例4
采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为30％二氧化钛浆料，搅拌30min，加入质量浓度30％的氢氧化钠溶液，质量调节浆料至pH9.8值后，搅拌15min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，其中，硅酸钠、柠檬酸、乙二胺与水的质量比为15:12:12:61，分散剂加入量占TiO2质量计0.4％，搅拌30min，继续用质量浓度为30％的氢氧化钠溶液调节浆料pH值至10.0，搅拌8min，将浆料温度升至70℃，加入偏铝酸钠，偏铝酸钠加入量以Al2O3加入量占TiO2质量计1.5％，90min内加入质量浓度10％硫酸溶液来调节pH值至9.5，熟化30min，经水洗、干燥、汽粉处理后，制得二氧化钛颜料，检测二氧化钛颜料成品电阻率250Ω.cm。
表1
Figure BDA0002306742300000051
从上表实施例1-例3对比可以看出：上述三个样品的相关指标和应用指标差异很小。
在对比例1、2与实施例1、2、3比对结果可看出，采用丙二醇甲醚醋酸酯的润湿剂，硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液的复合分散剂，实施例1、2、3样品的电阻率远好于对比例1、2，且具有优异的分散稳定性，与硅酸盐水溶性盐溶液分散剂的其它相关指标和应用指标差异很小。
由实施例1-4可以看出，本发明的二氧化钛产品均具有较好的电阻率。
使用本发明的润湿及复合分散剂，氯化法制备的金红石型二氧化钛成品电阻率性能，较之前提高80％～400％，在保证产品品质情况下，可以广泛用于钛白粉下游领域。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：
具体步骤如下：
⑴采用氯化法制备的金红石型二氧化钛半成品，使用去离子水打浆得到质量浓度为25％～35％均匀的二氧化钛浆料，搅拌20min～40min；
⑵加入质量浓度为25％～35％的无机碱液，调节浆料到指定pH值5.0～5.5，搅拌10min；加入润湿剂丙二醇甲醚醋酸酯，其加入量占TiO2质量0.1％～1％，搅拌10min～20min；
⑶继续用质量浓度为25％～35％的无机碱液调节浆料pH值至9.0～10.5值后，搅拌10min～20min；加入硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐溶液作为分散剂，分散剂的加入量占TiO2质量0.3％～0.6％，搅拌20min～40min；
⑷继续用质量浓度为25％～35％的无机碱液调节浆料pH值至9.0～10.5，搅拌5min～10min；
⑸将调pH值的分散浆料经无机包膜后，水洗、干燥、汽粉处理后，制得高电阻率二氧化钛颜料。
2.根据权利要求1所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：步骤⑵、⑶和⑷中所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾中溶液至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐复合溶液中，硅酸钠与柠檬酸、乙二胺的质量比分别为15:(10～15)、15:(10～15)，硅酸钠与水的质量比为15:(55～65)。
4.根据权利要求1所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：进行无机包膜时，将调pH值的分散浆料温度升至70℃，加入水溶性偏铝酸盐溶液或锆盐溶液，在90min内用质量浓度为10％的无机酸溶液或质量浓度为10％的无机碱溶液调节pH值至9.5，熟化30min，完成无机包膜。
5.根据权利要求4所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述水溶性偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠溶液，偏铝酸钠溶液加入量以Al2O3占TiO2质量计1.5％。
6.根据权利要求4所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述锆盐溶液为硫酸锆溶液，硫酸锆溶液的加入量以ZrO2占TiO2质量计1.5％。
7.根据权利要求4所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液；所述无机酸溶液为硫酸溶液。
8.根据权利要求3所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述硅酸盐、柠檬酸及乙二胺水溶性盐复合溶液，按照重量百分含量组成如下：15％硅酸盐、10％～15％柠檬酸、10％～15％乙二胺和55％～65％水。
9.根据权利要求8所述的具有高电阻率二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述硅酸盐为硅酸钠。
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