CN110157219B - 一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，包括混合制浆，初次均化，二次均化，碱液调制，水洗，闪蒸干燥及汽粉成型等七个步骤。本发明一方面方法在包膜过程中，通过特殊的表面处理方式形成稳定致密的四面体型的磷酸铝结构，代替以往的氢氧化铝结构，从而减少了铝膜中结合水与自由水的含量，杜绝高加工温度下膜撕裂现象发生，突破了色母粒抗裂孔性和水洗触变的技术难关；同时这种特殊的包膜方式还可以提供较优的耐光性和遮盖力；另一方面可以实现快速水洗，且滤饼不发粘触变，提高生产效率。

Description

一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，属于钛白粉生产技术领域。
背景技术
钛白粉在塑料制品中的应用，除了利用它的高遮盖力、高消色力等颜料性能外，它还能提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性能，使塑料制品免受UV光的侵袭，改善塑料制品的机械性能和电性能。塑料行业作为钛白粉的第二大应用领域，涉及国计民生的方方面面，如塑型门窗，家装家具，食品包装，农业覆膜等，故对其的研发有着重大意义。
色母粒做为塑料行业的一大龙头，在其加工过程中，由于温度过高，少量低分子物质（主要是结合水、自由水、小分子有机物质）的引入就会产生微泡，导致后期薄膜裂孔的出现，造成膜撕裂，影响生产，而这就对色母粒用钛白粉中的低分子物质含量有了更为严格的要求，目前这还是一个技术难点；其次因为色母粒在加工过程中会加入大量的树脂进行稀释，造成颜料体积浓度比较低，所以较高的二氧化钛含量（也就是较低的无机包覆量）可以提供较高的遮盖力，但是较低的无机包覆往往会引起触变，从而影响生产效率。而常见的色母粒用钛白粉很难同时做到以上两点，故而不能满足客户的需求。
本发明主要是为了突破以上几个技术难题，通过特殊的包膜方式来制备兼具优良的抗裂孔性、耐光性、遮盖力和分散性的高性能色母粒专用钛白粉。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，混合制浆，首先未经包覆的钛白粉浆液加入占二氧化钛总量0.01-1.2%的分散剂并混合均匀，然后对混合物进行研磨分级，得到粒径为0.15-0.30μm的浆料；
S2，初次均化，将S1步骤制备得到的浆料匀速升温至50-80℃，然后在10—30分钟调制pH值为4.0-7.0，然后超声波均质10—30分钟；
S3，二次均化，对S2步骤均化后的浆料与调节液以0.1—1米/秒速度并流30-90分钟，并使并流后浆料pH值为4.0-7.0，然后超声波均质30—120分钟；
S4，碱液调制，对S3步骤得到的浆料用浓度为10%—35%稀碱液调制10-30分钟，使浆料pH达到7.5-8.5，然互超声波均质30-120分钟；
S5，水洗，将S4步骤制备得浆料以压力为1.1—3.5MPa、温度为0—15℃去离子水进行水洗作业，直至水洗后浆料电导率为50-120μs/cm；
S6, 闪蒸干燥，对S5步骤得到的浆料进行闪蒸，并得到含水量不大于0.5%的固体物料；
S7，汽粉成型，对S6步骤固体物料中添加占固体物料中二氧化钛总量0.01%-1%的有机表面助剂并混合均匀，然后进行汽粉作业即可得到成品。
进一步的，所述的S1步骤中，分散剂为聚羧酸盐、醇酸盐、水性铵盐、马来酸酐盐、烷基磺酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸的其中一种。
进一步的，所述的S1步骤中，制备得到的浆量以二氧化钛计，浓度为200-500g/L；
进一步的，所述的S3步骤中，调节液为铝盐与浓度15%—35%的稀酸液或稀碱液中的任意一种的混合液，其中为铝盐与浓度15%—35%的稀酸液或稀碱液中的任意一种的混合比例为1：1—2.5，且铝盐总量为二氧化钛总量0.1-1%；其中铝盐为NaAlO2、Al2(SO4)3、AlCl3的任意一种；所述稀酸液为磷酸盐、磷酸氢二盐的其中一种或两种共用；所述稀碱液为NaOH或KOH中的任意一种。
进一步的，所述的S4步骤中，稀碱液为NaOH或KOH中的任意一种。
进一步的，所述的S6步骤和S7步骤之间时间间隔不大于5分钟。
进一步的，所述的S7步骤中，物料气粉作业时间不大于5分钟。
进一步的，所述的S7步骤中，有机表面助剂为油、改性硅油、硅烷偶联剂、钛酸酯类、磷酸酯类，硅油与多元醇复合助剂的其中一种或任意几种同时使用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益点：
1、本发明方法在包膜过程中，通过特殊的表面处理方式形成稳定致密的四面体型的磷酸铝结构，代替以往的氢氧化铝结构，从而减少了铝膜中结合水与自由水的含量，杜绝高加工温度下膜撕裂现象发生，突破了色母粒抗裂孔性和水洗触变的技术难关；同时这种特殊的包膜方式还可以提供较优的耐光性和遮盖力；
2、本发明中，这种特殊的包膜方式可以实现快速水洗，且滤饼不发粘触变，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，混合制浆，首先未经包覆的钛白粉浆液加入占二氧化钛总量0.01%的分散剂并混合均匀，然后对混合物进行研磨分级，得到粒径为0.15μm的浆料；
S2，初次均化，将S1步骤制备得到的浆料匀速升温至50-80℃，然后在10分钟调制pH值为4.0，然后超声波均质10分钟；
S3，二次均化，对S2步骤均化后的浆料与调节液以0.1米/秒速度并流30分钟，并使并流后浆料pH值为4. 0，然后超声波均质30分钟；
S4，碱液调制，对S3步骤得到的浆料用浓度为10%稀碱液调制10分钟，使浆料pH达到7.5，然互超声波均质30分钟；
S5，水洗，将S4步骤制备得浆料以压力为1.1MPa、温度为0去离子水进行水洗作业，直至水洗后浆料电导率为50μs/cm；
S6, 闪蒸干燥，对S5步骤得到的浆料进行闪蒸，并得到含水量为0.5%的固体物料；
S7，汽粉成型，对S6步骤固体物料中添加占固体物料中二氧化钛总量0.01%的有机表面助剂并混合均匀，然后进行汽粉作业即可得到成品。
其中，所述的S1步骤中，分散剂为聚羧酸盐；所述的S1步骤中，制备得到的浆量以二氧化钛计，浓度为200g/L；
重点说明的，所述的S3步骤中，调节液为铝盐与浓度15%的稀酸液，其中为铝盐与浓度15%的稀酸液混合比例为1：1—2.5，且铝盐总量为二氧化钛总量0.1%；其中铝盐为NaAlO2；所述稀酸液为磷酸盐。
同时，所述的S4步骤中，稀碱液为NaOH或KOH中的任意一种。
此外，所述的S6步骤和S7步骤之间时间间隔不大于5分钟，所述的S7步骤中，物料气粉作业时间不大于5分钟。
进一步优化的，所述的S7步骤中，有机表面助剂为油。
实施例2
如图1所示，一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，混合制浆，首先未经包覆的钛白粉浆液加入占二氧化钛总量1.2%的分散剂并混合均匀，然后对混合物进行研磨分级，得到粒径为0.30μm的浆料；
S2，初次均化，将S1步骤制备得到的浆料匀速升温至80℃，然后在30分钟调制pH值为7.0，然后超声波均质30分钟；
S3，二次均化，对S2步骤均化后的浆料与调节液以1米/秒速度并流90分钟，并使并流后浆料pH值为7.0，然后超声波均质120分钟；
S4，碱液调制，对S3步骤得到的浆料用浓度为35%稀碱液调制30分钟，使浆料pH达到8.5，然互超声波均质120分钟；
S5，水洗，将S4步骤制备得浆料以压力为3.5MPa、温度为15℃去离子水进行水洗作业，直至水洗后浆料电导率为120μs/cm；
S6, 闪蒸干燥，对S5步骤得到的浆料进行闪蒸，并得到含水量为0.3%的固体物料；
S7，汽粉成型，对S6步骤固体物料中添加占固体物料中二氧化钛总量1%的有机表面助剂并混合均匀，然后进行汽粉作业即可得到成品。
其中，所述的S1步骤中，分散剂为氨基酸；所述的S1步骤中，制备得到的浆量以二氧化钛计，浓度为500g/L；
重点说明的，所述的S3步骤中，调节液为铝盐与浓度35%的稀碱液的混合液，其中为铝盐与浓度35%的稀酸液或稀碱液中的任意一种的混合比例为1： 2.5，且铝盐总量为二氧化钛总量1%；其中铝盐为Al2(SO4)3；所述稀碱液为NaOH。
同时，所述的S4步骤中，稀碱液为KOH。
此外，所述的S6步骤和S7步骤之间时间间隔不大于5分钟，所述的S7步骤中，物料气粉作业时间不大于5分钟。
进一步优化的，所述的S7步骤中，有机表面助剂为油、改性硅油、1：1.5比例混合。
实施例3
如图1所示，一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，混合制浆，首先未经包覆的钛白粉浆液加入占二氧化钛总量1%的分散剂并混合均匀，然后对混合物进行研磨分级，得到粒径为0.2μm的浆料；
S2，初次均化，将S1步骤制备得到的浆料匀速升温至60℃，然后在10分钟调制pH值为5.5，然后超声波均质15分钟；
S3，二次均化，对S2步骤均化后的浆料与调节液以0.5米/秒速度并流60分钟，并使并流后浆料pH值为6.0，然后超声波均质90分钟；
S4，碱液调制，对S3步骤得到的浆料用浓度为20碱液调制20，使浆料pH值为8，然互超声波均质90分钟；
S5，水洗，将S4步骤制备得浆料以压力为2.1MPa、温度为10℃去离子水进行水洗作业，直至水洗后浆料电导率为60μs/cm；
S6, 闪蒸干燥，对S5步骤得到的浆料进行闪蒸，并得到含水量为0.2%的固体物料；
S7，汽粉成型，对S6步骤固体物料中添加占固体物料中二氧化钛总量0.5%的有机表面助剂并混合均匀，然后进行汽粉作业即可得到成品。
本实施例中，所述的S1步骤中，分散剂为氨基酸，所述的S1步骤中，制备得到的浆量以二氧化钛计，浓度为200-500g/L；
需要指出的，所述的S3步骤中，调节液为铝盐与浓度23%的稀酸液的混合液，其中为铝盐与稀酸液混合比例为1：1.5，且铝盐总量为二氧化钛总量0.5%；其中铝盐为AlCl3；所述稀酸液为磷酸氢二盐。
此外，所述的S4步骤中，稀碱液为NaOH。
进一步优化的，所述的S6步骤和S7步骤之间时间间隔不大于5分钟，且所述的S7步骤中，物料气粉作业时间不大于5分钟。
进一步优化的，所述的S7步骤中，有机表面助剂为硅油与多元醇复合助剂1：2.5比例混合使用。
实施例4
如图1所示，未经包覆的硫酸法钛白粉加入0.01%羧酸盐（以TiO2计）后，通过砂磨、振动筛，控制粒径为0.15μm；然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为200g/L（以TiO2计），同时升温至50℃；将NaOH加入所述料浆，调节pH=4.0，10min加完，均化10min；同时加入0.1%NaAlO2（以Al2O3计）和稀H3PO4和NaH2PO4并流，保持pH=4.0，用时为30min，之后均化30min；用稀NaOH调节浆料pH=7.5, 用时为10min，之后均化30min；三洗至电导率为50μs/cm；闪蒸控制水分≤0.5%；添加0.05%的有机硅汽粉后得到成品。
实施例5
未经包覆的硫酸法钛白粉加入0.4%醇酸盐（以TiO2计）后，通过球磨、振动筛，控制粒径为0.25μm；然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为300g/L（以TiO2计），同时升温至60℃；将KOH加入所述料浆，调节pH=6.0，20min加完，均化20min；同时加入0.5% Al2(SO4)3（以Al2O3计）和Na2HPO4并流，保持pH=6.0，用时为60min，之后均化50min；用稀KOH调节浆料pH=8.0, 用时20min，之后均化90min；三洗至电导率为70μs/cm；闪蒸控制水分≤0.5%；添加0.5%的有机硅与多元醇复合助剂汽粉后得到成品。
实施例6
未经包覆的氯化法钛白粉加入1.2%水性铵盐（以TiO2计）后，通过砂磨、旋流器，控制粒径为0.30μm；然后将砂磨粒径合格的料浆导入包膜罐中，控制料浆浓度为500g/L（以TiO2计），同时升温至80℃；将NaOH加入所述料浆，调节pH=7.0，30min加完，均化30min；同时加入1.0% AlCl3（以Al2O3计）和Na2HPO4并流，保持pH=7.0，用时为90min，之后均化60min；用稀NaOH调节浆料pH=8.5, 用时为30min，之后均化120min；三洗至电导率为120μs/cm；闪蒸控制水分≤0.5%；添加1.0%的有机硅汽粉后得到成品。
对比例：正常单铝包膜产品。
样品 290℃灼烧减量/% FPV/bar/kg 抗裂孔性 水洗时间/min 遮盖力 耐光性ΔE
实施例4 0.25 17 优 240 90.12 0.74
实施例5 0.31 17 优 237 89.89 0.69
实施例6 0.32 15 优 220 89.67 0.52
对比例 0.45 28 一般 290 88.69 1.26
注：FPV为压滤值测试表征缩写。
结论：通过本专利方法生产的产品拥有较好的抗裂孔性、遮盖力和耐光性，同时明显缩短水洗时间，提高生产效率，节能降耗。
与现有技术相比，本发明具有如下有益点：
1、本发明方法在包膜过程中，通过特殊的表面处理方式形成稳定致密的四面体型的磷酸铝结构，代替以往的氢氧化铝结构，从而减少了铝膜中结合水与自由水的含量，杜绝高加工温度下膜撕裂现象发生，突破了色母粒抗裂孔性和水洗触变的技术难关；同时这种特殊的包膜方式还可以提供较优的耐光性和遮盖力；
2、本发明中，这种特殊的包膜方式可以实现快速水洗，且滤饼不发粘触变，提高生产效率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高性能色母粒专用钛白粉的制备方法包括以下步骤：
S1，混合制浆，首先未经包覆的钛白粉浆液加入占二氧化钛总量0.01-1.2%的分散剂并混合均匀，然后对混合物进行研磨分级，得到粒径为0.15-0.30μm的浆料；
S2，初次均化，将S1步骤制备得到的浆料匀速升温至50-80℃，然后在10—30分钟调制pH值为4.0-7.0，然后超声波均质10—30分钟；
S3，二次均化，对S2步骤均化后的浆料与调节液以0.1—1米/秒速度并流30-90分钟，并使并流后浆料pH值为4.0-7.0，然后超声波均质30—120分钟；所述调节液为铝盐与浓度15%—35%的稀酸液的混合液，其中铝盐与浓度15%—35%的稀酸液的混合比例为1：1—2.5，且铝盐总量为二氧化钛总量0.1-1%；其中铝盐为NaAlO2、Al2(SO4)3、AlCl3的任意一种；所述稀酸液为磷酸盐、磷酸氢二盐的其中一种或两种共用；利用稀碱液调节并流后浆料pH值为4.0-7.0；所述稀碱液为NaOH或KOH中的任意一种；
S4，碱液调制，对S3步骤得到的浆料用浓度为10%—35%稀碱液调制10-30分钟，使浆料pH达到7.5-8.5，然互超声波均质30-120分钟；
S5，水洗，将S4步骤制备得浆料以压力为1.1—3.5MPa、温度为0—15℃去离子水进行水洗作业，直至水洗后浆料电导率为50-120μs/cm；
S6, 闪蒸干燥，对S5步骤得到的浆料进行闪蒸，并得到含水量不大于0.5%的固体物料；
S7，汽粉成型，对S6步骤固体物料中添加占固体物料中二氧化钛总量0.01%-1%的有机表面助剂并混合均匀，然后进行汽粉作业即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S1步骤中，分散剂为聚羧酸盐、醇酸盐、水性铵盐、马来酸酐盐、烷基磺酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸的其中一种。
3.根据权利要求1 所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S1步骤中，制备得到的浆量以二氧化钛计，浓度为200-500g/L。
4.根据权利要求1 所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S4步骤中，稀碱液为NaOH或KOH中的任意一种。
5.根据权利要求1 所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S6步骤和S7步骤之间时间间隔不大于5分钟。
6.根据权利要求1 所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S7步骤中，物料气粉作业时间不大于5分钟。
7.根据权利要求1 所述的一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述的S7步骤中，有机表面助剂为油、改性硅油、硅烷偶联剂、钛酸酯类、磷酸酯类，硅油与多元醇复合助剂的其中一种或任意几种同时使用。
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