CN107413070A - 一种纳米涂印材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米涂印材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米涂印材料及其制备方法，涉及纳米涂印材料技术领域。该制备方法包括将重量比为1：1～9的原料和溶剂进行萃取。原料包括涂料原料和油墨原料二者中任意一者。涂料原料包括涂料产品原材料和涂料产品二者中的至少一者。油墨原料包括油墨产品原材料和油墨产品二者中的至少一者。萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一者。其绿色环保、低耗高效、费用低廉、简便、成熟，适合工业化生产。纳米涂印材料由上述的制备方法制得。其节约原料，降低成本，同时分散性与稳定性优异，性能明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。

Description

一种纳米涂印材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米涂印材料技术领域，具体而言，涉及一种纳米涂印材料及其制备方法。
背景技术
纳米微粒具有表面效应、小尺寸效应、光学效应、量子尺寸效应、宏观量子尺寸效应等特殊性质。纳米涂料具有区别于传统涂料的优异性能，例如：防水、防油、防霉、防辐射，耐光、抗老化，着色好、附着力强，刚性强度高等。应用前景非常广阔。
但目前的纳米涂料生产方法成本高，工艺繁琐，不利于工业化和规模化的生产。另一方面地，目前的纳米涂料不仅使用成本高，而且相比传统涂料的性能提升程度有限，局限性较大，很难进一步提高其性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米涂印材料，其节约原料，降低成本，同时分散性与稳定性优异，性能明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
本发明的另一目的在于提供一种纳米涂印材料的制备方法，其绿色环保、低耗高效、费用低廉、简便、成熟，适合工业化生产，使纳米涂印材料的生产实现大批量、工业化、可控加工与稳定分散。其制得的纳米涂印材料节约原料，成本低，同时分散性与稳定性优异，性能明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
本发明的实施例是这样实现的：
一种纳米涂印材料的制备方法，其包括将重量比为1：1～9的原料和溶剂进行萃取。
原料包括涂料原料和油墨原料二者中任意一者。涂料原料包括涂料产品原材料和涂料产品二者中的至少一者。油墨原料包括油墨产品原材料和油墨产品二者中的至少一者。
萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一者。
一种纳米涂印材料，其由上述的纳米涂印材料的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法绿色环保，生产过程不会产生其他污染物，产品转化率高。该方法低耗高效、费用低廉，大大降低了生产成本，缩短了产品生产周期，操作简便、成熟，适用于规模化工业生产。本方法使纳米涂印材料的生产实现大批量、工业化、可控加工与稳定分散。利用本方法制得的纳米涂印材料节约原料，降低了原料投入和生产成本，节约资源，成本低。同时其分散性与稳定性优异，性能得到了明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
本发明实施例提供的纳米涂印材料，其节约原料，降低了原料投入和生产成本，节约资源，成本低。同时其分散性与稳定性优异，性能得到了明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种纳米涂印材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种纳米涂印材料的制备方法，其包括：
将原料和溶剂进行萃取。
其中，原料和溶剂之间的重量比为1：1～9。原料包括涂料原料和油墨原料二者中任意一者。涂料原料包括涂料产品原材料和涂料产品二者中的至少一者。油墨原料包括油墨产品原材料和油墨产品二者中的至少一者。
萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一者。
需要说明的是，本发明实施例中的涂料和油墨是指广义上的涂料以及油墨，例如，本发明实施例中的涂料可以是建筑用的内墙涂料、外墙涂料等，也可以是车船行业的船用涂料、车用涂料等，还可以是家具行业的家具用涂料等；本发明实施例中的油墨可以是印刷用的油墨。但均不仅限于此。
进一步地，涂料原料中的涂料产品可以是市面上销售的涂料成品，也可以是半成品，而涂料产品原材料是指用于生产相应的涂料成品的原料。同样地，油墨原料中的油墨产品可以是市面上销售的油墨成品，也可以是半成品，而油墨产品原材料是指用于生产相应的油墨成品的原料。
需要说明的是，本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法中，溶剂根据原料进行选择。例如，若原料为涂料产品和/或该涂料成品的原料且该涂料产品为油溶性的，溶剂可以选择矿物油等油性溶剂；若原料为涂料产品和/或该涂料成品的原料且该涂料产品为水溶性的，溶剂可以选择水、聚氨酯等水性溶剂。
对溶剂的选择主要是根据原料而定的，并不局限于本发明实施例中给出的溶剂。选择溶剂的原则在于不影响纳米涂印材料的分散性和正常功能即可。
本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法绿色环保，生产过程不会产生其他污染物，产品转化率高。该方法低耗高效、费用低廉，大大降低了生产成本，缩短了产品生产周期，操作简便，易执行，适用于规模化工业生产。本方法使纳米涂印材料的生产实现大批量、工业化、可控加工与稳定分散。利用本方法制得的纳米涂印材料节约原料，降低了原料投入和生产成本，节约资源，成本低。同时其分散性与稳定性优异，性能得到了明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
具体地，本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法中，原料和溶剂之间的重量比为1：1～9，相当于是利用了溶剂对原料进行了一定程度的稀释，在原料的量相同的情况下，利用本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法制得的纳米涂印材料的量将远远大于利用传统工艺制得的涂料的量。若原料为涂料产品原材料或油墨产品原材料，在生产相同的量的产品的情况下，利用本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法制得的纳米涂印材料所使用的原料的量远远小于利用传统工艺制得的涂料所使用的原料的量。若原料为涂料成品或油墨成品，利用本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法制得的纳米涂印材料的量要远远大于原来的涂料成品或油墨成品的量。相比而言，本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法减少了原料的使用量，大大降低了生产成本，适用于规模化生产。
进一步地，萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一者。相应的萃取均是通过相应的超临界萃取设备、微波萃取设备、超声波萃取设备、超高压萃取设备和纳米研磨机来完成。可以是进行超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的一者，也可以是多次进行超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的同一者，还可以是先后进行超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的两者或两者以上，该两者或两者以上通过串联连接。
进一步地，在本发明的实施例中，进行超临界萃取时，由于处于高压环境，萃取体系中的超临界流体很容易进入原料颗粒的内部，经减压和/或升温之后，超临界流体变成普通气体，使原料颗粒发生破碎崩解，成为粒径更小的颗粒并相互混匀，从而使原料颗粒成为分散均匀的纳米级。
进行微波萃取时，高频率的电磁波促进了原料颗粒的破碎和崩解，由于吸收了微波能，颗粒内部的温度与压力不断升高，导致原料颗粒的破碎和分散，使原料颗粒的粒径不断缩小，并促进不同组分的颗粒之间的充分混合，使原料颗粒成为纳米级。
进行超声波萃取时，高频超声波在传导过程中形成膨胀和压缩的全过程，在液相中，膨胀过程形成负压。膨胀过程会在液相中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴，这些空穴瞬间闭合，闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力，即空化作用。利用空化作用可以将原料颗粒轻易破碎，使其成为粒径更小的颗粒，从而达到纳米程度。
进行超高压萃取时，在预定压力下过压一段时间，此时液相可以很容易进入原料颗粒的内部，当原料颗粒内部的压力与外部压力达到平衡之后迅速卸压，此时原料颗粒在内外压力差的作用下发生破碎崩化，成为粒径更小的颗粒，从而实现纳米化。
进行纳米研磨萃取时，通过纳米研磨和压力变化促进原料颗粒破碎，实现纳米化。
通过上述的萃取过程，可以使原料充分分散于溶剂体系之中，使最终得到的纳米涂印材料具有优异的分散性和体系稳定性。另一方面，通过上述的萃取过程，借助机械、物理、化学作用，可以让原料充分纳米化，使原料的粒径基本上位于1～100nm的范围，最终得到的纳米涂印材料体系中，各组分基本上为纳米微粒，纳米微粒具有表面效应、小尺寸效应、光学效应、量子尺寸效应、宏观量子尺寸效应等特殊性质，使纳米涂印材料实现纳米化，可以使纳米涂印材料提升原有性能并获得新的功能，例如：防水、防油、防霉、防辐射，耐光、抗老化，着色好、附着力强，刚性强度高等。
本申请的发明人发现：与传统纳米涂料相比，传统纳米涂料是将所有组分材料中的一中或几种进行纳米化处理，使其达到1～100nm的粒径范围。传统纳米涂料的性能与未进行纳米化处理的涂料的性能相比具有一定的提高和增强，但是其性能的提高具有一个限度，无法进一步提高其性能，并且，由于传统纳米涂料的体系中仅有部分组分为纳米微粒，整个体系中颗粒的粒径分布很不均匀，这导致传统纳米涂料的分散性受到影响，容易出现纳米微粒的聚团和分布不均，这些都严重影响了传统纳米涂料的使用，传统纳米涂料的涂膜的稳定性与强度也都很容易受到不利影响。
另一方面，本申请的发明人指出，为了尽可能使传统纳米涂料保持其分散性，防止出现微粒聚团，需要对传统纳米涂料进行乳化处理，以加强传统纳米涂料体系的稳定性，但是这样不得不在生产流程中加入乳化步骤，致使传统纳米涂料的生产成本升高。同时，传统的纳米涂料的生产成本较高，如果采用传统方法将原料都进行纳米化，那么成本将会非常高，无法推广，无法进行工业化或规模化生产。
而本发明的实施例提供的纳米涂印材料的制备方法的操作十分简便，容易执行，将原料与溶剂混合后一同进行萃取即可使原料中的各个组分充分纳米化，与传统的纳米涂料生产工艺相比，大大简化了生产流程，节约了生产成本，并缩短了生产周期，大大提高了生产效率。另一方面，本发明的实施例提供的纳米涂印材料的制备方法低耗高效、费用低廉，且利用本发明的实施例提供的纳米涂印材料的制备方法生产纳米涂印材料使不会额外产生污染物，绿色环保。
进一步地，本发明的实施例提供的纳米涂印材料的制备方法制得的纳米涂印材料实现了全纳米化，即整个体系中各个组分的粒径基本上位于1～100nm的范围，这使得制得的纳米涂印材料的性能相比传统的纳米涂料有了很大的提高和改善，突破了现有技术中性能提升的瓶颈，其防水、防油、防霉、防辐射，耐光、抗老化，着色力、附着力，刚性强度等与传统的纳米涂料相比均得到了明显的增强。同时，制得的纳米涂印材料实现了全纳米化，整个纳米涂印材料体系的粒度呈现高度的均匀性，使得纳米涂印材料的体系具有优异的的分散性，提高了体系中各个组分在溶剂中分散的均匀性和稳定性，也提高了各个组分之间相互混合的均匀性，大大提高了整个纳米涂印材料体系的稳定性，不会出现类似于传统纳米涂料的聚团或分层等问题。
进一步地，将原料和溶剂进行萃取，可以是将原料与溶剂混合后一同进行萃取，也可以是将原料单独进行萃取之后再与溶剂混合。其中，将原料进行萃取可以是将全部原料一同进行萃取，也可以是将原料中的不同组分分别单独进行萃取之后混合。较优选地，将原料和溶剂一同进行萃取是采用将原料与溶剂混合后一同进行萃取。这样不仅可以使原料充分纳米化，还还可以使原料各组分之间充分混合并让各组分均充分分散于溶剂体系中，使最后得到的纳米涂印材料具有优异的均匀性、分散性与稳定性。
较优选地，在本发明较佳的实施例中，超临界萃取的压力大于或等于25MPa、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃、液体流量大于或等于1000L/h以及萃取时间大于或等于45min。采用上述条件参数进行超临界萃取可以使原料中的各个组分有效破碎和分散，实现各个组分的纳米化。进一步优选地，超临界萃取的压力为25～80MPa、功率为5～25Kw、温度小于或等于40℃、液体流量为1000～2000L/h以及萃取时间为45～60min。采用上述条件参数进行超临界萃取不仅可以使原料中的各个组分均有效实现纳米化，并且尽可能减小了能耗和设备要求。
较优选地，在本发明较佳的实施例中，微波萃取的频率大于或等于300MHz、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃以及萃取时间大于或等于45min。采用上述条件参数进行微波萃取可以使原料中的各个组分有效破碎和分散，实现各个组分的纳米化。进一步优选地，微波萃取的频率为300～915MHz、功率为5～25Kw、温度小于或等于40℃、反应罐容积为1000～3000L以及萃取时间为45～60min。采用上述条件参数进行微波萃取不仅可以使原料中的各个组分均有效实现纳米化，并且尽可能减小了能耗和设备要求。
较优选地，在本发明较佳的实施例中，超声波萃取的频率大于或等于20KHz、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃以及萃取时间大于或等于45min。采用上述条件参数进行超声波萃取可以使原料中的各个组分有效破碎和分散，实现各个组分的纳米化。进一步优选地，超声波萃取的频率为20～50KHz、功率为5～25Kw、温度小于或等于40℃、反应罐容积为1000～3000L以及萃取时间为45～60min。采用上述条件参数进行超声波萃取不仅可以使原料中的各个组分均有效实现纳米化，并且尽可能减小了能耗和设备要求。
较优选地，在本发明较佳的实施例中，超高压萃取的压力大于或等于250MPa、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃、液体流量大于或等于1000L/h以及过压时间大于或等于2min。采用上述条件参数进行超高压萃取可以使原料中的各个组分有效破碎和分散，实现各个组分的纳米化。进一步优选地，超高压萃取的压力为250～380MPa、功率为5～25Kw、温度小于或等于40℃、液体流量为1000～2000L/h以及过压时间为2～5min。采用上述条件参数进行超高压萃取不仅可以使原料中的各个组分均有效实现纳米化，并且尽可能减小了能耗和设备要求。
较优选地，在本发明较佳的实施例中，纳米研磨萃取的压力大于或等于50MPa、功率大于或等于5KW、温度小于或等于40℃以及过压时间大于或等于2min。采用上述条件参数进行纳米研磨萃取可以使原料中的各个组分有效破碎和分散，实现各个组分的纳米化。进一步优选地，纳米研磨萃取的压力为50～80MPa、功率为5～25KW、温度小于或等于40℃、过压时间2～5min，纳米研磨萃取的反应罐容积为100～500L或液体流量为1000～5000L/h。采用上述条件参数进行纳米研磨萃取不仅可以使原料中的各个组分均有效实现纳米化，并且尽可能减小了能耗和设备要求。
进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的两者且该两者串联连接。具体地，萃取方式可以是以下串联方式中的任意一种：
超临界萃取与微波萃取串联，其中，超临界萃取时间为5～10min，微波萃取的时间为10～15min。
超临界萃取与超声波萃取串联，其中，超临界萃取的时间为5～10min，超声波萃取的时间为10～15min。
超临界萃取与超高压萃取串联，其中，超临界萃取的时间为5～10min，超高压萃取的时间为2～5min。
超临界萃取与纳米研磨萃取串联，其中，超临界萃取的时间为5～10min，纳米研磨萃取的时间为10～15min。
微波萃取与超声波萃取串联，其中，微波萃取的时间为10～15min，超声波萃取的时间为10～15min。
微波萃取与超高压萃取串联，其中，微波萃取的时间为10～15min，超高压萃取的时间为2～5min。
微波萃取与纳米研磨萃取串联，其中，微波萃取的时间为10～15min，纳米研磨萃取的时间为10～15min。
超声波萃取与超高压萃取串联，其中，超声波萃取的时间为10～15min，超高压萃取的时间为2～5min。
超声波萃取与纳米研磨萃取串联，其中，超声波萃取的时间为10～15min，纳米研磨萃取的时间为10～15min。
超高压萃取与纳米研磨萃取串联，其中，超高压萃取的时间为2～5min，纳米研磨萃取的时间为10～15min。
通过以上萃取方式进行萃取，不仅可以使最终得到的纳米涂印材料中的各个组分充分纳米化，进一步提高各组分的纳米化程度，使各个组分的颗粒尽可能都位于1～100nm的粒径范围，实现纳米涂印材料的全纳米化，让纳米涂印材料的性能进一步提高和增强，同时使纳米涂印材料中各组分的分散性和混合分散均匀度都得到了显著提高。整个纳米涂印材料体系稳定性、分散性、均匀性均非常优异，不会出现聚团或分层，性能与传统纳米涂料相比也得到了很大的提高，完全突破了现有纳米涂料性能提升的瓶颈。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，原料的粒径为微米级。这样更有利于原料在萃取过程中充分破碎、分散并使粒径达到1～100nm的纳米级，有利于缩短萃取的时间，进一步提高原料经萃取后的纳米化程度，使原料颗粒都尽可能位于1～100的粒径范围。较优选地，原料的粒径为5～50μm。具体地，可以将原料与溶剂混合后通过磨浆使原料各组分的粒径达到微米级，但并不限于此。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，纳米涂印材料的制备方法还包括在进行萃取时加入改性剂对纳米涂印材料进行改性。改性可以通过磺化、羧基化、接枝、乙酰化、硅烷化等方法处理赋予其新的功能，但不限于此。同时，改性也可以用于提高原料颗粒在溶剂体系中的分散性与稳定性。
需要说明的是，在进行萃取时，即在萃取过程中加入改性剂进行改性，有利于使改性更加充分彻底，并有助于改性后的组分可以充分分散于整个材料体系中。不仅提高了改性的充分性，还使改性后的组分均匀分散于整个体系，确保整个体系性质的一致性。
进一步地，改性剂还可以是纳米纤维素、纳米石墨烯、金属离子等，例如，加入纳米纤维素和/或纳米石墨烯可以大大提高纳米涂印材料所成的涂膜的强度，实现对纳米涂印材料的钢化处理，其硬度可以高于天然金刚石。通过加入纳米纤维素和/或纳米石墨烯得到的纳米涂印材料的抗磨性能大大提高。加入金属离子同样可以达到提高刚性与抗磨能力的效果。另一方面的，对纳米涂印材料进行超疏水处理，还可以使其具有自清洁的功能。但不仅限于此。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，纳米涂印材料的制备方法还包括在萃取之后进行乳化。进行乳化的目的在于进一步提高纳米涂印材料的分散性，保证纳米涂印材料体系的稳定性。进行乳化相当于是对纳米涂印材料的分散性进行了再一次的加强，双重保险。
总体而言，本发明实施例提供的纳米涂印材料的制备方法绿色环保，生产过程不会产生其他污染物，产品转化率高。该方法低耗高效、费用低廉，大大降低了生产成本，缩短了产品生产周期，操作简便，易执行，适用于规模化工业生产。本方法使纳米涂印材料的生产实现大批量、工业化、可控加工与稳定分散。利用本方法制得的纳米涂印材料节约原料，降低了原料投入和生产成本，节约资源，成本低。同时其分散性与稳定性优异，性能得到了明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
本发明实施例还提供一种纳米涂印材料，其是通过上述的纳米涂印材料的制备方法制得。
本发明实施例提供的纳米涂印材料节约原料，降低了原料投入和生产成本，节约资源，成本低。同时其分散性与稳定性优异，性能得到了明显提高，突破了现有技术中性能提升的瓶颈。
下面将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细描述。
实施例1～实施例19均提供的是纳米涂印材料的制备方法，其中，实施例1～实施例10的原料与溶剂的质量比关系如表1所示。
需要说明的是，实施例1～实施例4的原料均为三峡牌好漆士灰调合漆(防腐漆)，且溶剂均为水；实施例5～实施例7的原料均为百合彩PU木门系列哑光漆，且溶剂均为矿物油；实施例8～实施例10的原料均为卓月耐磨聚氨酯面漆，溶剂均为聚氨酯。
表1实施例1～实施例10的原料与溶剂的质量比关系
原料与溶剂质量比
实施例1 1：3
实施例2 1：6
实施例3 1：9
实施例4 1：1
实施例5 1：2
实施例6 1：4
实施例7 1：5
实施例8 1：7
实施例9 1：8
实施例10 1：9
实施例1
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为30μm左右的浆料。
萃取：采用超临界萃取与微波萃取串联的方式。超临界萃取的萃取时间为10min，微波萃取的萃取时间为10min。
其中，超临界萃取的压力为80MPa、功率为25Kw、温度等于40℃、液体流量为2000L/h。微波萃取的频率为915MHz、功率为25Kw、温度等于40℃、反应罐容积为1000L。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例2～4均采取超临界萃取与微波萃取串联的方式，其相关参数如表2所示，其他操作均与实施例1相同。
表2实施例2～4的相关参数
实施例5
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为30μm左右的浆料。
萃取：采用超声波萃取与超高压萃取串联的方式。超声波萃取的萃取时间为15min，超高压萃取的萃取时间为2min。
其中，超声波萃取的频率为50KHz、功率为25Kw、温度等于40℃、反应罐容积为1000L。超高压萃取的压力为250MPa、功率为25Kw、温度等于40℃、液体流量为1000L/h以及过压时间为2min。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例6
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为40μm左右的浆料。
萃取：采用超声波萃取与超高压萃取串联的方式。超声波萃取的萃取时间为12min，超高压萃取的萃取时间为3.5min。
其中，超声波萃取的频率为35KHz、功率为15Kw、温度等于30℃、反应罐容积为2000L。超高压萃取的压力为300MPa、功率为15Kw、温度等于30℃、液体流量为1500L/h以及过压时间为3.5min。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例7
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为15μm左右的浆料。
萃取：采用超声波萃取与超高压萃取串联的方式。超声波萃取的萃取时间为10min，超高压萃取的萃取时间为5min。
其中，超声波萃取的频率为20KHz、功率为5Kw、温度等于20℃、反应罐容积为3000L。超高压萃取的压力为380MPa、功率为5Kw、温度等于20℃、液体流量为2000L/h以及过压时间为5min。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例8
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为30μm左右的浆料。
萃取：采用超临界萃取与纳米研磨萃取串联的方式。超临界萃取的萃取时间为10min，纳米研磨萃取的萃取时间为10min。
其中，超临界萃取的压力为80MPa、功率为25Kw、温度等于40℃、液体流量为2000L/h。纳米研磨萃取的压力为80MPa、功率为25KW、温度等于40℃、过压时间2min，纳米研磨萃取的反应罐容积为100L。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例9
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为50μm左右的浆料。
萃取：采用超临界萃取与纳米研磨萃取串联的方式。超临界萃取的萃取时间为8min，纳米研磨萃取的萃取时间为12min。
其中，超临界萃取的压力为50MPa、功率为15Kw、温度等于30℃、液体流量为1500L/h。纳米研磨萃取的压力为65MPa、功率为15KW、温度等于30℃、过压时间3.5min，纳米研磨萃取的反应罐容积为300L。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例10
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为5μm左右的浆料。
萃取：采用超临界萃取与纳米研磨萃取串联的方式。超临界萃取的萃取时间为5min，纳米研磨萃取的萃取时间为15min。
其中，超临界萃取的压力为25MPa、功率为5Kw、温度等于10℃、液体流量为1000L/h。纳米研磨萃取的压力为50MPa、功率为5KW、温度等于10℃、过压时间5min，纳米研磨萃取的反应罐容积为500L。
乳化：对萃取后的浆料利用高剪切均质乳化机进行乳化，得纳米涂印材料。
实施例11
本实施例与实施例1不同的是：萃取过程中仅仅包含超临界萃取，且超临界萃取的萃取时间为60min。并且不包括乳化步骤。
实施例12
本实施例与实施例1不同的是：萃取过程中仅仅包含超临界萃取，且超临界萃取的萃取时间为45min。在萃取过程中，加入重量为原料重量的10％的硫酸锌进行改性。并且不包括乳化步骤。
实施例13
本实施例与实施例5不同的是：萃取过程中仅仅包含微波萃取，且微波萃取的萃取时间为45min。并且不包括乳化步骤。
实施例14
本实施例与实施例5不同的是：萃取过程中仅仅包含微波萃取，且微波萃取的萃取时间为60min。在萃取过程中，加入重量为原料重量的5％的纳米纤维素和5％的纳米石墨烯进行改性。并且不包括乳化步骤。
实施例15
本实施例与实施例8不同的是：萃取过程中仅仅包含超声波萃取，且超声波萃取的萃取时间为45min。在萃取过程中，加入重量为原料重量的10％的纳米纤维素进行改性。并且不包括乳化步骤。
实施例16
本实施例与实施例8不同的是：萃取过程中仅仅包含超声波萃取，且超声波萃取的萃取时间为60min。并且不包括乳化步骤。
实施例17
本实施例中原料为东洋FD MP纸张印刷油墨，溶剂为矿物油，且原料与溶剂的重量比为1：6。
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为30μm左右的浆料。
萃取：萃取方式与实施例8的萃取方式的不同点在于本实施例中将纳米研磨萃取中的“反应罐容积为100L”替换为“液体流量为1000L/h”。其他萃取操作与实施例8相同。
实施例18
本实施例中原料按重量百分比计算为：94.2％的树脂ADM-F206、2％的水、3％的乙二醇丁醚、0.2％的润湿剂245、0.5％的消泡剂805和0.1的流平剂450。溶剂为聚氨酯。且原料的总重量与溶剂的重量比为1：9。
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为20μm左右的浆料。
萃取：萃取方式与实施例9的萃取方式的不同点在于本实施例中将纳米研磨萃取中的“反应罐容积为300L”替换为“液体流量为3000L/h”。其他萃取操作与实施例9相同。
实施例19
本实施例中原料按重量份计为：30份的870丙烯酸树脂液、8份的乙醇、8份的酞青绿5、10份的831乳液、20份的824乳液、1份的水性蜡、8份的丙二醇丁醚、0.5份的消泡剂和14.5的去离子水。溶剂为去离子水。且原料的总重量与溶剂的重量比为1：3。
磨浆：将原料与溶剂混匀，经磨浆机磨成颗粒粒径为50μm左右的浆料。
萃取：萃取方式与实施例9的萃取方式的不同点在于本实施例中将纳米研磨萃取中的“反应罐容积为500L”替换为“液体流量为5000L/h”。其他萃取操作与实施例9相同。
实施例20
本实施例提供一系列的纳米涂印材料，该一系列的纳米涂印材料分别由实施例1～19所提供的纳米涂印材料的制备方法制得，且分别命名为纳米涂印材料1、纳米涂印材料2、纳米涂印材料3、······、纳米涂印材料18和纳米涂印材料19，其分别与实施例1、实施例2、实施例3、······、实施例18和实施例19对应。
实验例1
以“光子粒径仪”对纳米涂印材料1～19的颗粒粒径进行检测，其检测结果如表3所示。
表3纳米涂印材料1～19的颗粒粒径检测结果
由表3可知，纳米涂印材料1～19的颗粒粒度均达到了全纳米化。这使得纳米涂印材料1～19的性能相比传统纳米涂料可以有很大的提高。
实验例2
分别取纳米涂印材料1～19各500g，分别置入750ml的烧杯中，于室内静置两周。两周后记录其分层情况，结果如表4所示。
表4纳米涂印材料1～19的分层情况
是否出现分层
纳米涂印材料1 否
纳米涂印材料2 否
纳米涂印材料3 否
纳米涂印材料4 否
纳米涂印材料5 否
纳米涂印材料6 否
纳米涂印材料7 否
纳米涂印材料8 否
纳米涂印材料9 否
纳米涂印材料10 否
纳米涂印材料11 否
纳米涂印材料12 否
纳米涂印材料13 否
纳米涂印材料14 否
纳米涂印材料15 否
纳米涂印材料16 否
纳米涂印材料17 否
纳米涂印材料18 否
纳米涂印材料19 否
由表4可知，纳米涂印材料1～19具有优异的分散性和稳定性，不易出现分层。
实验例3
分别以纳米涂印材料1～19进行涂刷，涂刷面积均为0.5m2。涂刷时涂刷厚度保持一致。待涂膜完全成型后，分别对各个涂膜进行DIN 75220金属卤化物灯老化实验。具体实验标准为，将各个涂膜均放置于DIN 75220金属卤化物灯试验箱中，并控制其参数如表5所示，实验时间为1000h。
表5DIN 75220金属卤化物灯试验箱参数表
实验结束后，分别对各个涂膜的变色面积比进行统计，统计结果如表6所示。其中，变色面积比为涂膜变色面积占相应涂膜总面积的百分比。
表6纳米涂印材料1～19的变色面积比
变色面积比(％)
纳米涂印材料1 0
纳米涂印材料2 0
纳米涂印材料3 0
纳米涂印材料4 0.25
纳米涂印材料5 0.33
纳米涂印材料6 0.70
纳米涂印材料7 0
纳米涂印材料8 0
纳米涂印材料9 1.43
纳米涂印材料10 0
纳米涂印材料11 0
纳米涂印材料12 0
纳米涂印材料13 1.10
纳米涂印材料14 0.87
纳米涂印材料15 0
纳米涂印材料16 0
纳米涂印材料17 0.24
纳米涂印材料18 0
纳米涂印材料19 0
由于涂膜是否发生老化可以从其色泽的变化直接反映出来，由表6可知，纳米涂印材料1～19具有优秀的抗老化性能。防辐射，耐光、抗老化性能好，着色力也很强，不易发生色泽减退。
实验例4
以纳米涂印材料14对5个木质座椅进行涂刷，待涂膜成型后，用玻璃刀以1公斤左右的力进行划痕实验，观测是否出现划痕。结果如表7所示。
表7纳米涂印材料14的划痕统计情况比
是否出现划痕
木质座椅1 否
木质座椅2 否
木质座椅3 否
木质座椅4 否
木质座椅5 否
由表7可知，纳米涂印材料14通过纳米纤维素和纳米石墨烯进行改性，其硬度、强度得到了很大提高，对划伤具有很强的抵抗能力，能够有效保护被涂刷物品，防止出现划痕。类似的，纳米纤维素和纳米石墨烯改性还可以应用于车用涂料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，包括将重量比为1：1～9的原料和溶剂进行萃取；
所述原料包括涂料原料和油墨原料二者中任意一者，所述涂料原料包括涂料产品原材料和涂料产品二者中的至少一者，所述油墨原料包括油墨产品原材料和油墨产品二者中的至少一者；
所述萃取包括超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一者。
2.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述超临界萃取的压力大于或等于25MPa、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃、液体流量大于或等于1000L/h以及萃取时间大于或等于45min；较优选地，所述超临界萃取的所述压力为25～80MPa、所述功率为5～25Kw、所述液体流量为1000～2000L/h以及所述萃取时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述微波萃取的频率大于或等于300MHz、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃以及萃取时间大于或等于45min；较优选地，所述微波萃取的所述频率为300～915MHz、所述功率为5～25Kw、反应罐容积为1000～3000L以及所述萃取时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述超声波萃取的频率大于或等于20KHz、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃以及萃取时间大于或等于45min；较优选地，所述超声波萃取的所述频率为20～50KHz、所述功率为5～25Kw、反应罐容积为1000～3000L以及所述萃取时间为45～60min。
5.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述超高压萃取的压力大于或等于250MPa、功率大于或等于5Kw、温度小于或等于40℃、液体流量大于或等于1000L/h以及过压时间大于或等于2min；较优选地，所述超高压萃取的所述压力为250～380MPa、所述功率为5～25Kw、所述液体流量为1000～2000L/h以及所述过压时间为2～5min。
6.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述纳米研磨萃取的压力大于或等于50MPa、功率大于或等于5KW、温度小于或等于40℃以及过压时间大于或等于2min；较优选地，所述纳米研磨萃取的所述压力为50～80MPa、所述功率为5～25KW、所述过压时间2～5min，所述纳米研磨萃取的反应罐容积为100～500L或液体流量为1000～5000L/h。
7.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述萃取包括所述超临界萃取、所述微波萃取、所述超声波萃取、所述超高压萃取和所述纳米研磨萃取中的至少两者且串联连接；所述超临界萃取的时间为5～10min，所述微波萃取的时间为10～15min，所述超声波萃取的时间为10～15min，所述超高压萃取的时间为2～5min，所述纳米研磨萃取的时间为10～15min。
8.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述原料的粒径为微米级。
9.根据权利要求1所述的纳米涂印材料的制备方法，其特征在于，所述纳米涂印材料的制备方法还包括在进行所述萃取时加入改性剂进行改性或在所述萃取之后进行乳化。
10.一种纳米涂印材料，其特征在于，由如权利要求1～9任意一项所述的纳米涂印材料的制备方法制得。
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