CN106436320A - 一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种纺织品用抗菌整理剂，属于纺织品助剂领域。该纺织品用抗菌整理剂由铝锆偶联剂、纳米二氧化钛、季铵盐单体、去离子水、引发剂经聚合反应制成；各原料以质量份计为：铝锆偶联剂7～11份、纳米二氧化钛13～18份、季铵盐单体27～39份、去离子水117～153份、引发剂0.8～1.3份。本发明采用季铵盐单体在改性后的纳米二氧化钛离子表面接枝的方法，使季铵盐限制在基体中，将无机和有机抗菌剂进行复合，克服了纳米二氧化钛光触媒在光线暗处没有抗菌性和季铵盐抗菌剂安全性差、会产生微生物耐药性，化学稳定性差、耐热性差等缺点，实现了抗菌剂的安全、持久、高效性。

Description

一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法，尤其是一种纺织品用抗菌整理剂，属于纺织品助剂领域
背景技术
常用于纺织品的抗菌剂可分为无机系、有机系和天然系等几大类。
1、无机系抗菌剂
无机系抗菌剂可分为金属离子型、光催化型。
(1)、金属离子型
利用银、铜、锌等金属本身所具有的抗菌能力，通过物理吸附和离子交换等方法，将银、铜、锌等金属(或其离子)固定在沸石、硅胶等多孔材料的表面制成抗菌剂，然后将其加入到制品就可获得具有抗菌性的材料。水银、镉、铅等金属具有与银同样的抗菌性能，但是对人体有害；铜、镍、钻等离子带有一定的颜色，会影响工业制品的外观；锌有一定的抗菌性，但其强度仅为银的1/1000，因此，无机系抗菌剂中银系抗菌剂占据着主导地位。
(2)、光催化型
光催化类抗菌剂大都属于宽禁带的n型半导体氧化物，如TiO2、ZnO、SnO2、SiO2等。光催化抗菌材料同时具有抗菌和防霉效应且消毒作用效果快、杀菌能力强、耐久性好，没有二次污染，稳定性好等特点。光催化剂抗菌剂是一种新发展的、具有广阔前景的抗菌剂。目前已逐步应用于陶瓷制品、涂料、建筑材料、纺织品等方面。光催化类抗菌剂只在有紫外光条件下才能起作用。
2、有机系抗菌剂
有机系抗菌剂多种传统抗菌杀菌剂，它以有机酸、酚、醇为主要成分，破坏细胞膜，使蛋白质变性、代谢受阻等为抗菌机理，其优点是杀菌力强、持效好、来源丰富，但缺点是会产生微生物耐药性、耐热性较差，易迁移等。
3、天然系抗菌剂
天然抗菌剂主要有壳聚糖、鱼精蛋白、桂皮泊和罗汉柏油等，大都是从动植物中提炼精制的，具有耐候性优良、毒性低、使用安全等优点，其主要缺点是耐热性较差，药效持续时间短。
为了克服无机光催化型抗菌剂抗菌条件的限制及有机抗菌剂易洗脱、耐热性能的不足，采用有机和/无机及亲水性物质复合的方式。在复合体系中，有机、无机抗菌剂等的固有抗菌活性可能会显著提高。一般有机抗菌剂可以同亲水性物质形成共聚物。无机抗菌剂采用具有光催化活性的无机金属氧化物或硫化物如TiO2等。无机-有机复合抗菌剂结合了二者的优点，即具有有机系强效性、持续性，又有无机系的安全性、耐热性。
发明内容
针对现有抗菌剂的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法，尤其是以纳米二氧化钛、季铵盐为主要抗菌剂组分，采用聚合方法制备纺织品用抗菌整理剂，使季铵盐抗菌剂接枝到纳米二氧化钛粒子表面，克服了无机光催化型抗菌剂的使用限制和有机抗菌剂易洗脱、耐热性能的不足。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤；
步骤一 向反应釜中加入232份去离子水、11份表面改性纳米二氧化钛、6份十六烷基三甲基溴化铵、5份OP-10，搅拌，并升温至68-72℃；0.5份引发剂过硫酸钠以20份去离子水溶解待用；
步骤二 于2小时内向反应釜中同时滴加引发剂水溶液和24份二甲基二烯丙基溴化铵、6份3-乙烯基苯胺、3份二烯丙基胺，滴加完后，再于75℃保温反应1小时；
步骤三 将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品用抗菌整理剂；
所述的表面改性纳米二氧化钛由下述方法制得：
依次将质量比为1∶10∶0.2∶0.3的平均粒径为30～50nm的二氧化钛、无水乙醇、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷放入三口瓶中，再加入醋酸调节pH＝5.5～6.5，在70℃下搅拌反应4小时后，冷却；通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，即得改性纳米二氧化钛粉末。
所述的纳米二氧化钛的平均粒径为30～50nm。纳米二氧化钛粒子具有较高的表面极性，未经表面修饰的纳米二氧化钛的表面能很高，极易团聚，与聚合物相容性差，因此要制得性能优异的纳米材料关键就在于实现纳米二氧化钛粒子的超细微分散。表面修饰是降低纳米材料的表面极性、提高纳米粒子在有机介质中的分散能力和亲和力、扩大纳米材料的应用范围的有效途径。
偶联剂处理，使纳米二氧化钛粒子表面形成一层单分子覆盖膜，可极大的减小其表面能，减轻粒子间的强吸附作用。同时，当粒子相互接近时，由于粒子表面偶联剂链的存在，使其运动受到限制，因此，用偶联剂对纳米粒子进行表面改性，可以达到防团聚的目的。
本发明采用季铵盐抗菌单体在改性后的纳米二氧化钛离子表面接枝的方法，使季铵盐限制在基体中，并在分子链上生成纳米银，将无机和有机抗菌剂进行复合，克服了纳米二氧化钛光催化在光线暗处没有抗菌性和季铵盐抗菌剂安全性差、会产生微生物耐药性，化学稳定性差、耐热性差等缺点，实现了抗菌剂的安全、持久、高效性。
具体实施方法：
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
除非特别说明，以下单位均为重量份。
实施例1
一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤；
步骤一 向反应釜中加入232份去离子水、11份表面改性纳米二氧化钛、6份十六烷基三甲基溴化铵、5份OP-10，搅拌，并升温至68-72℃；0.5份引发剂过硫酸钠以20份去离子水溶解待用；
步骤二 于2小时内向反应釜中同时滴加引发剂水溶液和24份二甲基二烯丙基溴化铵、6份3-乙烯基苯胺、3份二烯丙基胺，滴加完后，再于75℃保温反应1小时；
步骤三 将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品用抗菌整理剂；
所述的表面改性纳米二氧化钛由下述方法制得：
依次将质量比为10份平均粒径为30～50nm的纳米二氧化钛、100份无水乙醇、2份3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3份十三氟辛基三甲氧基硅烷放入三口瓶中，再加入醋酸调节pH＝5.5～6.5，在70℃下搅拌反应4小时后，冷却；通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，即得改性纳米二氧化钛粉末。

Claims (2)

1.一种纺织品用抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一 向反应釜中加入232份去离子水、11份表面改性纳米二氧化钛、6份十六烷基三甲基溴化铵、5份OP-10，搅拌，并升温至68-72℃；0.5份引发剂过硫酸钠以20份去离子水溶解待用；
步骤二 于2小时内向反应釜中同时滴加引发剂水溶液和24份二甲基二烯丙基溴化铵、6份3-乙烯基苯胺、3份二烯丙基胺，滴加完后，再于75℃保温反应1小时；
步骤三 将反应釜温度降至45～50℃，加入0.2份硝酸银与20份去离子水的溶液，搅拌均匀后，迅速加入0.2份硼氢化钠与20份去离子水的溶液，进行还原反应；过200目筛，即得纺织品用抗菌整理剂。
2.如权利要求1所述的一种纺织品用抗菌整理剂，其特征在于：所述的表面改性纳米二氧化钛由下述方法制得，
依次将质量比为1∶10∶0.2∶0.3的平均粒径为30～50nm的二氧化钛、无水乙醇、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷放入三口瓶中，再加入醋酸调节pH＝5.5～6.5，在70℃下搅拌反应4小时后，冷却；通过无水乙醇反复高速离心分离5次，去除多余的偶联剂；滤饼经干燥、研磨、过筛，即得改性纳米二氧化钛粉末。
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