WO2021258720A1 - 水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置 - Google Patents

水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置 Download PDF

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  • Pigment is an indispensable raw material in the production process of water-based coatings, and its market is inseparable from the coatings industry. With the continuous increase in the market demand for water-based coatings, the market demand for pigments for water-based environmentally friendly coatings is also further driven.
  • Pearlescent effect pigments refer to pigments whose color changes with the angle of observation. They are usually coated with oxides on flake substrates, including titanium dioxide, iron oxide, chromium oxide, or other inorganic or organic pigments.
  • the flake substrates are mainly aluminum flakes and mica (including synthetic mica) flakes, and other substrates include alumina, glass flakes, bismuth oxychloride, copper powder, silica, graphite or organic polymers.
  • the present invention provides a pearlescent pigment for water-based paint, which comprises: a pearlescent pigment substrate, an alkyl phosphate diethanolamine salt coating coated on the pearlescent pigment substrate, and an alkyl The KH-792 silane coupling agent coating on the phosphate diethanolamine salt coating, and the trimethylolpropane triacrylate coating on the KH-792 silane coupling agent coating.
  • step 3 After stirring, add trimethylolpropane triacrylate dropwise to the third suspension to obtain the fourth suspension.
  • the surface of the KH-792 silane coupling agent coating layer is formed with trimethylolpropane triacrylate.

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Abstract

本发明公开了一种水性涂料用珠光颜料，其包括：珠光颜料基材、包覆在珠光颜料基材上的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层、包覆在烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层上的KH-792硅烷偶联剂涂层，以及包覆在KH-792硅烷偶联剂涂层上的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层。本发明还公开了一种水性涂料专用珠光颜料的制备方法，其包括以珠光颜料成品或半成品为基材，在基片表面交替包覆多层有机或无机助剂涂层，再经过抽滤、洗涤、烘干、筛分等步骤制得水性涂料用专用珠光颜料。此外，本发明还公开了一种用于本发明水性涂料专用珠光颜料的制备方法的筛分除杂装置。

Description

水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置 技术领域
本发明属于珠光颜料领域，更具体地说，本发明涉及一种水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置。
背景技术
水性涂料以水为稀释剂，喷涂过程中挥发的是水。相对于传统的溶剂型涂料，水性涂料不仅能显著地减少VOC的排放，有效降低对环境的影响，还能有助于降低职业病发生的潜在概率，减少火灾风险和储存隐患，简化及降低企业通风、水处理等方面的流程及成本等。近年来，随着人们环保意识的不断增强，水性涂料在市场上的需求越来越大，已经成为建筑、家具、汽车等行业不可或缺的辅助材料。
颜料是水性涂料生产过程中不可或缺的原材料，其市场与涂料产业密不可分，随着水性涂料市场需求的不断增大，也进一步拉动水性环保涂料用颜料的市场需求。珠光效应颜料是指颜色随观察角度变化而变化的颜料，通常为片状基材上涂覆氧化物，包括二氧化钛、氧化铁、氧化铬或者其他无机或者有机颜料等。片状基材以铝片和云母(含合成云母)片为主，其他基材包括氧化铝、玻璃鳞片、氯氧化铋、铜粉、二氧化硅、石墨或者有机聚合物。在涂料中使用效应颜料是为了提高彩度、闪烁度和增强颜色的变化，色牢度稳定，给予应用产品的外观产生立体、层次、三维及随角异色、优良的分散性能等特点，且生产过程环保、清洁、无重金属污染，适用于水性涂料。
随着人们消费水平的不断提高和环保意识的加强，珠光材料开始逐步取代有机颜料、染料和金属颜料，成为水性涂料专用颜料，未来市场前景巨大。但是，现有水性涂料用珠光颜料的分散性差，难以满足水性涂料体系的使用要求和行业环保要求。
有鉴于此，确有必要提供一种具有理想分散性的水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置，以使水性涂料用珠光颜料的分散性、防沉降性能、施工性、防腐蚀性能满足水性涂料体系的使用要求及行业的环保要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种水性涂料用珠光颜料，其包括：珠光颜料基材、包覆在珠光颜料基材上的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层、包覆在烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层上的KH-792硅烷偶联剂涂层，以及包覆在KH-792硅烷偶联剂涂层上的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的一种改进，相对于水性涂料用珠光颜料的总重量，所述烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层的含量为0.5％-2wt％，所述KH-792硅烷偶联剂涂层的含量为0.5％-2wt％，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层的含量为0.5％-2wt％。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的一种改进，所述珠光颜料基材为天然云母、合成云母、玻璃片、氧化铝或二氧化硅，所述珠光颜料基材表面包覆有二氧化钛、氧化铁、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或几种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种水性涂料用珠光颜料的制备方法，其包括以下步骤：
1)将珠光颜料基材投入装有去离子水的反应容器中，搅拌得到第一悬浮液；
2)在搅拌条件下将第一悬浮液的pH值调至6-10，向悬浮液中滴加烷基磷酸酯二乙醇胺盐，得到第二悬浮液，在珠光颜料基材表面形成烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层；
3)搅拌后向第二悬浮液中滴加KH-792硅烷偶联剂，得到第三悬浮液，在步骤2)获得的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层表面形成KH-792硅烷偶联剂涂层；
4)搅拌后向第三悬浮液中滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，得到第四悬浮液，在步骤3)获得的KH-792硅烷偶联剂涂层表面形成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层；以及
5)继续搅拌，将步骤4)处理好的第四悬浮液抽滤、洗涤、烘干，得到水性涂料用珠光颜料。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的制备方法的一种改进，步骤1)中，第一悬浮液的固、液重量比为1:10-1:45。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的制备方法的一种改进，步骤2)中，所述烷基磷酸酯二乙醇胺盐的用量为0.5-2wt％。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的制备方法的一种改进，步骤4)中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的用量为0.5-2wt％。
作为本发明水性涂料用珠光颜料的制备方法的一种改进，步骤5)后还进一步包括：采用筛分除杂装置对水性涂料用珠光颜料进行粉筛处理。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种用于本发明水性涂料用珠光颜料的制备方法的筛分除杂装置，筛分除杂装置包括壳体、设置在壳体内的筛分装置，以及位于壳体外的除杂装置。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述筛分装置为二级筛分系统，包括设置在壳体上的自动加料口、一级筛分区和二级筛分区，一级筛分区的中上部设有一级筛网，下部设有第一阀门、第二阀门和第一放料口，二级筛分区的中上部设有二级筛网、第第二放料口和第三阀门。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述一级筛分区与二级筛分区通过第一阀门可联通，第一阀门设有阀门自动开闭装置，开关按钮设置在壳体外侧；所述第一放料口与壳体联通，第二放料口与二级筛分区的壳体联通，第二阀门与壳体联通，第三阀门与二级筛分区壳体联通。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述第二阀门与第三阀门均设置有传感器，及阀门自动开闭装置，向外有凸出的放料筒。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述一级筛分区和二级筛分区根据需要可同时振动操作，一级筛网和二级筛网目数可相同或不同，另壳体外安装有振动装置。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述一级筛分区和二级筛分区的壳体可以打开，进行换筛网操作和定时清理筛余物的作业。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述筛分作业可只进行一级筛分作业后通过第一放料口放料，也可同时再进行二级筛分作业后通过第二放料口放料，还可根据实际需求再经旋风除杂器后下放料。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述除杂装置设有腔体和加料口。
作为本发明筛分除杂装置的一种改进，所述除杂器加料口外套长软管，软管另一端接气流输送设备，输送设备可拆卸再接软管套。
相对于现有技术，本发明具有如下技术效果：以珠光颜料成品或半成品为基材，在基片表面依次包覆烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层、KH-792硅烷偶联剂涂层、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层，再经过抽滤、洗涤、烘干、筛分等步骤制得环保型水性涂料用珠光颜料，颜料分散性、防沉降性能、施工性、防腐蚀性能等指标同时满足水性涂料体系的使用要求及行业的环保要求。此外，利用筛分除杂装置不仅可以进行高效筛分作业，而且杜绝了筛余物中杂质的存留，避免批量产品因杂质的原因重复进行筛分作业，提高劳动效率，节约成本及能耗。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式，对本发明水性涂料用珠光颜料及其制备方法和筛分除杂装置进行详细说明，其中：
图1为本发明水性涂料用珠光颜料其制备方法中采用的筛分除杂装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1
1)将粒径为10～60μm的由二氧化钛包覆的天然云母薄片制成的珠光成品投入装有导电率小于30μS/cm的去离子水的反应釜中，搅拌形成固、液重量比为1:10的悬浮液，并搅拌加热至60℃，得到第一悬浮液；
2)在搅拌条件下用碱液将第一悬浮液的pH值调至6～10，然后向悬浮液中滴加烷基磷酸酯二乙醇胺盐，得到第二悬浮液，用量0.5％-2wt％，形成包覆在珠光基材表面的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层；
3)搅拌30min后，向第二悬浮液中滴加KH-792，用量0.5％-2wt％，得到第三悬浮液，并形成包覆在烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层表面的KH-792硅烷偶联剂涂层；
4)搅拌后向第三悬浮液中滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，用量为0.5％-2wt％，得到第四悬浮液，并继续搅拌30min-3h，形成包覆在KH-792硅烷偶联剂涂层表面的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层；
5)将包覆后的第四悬浮液过滤、用纯水洗涤，并在120℃下烘干，出料，自然冷却至室温，经筛分处理得到干净杂质含量低的水性涂料用珠光颜料。
实施例2-5与实施例1基本相同，不同之处在于：基片材料和包覆的氧化物层及包覆量不同，粒径不同，固液比不同，温度不同，用量不同，以及生成的色相不同。实施例2-5的具体工艺参数和各层测试结果如表1所示。
表1为实施例1-5工艺参数
Figure PCTCN2021070368-appb-000001
检测结果：
通过上述实施例制得的水性涂料专用珠光主要性能指标如下：
(1)符合《欧盟ROHS 2.0指令》
吸油量：35～75ɡ/100ɡ检测方法：GB 5211.15-1988
密度：2.8～3.8ɡ/cm 2检测方法：GB/T 1713-2008
挥发物(105℃)：＜0.5％检测方法：ISO 787-2
Figure PCTCN2021070368-appb-000002
(2)本发明通过该方法后处理得到的水性涂料专用珠光，跟未处理的珠光颜料成品相比，同样条件应用在水性涂料体系中，具有分散性、防沉降性能、施工性、防腐蚀性能等多个指标同时满足水性涂料体系的使用要求和行业的环保要求。其原因在于：烷基磷酸酯二乙醇胺盐起润滑及抗静电作用，也用作塑料工业的抗静电剂，主要贡献分散性、沉降性；KH-792能大幅度提高、增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性，主要贡献施工性能；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是亲油性的，控制用量后能在珠光表面形成亲油性物质。
实验测试对比数据是跟未处理的珠光颜料来对比。以下实验组2、3、4对比实验数据均以珠光添加量10％及喷板尺寸205mm x100mm来测试。这些 实验数据的获得是将专用珠光颜料通过下游客户工序添加到水性涂料体系中再喷涂成喷板后的检测值。实验组1、4、5是单独检测珠光粉，不涉及水性涂料体系。处理前为未处理珠光颜料成品，处理后为用本发明方法改性后的专用于水性涂料体系的珠光颜料。
Figure PCTCN2021070368-appb-000003
Figure PCTCN2021070368-appb-000004
相对于现有技术，本发明具有如下技术效果：以珠光颜料成品或半成品为基材，在基片表面依次包覆烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层、KH-792硅烷偶联剂涂层、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层，再经过抽滤、洗涤、烘干、筛分等步骤制得环保型水性涂料用珠光颜料，颜料分散性、防沉降性能、施工性、防腐蚀性能等指标同时满足水性涂料体系的使用要求及行业的环保要求。
以下结合图1所示，详细描述本发明水性涂料用珠光颜料其制备方法中采用的筛分除杂装置，其包括：壳体11、设置在壳体11内的筛分装置，以及设置在壳体11外侧的除杂装置12。筛分装置为二级筛分系统，包括自动加料口 1、一级筛分区13和二级筛分区14。一级筛分区13的中上部设有一级筛网2，下部设置有第一阀门4、第一放料口3及第二阀门7。二级筛分区14的中上部设置有二级筛网5、第二放料口6及第三阀门8，其中，一级筛分区13与二级筛分区14通过第一阀门4可联通，第一阀门4设有传感器，即阀门自动开闭装置，开关按钮设置在壳体11外侧。第一放料口3与一级筛分区13的壳体联通。第二放料口6与二级筛分区14的壳体联通。第二阀门7与一级筛分区13的壳体联通。第三阀门8与二级筛分区14壳体联通。第二阀门7与第三阀门8均设有传感器及阀门自动开闭装置，向外有凸出的放料筒。
除杂装置12包括腔体16及加料口15，设有除杂器9、10(旋风除杂器)。加料口15外套长软管，软管另一端接气流输送设备，输送设备再接软管套，软管套端口可灵活取下，或接第二阀门7放料筒，或接第三阀门8放料筒，也可不接。一级筛分区13和二级筛分区14的壳体可以打开，以进行换筛网操作，定时清理筛余物的作业。
根据本发明的一个实施方式，一级筛网2和二级筛网5设置为多个，但筛网目数有差异。一级筛分区13和二级筛分区14可根据需要可同时振动操作。一级筛网2和二级筛网5目数可相同，也可不同。二级筛网5目数变大，可达到精筛分的效果。此外，壳体11外安装有振动装置。筛分作业可只进行一级筛分作业后通过第一放料口3放料，也可同时再进行二级筛分作业后通过第二放料口6放料，还可根据实际需求再经旋风除杂器9、10后下放料。
例如，根据本发明的一个实施例，银白珠光颜料经后处理后经抽滤洗涤烘干后，经筛分除杂装置，关闭第一阀门4及第一放料口3，从一号取料口取样，检测杂质及大片都合格，同时开启第一放料口3接收物料。在筛分作业过程中定时取样检测杂质。
例如，根据本发明的一个实施例，金色珠光颜料经抽滤洗涤烘干后，经筛分除杂装置，关闭第一阀门4及第一放料口3，从一号取料口取样，检测杂质大片不合格，则关闭一号取料口，开启第一阀门4，同时进行二次筛分作业。从第二放料口6取样检测杂质及大片均合格，确定该过程为二次筛分，同时二级筛网应比一级筛网目数偏大，达到较好的二次筛分效果。
例如，根据本发明的一个实施例，虹彩干涉蓝珠光颜料经抽滤洗涤烘干后，经筛分除杂装置，关闭第一阀门4及第一放料口3，从一号取料口取样，检测杂质和大片不合格，关闭一号取料口，开启第一阀门4，同时进行二次筛分作业。从第二放料口取样检测大片合格但杂质不合格。确定筛分过程为二级筛分后再经过旋风除杂器9、10。关闭第二放料口6，开启第三阀门8，连接软管套，经气流输送装置至旋风除杂器进料口进行旋风除杂操作后再放料检测。
例如，根据本发明的一个实施例，铁系列古铜颜料经抽滤洗涤烘干后，经筛分除杂装置，关闭第一阀门4及第一放料口3，从一号取料口取样，检测大片合格，但杂质不合格。关闭第一阀门4及一号取料口、放料口。开启第二阀门7，连接软管套，经气流输送装置至旋风除杂器进料口进行旋风除杂操作后再放料检测。
结合以上的描述可以看出，利用筛分装置可以进行高效筛分作业，每段过程取样监控，从而决定是否需要过下一道设备，优化生产。此外，利用筛分装置杜绝了筛余物中杂质的存留，避免批量产品因杂质的原因重复进行筛分作业，提高劳动效率，节约成本及能耗。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改，等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

  1. 一种水性涂料用珠光颜料，其特征在于，包括：珠光颜料基材、包覆在珠光颜料基材上的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层、包覆在烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层上的KH-792硅烷偶联剂涂层，以及包覆在KH-792硅烷偶联剂涂层上的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层。
  2. 根据权利要求1所述的水性涂料用珠光颜料，其特征在于，相对于水性涂料用珠光颜料的总重量，所述烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层的含量为0.5％-2wt％，所述KH-792硅烷偶联剂涂层的含量为0.5％-2wt％，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层的含量为0.5％-2wt％。
  3. 根据权利要求1所述的水性涂料用珠光颜料，其特征在于，所述珠光颜料基材为天然云母、合成云母、玻璃片、氧化铝或二氧化硅，所述珠光颜料基材表面包覆有二氧化钛、氧化铁、二氧化硅、氧化铝、氧化镁中的一种或几种。
  4. 一种水性涂料用珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    1)将珠光颜料基材投入装有去离子水的反应容器中，搅拌得到第一悬浮液；
    2)在搅拌条件下将第一悬浮液的pH值调至6-10，向悬浮液中滴加烷基磷酸酯二乙醇胺盐，得到第二悬浮液，在珠光颜料基材表面形成烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层；
    3)搅拌后向第二悬浮液中滴加KH-792硅烷偶联剂，得到第三悬浮液，在步骤2)获得的烷基磷酸酯二乙醇胺盐涂层表面形成KH-792硅烷偶联剂涂层；
    4)搅拌后向第三悬浮液中滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，得到第四悬浮液，在步骤3)获得的KH-792硅烷偶联剂涂层表面形成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯涂层；以及
    5)继续搅拌，将步骤4)处理好的第四悬浮液抽滤、洗涤、烘干，得到水性涂料用珠光颜料。
  5. 根据权利要求4所述的水性涂料用珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，第一悬浮液的固、液重量比为1:10-1:45。
  6. 根据权利要求4或5所述的水性涂料用珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烷基磷酸酯二乙醇胺盐的用量为0.5-2wt％。
  7. 根据权利要求4-6中任一项所述的水性涂料用珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的用量为0.5-2wt％。
  8. 根据权利要求4至7中任一项所述的水性涂料用珠光颜料的制备方法，其特征在于，步骤5)后还进一步包括：采用筛分除杂装置对水性涂料用珠光颜料进行粉筛处理。
  9. 一种用于权利要求8所述的水性涂料用珠光颜料的制备方法的筛分除杂装置，其特征在于，所述筛分除杂装置包括壳体、设置在壳体内的筛分装置，以及位于壳体外的除杂装置。
  10. 根据权利要求9所述的筛分除杂装置，其特征在于，所述筛分装置为二级筛分系统，包括设置在壳体上的自动加料口、一级筛分区和二级筛分区，一级筛分区的中上部设有一级筛网，下部设有第一阀门、第二阀门和第一放料口，二级筛分区的中上部设有二级筛网、第二放料口和第三阀门。
  11. 根据权利要求10所述的筛分除杂装置，其特征在于，所述一级筛分区与二级筛分区通过第一阀门可联通，第一阀门设有阀门自动开闭装置，开关按钮设置在壳体外侧；所述第一放料口与一级筛分区的壳体联通，第二放料口与二级筛分区的壳体联通，第二阀门与一级筛分区的壳体联通，第三阀门与二级筛分区的壳体联通；
    优选地，所述第二阀门与第三阀门均设有传感器及阀门自动开闭装置，向外有凸出的放料筒。
  12. 根据权利要求10所述的筛分除杂装置，其特征在于，所述一级筛分区和二级筛分区根据需要可同时振动操作，一级筛网和二级筛网目数可相同或不同，壳体外安装有振动装置；和/或
    所述一级筛分区和二级筛分区的壳体可以打开，进行换筛网操作和定时清理筛余物的作业；和/或
    所述筛分作业只进行一级筛分作业后通过第一放料口放料，或同时再进行二级筛分作业后通过第二放料口放料，或根据实际需求再经除杂器后下放料。
  13. 根据权利要求9所述的筛分除杂装置，其特征在于，所述除杂装置设有腔体和加料口；
    优选地，所述除杂器加料口外套长软管，软管另一端接气流输送设备，输送设备可拆卸再接软管套。
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