CN102660161B - 水性铝浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性铝浆及其制备方法，该方法包括以下步骤：洗涤油性铝浆后对其进行硅包覆得到水性铝浆，硅包覆步骤包括以下步骤：1）向洗涤过的油性铝浆中投入100~150重量份的无水乙醇、5~15重量份的正硅酸乙酯，升温至40~60℃，搅拌反应10~30分钟；2）加入10~15重量份的乙二胺和10~20重量份的去离子水，搅拌反应1~2小时；3）加入5~15重量份的硅烷偶联剂，再搅拌反应30~60分钟；4）在搅拌状态下缓慢地加入2~5重量份的二甲基硅油，继续搅拌反应1~2小时。本发明提供的水性铝浆经硅化合物包裹、在水溶液或水性涂料中分散性好，不会与水发生化学反应，能够保持铝粉固有的金属色彩，且具有良好的耐酸耐碱性能。
Description
技术领域
本发明涉及水性铝浆领域，特别地，涉及一种水性铝浆制备方法。此外，本发明还涉及上述方法制得的水性铝浆。
背景技术
铝浆是一种用球形铝粉混合有机溶剂和助剂经研磨而成的金属颜料。现有技术中所生产的铝粉多为油性。而油性铝粉投入水性涂料中，不但不能分散，而且由于铝与水会发生反应而生成别的物质，所得漆面性能较差，颜色灰暗。为制得在水中分散性较好的铝浆，人们常用的手段为通过硅包覆制得。但该法所得水性铝浆的水中分散性仍较差。故人们继续对此法做出了多种改进，如CN201010535518.7中提到的水性铝银桨的制备方法，该方法在硅包覆的基础上增加了梳型聚合物，以增加有机硅包覆后的铝片在水中的相容性。但所用梳型聚合物需另外合成增加了工作强度，而且也增加了水性铝浆生产过程中的工序。而且该申请未对所得水性铝浆的白度做出说明。
发明内容
本发明目的在于提供一种水性铝浆及其制备方法，以解决油性铝浆用于水性涂料不易分散及颜色灰暗的技术问题。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种水性铝浆的制备方法，包括以下步骤：洗涤油性铝浆后对其进行硅包覆得到水性铝浆，硅包覆步骤包括以下步骤：
1）向洗涤过的油性铝浆中投入100~150重量份的无水乙醇、5~15重量份的正硅酸乙酯，升温至40~60℃，搅拌反应10~30分钟；
2）加入10~15重量份的乙二胺和10~20重量份的去离子水，搅拌反应1~2小时；
3）加入5~15重量份的硅烷偶联剂，再搅拌反应30~60分钟；
4）在搅拌状态下缓慢地加入2~5重量份的二甲基硅油，继续搅拌反应1~2小时。
进一步地，在步骤4）后包括降温、过滤、二次洗涤和捏合步骤。
进一步地，二次洗涤步骤为用无水乙醇洗涤水性铝浆三次。
进一步地，捏合步骤为向水性铝浆中加入1~10重量份的水性分散剂、25~50重量份的异丙醇或丙二醇醚，混合均匀后，捏合60~90分钟。
进一步地，油性铝浆的洗涤步骤为将100~150重量份的油性铝浆加入到100~200重量份的无水乙醇中，搅拌分散，之后经沉降离心得到浆状物，之后用无水乙醇清洗该浆状物三遍。
本发明的另一方面还提供了一种按上述方法制得的水性铝浆。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的水性铝浆经硅化合物包裹、在水溶液或水性涂料中分散性好，不会与水发生化学反应，能够保持铝粉固有的金属色彩，且具有良好的耐酸耐碱性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供了一种水性铝浆的制备方法，该方法能将市售或通过现有技术得到的油性铝浆经过洗涤、硅包覆后得到能在水性涂料中很好分散的水性铝浆。该方法操作简便，所得铝浆表面硅包覆均匀，将所得水性铝浆1kg制成水性涂料，可在50℃的水浴中放置7天，只产生了15ml气体。
硅包覆步骤包括以下步骤：
1）向洗涤过的油性铝浆中投入100~150重量份的无水乙醇、5~15重量份的正硅酸乙酯，升温至40~60℃，搅拌反应10~30分钟；
2）加入10~15重量份的乙二胺和10~20重量份的去离子水，搅拌反应1~2小时；
3）加入5~15重量份的硅烷偶联剂，再搅拌反应30~60分钟；
4）在搅拌状态下缓慢地加入2~5重量份的二甲基硅油，继续搅拌反应1~2小时。
油性铝浆的洗涤可以为常规方法，优选的，该洗涤步骤为将100~150重量份的所述油性铝浆加入到100~200重量份的无水乙醇中，搅拌分散，之后经沉降离心得到浆状物，之后用无水乙醇清洗该浆状物三遍。按此操作进行洗涤，既能节约无水乙醇的用量，又能将铝浆中的助剂和矿物油等难溶于水的物质置换完毕。洗涤后，油性铝浆表面干净有利于在铝粉颗粒表面形成完整的硅膜。
向洗涤后的油性铝浆中投入100~150重量份的无水乙醇、5~15重量份的正硅酸乙酯，升温至40~60℃，搅拌反应10~30分钟。由于无水乙醇既溶于水又溶于油，用无水乙醇可以将油性铝浆中的矿物油及助剂置换出来。减小矿物油等杂质对铝浆亮度的影响。正硅酸乙酯具有水解特性，当制成水性铝浆时其能在水中缓慢水解，之后生成硅酸溶胶，硅酸溶胶可以将水性铝浆中的铝片包裹住，使铝片与外界隔绝，防止空气中的氧对高活性铝片表面的氧化，从而防止铝片变暗。按此比例添加正硅酸乙酯既能防止其过量又能防止添加过少包覆不全。之后升温至40~60℃，搅拌反应10~30分钟。在40~60℃下正硅酸乙酯能快速充分地水解，即时将铝片包裹，因而此时铝片的包裹效果也最好。
之后向上述反应液中加入10~15重量份的乙二胺和10~20重量份的去离子水，搅拌反应1~2小时。乙二胺为强碱，遇酸易生成盐，溶于水后可以与正硅酸乙酯水解生成的硅酸溶胶形成更加致密的水合物，同时包覆在铝片周围，从而将铝片保护得更好。去离子水能提供正硅酸乙酯和乙二胺水解或反应所需的条件，同时还能将未参与反应的物质除去。去离子水和乙二胺按此比例添加能保证上述反应充分，而又不会造成物料的浪费。
加入5~15重量份的硅烷偶联剂，再搅拌反应30~60分钟。此时加入的硅烷偶联剂能增强有机物和无机物的亲和力，包覆在铝片的表面，同时其本身具有的耐候耐水性能，也能进一步地提高水性铝浆中铝片的耐水性和耐腐蚀性。按此量添加硅烷偶联剂能保证其作用发挥得更充分。
在搅拌状态下缓慢地加入2~5重量份的二甲基硅油，继续搅拌反应1~2小时。由于二甲基硅油具有消泡和抗剪切力的作用，能使搅拌时铝片在水中分散得更好，使得最终的漆膜更加光亮。为使粘度较大的二甲基硅油，充分溶解，需在搅拌状态下缓慢地加入。之后继续搅拌反应1~2小时，使二甲基硅油反应充分。按此比例添加二甲基硅油能使其作用发挥得更好。
反应后所得即为本发明提供的水性铝浆。优选的，还需对水性铝浆进行降温、过滤、二次洗涤和捏合步骤。为降低二次清洗时无水乙醇的挥发，需对其进行降温。具体为缓慢地边搅拌边使水性铝浆降到常温。优选的二次洗涤时用无水乙醇洗涤三次，此时效果最优。经洗涤，水性铝浆的固含量为80%。为了降低所得水性铝浆的固含量，可进一步向水性铝浆中加入中1~10重量份的水性分散剂、25~50重量份的异丙醇或丙二醇醚，混合均匀后，捏合60~90分钟。水性分散剂能够在铝片表面生成亲水性的物质，进而使铝片快速分散至水溶液中。具体可为毕克公司的Disperbyk—192水性分散剂。异丙醇或丙二醇醚均可与水相溶，避免了加入后的分层现象的出现。捏合60~90分钟后使得溶剂与水性铝浆混合均匀，所得铝浆的固含量降为50~60%。
实施例
以下实施例中所用物料和仪器均为市售。
以下实施例中水性涂料和油性涂料按常规方法制得。
铝浆分散性测试方法：取水性铝浆10g置于100g水中，稍微搅拌后观察其中铝片的分散情况。
铝浆包覆实验方法：将水性铝浆制成水性涂料，取200ml置入密闭容器中，从容器中引出一条胶管到“U”形管中，在50℃的水浴中放置7天，只产生了15ml气体，气体产量低于20ml时，证明此种包覆是充分的、有效的。
水性铝浆白度测试：将铝浆制成相应性质的涂料，并涂覆样品板，用五角度色差仪分别测得涂层在15°和45°下的L值。L（15°）值越大，表明其亮度越好，L（45°）越大表明其白度越好。
实施例1
1）取油性铝浆100重量份（D50=7um，固含量为65%）。分别用无水乙醇对其清洗三次（每次用100重量份无水乙醇），得到一种含无水乙醇的浆状物）。将该种浆状物放入反应釜中，在反应釜里再加入天水乙醇100重量份、正硅酸乙醇7重量份，升温到45℃并一直保持在此温度状态，搅拌15分钟；
2）加入7重量份的乙二胺和12重量份的去离子水，保持搅拌，1小时；
3）加入7重量份的硅烷偶联剂，再搅拌45分钟；
4）在搅拌状态下缓慢地加入4重量份的二甲基硅油，再保持搅拌1小时；
5）停止加热和保温，边搅拌边令其自然降温，使其温度降到室温状态（20~30℃）；将反应釜中的物料用325目筛网筛分，对筛下的物料通过滤布袋子和离心机甩干；对甩干后的物料再用无水乙醇（按1：1重量份）清洗三遍，尽量将铝浆中没反应完的正硅酸乙酯、乙二胺、硅烷偶联剂和二甲基硅油等清洗干净，最后得到固体分在80%以上的半干状态物质约85.5重量份。然后将其置入捏合机中，加入水性分散剂（比如毕克公司的disperbyk-192）2.5重量份，异丙醇36重量份，捏合60分钟，便可得到水性铝浆约124.0重量份（固含量为55%）。
水性铝浆1性能测试结果：
分散性测试结果：铝片在其中分散均匀，无多片重叠粘着现象。
铝浆包覆实验结果：产生10ml气体。
扫描电子显微镜（SEM）结果：在扫描电镜下可以看出铝片表面硅层包覆充分致密。
L值：水性涂料L（15°）=92，L（45°）=51。
油性涂料L（15°）=108，L（45°）=59。
实施例2
1）取油性铝浆120重量份（D50=17um，固含量为70%）。分别用无水乙醇对其清洗三次（每次用150重量份无水乙醇），得到一种含无水乙醇的浆状物。之后将该种浆状物放入反应釜中，在反应釜里再加入天水乙醇120重量份、正硅酸乙醇10重量份，升温到48℃，搅拌15分钟；
2）加入10重量份的乙二胺和16重量份的去离子水，保持搅拌，1小时；
3）加入10重量份的硅烷偶联剂，再搅拌1.5小时；
4）缓慢地加入5重量份的二甲基硅油，继续搅拌60分钟；
5）停止加热和保温，边搅拌边令其自然降温，使其温度降到室温状态（20~30°C）；然后将反应釜中的物料用325目筛网筛分，对筛下的物料通过滤布袋子和离心机甩干，对甩干后的物料再用无水乙醇（按1：1重量份）清洗三遍，尽量将铝浆中没反应完的正硅酸乙酯、乙二胺、硅烷偶联剂和二甲基硅油等清洗干净，最后得到固体分在80%以上的半干状态物质约110重量份。然后将其置入捏合机中，加入3.5重量份水性分散剂（比如毕克公司的disperbyk-192），异丙醇47重量份，捏合60分钟，便可得到水性铝浆2约160.5重量份（固含量为55%）。
水性铝浆2性能测试结果：
分散性测试结果：铝片在其中分散均匀，无多片重叠粘着现象。
包覆实验结果：产生11ml气体。
扫描电子显微镜（SEM）结果：在扫描电镜下可以看出铝片表面硅层包覆充分致密。
L值：水性涂料L（15°）=102，L（45°）=48。
油性涂料L（15°）=128，L（45°）=56。
实施例3
1）取油性铝浆100重量份（D50=7um，固含量为65%）。分别用无水乙醇对其清洗三次（每次用100重量份无水乙醇），得到一种含无水乙醇的浆状物）。将该种浆状物放入反应釜中，在反应釜里再加入天水乙醇100重量份、正硅酸乙醇7重量份，升温到45℃并一直保持在此温度状态，搅拌15分钟；
2）加入7重量份的乙二胺和12重量份的去离子水，保持搅拌，1小时；
3）加入7重量份的硅烷偶联剂，再搅拌45分钟；
4）在搅拌状态下缓慢地加入4重量份的二甲基硅油，再保持搅拌1小时，得到水性铝浆3。
水性铝浆3性能测试结果：
分散性测试结果：铝片在其中分散均匀，无多片重叠粘着现象。
铝浆包覆实验结果：产生10ml气体。
扫描电子显微镜（SEM）结果：在扫描电镜下可以看出铝片表面硅层包覆充分致密。
L值：水性涂料L（15°）=90，L（45°）=49。
油性涂料L（15°）=105，L（45°）=57。
对比例
按CN201010535518.7中的方法制备得到水性铝浆3。
水性铝浆4性能测试结果：
分散性测试结果：铝片在水中有团聚现象。
包覆实验结果：产生25ml气体。
扫描电子显微镜（SEM）结果：在扫描电镜下可见铝片表面硅层包覆稀疏。
L值：水性涂料L（15°）=56，L（45°）=27。
油性涂料L（15°）=128，L（45°）=56。
从以上数据可见，按本发明提供的方法制备的水性铝浆1和2制得的涂料的白度和亮度相对油性涂料并未明显减低，达到使用需要，而且相对水性铝浆3各项性能均较优。
按本发明提供的方法制备的水性铝浆在水性涂料中的分散性、耐酸耐碱性及其白度、亮度都很好，很适合于水性涂料的使用。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水性铝浆的制备方法，包括以下步骤：洗涤油性铝浆后对其进行硅包覆得到所述水性铝浆，其特征在于，所述硅包覆步骤包括以下步骤：
1)向洗涤过的油性铝浆中投入100～150重量份的无水乙醇、5～15重量份的正硅酸乙酯，升温至40～60℃，搅拌反应10～30分钟；
2)加入10～15重量份的乙二胺和10～20重量份的去离子水，搅拌反应1～2小时；
3)加入5～15重量份的硅烷偶联剂，再搅拌反应30～60分钟；
4)在搅拌状态下缓慢地加入2～5重量份的二甲基硅油，继续搅拌反应1～2小时；
所述洗涤过的油性铝浆是通过将100～150重量份的所述油性铝浆加入到100～200重量份的无水乙醇中，搅拌分散，之后经沉降离心得到浆状物，之后用无水乙醇清洗该浆状物三遍获得；
所述油性铝浆的固含量为70％或65％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)后包括降温、过滤、二次洗涤和捏合步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二次洗涤步骤为用无水乙醇洗涤所述水性铝浆三次。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述捏合步骤为向所述水性铝浆中加入1～10重量份的水性分散剂、25～50重量份的异丙醇或丙二醇醚，混合均匀后，捏合60～90分钟。
5.一种按权利要求1～4中任一项所述方法制得的水性铝浆。
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